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材料分析测试技术 部分课后答案
材​料​分​析​测​试​技​术​材​料​X​射​线​衍​射​与​电​子​显​微​分​析​ ​部​分​课​后​答​案​。​本​人​自​己​整​理
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材料分析重点题
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X射线衍射复习题
习 题 一1．名词解释：
之间将可以发生相互干涉-----相干散射
波长的增量Δλ取决于散射角α，散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这种散射是不相干的，称之为非相干散射。
而非辐射X射线（不能用光电效应解释），使原子、分子成为高阶离子的物理现象，是伴随一个电子能量降低的同时，另一个（或多个）电子能量增高的跃迁过程
3．若X射线管的额定功率为1.5kW，在管电压为35kV时，容许的最大电流是多少？
4．讨论下列各组概念中二者之间的关系：1）同一物质的吸收谱和发射谱；答：λk吸收 〈λkβ发射〈λkα发射2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。答：λkβ发射（靶）〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射（靶）。任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如 Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:Kα=0.15418nm
Kβ=0.13922nm。
5．为使Cu靶的Kβα
7．欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：欲使Cu样品产生荧光X射线辐射，
V =1240/λCu=18=8042，V =1240/λCu=
激发出荧光辐射的波长是0.15418nm
8．X射线的本质是什么？
10．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片。
11．计算0.071nm(MoKα)和0.154nm(CuKα)的X射线振动频率和能量。
12．为使CuKα的强度衰减1/2，需要多厚的Ni滤波片？（Ni的密度为
15．X射线实验室用防护铅屏，若其厚度为1mm，试计算其对CuKα、MoKα辐射的透射因子（I透射/I入射）各为多少？
习 题 二1．名词解释： 晶面指数与晶向指数、晶带、干涉面X射线散射：当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内（一般2=&6&）出现散射X射线、衍射：当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有X射线衍射分析相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关反射：
3．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）。 ????3
4．证明（110）、（121）、（321）晶面属于[111]晶带。
5．判别下列哪些晶面属于[111]晶带：（110），（231），（231），（211），（101），（133），（112），（132），（011），（212）。、
答：（0）（1）、（211）、（
）、（01）、（
01）晶面属于[0）（1）、（211）、??????????11]晶带，因为它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0。答：
）、（01）、（
01）晶面属于
[11]晶带，因为它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0。
8．试述布拉格公式2dHKLsinθ=λ中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？
9．试述获取衍射花样的三种基本方法？ 它们的应用有何不同？
10．当X射线在原子例上发射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍，则此方向上必然不存在放射，为什么？
11．当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？
12．“一束X射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射线”，此种说法是否正确？
习题三1．名词解释：结构因子、多重因子、罗仑兹因子、系统消光
2．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？
4．洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几个方面考虑而得出的？答：洛伦兹因数是表示掠射角对衍射强度的影响。洛伦兹因数表达式是综合了样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒的数目和衍射线位置对衍射强度的影响。
5．多重性因数的物理意义是什么？某立方系晶体，其{100}的多重性因数是多少？如该晶体转变成四方晶系，这个晶面族的多重性因数会发生什么变化？为什么？
8．对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B。（设θ=45°，λ=0.15nm）。对于晶粒直径为25nm的粉末，试计算：θ=10°、45°、80°时的B值。
单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成。多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。??多晶取向完全混乱，可看作是一个单晶体围绕一点在三维空间内旋转，故其倒易点是以倒易原点为圆心，（hkl）??晶面间距的倒数为半径的倒易球，与反射球相截为一个圆。所有能产生衍射的半点都扩展为一个圆环，故为一系列同心圆环。????倒易原点附近的球面可近似看作是一个平面，故与反射球相截的是而为倒易平面，在这平面上的倒易点阵都坐落在反射球面上，相应的晶面都满足Bragg方程，因此，单电子的衍射谱是而为倒易点阵的投影，也就是某一特征平行四边形平移的花样。
