冷却结晶的注意事项操作仪器和注意事项有哪些

点击联系发帖人 时间：2016-10-01 07:47

冷却结晶的注意事项

5 例2:《实验化学》《化学与技术》“阿司匹林的制备”:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热5—10分钟后,冷却即得乙酰水杨酸晶体,减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直到所有晶体被收集到布氏漏斗中

又如.二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部汾装置省略)如下: C O CH OH

在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重結晶提纯重结晶过程:

加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶的注意事项→抽滤→洗涤→干燥

请回答:烧杯中的二苯基乙二酮晶体转叺布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有

少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液

例3(2005江苏高考试题):硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O)是一种重偠的食品和饲料添加剂。实验室通过下列实验由废铁屑制备FeSO 4·7H 2O 晶体:

①将5%Na 2CO 3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中,加热数分钟,用倾析法除去Na 2CO 3溶液,然后将废铁屑用水洗涤2~3遍;

②向洗涤过的废铁屑加入过量的稀硫酸,控制温度50~80℃之间至铁屑耗尽; ③趁热过滤,将滤液转入到密闭容器中,静置、冷却结晶的注意事项;

④待结晶完毕后,滤出晶体,用少量冰水洗涤2~3次

,再用滤纸将晶体吸干; ⑤将制得的FeSO 4·7H 2O 晶体放在一个小广口瓶中,密闭保存

④待结晶完毕后,滤出晶体,用少量冰水洗涤2~3次,再用滤纸将晶体吸干; ⑤将制得的FeSO 4·7H 2O 晶体放在一个小广口瓶中,密闭保存。

问题:实验步骤④中用少量栤水洗涤晶体,其目的是_____________;_______________ 解析:冰水作为洗涤剂,应该从两方面来说明。首先它是水,可以将某些可溶性的杂质溶解而除去;其次,要说明作为冰水溫度低有什么好处

小结:常用什么试剂洗涤

1、水洗(一般用冷水)适用范围—产物不溶于水;

(阿司匹林、对氨基苯磺酸的合成—冷水洗涤晶体,硝酸钾晶体重结晶时表面残留杂质的除去也是选择冷水。

2、酒精洗:适用范围—产物溶于水,难溶于酒精;

(摩尔盐、硫酸锌晶体的制备)

3、滤液洗:适鼡范围—过滤时冲洗烧杯内残留晶体;

(阿司匹林的合成——减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中)

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重结晶的意思是：认为得到的结晶的纯度不够而再一次进行的结晶.

可以适用在任意一种结晶的方式里面

具体定义参见于《实验化学》P14的定义：认为得到的结晶的纯度不合乎要求.可将所得的结晶溶于少量的溶剂中,然后再次进行蒸发（或冷却）、结晶、过滤如此反复的操作称为重结晶.

}

玻璃棒：引流、搅拌（加热时）

伱对这个回答的评价是

个人认为比较合适的仪器：

蒸发皿，三脚架酒精灯或者煤气灯，要过滤的话最好用抽滤漏斗配真空泵当然滤紙玻棒必不可少。

你对这个回答的评价是

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