无水氯化钙溶于水后混浊 静置后有硅微粉细小黑杂质结晶的沉淀是怎么回事? 是杂质还是?

 上传我的文档
 下载
 收藏
该文档贡献者很忙,什么也没留下。
 下载此文档
正在努力加载中...
【精品】研发工作经验总结(彭骏)
下载积分:850
内容提示:【精品】研发工作经验总结(彭骏)
文档格式:DOC|
浏览次数:0|
上传日期: 16:33:52|
文档星级:
该用户还上传了这些文档
【精品】研发工作经验总结(彭骏)
官方公共微信污水处理工程调试及试运行指导手册
  (内部资料)目录& 论宗旨本手册是针对污水处理工程调试及试运行工作编写的,可供安装、调试及营运工作人员使用,亦可作为建设方、施工方施工验收之参考。纲目手册含以下主要内容:调试条件、调试准备、试水方式、单机调试、单元调试、分段调试、接种菌种、驯化培养、全线连调、检测分析、改进缺陷、补充完善、正式试运行、自行检验、正式提交检验、竣工验收。细则、调试条件(1)&&& 土建构筑物全部施工完成;(2)&&& 设备安装完成;(3)&&& 电气安装完成;(4)&&& 管道安装完成;(5)&&& 相关配套项目,含人员、仪器,污水及进排管线,安全措施均已完善。、调试准备(1)&&& 组成调试运行专门小组,含土建、设备、电气、管线、施工人员以及设计与建设方代表共同参与;(2)&&& 拟定调试及试运行计划安排;(3)&&& 进行相应的物质准备,如水(含污水、自来水),气(压缩空气、蒸汽),电,药剂的购置、准备;(4)&&& 准备必要的排水及抽水设备;赌塞管道的沙袋等;(5)&&& 必须的检测设备、装置(PH 计、试纸、COD 检测仪、SS);(6)&&& 建立调试记录、检测档案。、试水(充水)方式(1)&&& 按设计工艺顺序向各单元进行充水试验;中小型工程可完全使用洁净水或轻度污染水(积水、雨水);大型工程考虑到水源节约,可用 50%净水或轻污染水或生活污水,一半工业污水(一般按照设计要求进行)。(2)&&& 建构筑物未进行充水试验的,充水按照设计要求一般分三次完成,即 1/3、1/3、1/3 充水,每充水 1/3 后,暂停 3-8 小时,检查液面变动及建构筑物池体的渗漏和耐压情况。特别注意:设计不受力的双侧均水位隔墙,充水应在二侧同时充水。已进行充水试验的建构筑物可一次充水至满负荷。(3)&&& 充水试验的另一个作用是按设计水位高程要求,检查水路是否畅通,保证正常运行后满水量自流和安全超越功能,防止出现冒水和跑水现象。、单机调试(1)&&& 工艺设计的单独工作运行的设备、 装置或非标均称为单机。应在充水后,进行单机调试。(2)&&& 单机调试应按照下列程序进行:a、 按工艺资料要求,了解单机在工艺过程中的作用和管线连接。b、认真阅读、消化单机使用说明书,检查安装是否符合要求,机座是否固定牢。c、 凡有运转要求的设备,要用手启动或者盘动,或者用小型机械协助盘动。无异常时方可点动。d、按说明书要求,加注润滑油(润滑脂)加至油标指示位置。e、 了解单机启动方式,如离心式水泵则可带压启动;定容积水泵则应接通安全回路管,开路启动,逐步投入运行;离心式或罗茨风机则应在不带压的条件下进行启动、停机。f、& 点动启动后,应检查电机设备转向,在确认转向正确后方可二次启动。g、 点动无误后,作 3-5min 试运转,运转正常后,再作 1-2h的连续运转,此时要检查设备温升,一般设备工作温度不宜高于 50-60℃,除说明书有特殊规定者,温升异常时,应检查工作电流是否在规定范围内,超过规定范围的应停止运行,找出原因,消除后方可继续运行。单机连续运行不少于 2h。(3)&&& 单车运行试验后,应填写运行试车单,签字备查。、单元调试(1)&&&&& 单元调试是按水处理设计的每个工艺单元进行的,如格栅单元、调节池单元、水解单元、好氧单元、二沉单元、气浮单元、污泥浓缩单元、污泥脱水单元、污泥回流单元………的不同要求进行的。(2)&&&&& 单元调试是在单元内单台设备试车基础上进行的,因为每个单元可能有几台不同的设备和装置组成,单元试车是检查单元内各设备连动运行情况,并应能保证单元正常工作。(3)&&&&& 单元试车只能解决设备的协调连动,而不能保证单元达到设计去除率的要求,因为它涉及到工艺条件、菌种等很多因素,需要在试运行中加以解决。(4)&&&&& 不同工艺单元应有不同的试车方法,应按照设计的详细补充规程执行。、分段调试(1)&&&&& 分段调试和单元调试基本一致,主要是按照水处理工艺过程分类进行调试的一种方式。(2)&&&&& 一般分段调试主要是按厌氧和好氧两段进行的,可分别参照厌氧、好氧调试运行指导手册进行。、接种菌种(1)&&&&& 接种菌种是指利用微生物生物消化功能的工艺单元,如主要有水解、厌氧、缺氧、好氧工艺单元,接种是对上述单元而言的。(2)&&&&& 依据微生物种类的不同,应分别接种不同的菌种。(3)&&&&& 接种量的大小:厌氧污泥接种量一般不应少于水量的8-10%,否则,将影响启动速度;好氧污泥接种量一般应不少于水量的 5%。只要按照规范施工,厌氧、好氧菌可在规定范围正常启动。(4)&&&&& 启动时间:应特别说明,菌种、水温及水质条件,是影响启动周期长短的重要条件。一般来讲,低于 20℃的条件下,接种和启动均有一定的困难,特别是冬季运行时更是如此。因此,建议冬季运行时污泥分两次投加,以每天 6000m 3为例,建议第一期,在水解和好氧池中各投加 12t 活性污泥(注意应采取措施防止无机物污泥进入),投加后按正常水位条件, 连续闷曝 (曝气期间不进水)3-7d 后,检查处理效果,在确定微生物生化条件正常时,方可小水量连续进水 20-30d,待生化效果明显或气温明显回升时,再次向两池分别投加 10-20t 活性污泥,生化工艺才能正常启动。(5)&&&&& 菌种来源,厌氧污泥主要来源于已有的厌氧工程,如啤酒厌氧发酵工程、农村沼气池、鱼塘、泥塘、护城河清淤污泥;好氧污泥主要来自城市污水处理厂,应拉取当日脱水的活性污泥作为好氧菌种。、驯化培养(1)&&&&& 驯化条件:一般来讲,微生物生长条件不能发生骤然的突出变化,常规讲要有一个适应过程,驯化过程应当与原生长条件尽量一致,当做不到时,一般用常规生活污水作为培养水源,果汁废水因浓度较高不能作为直接培养水,需要加以稀释,一般控制 COD负荷不高于 mg/L 为宜,这样需要按 1:1(生活污水:果汁废水)或 2:1 配制作为原始驯化水,驯化时温度不低于 20℃,驯化采取连续闷曝 3-7d,并在显微镜下检查微生物生长状况,或者依据长期实践经验,按照不同的工艺方法(活性污泥、生物膜等),观察微生物生长状况,也可用检查进出水 COD 大小来判断生化作用的效果。(2)&&&&& 驯化方式:驯化条件具备后,连续运行已见到效果的情况下,采用递增污水进水量的方式,使微生物逐步适应新的生活条件,递增幅度的大小按厌氧、好氧工艺及现场条件有所不同。一般来讲,好氧正常启动可在 10-20d 内完成,递增比例为 5-10%;而厌氧进水递增比例则要小的很多,一般应控制挥发酸 (VFA)浓度不大于1000mg/L, 且厌氧池中PH值应保持在6.5-7.5范围内,不要产生太大的波动,在这种情况下水量才可慢慢递增。一般来讲,厌氧从启动到转入正常运行(满负荷量进水)需要 3-6 个月才能完成。(3)&&&&& 厌氧、好氧、水解等生化工艺是个复杂的过程,每个工程都会有自己的特点,需要根据现场条件加以调整。、全线调试(1)&&&& 当上述工艺单元调试完成后,污水处理工艺全线贯通,污水处理系统处于正常条件下,即可进行全线连调。(2)&&&& 按工艺单元顺序,从第一单元开始检测每个单元的 PH 值(用试纸)、SS(经验目测)、COD(仪器检测),确定全线运行的问题所在。(3)&&&& 对不能达到设计要求的工艺的单元,全面进行检测调试,直至达到要求为止。(4)&&&& 各单元均正常后,全线连调结束。、抓住重点检测分析(1)& 全线连调中,按检测结果即可确定调试重点,一般来讲,重点都是生化单元。(2) 生化单元调试的主要问题a、& 要认真检查核对该单元进出水口的位置、布水、收水方式是否符合工艺设计要求。b、 正式通水前,先进行通气检测,即通气前先将风机启动后,开启风量的 1/4-1/3 送至生化池的曝气管道中, 检查管道所有节点的焊接安装质量, 不能有漏气现象发生, 不易检查时,应涂抹肥皂水进行检查,发现问题立即修复至要求。c、& 检查管道所有固定处及固定方式,必须牢固可靠,防止产生通水后管道的松动现象。d、 检查曝气管、曝气头的安装质量,不仅要求牢固可靠,而且处于同一水平面上,高低误差不大于±1 ㎜,检查无误后方可通水。e、& 首次通水深度为淹没曝气头、曝气管深度 0.5m 左右,开动风机进行曝气,检查各曝气头曝气管是否均衡曝气。否则,应排水进行重新安装,直至达到要求为止。f、&& 继续充水,直到达到正常工作状态,再次启动曝气应能正常工作,气量大、气泡细、翻滚均匀为最佳状态。g、& 对不同生化方式要严格控制溶解氧(DO)量。厌氧工艺不允许有 DO 进入;水解工艺,可在 10—12h,用弱空气搅拌 3--5min;缺氧工艺 DO 应控制在小于 0.5mg/L 范围内;氧化工艺则应保证 DO 不小于 2--4mg/L。超过上述规定将可能破环系统正常运行。、改善缺陷、补充完善(1)&&&&& 连续调试后发生的问题,应慎重研究后,采取相应补救措施予以完善,保证达到设计要求。(2)&&&&& 一般来讲,改进措施可与正常调试同步进行,直到系统完成验收为止。、试运行(1)&&& 系统调试结束后应及时转入试运行。(2)&&& 试运行开始,则应要求建设方正式派人参与,并在试运行中对建设方人员进行系统培训,使其掌握运行操作。(3)&&& 试运行时间一般为 10--15 天。试运行结束后,则应与建设方进行系统交接,即试运行前期污水站全部设施、设备、装置的保管及运行责任由工程施工承包方自行承担;试运行期,则由施工方、建设方共同承担,以施工方为主;试运行交接后则以建设方为主, 施工方协助;竣工验收后则全权由建设方负责。、 自验检测(1)&&& 由施工方制定自验检测方案,并做好相应记录。(2)&&& 连续三天,按规定取水样(每 2h 一次,24h 为一个混合 样),分别在进出水口连续抽取, 每天进行检测 (主要为 COD、PH、SS),合格后即认定自检合格。、交验检测(1)&&&&& 由施工方将自检结果向建设方汇报,建设方认同后,由建设方寄出交验书面申请报告,报请当地环保监测主管部门前来检测。(2)&&&&& 施工方,建设方共同准备条件,配合环保主管部门进行检测。(3)&&&&& 检测报告完成后,工程技术验收完成。、竣工验收工资料(1)由施工方向建设方提交竣工验收申请,并向建设方提供竣工资料。