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78材料分析方法_俞建长_试卷7
材料现代分析方法试题7；材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方；主考教师：阅卷教师：.；材料现代分析方法试题7；（参考答案）；一、基本概念题（共10题，每题；5分）；．欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射，所；答：欲使Cu样品产生荧光X射线辐射，；V=1240/λCu=18=；激发出荧光辐射的波长是0.15418nm；激发
材料现代分析方法试题7 材料学院
材料科学与工程 专业
材料现代分析方法
期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名
考试时间 主考教师：
阅卷教师：
.材料现代分析方法试题7（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分）1．欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：欲使Cu样品产生荧光X射线辐射，V =1240/λCu=18=8042，V =1240/λCu= 激发出荧光辐射的波长是0.15418nm激发出荧光辐射的波长是0.15418nm 2．判别下列哪些晶面属于[11]晶带：（0），（1），（231），（211），（01），（13），（12），（12），（01），（212）。答：（0）（1）、（211）、（12）、（01）、（01）晶面属于[0）（1）、（211）、11]晶带，因为它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0。答：（（12）、（01）、（01）晶面属于[11]晶带，因为它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0。3．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。4．洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？答：洛伦兹因数是表示掠射角对衍射强度的影响。洛伦兹因数表达式是综合了样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒的数目和衍射线位置对衍射强度的影响。5．给出简单立方、面心立方、体心立方以及密排六方晶体结构电子衍射发生消光的晶面指数规律。答：常见晶体的结构消光规律简单立方
对指数没有限制（不会产生结构消光）f. c. c
h. k. L. 奇偶混合b. c. c
h+k+L=奇数h. c. p
h+2k=3n, 同时L=奇数体心四方
h+k+L=奇数6．透射电镜的成像系统的主要构成及特点是什么?答：透射电镜的成像系统由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜（1、2）和投影镜组成。各部件的特点如下：1）物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100―300倍。作用：形成第一幅放大像2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20―120um，无磁金属制成。作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um，作用：对样品进行微区衍射分析。4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0―20倍作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。小孔径角有两个特点：a.景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。b.焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。并且有些电镜还装有附加投影镜，用以自动校正磁转角。7．说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。答：单晶衍射的特点：1）电子束方向B近似平行于晶带轴[uvw]，因为θ很小，即入射束近似平行于衍射晶面，2）反射球很大，θ很小，在0*附近反射球近似为平面。3）倒易点阵的扩展。（因为使用薄晶体样品）因此，不难看出，单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。 成像原理图和单晶电子衍射花样见下图。 电子束照射多晶、纳米晶体时，衍射成像原理与多晶X射线衍射相似，如图 多晶的衍射花样为：各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线，为一系列同心圆环。8．试述用合成电子衍射图法如何确定两相间的取向关系？答：用合成电子衍射图法确定两相间的取向关系的步骤如下:（1）从合成的电子衍射图中分离出两套衍射斑点，分别标定两套衍射斑点指数，并确定晶带轴指数〔uvw〕A和[u/v/w/]B(2)找出互相平行的两相的矢量RA和RB，指数分别为(hkl)A和（h/k/l/）B。（3）可以确定两相的取向关系为（hkl）A//(h/k/l/)B[uvw]A//[u/v/w/]B9．解释红外光谱图的一般程序是什么？答：运用红外光谱解谱的四要素，分析吸收峰对应的基团；若是单纯物质可对照SADLTER标准图谱；还可从数据库查相应发表文献的红外光谱信息。10．红外光谱的近期发展有哪些？答：付立叶红外及差谱技术，红外二向色性，二维相关红外，动态红外光谱和表面红外技术等。二、综合及分析题（共5题，每题10分）1．讨论下列各组概念中二者之间的关系：1）同一物质的吸收谱和发射谱；答：λk吸收 〈λkβ发射〈λkα发射2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。答：λkβ发射（靶）〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射（靶）。任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如 Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:Kα=0.15418nm
