方法联用测定铬铁中的铬、硅、磷含量摘要：建立了一种同时测定铬铁中主量、次量元素的方法。样品经溶解后，用电感耦合等离子体发射光谱法测定铬铁中的硅、磷含量，用自动电位滴定法测定铬铁中的铬含量。该方法用于两种标准物质GBW01425a和GSB03-的实际分析，Cr、Si、P的测定值与标准值吻合，RSD（n=11）为0.09%～3.92%;Cr、Si、P 的回收率为100.45%～105.88%。与现行国标方法相比，分析周期短，适用于大宗铬铁进出口检验的要求。关键词：铬铁 铬 硅 磷 电感耦合等离子体发射光谱法 自动电位滴定法铬铁是铬和铁组成的铁合金，由于它具有质硬、耐磨、耐高温、抗腐蚀等特性，在冶金产业、耐火材料和化学产业中得到了广泛的应用。在冶金产业中，铬铁矿主要用来生产铬铁合金和金属铬。铬铁合金作为钢的添加料生产多种高强度、抗腐蚀、耐磨、耐高温、耐氧化的特种钢，如不锈钢、耐酸钢、耐热钢、滚珠轴承钢、弹簧钢、工具钢等。在耐火材料中，铬铁矿用来制造铬砖、铬镁砖和其他特殊耐火材料。铬铁矿在化学产业主要用来生产重铬酸钠，进而制取其他铬化合物，用于颜料、纺织、电镀、制革等产业，还可制作催化剂和触媒剂等。随着中国经济的发展，汽车、道路、建筑、房地产等市场的持续发展，对钢铁的需求量将继续增大，因而对铬铁的需求也会持续增大。铬、硅和磷的含量是评价铬铁质量的重要指标。现有的对铬铁中铬、硅、磷含量的检测方法，多采用对不同元素逐一样品前处理，再测定，而且测定方法较为复杂，不利于口岸的快速通关。例如现行国标方法GB/T 8[1]采用滴定法测定铬含量，方法1过硫酸铵氧化滴定法使用试剂较多，操作步骤繁琐，方法2电位滴定法前处理步骤复杂，且使用的电位滴定仪自动化程度较差；GB/T 7[2]测定硅含量的高氯酸氧化法及GB/T7[3]测定磷含量的两种方法的操作步骤都较繁琐，不易掌握；由于铬铁是一种重要的战略物资，在当前的贸易形势下，建立对铬铁合金的铬、硅、磷含量的快速检测方法有利于维护我国的贸易利益。 电感耦合等离子体原子发射光谱法具有灵敏度高[4]，干扰少、线性范围宽并能连续测定多种元素等优点，自动电位滴定仪以不需要指示剂[5]，自动判断滴定终点等当点，人为误差因素小等优点在食品、化工、矿产、环保及其它领域得到了广泛的应用。笔者也曾用电位滴定法测定了铬铁里的铬含量[6]。本方法旨在采用样品一次前处理，引入ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱)，对硅、磷含量进行测定，用自动电位滴定仪法通过对铬含量进行测定，实现快速测定铬铁的铬、硅、磷含量，精密度和准确度均满足国标要求，方法快速，准确，容易操作，尤其适合口岸大批检验的要求。1 实验部分1.1 仪器及工作条件美国热电ICAP6300 型光谱仪，光室通氩气12h以上，发生器功率1150w;辅助器流量1.0L/min；雾化器流量0.5L/min；分析泵速100r/m;观测高度17mm；短波积分时间15s，长波积分时间10s；进样清洗时间45，波长范围及背景扣除见表1。瑞士梅特勒公司DL55自动电位滴定仪，搅拌速度50%，搅拌时间20s，电极DM140,滴定剂添加模式：动态添加，终点识别模式：等当点控制，阈值：3000，等当点个数：1个，dE(set):2.0mV, dV(min):0.01mL, dV(max): 0.2mL。美国LINDBERG／BLUE M BF51700马弗炉；瑞士梅特勒AE240电子天平，感量：0.0001g。表1波长范围及背景扣除元素Si2516P1782左背景（nm）251.577～251.587178.259～178.269主峰（nm）251.606～251.616178.280～178.289右背景（nm）251.626～251.636178.299～178.3091.2 试剂高纯铁粉（质量分数在99.99%以上）；过氧化钠，固体；重铬酸钾，基准试剂； 盐酸，r约1.19 g/mL,优级纯；硝酸，r约1.42 g/mL,优级纯；盐酸，1+1；硝酸，1+3；硝酸，1+9。铬基体溶液(20 mg/mL)：称取14.1444 g重铬酸钾于250 mL烧杯中，加适量水溶解，移入250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀；铁基体溶液（10 mg/mL）：称取1 g±0.01 g高纯铁粉于150 mL烧杯中，加硝酸（1+3）20 mL，加热溶解，冷却，移入100 mL容量瓶中，用硝酸（1+9）定容至刻度，混匀。