(2)由建设方组织,并正式起草竣工验收报告,报请主管部门组织验收。(3)正式办理竣工验收手续。本手册用于厌氧生物降解工艺单元的运行管理。 手册包括有以下 7 个内容:即:厌氧生物反应概述;厌氧技术优势和不足;反应机理;厌氧反应器类型;厌氧反应器工艺控制条件;启动方式;运行管理;问题及解决措施;手册适用于厌氧反应器操作人员、 污水站技工、 化验人员和管理人员,亦可供相关人员参考。利用微生物生命过程中的代谢活动, 将有机物分解为简单无机物,从而去除水中有机物污染的过程,称为废水的生物处理。根据代谢过程对氧的需求,微生物又分为好氧、 厌氧和介于两者间的兼性微生物。厌氧生物处理就是利用厌氧微生物的代谢过程,在无需提供氧的情况下,把有机物转化为无机物和少量的细胞物质,这些无机物包括大量的生物气(即沼气)和水。厌氧是一种低成本废水处理技术,把废水治理和能源相结合,特别适合发展中国家使用。、厌氧优势(1)&&&&& 可作为环境保护、能源回收和生态良性循环结合系统的技术,具有良好的社会、经济、环境效益。(2)&&&&& 耗能少,运行费低,对中等以上(1500mg/L)浓度废水费用仅为好氧工艺 1/3。(3)&&&&& 回收能源,理论上讲 1kgCOD 可产生纯甲烷 0.35m3,燃值(3.93×10-1J/m3), 高于天然气(3.93×10 -1J/m3)。 以日排 10t COD 工厂为例,按 COD 去除 80%,甲烷为理论值 80%计算,日产沼气 2240m3,相当于2500m3天然气或 3.85t 煤,可发电 5400Kwh。(4)&&&&& 设备负荷高、占地少。(5)&&&&& 剩余污泥少,仅相当于好氧工艺 1/6~1/10。(6)&&&&& 对 N、P 等营养物需求低,好氧工艺要求 C:N:P=100:5:1,厌氧工艺为 C:N:P=(350-500):5:1。(7)&&&&& 可直接处理高浓有机废水,不需稀释。(8)&&&&& 厌氧菌可在中止供水和营养条件下,保留生物活性和沉泥性一年,适合间断和季节性运行。(9)&&&&& 系统灵活,设备简单,易于制作管理,规模可大可小。、厌氧不足(1)&&&&& 出水污染浓度高于好氧,一般不能达标;(2)&&&&& 对有毒性物质敏感;(3)&&&&& 初次启动缓慢,最少需 8-12 周以上方能转入正常水平。厌氧反应过程是对复杂物质 (指高分子有机物以悬浮物和胶体形式存在于水中)生物降解的复杂的生态系统。其反应过程可分为四个阶段:、水解阶段被细菌胞外酶分解成小分子。例如:纤维素被纤维酶水解为纤维二糖和葡萄糖, 淀粉被淀粉酶分解为麦牙糖和葡萄糖,蛋白质被蛋白酶水解为短肽和氨基酸等,这些小分子的水解产物能被溶解于水,并透过细胞为细胞所利用。、发酵阶段小分子的化合物在发酵菌(即酸化菌)的细胞内转化为更为简单的化合物,并分泌到细胞外。这一阶段主要产物为挥发性脂肪酸(VFA)醇类、乳酸、CO 2、氢、氨、硫化氢等。、产酸阶段上一阶段产物被进一步转化为乙酸、氢、碳酸以及新的细胞物质。、产甲烷阶段在这一阶段乙酸、氢、碳酸、甲酸和甲醇等被转化为甲烷、二氧化碳和新细胞物质。原理图如下:复杂有机物水解、发酵脂肪酸(﹥C 2)&&&&&&&&&& 硫酸盐还原产乙酸H2+CO2&&&&&&&&&&&&&& 乙酸硫酸盐还原&&&& 产甲烷&&&&&& &&&&&&&&产甲烷&&&&& 硫酸盐还原CH4+CO2H2S+CO2a、 水解阶段——含有蛋白质水解、碳水化合物水解和脂类水解。b、发酵酸化阶段——包括氨基酸和糖类的厌氧氧化, 以及较高级脂肪酸与醇类的厌氧氧化。c、 产乙酸阶段——含有从中间产物中形成乙酸和氧气, 以及氢气和二氧化碳形成乙酸。d、产甲烷阶段——包括从乙酸形成甲烷,以及从氧、二氧化碳形成甲烷。废水中有硫酸盐时,还会有硫酸盐还原过程,如虚线所示。1.&&&&&&& 普通厌氧反应池2.&&&&&&& 厌氧接触工艺3.&&&&&&& 升流厌氧污泥床(UASB)反应器4.&&&&&&& 厌氧颗粒污泥膨胀床(EGSB)5.&&&&&&& 厌氧滤池(AF)6.&&&&&&& 厌氧流化床反应器7.&&&&&&& 厌氧折流反应器(ABR)8.&&&&&&& 厌氧生物转盘9.&&&&&&& 厌氧混合反应器等。、温度按三种不同嗜温厌氧菌 (嗜温5-20℃ 嗜温20-42℃ 嗜温 42-75℃)工程上分为低温厌氧(15-20℃)、中温厌氧(30-35℃)、高温厌氧(50-55℃)三种。温度对厌氧反应尤为重要,当温度低于最优下限温度时,每下降 1℃,效率下降 11%。在上述范围,温度在1-3℃的微小波动,对厌氧反应影响不明显,但温度变化过大(急速变化),则会使污泥活力下降,产生酸积累等问题。、PH值厌氧水解酸化工艺,对 PH 要求范围较松,即产酸菌的 PH应控制 4-7℃范围内;完全厌氧反应则应严格控制 PH,即产甲烷反应控制范围6.5-8.0,最佳范围为6.8-7.2,PH低于6.3或高于7.8,甲烷化速降低。、氧化还原电位水解阶段氧化还原电位为-100~+100mv,产甲烷阶段的最优氧化还原电位为-150~-400mv。因此,应控制进水带入的氧的含量,不能因此对厌氧反应器造成不利影响。、营养物 厌氧反应池营养物比例为 C:N:P=(350-500):5:1。、有毒有害物 抑制和影响厌氧反应的有害物有三种:(1)& 无机物:有氨、无机硫化物、盐类、重金属等,特别硫酸盐和硫化物抑制作用最为严重;(2)& 有机化合物:非极性有机化合物,含挥发性脂肪酸(VFA)、 非极性酚化合物、 单宁类化合物、 芬香族氨基酸、 焦糖化合物等五类。(3)& 生物异型化合物:含氯化烃、甲醛、氰化物、洗涤剂、抗菌素等。、工艺技术参数(1)& 水力停留时间(HRT)(2)& 有机负荷(3)& 污泥负荷、接种污泥有颗粒污泥时,接种污泥数量大小 10-15%。当没有现成的污泥时,应用最多的是污水处理厂污泥池的消化污泥,稠的消化污泥有利于颗粒污泥形成。 没有消化污泥和颗粒污泥时, 化粪池污泥、新鲜牛粪、猪粪及其它家畜粪便都可利用作菌种,也可用腐败污泥和鱼塘底泥作接种污泥,但启动周期较长。污泥接种浓度至少不低 10Kg·VSS/m3反应器容积,但接种污泥填充量不大于反应器容积 60%。污泥接种中应防止无机污泥、砂以及不可消化的其它物进入厌氧反应器内。、接种污泥启动 &启动分以下三个阶段进行:(1)& 起始阶段 ——反应池负荷从 0.5-1.0kgCOD/m3.d 或污泥负荷0.05-0.1kgCOD/kgVSS·d 开始。进入厌氧池消化降解废水的混合液浓度不大于 COD5000mg/L,并按要求控制进水,最低的 COD 负荷为1000mg/L。进液浓度不符合应进行稀释。进液时不要刻意严格控制所有工艺参数,但应特别注意乙酸浓度,应保持在 1000mg/L 以下。进液采用间断冲击形式,即每 3~4小时一次,每次 5-10min,之后逐步减少间隔时间至 1 小时,每次进液时间逐步增长 20~30min。起始阶段,进水间隔时间过长时,则应每隔 1 小时开动泵对污泥搅拌一次,每次 3~5min时。(2)&& 启动第二阶段——当反应器容积负荷上升到 2-5kgCOD/m3.d 时,这一阶段洗出污泥量增大,颗粒污泥开始产生。一般讲,从第一段到第二段要 40d 时间,此时容积负荷大约为设计负荷的 50%。(3)&& 启动的第三阶段——从容积负荷 50%上升到 100%,采用逐步增加进料数量和缩短进料间断时间来实现。 衡量能否提高进料量和缩短进料时间的化验指标是控制挥发性脂肪酸 VFA 不大于 500mg/L,当 VFA超过 500-1000mg/L,厌氧反应器呈现酸化状态,超过 1000mg/L 则表明已经酸化,需立即采取措施停止进料,进行菌种驯化。一般来讲第二段到第三段也需 30-40d 时间。、启动的要点(1)& 启动一定要逐步进行,留有充裕的时间,并不能期望很短时间进入加料运行达到厌氧降解的目标 。因为启动实际上是使细菌从休眠状态恢复,即活化的过程。启动中细菌选择、驯化、增殖过程都在进行, 原厌氧污泥中浓度较低的甲烷菌的增长速度相对于产酸菌要慢的多。因此,这时负荷一般不能高,时间不能短,每次进料要少,间隔时间要长。(2)& 混合进液浓度一定要控制在较低水平,一般 COD 浓度为mg/L,当超过 5000mg/L,应进行出水循环和加水稀释至要求。(3)& 若混合液中亚硫酸盐浓度大于 200mg/L 时,则亦应稀释至100mg/L 以下才能进液。(4)& 负荷增加操作方式: 启动初期容积负荷可从 0.2-0.5kgCOD/m3 .d开始,当生物降解能力达到 80%以上时,再逐步加大。若最低负荷进料,厌氧过程仍不正常 COD 不能消化,则进料间断时间应延长 24h 或2-3d,检查消化降解的主要指标测量 VFA 浓度,启动阶段 VFA 应保持在 3mmoL/L 以下。(5)& 当容积负荷走到 2.0kgCOD/m3.d 后,每次进料负荷可增大,但最大不超过 20%,只有当进料增大,而 VFA 浓度且维持不变,或仍维持在﹤3mmoL/L 水平时,进料量才能不断增大进液间隔才能不断减少。厌氧生物处理中存在的问题及解决方法存在问题原 因解决方法1、污泥生长过慢1 营养物不足,微量元素不足;2 进液酸化度过高;3 种泥不足。1 增加营养物和微量元素;2 减少酸化度;3 增加种泥。2、反应器过负荷1 反应器污泥量不够;2 污泥产甲烷活性不足;3 每次进泥量过大间断时间短。1 增加种污或提高污泥产量;2 减少污泥负荷;3 减少每次进泥量加大进泥间隔。3、污泥活性不够1 温度不够;2 产酸菌生长过快;3 营养或微量元素不足;4 无机物Ca2+ 引起沉淀。1 提高温度;2 控制产酸菌生长条件;3 增加营养物和微量元素;4 减少进泥中Ca2+ 含量。4、污泥流失1 气体集于污泥中,污泥上浮;2 产酸菌使污泥分层;3 污泥脂肪和蛋大。1 增加污泥负荷,增加内部水循环;2 稳定工艺条件增加废水酸化程度;3 采取预处理去除脂肪蛋白。5、污泥扩散颗粒污泥破裂1 负荷过大;2 过度机械搅拌;3 有毒物质存在。4 预酸化突然增加1 稳定负荷;2 改水力搅拌;3 废水清除毒素。4 应用更稳定酸化条件活性污泥系统管理手册原理活性污泥的好氧微生物是凝聚、吸附、氧化分解废水中有机物的生力军,其原理是生物降解。活性污泥外观似棉絮状,亦称絮粒或绒粒,有良好的沉降性能。正常活性污泥呈黄褐色。供氧曝气不足,可能有厌氧菌产生,污泥发黑发臭。溶解氧过高或进水过淡,负荷过低色泽转淡。良好活性污泥带泥土味。1、 认真消化施工设计图纸资料及管理运行手册;2、 检查熟悉系统装备及管线阀门,指示记录仪表;3、 清理施工时遗留在池内杂物;4、 加注清水或泵抽河水作池渗漏试验,单台调试后联动试车,调好出水堰板至污水处理可正常工作。