Kβ=0.13922nm。3）X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。答：Z靶≤Z样品+1
Z靶&&Z样品X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱，或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时，总希望试样对X射线应尽可能少被吸收，获得高的衍射强度和低的背底。2．叙述X射线物相分析的基本原理，试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？叙述X射线物相分析的基本原理，试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？答：X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与衍射分析标准数据比较鉴定物相。与照相法相比，衍射仪法的优缺点。（1）简便快速：衍射仪法都采用自动记录，不需底片安装、冲洗、晾干等手续。可在强度分布曲线图上直接测量2θ和I值，比在底片上测量方便得多。衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间。一个物相分析样品只需约15分钟即可扫描完毕。此外，衍射仪还可以根据需要有选择地扫描某个小范围，可大大缩短扫描时间。（2）分辨能力强：由于测角仪圆半径一般为185mm远大于德拜相机的半径（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法强得多。如当用CuKa辐射时，从2θ30o左右开始，Kα双重线即能分开；而在德拜照相中2θ小于90°时Kα双重线不能分开。（3）直接获得强度数据：不仅可以得出相对强度，还可测定绝对强度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要换算后才得出强度，而且不可能获得绝对强度值。（4）低角度区的2θ测量范围大：测角仪在接近2θ= 0°附近的禁区范围要比照相机的盲区小。一般测角仪的禁区范围约为2θ＜3°（如果使用小角散射测角仪则更可小到2θ＝0.5～0.6°），而直径57．3mm的德拜相机的盲区，一般为2θ＞8°。这相当于使用CuKα辐射时，衍射仪可以测得面网间距d最大达3nmA的反射（用小角散射测角仪可达1000nm），而一般德拜相机只能记录 d值在1nm以内的反射。（5）样品用量大：衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有5～10mg样品就足够了，最少甚至可以少到不足lmg。在衍射仪法中，如果要求能够产生最大的衍射强度，一般约需有0.5g以上的样品；即使采用薄层样品，样品需要量也在100mg左右。（6）设备较复杂，成本高。显然，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和精确度高，而且随着电子计算机配合衍射仪自动处理结果的技术日益普及，这方面的优点将更为突出。所以衍射仪技术目前已为国内外所广泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特别是它所需样品的数量很少，这是一般的衍射仪法远不能及的。3．（1）为什么f.c.c.和b.c.c.结构发生二次衍射时不产生额外的衍射斑点？（2）当两相共存且具有对称取向关系时，其一幅衍射花样中常常出现许多斑点群，这时，可能怀疑其为二次衍射，请问应该如何鉴定其为二次衍射。 答：（1）对于 bcc 结构F?0的条件：h
+ k + l = 偶数若（h1k1l1）和（h2k2l2）之间发生二次衍射，二次衍射斑点（h3k3l3）=（h1k1l1）+（h2k2l2）包含各类专业文献、应用写作文书、文学作品欣赏、生活休闲娱乐、78材料分析方法_俞建长_试卷7等内容。　
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二次电子像和背散射...第一章1、名词解释：（1）物相:在体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分称为“相”。在这里，更明白的表述是：成分和结构完全相同的部分才称为同一个相。（2）K系辐射:处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。当K电子被打出K层时，原子处于K激发状态，此时外层如L、M、N??层的电子将填充K层空位，产生K系辐射。（3）相干散射:由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件（4）非相干散射:X射线经束缚力不大的电子（如轻原子中的电子）或自由电子散射后，可以得到波长比入射X射线长的X射线，且波长随散射方向不同而改变。（5）荧光辐射:处于激发态的原子，要通过电子跃迁向较低的能态转化，同时辐射出被照物质的特征X射线，这种由入射X射线激发出的特征X射线称为二次特征X射线即荧光辐射。（6）吸收限:激发K系光电效应时，入射光子的能量必须等于或大于将K电子从K层移至无穷远时所作的功WK，即将激发限波长λK和激发电压VK联系起来。从X射线被物质吸收的角度，则称λK为吸收限。（7）★俄歇效应:原子中K层的一个电子被打出后，它就处于K激发状态，其能量为EK。如果一个L层电子来填充这个空位，K电离就变成L电离，其能量由EK变成EL，此时将释放EK-EL的能量。释放出的能量，可能产生荧光X射线，也可能给予L层的电子，使其脱离原子产生二次电离。即K层的一个空位被L层的两个空位所代替，这种现象称俄歇效应.2、特征X射线谱与连续谱的发射机制之主要区别？特征X射线谱是高能级电子回跳到低能级时多余能量转换成电磁波。连续谱：高速运动的粒子能量转换成电磁波。3、计算0.071nm(MoKα)和0.154nm(CuKα)的X射线的振动频率和能量4、 x射线实验室用防护铅屏，若其厚度为1mm，试计算其对Cukα、Mokα辐射的透射因子（I透射/I入射）各为多少？ 第二章1. 