硅标准储存溶液，1 000 ug/mL：称取2.1393g预先经1 000℃灼烧45 min，并与干燥器冷却至室温的二氧化硅（＞99.9%），置于加有5g无水碳酸钠的铂坩埚内，混匀，在1 000℃的高温炉中熔融15 min，用100 mL的温水在聚四氟乙烯烧杯中加热溶解熔融物，冷却至室温，移入1 000 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中；磷标准储存溶液，1 000& ug/mL：称取4.3936g于1 000℃干燥至恒重的基准磷酸二氢钾于400 mL烧杯中，加200 mL的水，溶解完全后移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.25mol/L]；硫酸亚铁铵标准溶液；标准样品GSB03-，中钢集团吉林铁合金股份有限公司；YSBC37648-10,郑州机械研究所；GSB03-,中国锦州铁合金集团有限公司。1.3 实验方法1.3.1 铬铁取制样 按GB/T 4010的规定进行取制样[7]，高碳铬铁试样应通过0.088mm筛孔，中、低、微碳铬铁和真空微碳铬铁的试样（钻取）应通过1.68mm筛孔。1.3.2 试料称样量：称取0.20 g试样，精确至0.0001g。1.3.3样品溶解& 预置1.5g过氧化钠于镍坩埚中，将试料置于坩埚中，用塑料棒充分混匀，放入马弗炉中，从低温升至700 ℃并熔融15 min，取出坩埚，冷却，将坩埚至于聚四氟烧杯中，加80 mL沸水提取，盖上表面皿，取出坩埚，用水冲洗表面皿，小心加入20 mL盐酸（1+1），冷却后转入200 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，干过滤。1.3.4 样品空白溶液一：和样品溶解过程一样，定容前加入与试样相同量的铬基体溶液和铁基体溶液。&
& 样品空白溶液二：和样品溶解过程一样，直接定容。注：同时分析几个试料时，如果分析步骤相同，所有试剂来自同一试剂瓶，可做一个空白试验。1.3.5 标准溶液的配制1.3.5.1 ICP标准溶液的配制 为了符合试样与校准溶液之间相类似的要求，校准溶液必须加相应量的铬基体溶液、铁基体溶液、助溶剂和酸。对于每个校准溶液，遵循1.3.3的步骤，定容前加入用相当于试样中铁量的铁基体溶液和试样中铬量的铬基体溶液代替试料，将标准储备液用水逐级稀释，配成标准溶液，使用的校准曲线的溶液浓度见表2，曲线的零点使用样品空白溶液一。注：为了符合试验的一致性，制备校准溶液和试料时应使用同一瓶试剂，以使它们的试剂差别减小到最小。表2校准曲线的溶液浓度SiP标液浓度(ug/ mL)标液体积/mL溶液浓度(ug/mL)标液浓度(ug/ mL)标液体积/mL溶液浓度(ug/mL)100211010.05100421020.101000151040.201 0002101060.301 0004201080.401 00063010100.501 00084010120.601 000105010140.701 000126010160.801.3.5.2 电位滴定仪使用标准溶液的配制重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.25mol/L]：精确称取预先在130℃烘干的重铬酸钾12.2577g，溶于少量水中，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。硫酸亚铁铵标准溶液：称取硫酸亚铁铵100g溶于1000mL硫酸（5+95）中，溶液浑浊需过滤，贮于棕色磨口玻璃瓶中备用，使用前标定。标定：移取25.00 mL重铬酸钾标准滴定溶液于电位滴定仪样品杯中，加入硫磷混酸（160+80+760）20mL，用水稀释至80mL，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，自动滴定至终点，（公式略）1.3.6 测定方法1.3.6.1硅、磷含量的测定 在选定的ICP仪器条件下，测定标准溶液中各元素分析线处的净光强，建立校准曲线，然后测定试样溶液和样品空白一中硅、磷元素的浓度，两次测定之间用二次水洗20s，计算试样溶液中各元素的浓度。（公式略）1.3.6.2 铬含量的测定 在选定的电位滴定仪条件下，从样品溶液中分取50mL溶液至样品杯中，用硫酸亚铁铵溶液滴定，同时测定样品空白一（公式略）2 结果与讨论（因为本文章已投稿，尚未发表，涉及到保密，此部分略）3 结束语不同含量的铬铁均可采用此方法溶样，用ICP-AES法和电位滴定法联合应用，测定铬铁中的铬、硅、磷含量。该方法的检测范围较宽，检出限低，准确度和精密度均能满足国标和其他现行方法要求，同时还具有简单快速、容易操作的优点，可满足大批检验的要求。