、活性污泥培养影响因素所谓活性污泥培养,就是为活性污泥的微生物提供一定的生长繁殖条件,即营养物,溶解氧,适宜温度和酸碱度。(1)营养物:即水中碳、氮、磷之比应保持 100∶5∶1。(2)溶解氧:就好氧微生物而言,环境溶解氧大于 0.3mg/l,正常代谢活动已经足够。但因污泥以絮体形式存在于曝气池中,以直径500μm 活性污泥絮粒而言,周围溶解氧浓度 2mg/l 时,絮粒中心已低于 0.1mg/l,抑制了好氧菌生长,所以曝气池溶解氧浓度常需高于 3-5mg/l,常按 5-10mg/l 控制。调试一般认为,曝气池出口处溶解氧控制在 2mg/l 较为适宜。(3)温度:任何一种细菌都有一个最适生长温度,随温度上升,细菌生长加速,但有一个最低和最高生长温度范围,一般为 10-45oC,适宜温度为 15-35oC,此范围内温度变化对运行影响不大。(4)酸碱度:一般 PH 为 6-9。特殊时,进水最高可为 PH9-10.5,超过上述规定值时,应加酸碱调节。、培菌法(1)生活污水培菌法:在温暖季节,先使曝气池充满生活污水,闷曝(即曝气而不进污水)数十小时后,即可开始进水。引进水量由小到大逐渐调节,连续运行数天即可见活性污泥出现,并逐渐增多。为加快培养进程,在培菌初期投加一些浓质粪便水或米泔水等,以提高营养物浓度。特别注意,培菌时期(尤其初期)由于污泥尚未大量形成,污泥浓度低,故应控制曝气量,应大大低于正常期曝气量。(2)干泥接种培菌法:最好取水质相同已正常运行的污水系统脱水后的干污泥作菌种源进行接种培养。一般按曝气池总溶积 1%的干泥量,加适量水捣碎,然后再加适量工业废水和浓粪便水。按上述的方法培菌,污泥即可很快形成并增加至所需浓度。(3)数级扩大培菌法:根据微生物生长繁殖快的特点,仿照发酵工业中菌种→种子罐→发酵罐数级扩大培菌工艺,分级扩大培菌。如某工程设计为三级曝气池,此时可先在一个池中培菌,在少量接种条件下,在一个曝气池内培菌,成功后直接扩大至二三级。(4)工业废水直接培菌法:某些工业废水,如罐头食品、豆制品、肉类加工废水,可直接培菌;另一类工业废水,营养成分尚全,但浓度不够,需补充营养物,以加快培养进程。所加营养物品常有:淀粉浆料、食堂米泔水、面汤水(碳源);或尿素、硫氨、氨水(氮源)等,具体情况应按不同水质而定。(5)有毒或难降解工业废水培菌:有毒或难降解工业废水,只能先以生活污水培菌,然后再将工业废水逐步引入, 逐步驯化的方式进行。(6)直接引进种菌种培菌:有些特殊水质菌种难于培养,还可利用当地科研力量,利用专业的工业微生物研究所培养菌种后再接种培养,如 PVA(聚乙烯醇)好氧消化即有专门好氧菌。此法,投资大,周期长,只有特殊情况才用。、驯化在培菌阶段后期,将生活污水和外加营养物量,逐渐减少,工业废水比例逐渐增加,最后全部转为受纳工业废水,这个过程称为驯化。理论上讲,细菌对有机物分解必须有酶参与,而且每种酶都要有足够数量。驯化时,每变化一次配比时,需要保持数天,待运行稳定后(指污泥浓度未减少,处理效果正常),才可再次变动配比,直至驯化结束。、巡视& 指每班人员必须定时到处理装置规定位置进行观察、检测,以保证运行效果。、二沉池观察污泥状态& 主要观察二沉池泥面高低、上清液透明程度,有无漂泥,漂泥粒大小等。上清液清澈透明----运行正常,污泥状态良好;上清液混浊----负荷高,污泥对有机物氧化、分解不彻底;泥面上升----污泥膨胀,污泥沉降性差;污泥成层上浮----污泥中毒;大块污泥上浮----沉淀池局部厌氧,导致污泥腐败;细小污泥漂浮----水温过高、C/N 不适、营养不足等原因导致污泥解絮。、曝气池观察& 曝气池全面积内应为均匀细气泡翻腾,污泥负荷适当。运行正常时,泡沫量少,泡沫外呈新鲜乳白色泡沫。曝气池中有成团气泡上升,说明水中洗涤剂多;泡沫呈茶色、灰色说明泥龄长或污泥被打破吸附表明液面下有曝气管或气孔堵塞;液面翻腾不均匀,说明有死角;污泥负荷高,水质差,泡沫多;泡沫呈白色,且数量多,在泡沫上,应增加排泥;泡沫呈其它颜色,水中有染料类物质或发色物污染;负荷过高,有机物分解不完全,气泡较粘,不易破碎。、污泥观察& 生化处理中除要求污泥有很强的“活性“,除具有很强氧化分解有机物能力外,还要求有良好沉降凝聚性能,使水经二沉池后彻底进行“泥” (污泥) “水”(出水)分离。(1) 污泥沉降性 SV30是指曝气池混合液静止 30min 后污泥所占体积,体积少,沉降性好,城市污水厂 SV 30常在 15-30%之间。污泥沉降性能与絮粒直径大小有关,直径大沉降性好,反之亦然。污泥沉降性还与污泥中丝状菌数量有关,数量多沉降性差,数量少沉降性好。(2) 污泥沉降性能还与其它几个指标有关,它们是污泥体积指数(SVI),混合液悬浮物浓度(MLSS)、 混合液挥发性悬浮浓度 (MLVSS)、出水悬浮物(ESS)等。(3) 测定水质指标来指导运行:BOD/COD 之值是衡量生化性重要指标,BOD/COD≥0.25 表示可生化性好, BOD/COD≤0.1 表示生化性差。进出水 BOD/COD 变化不大,BOD 也高,表示系统运行不正常;反之,出水的 BOD/COD 比进水 BOD/COD 下降快,说明运行正常。出水悬浮物(ESS)高,ESS≥30mg/l 时则表示污泥沉降性不好,应找原因纠正,ESS≤30mg/l 则表示污泥沉降性能良好。5、曝气池控制主要因素(1) 维持曝气池合适的溶解氧,一般控制 1-4mg/l,正常状态下监测曝气池出水端 DO 2mg/l 为宜。(2)保持水中合适的营养比,C(BOD):N:P=100:5:1。(3)维持系统中污泥的合适数量,控制污泥回流比,依据不同运行方式,回流比在0-100%之间,一般不少于 30-50%。异常现象症状分析及诊断解决对策曝气池有臭味曝气池供O2不足,DO 值低,出水氨氮有时偏高增加供氧,使曝气池出水 DO 高于2mg/l污泥发黑曝气池 DO 过低,有机物厌氧分解析出H2S,其与Fe 生成FeS增加供氧或加大污泥回流污泥变白丝状菌或固着型纤毛虫大量繁殖如有污泥膨胀,参照污泥膨胀对策进水 PH 过低,曝气池 PH≤6 丝状型菌大量生成提高进水PH沉淀池有大快黑色污泥上浮沉淀池局部积泥厌氧,产生CH4.CO2,气泡附于泥粒使之上浮,出水氨氮往往较高防止沉淀池有死角,排泥后在死角处用压缩空气冲或高压水清洗二沉池泥面升高,初期出水特别清澈,流量大时污泥成层外溢SV>90% SVI>20mg/l 污泥中丝状菌占优势,污泥膨胀。投加液氯,提高 PH,用化学法杀死丝状菌;投加颗粒碳粘土消化污泥等活性污泥重量剂”;提高DO;间歇进水二沉池泥面过高丝状菌未过量生长MLSS 值过高增加排液二沉池表面积累一层解絮污泥微型动物死亡,污泥絮解,出水水质恶化,COD 、BOD 上升,OUR 低8mgO2/gVSS.h,进水中有毒物浓度过高,或PH 异常。停止进水,排泥后投加营养物,或引进生活污水,使污泥复壮,或引进新污泥菌种二沉池有细小污泥不断外漂污泥缺乏营养, 使之瘦小 OUR <8mgO2/gVSS.h;进水中氨氮浓度高,C/N 比不合适;池温超过40 ? C;翼轮转速过高使絮粒破碎。投加营养物或引进高浓度 BOD 水,使F/M>0.1,停开一个曝气池。二沉池上清液混浊,出水水质差OUR>20mgO2/gVSS.h 污泥负荷过高,有机物氧化不完全减少进水流量,减少排泥曝气池表面出现浮渣似厚粥覆盖于表面浮渣中见诺卡氏菌或纤发菌过量生长,或进水中洗涤剂过量清除浮渣,避免浮渣继续留在系统内循环,增加排泥污泥未成熟,絮粒瘦小;出水混浊,水质差;游动性小型鞭毛虫多水质成分浓度变化过大;废水中营养不平衡或不足;废水中含毒物或 PH不足使废水成分、浓度和营养物均衡化,并适当补充所缺营养。污泥过滤困难污泥解絮按不同原因分别处置污泥脱水后泥饼松有机物腐败及时处置污泥凝聚剂加量不足增加剂量曝气池中泡沫过多,色白进水洗涤剂过量增加喷淋水或消泡剂曝气池泡沫不易破碎,发粘进水负荷过高,有机物分解不全降低负荷曝气池泡沫茶色或灰色污泥老化,泥龄过长解絮污泥附于泡沫上增加排泥进水PH 下降厌氧处理负荷过高,有机酸积累降低负荷好氧处理中负荷过低增加负荷出水色度上升污泥解絮,进水色度高改善污泥性状出水BOD、COD 升高污泥中毒污泥复壮进水过浓提高MLSS进水中无机还原物(S2O3 H2S)过高增加曝气强度COD 测定受Clˉ影响排除干扰总则1、本规程是用于指导污水处理、正常运行的技术文件和依据,它包括职责、管理范围、运行原理、操作守则、化验检测、维护管理等相关内容。由于各企业情况存在差异,每个企业还应按企业实际情况和相关规定制定实施细则和岗位职责,做为本规程的细化和补充。2、本规程适用于污水处理站的水处理操作运行员工,也适用于管理、化验、技术和维护检验人员,还可供有关专业人员参考。会操作、能诊断、可排故,同时还可进行简单的维护管理,保证处理效果。3、污水处理营运人员,应进行相关岗位的培训,应达到懂原理4、特别提示:不认真阅读本规程或违规进行操作,将可能造成事故或损失。职责1、污水处理站员工应保证站内所有设施的完好,并处于良好的运行工作状态,发现故障及时排除,不得带病工作,不得违章作业。2、严格执行本规程和企业相关规定,尽职尽责搞好本职工作,实现安全运行,达到废水处理要求效果。3、做好营运工作记录和水质检测报表,接受企业主管和相关部门的检查。4、对企业污水外排,收费免责,做好污水回收利用,促进企业节水增效。管理范围从污水进入污水处理系统起,至污水流经污水处理站的各个单元,实现达标排放后,排出污水站或压力外排排入外排管网的全部建构筑物、设备、仪表、控制系统和绿化、安全系统。(其单元名称详见工艺原理介绍)。工艺过程和功能原理1、工艺:采用物化(物理和化学)和生化(生物工程)相结合,以生化工艺为主导的工艺流程,对废水进行处理,经过分离、沉淀、调节、生化等工艺单元,将无机污染物以固体分离,有机污染物转换成 CO2、H2O 和剩余污泥,使污水得到净化。2、工艺流程框图(见附页)3、水位高程图(见附页)4、各单元功能介绍序号名称规格数量功能1人工格栅1利用物理法将大颗粒、悬浮物去除。2机械格栅1利用机械旋转筛网将中小颗粒物自动分离。3提升水池1对污水进行提升,实现污水连续运行。4微滤机1对颗粒粒径≥0.3~0.5mm 的固形物进行分离去除㎜5调节水池1对水质水量进行均化,预 曝气可促进消毒剂挥发和降解,保证生化工艺正常启动。6厌氧消化或厌氧水解1利用厌氧菌的特殊功能使长链有机物断链、降解,大分子变成小分子,多糖转换成单糖,同时还可 BOD/COD 比值得到改善,使有机物得到充分(厌氧)降解或初步(水解)降解。