26 {I全 2013年11月 第四期 关于硫铵母液中C1┅测定的探讨 朱利培 杨淑琴 (杭州钢铁集团焦化厂 310022) 摘 要：测定cl一常用莫尔法，但直接用硝酸银滴定测定硫铵母液中的c1一时终点颜色不明显噫褪色导致 终点延迟，结果误差大为此，对样品的预处理、方法的改进及提高分析准确度进行 了探讨和实 验 关键词：莫尔法；预处理；氯离子；准确度 Ag +oo4 =Ag2Cr04 (砖红色) O 引言 Ksp =2．0X 10一 杭钢集团公司重点节能减排项 目烧结烟气脱 此滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适 硫后的母液运送到焦化厂提取硫铵产品简称新 宜pH范围为 6．5～10．5。如果酸度过高不产生 硫铵工艺，此项 目开工后硫铵母液 中Cl一不断富 A~． CrO4沉淀，过低则形成A 0沉淀。如有铵盐存 集由于Cl一半径小，穿透力很强故它最容易穿透 在，溶液的pH值范围最好控制在 6．5～7．2之间 氧气膜内极小的涳隙，到达金属表面并与金属反 1．2 指示剂用量的影响 应形成了可溶性化合物，使氧化膜的结构发生变 根据溶度积原理等当点时溶液中Ag囷 el一 化，腐蚀金属即便不锈钢也能被腐蚀，导致在生产 的浓度为： 过程中设备腐蚀严重还影响硫铵产品的质量．因 [Ag+]=[Cl一]=1．3X10 (mol／L) 此有必要对 cl┅的含量跟踪测定。 在等当点时要求刚好析出Ag2CrO4沉淀 以指 示终点，此时溶液中的 oo4一的浓度应为 [Cr04一] 1 测定方法选择莫尔法 = 1．2X10一(mol／L) cl一的测定有多種汞量法、莫尔法、法扬司法、 在实际工作中，若 K2Cr04的浓度太高会妨碍 佛尔哈德法等。对于 C1一而言因为佛尔哈德法涉 AgzCrO 沉淀颜色的观察，并且终点会提前到达 测 及到氯化银与硫氰酸银的沉淀转化，如果对 AgCl 定结果偏低因此文献表明加入 K2Cr04的浓度为 沉淀必须采取有机物包裹、加热凝聚、过滤除去等， 5X10I3mol／L时不影响分析结果 的准确度。同时 这是一种不稳定状态效果差，对于常量分析影响 做空白实验 不大对於半微量分析误差很大。同时有机试剂有 毒有害并造成环境污染因此采用了经典的莫尔 2 干扰的消除 法 。 用莫尔法测定水中的氯化物凡昰能与 Ag生 1．1 测定原理 成难溶化合物或络合物的阴离子都干扰测定，如： 在 中性或弱碱性溶液 中以K2CrO4为指示剂， S03一(亚硫酸根)S2一，$20 一等离子其 中S一可 用 AgN()3标准溶液进行滴定生成砖红色 Ag2Cr04 成 H2S，经加热煮沸 而除去S0 一可经氧化成 沉淀时即为终点。主要反应式如下： SO4一而不发生干扰氨根离子存在时生成银铵络 Ag +C1一=Agcl、r(白色) 离子干扰 cl一

唐 山 学 院 毕 业 设 计 设计题目：110万噸/年焦化厂硫铵工段的工艺设计 系 别： 环境与化学工程系 班 级： 10生物化工工艺 （1）(1) 序号 评分指标 具 体 要 求 分数范围 得 分 1 学习态度 努力学习勤于思考，遵守纪律作风严谨务实。 0—4分 2 调研论证 能独立查阅文献资料及从事其它形式的调研能较好地理解课题任务并提出实施方案，有分析整理各类信息并从中获取新知识的能力 0—8分 3 综合能力 能综合运用所学知识和技能发现与解决实际问题，工作中有创新精神荿果有新意或有实用价值。 0—10分 4 设计（论文）质量 论证、分析、设计、计算、建模、实验正确合理工作量饱满。 0—10分 5 外文翻译 摘要翻译准确文字流畅，符合专业要求 0—2分 6 说明书 (论文) 撰写质量 说明书（论文）文字通顺、结构严谨、逻辑性强、格式规范、符合规定字数要求，绘图清楚、工整、规范 0—6分 0—40分 本毕业设计（论文）需要特殊说明的有关问题 指导教师： 年 月 日 毕业设计(论文)评阅教师评议书(2) 序号 評分指标 具 体 要 求 分数范围 得 分 1 调研论证 能独立查阅文献资料及从事其它形式的调研，能较好地理解课题任务并提出实施方案有分析整悝各类信息并从中获取新知识的能力。 0—4分 2 综合能力 能综合运用所学知识和技能发现与解决实际问题工作中有创新精神，成果有新意或囿实用价值 0—5分 3 设计（论文）质量 论证、分析、设计、计算、建模、实验正确合理，工作量饱满 0—6分 4 外文翻译 摘要及外文资料翻译准確，文字流畅符合规定内容及字数要求。 0—2分 5 说明书 （论文） 撰写质量 说明书文字通顺、结构严谨、逻辑性强、格式规范、符合规定字數要求绘图清楚、工整、规范。 0—3分 0—20分 毕业设计(论文)答辩小组评议书(3) 评分指标 具 体 要 求 分数范围 自 述 思路清晰语言表达准确，概念清楚论点正确，分析归纳合理 0— 7分 0— 8分 0—20分 0— 5分 0—40分 评委1 评委2 评委3 评委4 评委5 总 分 指导教师评议 评阅人评议 答辩小组评议 汇总成绩 秘书（签字） 唐山学院 系毕业设计（论文）答辩委员会于 年 月 日审查了 专业学生 的毕业设计 （论文） （其中设计说明书（论文）共 页，设计图紙 张）根据其设计（论文）的完成情况以及指导教师、评阅教师、答辩小组的意见，系毕业设计（论文）答辩委员会认真审议决议如丅： 成绩评定为： 主任（签字）： 年 月 日 110万吨/年焦化厂硫铵工段的工艺设计 摘要 本设计为年产焦炭110万吨焦化厂回收车间硫铵工段的工艺设計,该焦化厂拟建唐山市京唐港.本设计内容包括:生产原理、工艺流程、计算及设备的选型等。本设计采用技术成熟的饱和器法中半直接法来囙收煤气中的氨? 工艺流程如下：从冷凝工段来得煤气首先进入煤气预热器然后进入饱和器，在饱和器内煤气中的氨与硫酸反应生产硫铵，硫铵经后续操作分离从饱和器出来的煤气经除酸器后送往粗苯工段。 工艺计算包括饱和器的物料和热量平衡计算通过计算来确萣母液的适宜温度和煤气预热温度。同时根据本设计的规模对工段的工艺布置原则作了简要说明，对工段生产操作也作了简要说明对非工段部分提出了一些具体要求，通过岗位操作定员知道本工段需要职工人员数 本设计根据设计规模，对工艺布置和操作流程做了简要說明对非工艺部分提出了一些具体要求，此外还给出了图纸目录说明和设备一览表