锌铁氧体纳米粉末的超声辅助水溶液球磨制备过程研究--《湖南大学》2013年硕士论文
锌铁氧体纳米粉末的超声辅助水溶液球磨制备过程研究
【摘要】：本论文以小铁球为球磨介质，采用自行设计制造的超声波辅助固液反应球磨机，利用直接合成反应和先分解再合成反应两种不同的反应过程，分别对ZnO和ot-Fe203混合粉末和碱式碳酸锌粉末进行有超声波辅助和无超声波辅助的水溶液球磨，研宄使用该工艺制备纳米级锌铁氧体的可行性，探索反应过程以及超声波在反应过程中的作用。本实验采用X射线衍射仪分析反应物物相的演变情况，运用拉曼光谱鉴定产物的成分，通过透射电子显微镜观察产物的形貌和颗粒大小，利用振动样品磁强计检测产物的磁学性能。
(1)以小铁球为磨球，利用直接合成反应和先分解再合成反应两种不同的反应过程，分别对ZnO和a-Fe203混合粉末及碱式碳酸锌粉末进行超声波辅助水溶液球磨，在低温下球磨60h直接制得了平均粒径不大于50nm的椭球状锌铁氧体纳米晶，无需传统球磨所需的后续高温烧结，节能经济。同时发现沿着两种不同的反应过程对产物最终生成时间并没有太大区别，但是在反应初期，沿直接合成反应过程生成锌铁氧体的速度要高于沿先分解再合成这一反应过程的速度。此外，超声波在反应过程中起着诱发并加速化学反应的作用，ZnFe204纳米晶的生成是超声波与机械力耦合的结果，两者缺一不可。(2)测定了产物的磁学性能，发现ZnFe204具有非正型分布的尖晶石结构，使得A-B交换作用增强，从而使ZnFe204具有亚铁磁性，其饱和磁化强度分别达到了45emu/g (以ZnO和a-Fe2〇3为原料）和56.488emu/g (以碱式碳酸锌为原料），高于很多文献中报道的数据，说明采用超声波辅助水溶液球磨法能够制备出高饱和磁化强度的纳米级锌铁氧体
【关键词】：
【学位授予单位】：湖南大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2013【分类号】：TM277;TB383.3【目录】：
摘要5-6Abstract6-9第1章 绪论9-25 1.1 纳米粒子9-12 1.2 铁氧体纳米粒子概述12-16
1.2.1 铁氧体简介12-13
1.2.2 铁氧体的制备方法13-16 1.3 机械力化学16-21
1.3.1 机械力化学简介16
1.3.2 机械合金化的粉碎机理16-18
1.3.3 机械合金化工艺参数18-19
1.3.4 机械力化学的应用19-20
1.3.5 超声波水溶液反应球磨技术20-21 1.4 超声化学21-23
1.4.1 超声波简介21
1.4.2 超声波的应用21-23 1.5 论文的选题背景及研究内容23-25
1.5.1 选题背景23
1.5.2 本文的研究内容23-25第2章 实验器材及实验方法25-29 2.1 实验设备及其工作原理25-26 2.2 实验材料和实验方法26
2.2.1 实验材料26
2.2.2 实验方法26 2.3 结构表征及性能检测26-29第3章 超声波辅助水溶液球磨ZnO和α-Fe_2O_3的研究29-45 3.1 前言29-30 3.2 锌铁氧体的制备方案30 3.3 锌铁氧体的实验结果及分析讨论30-44
3.3.1 实验结果30-36
3.3.2 分析讨论36-44 3.4 本章小结44-45第4章 超声波辅助水溶液球磨碱式碳酸锌的研究45-55 4.1 前言45 4.2 制备方案45-46 4.3 球磨碱式碳酸锌的实验结果及分析讨论46-54
4.3.1 实验结果46-51
4.3.2 分析讨论51-54 4.4 本章小结54-55结论55-56研究展望56-57参考文献57-63致谢63-64附录A (攻读学位期间所发表的学术论文)64
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自从1950 年 M 型六角铁氧体 AFe12O19 A Sr,
问世以来，由于其优良
的磁性能，低廉的造价，广泛应用于传统的永磁材料，高密度磁记录介质等方面，
一直备受关注。在M 型铁氧体结构中存在着五个磁次点阵，超交换作用的结果使
2a, 2b, 12k 三个次点阵的离子磁矩相互平行排列，而 4f
两个次点阵的离子磁
矩与以上三个次点阵的磁矩反平行排列。M
型永磁铁氧体为亚铁磁性，因此饱和
磁化强度 MS 不是很高。改进 M 型永磁铁氧体的磁性的研究，一直在进行着。
本文选用本钢 Y30H-2 预烧料，用湿压方法进行二次配方实验，确定了一个
优良的二次配方，再用此配方进行干压实验，系统地研究粘合剂，润滑剂，研磨
粒度等生产工艺对干压样品磁性能的影响，最终确定一整套的干压工艺参数，主
1、通过对本钢 Y30H-2 预烧料的湿压磁场成型实验，得到了二次添加剂 CaCO
对样品性能的影响规律，确定了一个较优良的二次配方：CaCO
0.6wt%，H BO
0.3wt%，SiO
2 、选用该配方进行干压磁场成型实验，发现樟脑不宜与直接加入干粉中。需要溶
于酒精，配成溶液。酒精：樟脑为 1: 1 的溶液的适宜加入量为 0.8wt%~1.2wt%
之间。硬脂酸钙对干压样品的性能影响很大，对剩磁的提高很明显，但过量加
入又会降低内禀矫顽力，其适宜加入
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环境温度对永磁铁氧体球磨的影响
【Author】
DING WNanjing Resource Branch Co., Baosteel Group Corporation Shanghai Meishan Co. Ltd.;
【摘要】 针对永磁铁氧体二次球磨问题,分析不同的环境温度对永磁铁氧体粉体湿法球磨的影响。结果表明,在较高的环境温度下进行球磨,球磨效率较高,粗颗粒和细颗粒较多,晶格缺陷较多,由此导致球磨时间缩短,磁性能降低,成品率下降,烧结收缩率增大;在球料质量比较大的情况下上述情况尤其明显。
【关键词】 ；
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球磨方式对锶铁氧体粒度分布及磁性能的影响
摘 要：以梅山MYF30H永磁锶铁氧体预烧料为原料，分别采用滚筒球磨机和砂磨机进行球磨制备铁氧体材料。粒度分布、x射线衍射（XRD）和磁性能分析表明，与滚筒球磨相比，砂磨机磨出的料粉平均粒径较细，且粒度分布比
【题　名】球磨方式对锶铁氧体粒度分布及磁性能的影响
【作　者】邱士星 邱新民 董晓明 匡雪冬 袁小镇 杨孝雄
【机　构】宝钢集团上海梅山有限公司资源分公司 江苏南京210039
【刊　名】《磁性材料及器件》2012年 第3期 62-64页　共3页
【关键词】锶铁氧体 球磨 粒度分布 磁性能
【文　摘】以梅山MYF30H永磁锶铁氧体预烧料为原料，分别采用滚筒球磨机和砂磨机进行球磨制备铁氧体材料。粒度分布、x射线衍射（XRD）和磁性能分析表明，与滚筒球磨相比，砂磨机磨出的料粉平均粒径较细，且粒度分布比较窄；但砂磨料粉中过细颗粒要多于滚筒球磨料粉，其样品矫顽力明显小于采用滚筒球磨机球磨制备的样品。制备高性能的磁性材料，特别是高矫顽力的磁性材料，预烧料适宜采用滚筒球磨方式进行二次球磨。
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