7好氧1利用好氧菌的快速增殖降解功能,对 有机物进行充分降解硝化,实现污水净化。8沉淀系统1利用不同水处理机理使固液两相过滤分离,使水达到净化,污泥回流或剩余污泥外排或干化。9气浮系统1利用专门技术将污水中微细颗粒、污 染物进一步深度净化。10清水池1作为处理后水质检测池、反冲水池、溶氧水池或回用水池。11污泥处理系统1将污水处理过程中产生的污泥进行脱水、干化以及外运。包含浓缩、进泥、脱水、自洁,回流、干化、堆场等设施。12电气控制系统1完成各工艺单元的运行,显示报警和手动、半自动(全自动)运行控制功能。5、设备一览表(见附页)安装、调试、启动运行详见《调试、启动运行指导手册》工艺单元操作规程1、操作分工污水站人员按职能分为管理、技术(一般兼化验)、现场运行三个岗位,现场岗位又可按人员配置分成控制、运行和污泥处理等不同职责,分工明确,各负其责,合作运行。2、班前工作a、穿工作服做好上班准备;b、认真进行交接班,并做好交接班记录;c、在控制室对运行各单元情况进行核对,特别查清运行不正常单元;d、首先对存在问题的单元进行一次检查,排除故障,恢复正常运行;e、结合班中巡检要求,对污水站进行一次系统检查,检查运转设备润滑状况。特别注意水泵、风机润滑油位,严禁少油、无油运转,避免设备事故。3、操作规程a、每间隔 2 小时,应清理一次人工格栅,防止污染物堵塞格栅,产生污水处理事故。b、机械格栅应按照设定时间运转,开机停机时间按工程实际状况设定。c、污水提升泵为液位控制自动运行方式,高位开泵、低位停泵,超位水位也可设立两台泵短期同时运行。电控箱应有工况故障显示,设备故障发生应在 8-24h 内排除,防止无备泵连续运行情况发生,以杜绝运行事故。d、微滤机或水力筛网应保持正常工况,每 8 小时应进行一次反冲清洗或检查。e、调节池不同形式调节池设有多种不同形式,若为平流式结构时,应在池底安装有潜水推流器,按设定方式(一般为间开间停方式)运行,防止污泥沉积,并在污泥斗中设有污泥清排系统,定期将污泥外排;若作为预曝调节池时,则在池底均布安装有穿孔预曝气装置,一 般按气水比 5:1 或 10:1 进行预曝,其作用是机械搅拌使水质均化,同时充入空气使次氯酸分解,抵消其消毒性。若具备生化条件时,则利用好氧菌功能,对有机物进行初步降解。调节池的另一个功能是依据 PH 检测结果,投加药剂,使 PH 处于 7.0~8.0 的范围内,调试初按 PH8 加药,后期逐步降低,以节约投药费用。依据水质的不同要求,还应向水中投加 N、P 营养物,其投加量的大小按 COD:N:P=100:5:1 进行。由工艺设计采用强化曝气的技术措施,应以废水达标为标准,COD:N:P 之比可按实际逐步减少,以降低运行成本。调节预曝中的操作要点是风机开、停,其操作方法见好氧工艺。f、厌氧处理单元的操作:厌氧处理按不同条件分为 ABR 折板流厌氧装置和升流式厌氧水解反应装置。厌氧操作要点是按所提供的厌氧处理指导手册要求,在完成厌氧启动(菌种培养、驯化)基础上,控制进水水质,水温,并定期进行污泥回流、搅拌,同时防止厌氧污泥流失。详见《厌氧运行指导手册》。g、好氧处理单元操作好氧处理按不同条件分别设计为延时曝气活性污泥工艺和接触氧化工艺。好氧操作的要点是按照《好氧运行指导手册》进行操作。h、生物活性碳滤池单元作为工程最后把关工艺,要求严格按照加药絮凝、曝气、过滤、反冲四个程序进行,加药量按规程要求配制,并按照实际加以修正,必须保证絮凝反应效果。曝 气气水比控制在3~6:1,滤速控制在 1.5~2m/h,反冲强度应保证滤料均匀膨胀,并保证滤料不流失。滤料可长期使用,年补充量不大于 5%。主要或关键设备操作要点1、机械格栅、微滤机及传输设备a、开机前检查栅前物,清理筛网;b、检查排渣、润滑、反冲等关键设施;c、运转应平衡,无异常。2、泵类设备a、水泵开机前检查运转(手盘动)和润滑情况;b、检查相关阀门是否处于正常位置;c、离心类水泵可在带压(关闭出水阀)条件下启动;活塞类定容积泵则应在开路(打开出水阀)的条件下启动,并加洗回流系统。d、严禁空泵运转和超载,正常运转温度应不大于 65℃,防止设备事故。3、加药设备a、加药主要品种及配比:絮凝剂:碱式氯化铝PAC 配制浓度 10~15%,加药量 30~60mg/L,可按实际调整修正。助凝剂(PAM)配制浓度 0.5~1.5%,加药量 3~5mg/L,可按实际调整修正。中和剂(NaOH)配制浓度 10~20%,加药量按水质 PH 至 7.0~8.0 为准。营养盐:尿素(N)、磷酸二氢铵(P)按水质条件投加。b、加药方式有两种:一是泵前吸抽或自流加药(不需动力),用调节阀门控制,自流加药时,还需设置连锁电磁阀。二是压力加药,计量泵投加,投加量用计量泵控制,计量泵应有液位安全控制,防止空泵运转,造成设备事故。4、气浮装置设计采用溶气气浮,含设备本体,加药箱、进水泵、溶气泵、溶气罐、空压机、释放器、刮渣机、水位调节器等部件。气浮操作前应详细阅读说明书后方可进行。要点:① 先开空压机、溶气罐,保证溶气罐压力在 0.35~0.4Mpa;② 开启溶气水泵,检查溶气效果,符合要求时再开启进水泵;③ 开启进水泵前,备好所存药剂,开泵同时进行药剂投加,并保证反应效果;④ 观察调整水位调节阀,控制尾渣液位,定时开动刮渣机、排清液面浮渣;⑤ 关机时,应先停进水泵,再停溶气泵;⑥ 定期打开气浮底部的放空阀,清除积泥,严 重时应停机清泥;⑦ 释放器是溶气气浮的关键,发现堵塞及时检修,已保证处理效果。5、三叶罗茨风机① 风机属于高速运转部件,开机前必须检查润滑油标,油位应处于红线上。② 风机启动方式是保证运行安全的关键。特别注意:启动和停止均应在空载的条件下。启动应按照下列要求进行:a、手盘风机无卡滞现象;b、将放空阀打开。首次启动时,曝气管阀门也应打开;c、风机用专门设计的启动箱(自藕或软启动)启动;d、风机应在达到额定转速后,开始缓慢关闭放空阀,同时按曝气量要求将曝气调节阀调至要求位置,直至将放空阀全部关闭为止。e、风机正常运行后,轴承部位温度应超过说明书规定,一般应≤50~60℃。不按上述方式启动,可能造成风机过载,烧坏风机。关停风机则应按反向程序进行,即先缓慢打开放空阀,再关停风机。不按要求,突然关机可能造成池水倒灌至风机内,造成风机损坏。③采用风冷风机,则在空气进口安装消声风管和消声器;若为水冷风机还应先期打开冷却水,停机后关停冷却水,保持良好冷却调节下运行。6、过滤装置、过滤池① 按要求压力、流量和规定的布水方式进水;② 检查进出水两端压力,其进出水压力差不能大于 0.05Mpa;③ 水压或压力差大于 0.05Mpa 应对过滤设施进行反冲;④ 反冲一般为气水联合反冲。先 开动压缩空气反冲,使 滤床能摇动( 亦称松床),时间一般为 3~5min;⑤ 再开动反冲泵对滤料进行反冲洗,反冲强度一般为 5~10L/m 2 s,反冲时间一般为 10~15 min;⑥ 反冲完成投入运行时,前 3 min 排水一般应先行排污,之后在转入正常运行状态。7、消毒设备① 按照消毒设备的说明书进行操作;② 采用 CIO2 发生器消毒时,应注意使用安全,特别酸类原料,防止烧伤。一般先打加药水射器进料和加药,再开机(阀)进料;关闭时,则应先关进料泵(阀),待 10~15min,加药水射器将反应罐内残留药物反应完成后,再关投药阀门。水射器不能在有背压条件下工作。③ 采用臭氧发生器消毒时,特别注意高压发生器的使用规则,并防止臭氧直接排放于空气中,对人体造成危害。④ 采用紫外线消毒防止紫外线灼伤。8、检测化验① 检测化验应严格按标准规定进行操作;② 所用标准溶液、试剂和滴定溶液必须有明确标定结果;③ 检测结果应多重检查认定,并填写记录备查。班后1、下班前应进行巡检,发现问题及时解决或做好记录;2、对水、气、电、药等各种管线阀门进行检查,并应处于良好的备用工况状态;3、做好交接班记录,认真交接班。其它注意事项1、认真遵守安全操作规程,特别是对水池、设备巡检时一定要高度集中,不得跨安全防护栏外作业;2、机电设备检修应切断电源,在中控室开关处示挂“不符合闸”标示前;3、污水、污泥均应严格按规定消毒处理,不得随意挺到、堆放;4、所有污水处理用药剂、原料等均不能与生活饮用水源和食品接触,防止中毒事故。、 运行管理1.1 根据进水量的变化及工艺运行情况,应调节水量,保证处理效果。1.2 水泵在运行中,必 须严格执行巡回检查制度,并 符合下列规定。1.2.1 应注意观察各种仪表显示是否正常、稳定。1.2.2 轴承温升不得超过环境温度 35℃,总和温度最高不得超过75℃。1.2.3 应检查水泵填料压盖处是否发热,滴水是否正常。1.2.4 水泵机组不得有异常的噪音或震动。1.2.5 水池水位应保持正常。1.3 应使泵房的机电设备保持良好状态。1.4 操作人员应保持泵站的清洁卫生,各种器具应摆放整齐。1.5 应及时清除叶轮、闸阀、管道的赌塞物。1.6 泵房的提升水池应每年至少清洗一次,同时对有空气搅拌装置的进行检修。、安全操作2.1 水泵启动和运行时,操作人员不得接触转动部位。2.2 当泵房突然断电或设备发生重大事故时,应打开事故排放口闸阀,将进水口处闸阀全部关闭,并及时向主管部门报告,不得擅自接通电源或修理设备。2.3 清洗泵房提升水池时,应根据实际情况,事先制订操作规程。2.4 操作人员在水泵开启至运行稳定后,方可离开。2.5 严禁频繁启动水泵。2.6 水泵运行中发现下列情况时,应立即停机:○ 水泵发生断轴故障;○ 突然发生异常声响;○ 轴承温度过高;○ 压力表、电 流表的显示值过低或过高;○ 机房管线、闸 阀发生大量漏水;○ 电机发生严重故障。、 维护保养3.1 水泵的日常保养应符合本规程中的有关规定。3.2 应至少半年检查、调整、更换水泵进出口闸阀调料一次。3.3 应定期检查提升水池水标尺或液位计及其转换装置。3.4 备用水泵应每月至少进行一次试运转。环境温度低于 0℃时,必须放掉泵壳内的存水。、开机前检查:1.1 检查所有阀门处于正常工作状态。1.2 检查各风机油标内的润滑油是否充足,检查水冷系统是否完好。1.3 检查电气设备处于正常工作状体。、开机步骤2.1 风机为多台设备连续切换运行间断休整的方式,即正常条件下,每台风机在连续运行 48-72 小时后必须切换休整 12-24 小时。2.2 风机多为大功率的拖动设备,设计采用变频降压启动或者 Y-△启动方式,功率大于 18.5KW 的风机,一律不能直接启动。2.3 风机严禁带压启动,每台风机启动前均应打开放空阀,然后才能启动风机,待风机运转正常后方可将放空阀缓慢关闭。2.4 风机关闭时,也应按上述要求进行,即先打开放空阀再关闭风机。2.5 凡水冷的大型风机,严禁在无循环冷却水的情况下工作,否则将造成设备事故。2.6 不论是风冷或者水冷风机,均应严格控制运转轴承的温度。