仪器采购指南：&&&&
&&回复于： 17:30:44
LZ这篇作品是否投期刊
&&回复于： 21:33:07
投稿的,所以把有些内容省略了
&&回复于： 18:11:59
楼主，你这个方法条件很复杂（Si和P），不仅要基体匹配，还要高吹，适合发文章；还有就是采用Ni坩埚，700度会溶解部分镍，定容后干过滤，是为了过滤不溶的氧化镍吗？700度可能还有部分铬没出来呢？不知有没有测滤渣成分？
&&回复于： 23:47:26
干过滤是为了不让滤渣堵ICP的滤管，这个方法我们实验室用了快一年了，我开发的，结果比较满意的，我们做进出口检验的，要求也很高，不好不让用的，都是经过验证的，数据都是做出来的，不是编的，高吹的原因是因为测磷，如果不测磷，不需要吹那么久的，磷含量太低了，不吹久不好测定。基体匹配是必须的，消除基体干扰，方法还是很方便的，比国标方便多了
&&回复于： 14:42:37
楼主你好！请问下铬元素你们用原子吸收做过没？如果做过，具体条件该如何设置？中间是否有干扰，该如何消除干扰？铬元素含量测定用什么方法比较好？我们的样品是316不锈钢经酸浸泡的澄清溶液。同时还有铁和镍的含量测定有相同的问题，我是个新手，从来没做过这个东西，期望能得到你的指导，谢谢！
&&回复于： 16:30:11
铬没有用原子吸收做过，用原子吸收仪器有默认谱线和条件，可以自己尝试一下，高含量不能用原吸，用电位滴定或者ICP，没有仪器的就用硫酸亚铁铵滴定。
&&回复于： 20:53:11
这个高的Cr，AAS不好使的。其实你的溶液直接分取用ICP测定Cr也行吧。Cr一般70%左右，稀释5倍应该没问题快速转帖：
本标准适用于硅石、砂岩、硅砂等硅质玻璃原料的化学成分分析。标准中同一
　　成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用。
　　1．1所用分析天平应精确至0．000lg，天平与砝码应定期进行检定。称取试样时读数
　　应精确至0．0001g。 “恒重”系指连续两次称重之差不大于0。0002g。
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植物组织样品的采集制备及全氮、磷、钾的测定（基础方法）
[ 录入者:hanon |&时间: 09:46:59
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一 植物组织样品的采集植物组织样品多用于诊断分析，采集植物组织样品首先要选定植株。样株必须有充分的代表性，通常也象采集土样一样按照一定路线多点采集，组成平均样品。组成每一平均样品的样株数目视作物种类、种植密度、株型大小、株龄或生育期以及要求的准确度而定。从大田或试验区选择样株要注意群体密度，植株长相、植株长势、生育期的一致，过大或过小，遭受病虫害或机械损伤以及由于边际效应长势过强的植株都不应采用。如果为了某一特定目的，例如缺素诊断而采样时，则应注意植株的典型性，并要同时在附近地块另行选取有对比意义的正常典型植株，使分析的结果能在相互比较的情况下，说明问题。?植株选定后还要决定取样的部位和组织器官，重要的原则是所选部位的组织器官要具有最大的指示意义，也就是说，植株在该生育期对该养分的丰欠最敏感的组织器官。大田作物在生殖生长开始时期常采取主茎或主枝顶部新成熟的健壮叶或功能叶；幼嫩组织的养分组成变化很快，一般不宜采样。苗期诊断则多采集整个地上部分。大田作物开始结实后，营养体中的养分转化很快，不宜再做叶分析，故一般谷类作物在授粉后即不再采诊断用的样品。如果为了研究施肥等措施对产品品质的影响，则当然要在成熟期采取茎秆、籽粒、果实、块茎、块根等样品，果树和林木多年生植物的营养诊断通常采用“叶分析”或不带叶柄的“叶片分析”，个别果树如葡萄、棉花则常做“叶柄分析”。?