名词解释：晶面指数：用于表示一组晶面的方向，量出待定晶体在三个晶轴的截距并用点阵周期a,b,c度量它们，取三个截距的倒数，把它们简化为最简的整数h,k,l，就构成了该晶面的晶面指数。晶向指数：表示某一晶向（线）的方向。干涉面：为了简化布拉格公式而引入的反射面称为干涉面。2下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）。排序后：（100）（110）（111）（200）（210）（121）（220）（221）（030）（130）（311）（123）3当波长为λ的x射线照射到晶体并出现衍射线时，相邻两个（hkl）反射线的波程差是多少？相邻两个（hkl）反射线的波程差又上多少？相邻两个（hkl）晶面的波程差为nλ，相邻两个（HKL）晶面的波程差为λ。4原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？原子散射因数f是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反应了原子将X射线向某一方向散射时的散射效率。关系：z越大，f越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 第三章1．衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同？入射X射线的光束：都为单色的特征X射线，都有光栏调节光束。不同：衍射仪法：采用一定发散度的入射线，且聚焦半径随2?变化。德拜法:通过进光管限制入射线的发散度。试样形状：衍射仪法为平板状，德拜法为细圆柱状。试样吸收：衍射仪法吸收时间短，德拜法时间长。记录方式：衍射仪法采用计数率仪作图，德拜法采用环带形底片成相，而且它们的强度（I）对（2?）的分布曲线也不同。2．用直径5.73cm的德拜相机能使Cukα双重线分离开的最小角是多少？（衍射线宽为0.03cm，分离开即是要使双重线间隔达到线宽的两倍）。 3．试述x射线衍射物相分析步骤？及其鉴定时应注意问题？步骤：（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值和i值（2）利用i值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号。（3）将实测的d、i值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可以定为该物相。注意问题：（1）d的数据比i/i0数据重要（2）低角度线的数据比高角度线的数据重要（3）强线比弱线重要，特别要重视d值大的强线（4）应重视特征线（5）应尽可能地先利用其他分析、鉴定手段，初步确定出样品可能是什么物相，将它局限于一定的范围内。 第四章1、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。2)二次电子:能量较低；来自表层5―10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。5)特征X射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1―2nm范围。它适合做表面分析。7）阴极荧光：入射电子束发出材料表面时，从样中激发出来的可见光或红外光。8）感应电动势：入射电子束照射半导体器件的PN结时，将产生由于电子束照射而引起的电动势。9）弹性与非弹性散射电子：可以采用不同检测仪器，将其转变为放大的电信号，并在显像管荧光屏上显示出来，测试样品的形貌结构和成分。2、分析电子衍射与x射线衍射有何异同?电子衍射是物质波的衍射，是二维衍射；X射线衍射是一维，是一种电磁波。它们衍射的基本原理和衍射花样的几何特征相似，而且都遵循劳厄方程或布拉格方程。区别：（1）、电子波的波长短，则受物质散射强。（2）、电子衍射强度大，要考虑它们之间的相互作用，使得电子衍射花样分析，特别是强度分析变得复杂。不能像X射线一样从测量强度来广泛地测定晶体结构。（3）、由于电子衍射强度高导致电子穿透能力有限，因此较多使用于研究微晶、表面和薄膜晶体。（4）当晶粒大小只有几微米，甚至更小时，就不能用X射线衍射了，要用透射电镜在放大几万倍下，有目的的选择这些晶体，用选区电子衍射和微束电衍射来确定其物象和结构。 第五章1、透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?通常透射电镜由电子光学系统、电源系统、真空系统、循环冷却系统和控制系统组成，其中电子光学系统是电镜的主要组成部分，其他系统为辅助系统。2、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数?电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数?（1）点分辨率测定方法：Pt或贵金属蒸发法。 将Pt或贵金属真空加热蒸发到支持膜（火棉胶、碳膜）上，可得到粒径0.5-1nm、间距0.2-1nm的粒子。高倍下拍摄粒子像，再光学放大5倍，从照片上找粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应的点分辨率。（2）晶格分辨率测定方法：利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样，拍摄晶格像。（3）放大倍数的标定方法：用衍射光栅复型为标样，在一定条件下（加速电压、透镜电流），拍摄标样的放大像，然后从底片上测量光栅条纹像间距，并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数。（4）透射电镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化。3、说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。答:单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。多晶面的衍射花样为:各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线,为一系列同心圆环.每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面,与Ewald球的相惯线为园环,因此,样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴,2Ri为半锥角的衍射圆锥,不同晶面族衍射圆锥2Ri不同,但各衍射圆锥共顶,共轴.