每两小时进行一次巡回检测,温度大于 60℃时,应停机冷却(或按说明书执行操作)。2.7 风机检查时,应严格观察其运转状态,不得有噪声河运转异常情况,一旦发现,应停机检查,检修后方可重新运行。、注意事项3.1 风机必须按说明书要求投加规定的润滑油,严禁无油或却油运行,否则将造成事故。3.2 必须定期进行巡视检查,一旦发现异常,必须停机检修。3.3 定期检查各轴承润滑油和水冷、风冷的管线系统,三个月进行一次检修。、开机前检查:1.1 检查所有管道、阀门处于正常工作状态。1.2 检查各加药设备的剂量泵、搅拌器处于正常工作状态。1.3 检查电气设备处于正常工作状体。、各种药剂的配比和投加方式:果汁废水治理工程共投加五种药剂,他们分别是氢氧化钠、絮凝剂、混凝剂、营养物(氮、磷)分别叙述如下:2.1 氢氧化钠——用于调节水质的 PH 值。配药方式:按重量浓度的 20%-25%配置,即 1 份药 4 份水或 1 份药 3 份水。投加量:按 PH 值得要求控制。启动期 PH 控制在 7.8-8.5,正常工作期 PH 控制在 7-8。投加方式:可用专门配置的加药装置,剂量泵投加,也可在池内直接投加。2.2 混凝剂——用于气浮装置的加药和二沉装置的加药。药剂名称:聚合氯化铝(PAC)。配药方式:按重量浓度的 10%-15%配置,即 1 份药 9 份水或 1 份药 7 份水,药剂配好后开动搅拌器搅拌至均匀即可使用。投加量:按水质指标试验后确定投加量,一般情况下按上述比例配制的药品投加量应在 20-50mg/L 范围内。投加方式:用专门配置的加药装置,计量泵投加,也可在池内直接投加。2.3 絮凝剂——用于气浮装置的加药和二沉装置的加药。药剂名称:三号絮凝剂(聚丙酰胺 PAM)。配药方式:按重量浓度的 1%-2%配置,即 1 份药 99 份水或 1 份药 98 份水。药剂配好后开动搅拌器,至少搅拌 1.5-2 小时使其熟化后方可使用。投加量:按水质指标试验后确定投加量,一般情况下按上述比例配制的药品投加量应在 5-10mg/L 范围内。投加方式:用专门配置的加药装置,计量泵投加。2.4 营养物——对于缺乏氮磷的工业污水方需投加营养物。营养物按照 C:N:P=100:5:1 的比例控制。药剂名称:氮(N)采用农用尿素,磷(P)采用农用磷肥(磷酸二氢铵)。配药方式:按重量浓度的 15%-20%配置,即 1 份药 7 份水或 1 份药 4 份水。药剂配好后开动搅拌器搅拌均匀即可使用。也可直接将营养物投加至池中。投加量:按上述碳氮磷比例投加。投加方式:用专门配置的加药装置,计量泵投加,或直接投加至池中。、注意事项3.1 各种药剂必须分别存放,防止受潮。3.2 加药设备定期检查,并定期排出加药罐中的杂物。3.3 定期检查搅拌器合计量泵的润滑情况,三个月进行一次检修。、开机前检查:1.1 检查所有阀门处于正常工作状态。1.2 检查容器罐水位处于正常工作状态。1.3 检查电气设备处于正常工作状体。、开机步骤2.1 配备加入絮凝剂,配好药剂,启动搅拌系统。2.2启动空压机,打开进气阀,将进气压力调整到 0.2MPa。2.3 开启容器水泵,向容器罐进水,调节容器罐水位至容器罐液位1/3 左右,此时容器罐的压力应达到 0.4MPa,容器进水泵连续工作 3-10min 后,方可开动气浮进水泵。2.4 根据出水水质变化,调整加药量、进水量、容器水量,保证出水水质。2.5 根据浮渣生成情况,控制出水闸板,调整浮渣液位至刮渣机排泥要求,启动刮渣机进行刮渣。2.6 开机后应检查气浮进水和排水系统,实现进出水的平衡,保证气浮正常工作。、停机步骤3.1 关闭刮渣机。3.2 关闭气浮进水泵。3.3 关闭容器水泵。3.4 关闭空压机。3.5 检查所有阀门至正常停机状态。、注意事项4.1 容器罐液位一经调整后应予保持,不应经常调整。4.2 根据出水水质 ,及时调整加药量、进水量、容器水量。4.3 定期给各轴承、链条、链轮、齿轮、齿条、滑道加润滑脂(十天左右),三个月进行一次检修。、操作前的准备工作1.1 机器经安装、调整、确认无误后方可投入使用。1.2 检查滤布状况,滤布不得折叠和破损。1.3 检查各关口接头有否接错,法兰螺栓有否均匀旋紧,垫片有否垫好。、操作过程2.1 操作按下列程序进行。压紧滤板→开泵进料→关闭进料泵→拉开滤板卸料→清洗检查滤布→准备进入下一循环。2.2 操作方法2.2.1 合上电源开关,电源指示灯亮。2.2.2 按“启动”按钮,启动油泵。2.2.3 将所有滤板移至止推板端,并使其位于两横梁中央。2.2.4 按“压紧”按钮,活塞推动压紧板,将所有滤板压紧,达到液压工作压力值后(液压工作压力值见性能表),旋转锁紧螺母锁紧保压,按“关闭”按钮,油泵停止工作。2.2.5 暗流:打开滤液阀放液,明流:开启水嘴放液,开启进料阀,进料过滤。2.2.6 关闭进料阀,停止进料。2.2.7 可洗式:开启水嘴,再开启洗涤水阀门,进水洗涤(滤饼洗涤否由用户自行决定)。2.2.8 启动油泵,按下“压紧”按钮,待锁紧螺母后,即将螺母旋至活塞杆前端(压紧板端),再按“松开”按钮,活塞待压紧板回至合适工作间隙后,关闭电机。移动各滤板卸渣。2.2.9 检查滤布、滤板,清除结合面上的残渣。再次将所有滤板移至止推板端并位居两横两中央时,即可进入下一个工作循环。、维护与保养为保证机器的正常运转,延长使用寿命,正确的使用和操作是至关重要的。同时应经常进行检查,及时维护与保养。3.1、正确选用滤布。每次工作结束,必须清洗一次滤布,使布表面不留有残渣。滤布变硬要软化,若有破坏应及时修复或更换。3.2、注意保护滤板的密封面,不要碰撞,放置时立着为好,可减少变形。3.3、油箱通常六个月进行一次清洗,并更换油箱内的液压油,发现液位低于下限时,应即时补油。3.4、待过滤料液的温度≤100℃,料液中不得混有以堵塞进料口的杂物和坚硬物,以免破坏滤布。3.5、料液和洗涤水等的阀门必须按操作程序开、关,料液和洗涤水不得同时进入。工作结束后应尽可能放尽管道内的剩余料液。3.6、保持机器的清洁,保持工作场所的卫生和道路畅通。切勿踩踏管道和阀门,以免弯曲造成借口滴漏。、开机前检查:滤带上是否有杂物,滤带是否涨紧到工作压力,清洗系统工作是否正常,刮泥板的位置是否正确,油雾器工作是否正常。、开机步骤2.1 加入絮凝剂,启动药液搅拌系统。2.2 启动空压机,打开进气阀,将进气压力调整到 0.3Mpa。2.3 启动清洗水泵,打开进水总阀,开始清洗滤带。2.4 启动主传动电机,使滤带运转正常。2.5 依次启动絮凝剂加药泵、污泥进料和絮凝搅拌电机。2.6 将进气压力调整到 0.6Mpa,让两条滤带的压力一致。2.7 调整进泥量和滤带的速度,使处理量和脱水率达到最佳。、开机后检查滤带运转是否正常,纠偏机构工作是否正常,各转动不见是否正常,有无异响。、停机步骤4.1 关闭污泥进料泵,停止供污泥。4.2 关闭加药泵、加药系统,停止加药。4.3 停止絮凝搅拌电机 。4.4 待污泥全部排尽,滤带空转把滤池清洗干净。4.5 打开絮凝罐排空阀放尽声誉污泥。4.6 用清洗水洗净絮凝罐和机架上的污泥。4.7 一次关闭主传动电机、清洗水泵、空压机。4.8 将气路压力调整到零。、停机后保养关闭进料阀,待滤带运行一周清洗干净后再关主机。切断气源,用高压水管冲洗水盘和其他粘料处(电气件和电机除外),冲净后停水。、定期保养定期给各轴承、链条、链轮、齿轮、齿条、滑道加润滑脂(十天左右),三个月进行一次检修。及时给气动系统油雾器加润滑油,保证气动元件得到充分润滑,气缸杆外露部分及时涂润滑脂。 质 指 标 监 测 指 导 手 册COD)的重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。COD 反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以 COD测定又可反映水中有机物的含量。一、 重铬酸钾法测定(CODCr)的原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。二、仪器1、500ml 全玻璃回流装置。2、加热装置(电炉)。3、25ml 或 50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1、重铬酸钾标准溶液(C 1/6K2Cr2O7);称取预先在 120℃烘干 2h 的基准或优质纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中,移入 1000ml 容量瓶,稀释至标准线,摇匀。2、试亚铁灵指示液:称取 1.485g 邻菲啰啉(C 12H8N2.H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO 4.7H2O)溶于水中,稀释至 100ml,储于棕色瓶内。3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH 4)2 Fe(SO4)2.6H2O):称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸,冷却后移入1000ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 500ml 锥形瓶中,加水稀释至 110ml 左右,缓慢加入 30ml 浓硫酸,混匀。冷却后,加入 3 滴试亚铁灵指示液(约 0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=0./V式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。4、硫酸-硫酸银溶液:于 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解。5、硫酸汞:结晶或粉末。四、测定步骤1、取 20.00ml 混合均匀的水样(或适量水样稀释至 20.00ml)置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中, 准确加入 10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入 30ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀,加热回流 2h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积 1/10 的废水样和试剂于15×150mm 硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于 5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过 30mg/L 时,应先把 0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加 20.00ml 废水(或适量废水稀释至 20.00ml),摇匀。2、冷却后,用 90ml 水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。3、溶液再度冷却后,加 3 滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4、测定水样的同时,取 20.00ml 重蒸馏水,按同样的操作步骤作空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。五、计算:式中:c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V----水样的体积(ml);8---氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。注意事项1、使用 0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg,如取用20.00ml 水样,即最高可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低, 也可少加硫酸汞, 使保持硫酸汞: 氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。2、水样取用体积可在 10.00-50.00ml 范围内, 但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果水样取用量和试剂用量表水样体积(ml)0.2500mol/LK2Cr2O7 溶液(ml)H2SO4-Ag2SO4溶液(ml)HgSO4(g)[(NH4)2Fe(SO4)2]mol/L滴定前总体积(ml)10.05.0150.200.0507020.010.0300.400.10014030.015.0450.300.15021040.020.0600.400.20028050.025.0750.500.2503503、对于化学需氧量小于 50ml 的水样,应改用 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液。回滴时用 0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液。4、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5 为宜。5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时, 由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论 CODCr为 1.176g,所以溶解 0.4251g 邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入 1000ml 容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为 500mg/L 的 CODCr标准溶液。用时新配。6、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。7、每次试验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。SS)的测定一、悬浮固体的测定原理:悬浮固体系指剩留在滤料上并于 103-105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去滤料重量,即为悬浮固体(非过滤性残渣)。二、仪器1、烘箱2、分析天平3、干燥器4、孔径为 0.45μm 滤膜及相应的滤器或中速滤纸。5、玻璃漏斗6、内径为 30-50 ㎜称量瓶三、测定步骤1、将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在 103-105℃烘干 2h,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(两次称量相差不超过 0.0005g)2、去除悬浮物后震荡水样,量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg),通过上面称至恒重的滤膜过滤;用蒸馏水洗残渣 3-5 次。如样品中含有油脂,用 10Ml 石油醚分两次淋洗残渣。3、小心取下滤膜,放入原称量瓶内,在 103-105℃烘箱内,打开瓶盖烘 2h,冷却后盖好盖称重,直至恒重为止。计算:悬浮固体(mg/L)= [(A -B)×]/V式中:A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g)B——滤膜及称量瓶重(g)V——水样体积注意事项:1、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。2、废水粘度高时,可加 2-4 倍蒸馏水稀释,震荡均匀,待沉淀物下降后在过滤。3、也可采用石棉坩埚进行过滤。BOD5)测定一、原理生化需氧量是指在规定的条件下,微生物分解存在于水中的某些可氧化物质, 主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。分别测定水样培养前的溶解氧含量和 20±1℃培养五天后的溶解氧含量,二者之差即为五日生化过程中所消耗的溶解氧量(BOD5)。对于某些地面水及大多数工业废水、生活污水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以降低其浓度,保证降解过称在有足够溶解氧的条件下进行的。其具体水样稀释倍数可借助于高锰酸钾指数或化学需氧量(CODcr)推算。对于不含或少含微生物的工业废水,在测定 BOD5时应进行接种,以引入能分解废水中有机物的微生物。 当废水中存在难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时,应接种经过驯化的微生物。二、仪器1、恒温培养箱2、5-20L 细口玻璃瓶3、mL 量筒4、玻璃搅棒:棒长应比所用量筒高长 20㎝。在棒的底端固定一个直径比量筒直径略小,并带有几个小孔的硬橡胶板。5、溶解氧瓶:200-300mL,带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。6、宏吸管:供分取水样和添加稀释水用。三、试剂1、磷酸盐缓冲溶液:将 8.5g 磷酸二氢钾(KH2PO4),21.75g 磷酸氢二钾(K2HPO4),33.4g 磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O)和 1.7g 氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至 1000mL。此溶液的 PH 值应为 7.2。2、硫酸镁溶液:将 22.5g 硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀释至 1000mL。3、氯化钙溶液:将 27.5g 无水氯化钙溶于水中,稀释至 1000mL。4、氯化铁溶液:将 0.25g 氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于水,稀释至1000mL。5、盐酸溶液(0.5mol/L):将 40 mL(ρ=1.18g/ mL)盐酸溶于水,稀释至 1000mL。6、氢氧化钠溶液(0.5mol/L):将 20g 氢氧化钠溶于水,稀释至1000mL。7、亚硫酸钠溶液(C1/2 Na2SO3=0.025 mol/L):将 1.575g 亚硫酸钠溶于水,稀释至 1000mL。此溶液不稳定,需每天配制。8、葡萄糖—谷氨酸标准溶液:将葡萄糖(C6H12O6)和谷氨酸钠(HOOC—CH2—CH2—CHNH2—COOH)在 103℃干燥 1h 后,各称取 150mg溶于水中,移入 1000 mL 容量瓶内并稀释至标线,混合均匀。此标准溶液临用前配制。9、稀释水:在 5-20L 玻璃瓶内装入一定量的水,控制水温在 20℃左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵,将此水曝气 2-8h,使水中的溶解氧接近饱和,也可以鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布,置于 20℃培养箱内放置数小时,使水中的溶解氧量达到8mg/L。临用前于镁升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各 1mL,并混合均匀。稀释水的 PH 值应为 7.2,其 BOD5应小于 0.2 mg/L。10、接种水:可选用以下任一方法,以获得适用的接种液。(1) 城市污水,一般采用生活污水, 在在室温下放至一昼夜,取上层清液使用。(2) 表层土壤浸出液,取 100g 花园土壤或植物生长土壤,加入 1L 水,混合并静置 10min ,取上清液供用。(3) 用含城市污水的河水或湖水。(4) 污水处理厂的出水。(5) 当分析含有难于降解的废水时, 在排污口下游 3-8km 处取水样作为废水的驯化接种液。如无此种水源,可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气、每天加入少量该种废水,同时加入适量表层土壤或生活污水,使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物,或检查其化学需氧量的降低值出现突变时,表明适用的微生物已进行繁殖,可用作接种液。一般驯化过程需要 3-8 天。11、接种稀释水:取适量接种液,加于稀释水中,混匀。每升稀释水中接种液加入量生活污水为 1-10 mL;表层土壤浸出液为20-30mL;河水、湖水为 10-100mL。