非晶的衍射花样为一个圆斑. 第六章1. 扫描电镜的分辨率受哪些因素影响?用不同的信号成像时，其分辨率有何不同?所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?（1）在其他条件相同的情况下（如信噪比、磁场条件及机械振动等）电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电子显微镜分辨率的三大因素。（2）成像分辨率（nm）：二次电子5-10，背散射电子50-200，吸收电子100-1000特征X射线100-1000，俄歇电子5-10（3）所谓扫描电镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。2. 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?二次电子像和背散射电子像都可以利用信号的强弱作表面形貌衬度分析。但是二次电子的分辨率高，能量低，因而可以得到层次清晰，细节清楚的图像，而背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来了，成像单元变大，因此分辨率低，而且其能量大，会形成很强的衬度，失去细节。3. ★波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?波谱仪分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样品和镜筒的污染。能谱仪虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率等方面不如波谱仪，但其分析速度快，可用较小的束流和微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那样严格，因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用。 第七章1、俄歇电子谱仪的基本原理和特点基本原理：入射电子束或X射线使原子内层能级电子电离，外层电子产生无辐射俄歇跃迁，发射俄歇电子，用电子能谱仪在真空中对它们进行探测。（1）提供固体表面0-3nm区域薄层的成分信息；（2）除H、He以外的所有元素；（3）对轻元素敏感；（4）分析Q50nm区域范围内的成分变化；（5）提供元素化学态；（6）可测深度-成分分布的变化；（7）对于多数元素，定量检测的灵敏度为0.1-1.0；采用元素敏感系数计算时，定量分析的精度局限在所存元素的30；2、X射线光电子能谱仪的基本原理和特点基本原理：用一定能量的光子束（X射线）照射样品，使样品原子中的内层电子以特定几率电离，产生光电子，光电子从样品表面逸出进入真空，被收集和分析。由于光电子具有特征能量，其特征能量主要由出射光子束能量及原子种类确定。因此，在一定的照射光子能量条件下，测试光电子的能量，可以进行定性分析，确定原子的种类，即样品中存在的元素；在一定的条件下，根据光电子能量峰的位移和形状变化，可获得样品表面元素的化学态信息；而根据光电子信号的强度，可半定量地分析元素含量。特点：（1）分析层薄，分析信息可来自固体样品表面0.5~2.0nm区域薄层；（2）分析元素广，可分析元素周期表中除H和He以外的所有元素；（3）主要用于样品表面的各类物质的化学状态鉴别，能进行各种元素的半定量分析；（4）具有测定深度-成分分布曲线的能力；（5）由于X射线不易聚焦，其空间分辨率较差，在μm级量；（6）数据收集速度慢，对绝缘样品有一个充电效应问题。3、扫描隧道显微镜的工作原理是什么？扫描隧道显微镜的工作原理是将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近 (通常小于1nm) 时，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。4、扫描隧道显微镜主要常用的有哪几种扫描模式？各有什么特点？主要有两种工作模式:恒电流模式和恒高度模式。恒电流模式:x-y方向进行扫描，在z方向加上电子反馈系统，初始隧道电流为一恒定值，当样品表面凸起时，针尖就向后退；反之，样品表面凹进时，反馈系统就使针尖向前移动，以控制隧道电流的恒定。将针尖在样品表面扫描时的运动轨迹在记录纸或荧光屏上显示出来，就得到了样品表面的态密度的分布或原子排列的图象。此模式可用来观察表面形貌起伏较大的样品，而且可以通过加在z方向上驱动的电压值推算表面起伏高度的数值。恒高度模式:在扫描过程中保持针尖的高度不变，通过记录隧道电流的变化来得到样品的表面形貌信息。这种模式通常用来测量表面形貌起伏不大的样品。 第九章1紫外、红外光谱分别由什么能级跃迁。紫外：分子电子能级跃迁红外：分子振动能级跃迁2如何计算有机分子的不饱和度？U=1+n4+1/2(n3-n1)3影响红外光谱峰位置的主要因素。（1）电子效应：诱导效应，共轭效应等（2）空间效应：空间障碍，环张力，氢键等（3）外在因素：物态效应，晶体状态，溶剂效应等5傅立叶红外的特点。（1）扫描速度快（2）分辨率高（3）灵敏度高第十章4拉曼光谱的峰强度与那些因素有关？被测物浓度、以及它的分子键类型，分子极化率等5拉曼光谱与红外光谱的原理有什么联系和区别？联系：两者都是振动光谱区别：（1）红外是吸收光谱；拉曼是散射光谱（2）拉曼采用的是激光激发，而红外光谱只能是红外光束（3）拉曼光谱信号弱，而红外信号强（4）红外是分子偶极矩变化，拉曼是分子极性变化。 课堂作业计算0.071nm(MoKα)和0.154nm(CuKα)的X射线的振动频率和能量。 试计算Mo的K激发电压，Mo的λk=0.06198 nm。欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？(表1-1） X射线实验室用防护铅屏，若其厚度为0.2 cm，试计算其对Cukα辐射的透射因子（i透射/i入射）。 （附录2） NaCl 晶体主晶面间距为2.82×10-10
m对某单色X射线的布拉格第一级强反射的掠射角为 15°。求入射X射线波长及第二级强反射的掠射角。 用直径5.73cm的德拜相机能使Cukα双重线分离开的最小角是多少？（衍射线宽为0.02cm，分离开即是要使双重线间隔达到线宽的两倍）。 谢乐公式 β =kλ/Lcosθ
中的β 、λ、L、θ分别表示什么?某晶体在2 θ= 27°的FWHM为0.27 °，它的晶粒粒径为多少？(λ = 0.154 nm, k值取0.89)。}