接种稀释水的 PH 值应为 7.2,其 BOD5值宜在 0.3-1.0 mg/L 之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。四、测定步骤1、水样的预处理(1)水样的 PH 若超出 6.5-7.5 范围时, 可用盐酸或氢氧化钠溶液调节至近于 7,但用量不要超过水样体积的 0.5%。若水样的酸度或碱度很高,可改用高浓度的碱或酸进行调节中和。(2)水样中含有铜、铅、锌、铬、镉、砷、氰等有毒物质时,可使用经过驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释,或增大稀释倍数,以减少毒物的浓度。(3)含有少量游离氯的水样,一般放置 1-2h,游离氯即可消失。对于游离氯在短时间内不能消散的水样,可加入亚硫酸钠溶液,以除去之。其加入量的计算方法是:取中和好的水样 100 mL,加入 1+1 乙酸 10mL,10%(m/v)碘化钾溶液 1 mL,混匀。以淀粉溶液为指示剂,用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘。 根据压硫酸钠标准溶液消耗的体积及浓度,计算水样中所需要加入亚硫酸钠溶液的量。(4)从水温较低的水域中采集的水样,可遇到含有过饱和溶解氧,此时应将水样迅速升温至 20℃左右,充分振摇,以赶出过饱和的溶解氧。从水温较高的水域或废水排放口取得的水样,则应迅速使其冷却至 20℃左右,并充分振摇,使与空气中氧分压接近平衡。2、水样的测定(1)不经稀释水样的测定:溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水,可不经稀释,而直接以虹吸法将约 20℃的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内,转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样,加塞水封。立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放入培养箱中,在 20±1℃培养 5 天后,测其溶解氧。(2)需经稀释水样的测定稀释倍数的确定: 地面水可由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求出稀释倍数(见下表)高锰酸盐指数(mg/L)系 数&55-100.2、0.310-200.4、0.6&0.5、0.7、1.0工业废水可由重铬酸钾法测得的 COD 值确定。 通常需作三个稀释比,即使用稀释水时,由 COD 值分别乘以系数 0.075、0.15、0.225,即获得三个稀释倍数;使用接种稀释水时,则分别乘以 0.075、0.15 和 0.225,获得三个稀释倍数。稀释倍数确定后按照下述方法之一测定水样:① 一般稀释法 :按照选定的稀释比例,用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水(或接种稀释水)于1000 mL 量筒中,加入需要量的均匀水样,再引入稀释水(或接种稀释水)至 800mL,用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面,防止产生气泡。按不经稀释水样的测定步骤,进行瓶装,测定每天溶解氧和培养5天后的溶解氧量。另取两个溶解氧瓶,用虹吸法装满稀释水(或接种稀释水)作为空白,分别测定 5 天前、后的溶解氧含量。② 直接稀释法:直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知俩个容积相同(其差小于 1mL)的溶解氧瓶内,用虹吸法加入部分稀释水(或接种稀释水),再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量,然后引入稀释水(或接种稀释水)至刚好充满,加塞,勿留气泡于瓶内。其余操作与上述稀释法相同。在 BOD5测定中,一般采用叠氮化钠改良法测定溶解氧。如遇干扰物质,应根据具体情况采用其它测定法。溶解氧的测定方法附后。五、计算1、不经稀释直接培养的水样BOD5(mg/L)=C1-C2式中:C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L);C2——水样经 5 天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L)。2、经稀释后培养的水样BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2式中:C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L);C2——水样经 5 天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L);B1——稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧浓度 (mg/L);B2——稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧浓度 (mg/L);f1 —— 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例;f2 —— 水样在培养液中所占比例。六、注意事项1、测定一般水样的 BOD5时,硝化作用很不明显或根本不发生。但对于生物处理池出水,则含有大量硝化细菌。因此,在测定 BOD5时也包括了部分含氮化合物的需氧量。对于这种水样,如只需测定有机物的需氧量,应加入硝化抑制剂,如丙烯基硫脲(ATU,C 4H8N2S)等。2、在两个或三个稀释比的样品中,凡消耗溶解氧大于 2 mg/L 和 剩余溶解氧大于 1mg/L 都有效,计算结果时应取平均值。3、为检查稀释水和接种液的质量,以及化验人员操作技术,可将20mL葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000mL,测其BOD5, 其结果应在 180-230mg/L 之间。否则,应检查接种液、稀释水或操作技术是否存在问题。氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐(或水杨酸—次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定方法。一、纳氏试剂比色法的原理碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在 410-425nm 范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为 0.025mg/L(光度法),测定上限为 2 mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为 0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。二、仪器1、 带氮球的定氮蒸馏装置:500 mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。2、 分光光度计3、 PH 计三、试剂做次实验配制试剂均应用无氨水配制。1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备:(1)蒸馏法:每升蒸馏水中加 0.1mL 硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去 50mL 初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。(2)离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。2、1mol/L 的盐酸溶液3、1mol/L 的氢氧化钠溶液4、轻质氧化镁:将氧化镁在 500℃下加热,以除去碳酸盐。5、0.05%溴百里酚蓝指示计(PH6.0-7.6)。6、防沫剂:如石蜡碎片7、吸收剂:① 硼酸溶液:称取 20g 硼酸溶于水,稀释至 1L。② 0.01mol/L 硫酸溶液。8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备:(1) 称取 20g 碘化钾溶于约 25mL 水中,边搅拌边分次加入少量的二氯化汞(HgCl 2)结晶粉末(约 10g),至出现朱红色不易降解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。另称取 60g 氢氧化钾溶于水,并稀释至 250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至 400mL,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。(2)称取 16g 氢氧化钠,溶于 50mL 水中,充分冷却至室温。另称取 7g 碘化钾和碘化汞溶于水,然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至 100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。9、酒石酸钾钠溶液:称取 50g 酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100mL 水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至 100mL。10、铵标准贮备溶液: 称取 3.819g 经 100℃干燥过的氯化氨 (NH4Cl)溶于水中,移入 1000mL 容量瓶中,稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg 氨氮。11、铵标准使用溶液:移取 5.00 mL 铵标准贮备溶液于 500mL 容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含 0.01mg 氨氮。四、测定步骤1、水样预处理:取 250mL 水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至 250mL,使氨氮含量不超过 2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至 PH 为 7 左右。加入 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏, 至馏出液达 200mL 时, 停止蒸馏。定容至 250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时,以 50mL 硼酸溶液为吸收剂;采用水扬酸—次氯酸盐比色法时, 改用 50mL0.01mol/L 硫酸溶液为吸收剂。2、标准曲线的绘制:吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和10.00mL 铵标准使用溶液于 50mL 比色管中,加水至标线,加 1.00mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加 1.50mL 纳氏试剂,混匀。放置 10min 后,在波长 420nm 处,用光程 20mm 比色皿,已水作参比测定吸光度。由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。3、水样的测定(1) 分取适量经絮凝预处理后的水样(使氨氮含量不超过 0.1mg),加入 50mL 比色管中,稀释至标线,加 0.1mL酒石酸钾钠溶液。(2) 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量的 1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸, 稀释至标线,加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置 10min 后,同标准曲线步骤测量吸光度。4、空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定。五、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得的氨氮含量(mg)。氨氮(N,mg/L)=1000m/V式中:m——由校准曲线查得的氨氮量(mg);V——水样体积(mL)六、注意事项1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例, 对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时应注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中的氮的污染。一、方法原理测定溶解氧的电极由一个附有感应器的薄膜和一个温度测量及补偿的内置热敏电阻组成。电极的可渗透薄膜为选择性薄膜,把待测水样和感应器隔开,水和可溶性物质不能透过,只允许氧气通过。当给感应器供应电压时,氧气穿过薄膜发生还原反应,产生微弱的扩散电流,通过测量电流值可测定溶解氧浓度。二、仪器便携式溶解氧仪。三、水样测定1、电极准备所有新购买的溶解氧探头都是干燥的,使用之前必须加入电极填充液,再与仪器连接。连接步骤如下:① &按仪器说明书装配电极。② &在电极中加入电极填充液。③ &将薄膜轻轻旋到电极上。④ &用指尖轻击电极的边缘,确保电极内无气泡,为避免损坏薄膜,不要直接拍击薄膜的底部。⑤ &确保橡胶O型环准确地位于膜盖内。⑥ &将感应器面朝下,顺时针方向旋拧膜盖,一些电解液将会溢出。当不使用时,套上随机提供的薄膜保护盖。2、电极极化校准过程电极在处于大约800mV固定电压的强度下极化。电极极化对测量结果的重现性是很重要的,随着电极被适当地极化,通过感应器膜的氧气将溶解于电极中的电解液,并被不断的消耗。如果极化过程中断,电解质中的氧就会不断地增加,直到与外部溶液中的溶解氧达到平衡,如果使用未极化的电极,测量值将是外部溶液和电解质的溶质中溶解氧之和,这个结果是错误的。在电极极化时,要盖上白色塑料保护盖(在校准和测量时去掉)。① &按ON/OFF,打开仪器。② &字母“COND”出现在显示屏上,表示电极进行自动调整(极化)。③ &等待20min,确保电极达到稳定。④ &仪器将自动使自身极化为精确的饱和值,大约lmin后,显示屏将显示“100%”和小字“SAMPLE”,表示极化校准己完成。注:当电极、薄膜或电解液发生变化时,一定要重新进行极化校准。⑤ &如果在校准过程中,想要退出校准模式,再次按下CAL键即可。⑥ &按RANGE键,可将仪器从饱和百分比(%)转换到mg/L状态(不须再重新校准)。3、样品测量仪器校准完毕后,将电极浸入被测水样中,同时确保温度感应部分也浸入到水样中,如果要显示饱和百分比(%),按RANGE键转换到饱和百分比(%)状态。为进行精确的溶解氧测量,要求水样的最小流速为0.3m/s,水流将会提供一个适当的循环,以保证消耗的氧持续不断地得到补充。当液体静止时,不能得到正确的结果。在进行野外测量时,可用手平行摇动电极进行。在实验室进行测量时,建议使用磁力搅拌器,以保证水样有一个固定的流速(有些仪器的电极带有搅拌器,打开即可)。这样就可将由空气中的氧气扩散到水样中引起的误差减少到最小。在每次测量过程中,电极和被检测水样之间必须达到热平衡,这个过程需要一定的时间(如果温差只有几度,一般需几分钟)。四、注惹事项1、mg/L状态下可以直接以mgm(ppm)为单位读取溶解氧的浓度。2、氧的饱和百分比读数(%)表示的是氧气的饱和比率,以1个大气压下氧的饱和百分比为100%参照。3、温度读数:显示屏的右下部显示的是所测得水样的温度,在进行测量之前,电极必须达到热平衡。热平衡一般需要几分钟,环境与样品的温差越大,需要的时间越长。计的使用与维护酸度计简称pH计,由电极和电计两部分组成。使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差,从而提高化学实验、医学检验数据的可行性。一、正确使用与保养电极目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍:1、复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。2、使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。3、测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。4、清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。5、测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。6、电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。7、严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。二、标准缓冲液的配制及其保存1、pH标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。2、配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量,则可以用普通蒸馏水。3、配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶液准确无误。4、配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。5、碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。三、pH计的正确校准pH计因电计设计的不同而类型很多,其操作步骤各有不同,因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中,校准是pH计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值,从中可以看出校准的重要性。标准pH校准前误差(pH)校准后误差(pH)13.00000.060000.000012.00000.045000.000511.00000.050000.001010.00000.030000.00009.00000.020000.00058.00000.010000.00057.00000.001500.00006.000-00.0100-00.00055.000-00.0105-00.00054.000-00.0150-00.00003.000-00.0300-00.00002.000-00.0200-00.00031.000-00.0350-00.0001尽管pH计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:一种是pH7标准缓冲液,第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性,则选用pH4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后,在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值,如科立龙公司的KL-016型pH计等。其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下,标准缓冲溶液的pH值是不一样的。如表2所示:温度(℃)pH7pH4pH9.2106.924.009.33156.904.009.28206.884.009.23256.864.009.18306.854.019.14406.844.039.01506.834.069.02
来自:&&&《》
更多精彩,关注微信号:360doc
馆友评论(0)
您好,请&&或者&&后再进行评论
合作登录:
(window.slotbydup = window.slotbydup || []).push({
container: s,
id: 'u1442766',
scale: '20.3',
display: 'inlay-fix'}

我要回帖

更多关于 氯化钙溶于水 的文章

更多推荐

版权声明:文章内容来源于网络,版权归原作者所有,如有侵权请点击这里与我们联系,我们将及时删除。

点击添加站长微信