植物体内各种物质，特别是活动性成分如硝态氮、氨基态氮，还原糖等都处于不断的代谢变化之中，不仅在不同生育期的含量有很大的差别，并且在一日之间也有显著的周期性变化。因此在分期采样时，取样时间应规定一致，通常以上午8?10时为宜，因为这时植物的生理活动已趋活跃，地下部分的根系吸收速率与地上部正趋于上升的光合作用强度接近动态平衡。此时植物组织中的养料贮量最能反映根系养料吸收与植物同化需要的相对关系，因此最具有营养诊断的意义。诊断作物氮、磷、钾、钙、镁的营养成分状况的采样还应考虑各元素在植物营养中的特殊性。?采得的植株样品如需要分不同器官(例如叶片，叶鞘或叶柄、茎、果实等部分)测定，须立即将其剪开，以免养分运转。?二 植株组织样品的制备与保存?采得的样品一般说是需要洗涤的，否则可能引起泥土、施肥喷药等显著的污染，这对微量营养元素如铁、锰等的分析尤为重要。洗涤方法一般可用湿布仔细擦净表面沾污物。?测定易起变化的成分(例如硝态氮、氨基态氮、氰、无机磷、水溶性糖、维生素等)须用新鲜样品，鲜样品如需短期保存，必须在冰箱中冷藏，以抑制其变化。分析时将洗净的鲜样剪碎混匀后立即称样，放入瓷研钵中与适当溶剂(或再加石英砂)共研磨，进行浸提测定。?测定不易变化的成分则常用干燥样品。洗净的鲜样必须尽快干燥，以减少化学和生物的变化。如果延迟过久，细胞的呼吸和霉菌的分解都会消耗组织的干物质而致改变各成分的百分含量、蛋白质也会裂解成较简单的含氮化合物。杀酶要有足够的高温，但烘干的温度不能太高，以防止组织外部结成干壳而阻碍内部水分的蒸发，而且高温还可能引起组织的热分解或焦化。因此，分析用的植物鲜样要分两步干燥，通常先将鲜样在80?90℃烘箱(最好用鼓风烘箱)中烘15?30分钟，(松软组织烘15分钟，致密坚实的组织烘30分钟)，然后，降温至60?70℃，逐尽水分。时间须视鲜样水分含量而定，大约12?24小时。?干燥的样品可用研钵或带刀片的(用于茎叶样品)或带齿状的(用于种子样品)磨样机粉碎，并全部过筛。分析样品的细度须视称样的大小而定，通常可用圆孔直径为1mm的筛；如称样仅1?2g者，宜用0.5mm的筛；称样小于1g者，须用0.25或0.1mm筛。磨样和过筛都必须考虑到样品沾污的可能性。样品过筛后须充分混匀，保存于磨口广口瓶中，内外各贴放一样品标签。?样品在粉碎和贮存过程中又将吸收一些空气中的水分，所以在精密分析工作中，称样前还须将粉状样品在65℃(12?24小时)或90℃(2小时)再次烘干，一般常规分析则不必。干燥的磨细样品必须保存在密封的玻璃瓶中，称样时应充分混匀后多点勺取。?三 植物全氮、磷、钾的测定?植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。?1 植物样品的消煮(H2SO4?H2O2法)?方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾①等元素的定量。本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。?试剂?(1)硫酸(化学纯、比重1.84)?(2)30%H2O2(分析纯)?操作步骤：(1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g)装入100ml开氏瓶的底部，加浓硫酸5ml，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6滴H2O2②，再加热至微沸，消煮约7?10分钟，稍冷后重复加H2Ｏ2再消煮，如此重复数次，每次添加的H2Ｏ2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10分钟，除去剩余的H2O2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移入100ml容量瓶中，冷却至室温后定容(v1)。用无磷钾的干燥滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。?每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。?(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)，放入100ml开氏瓶中，加1ml水润湿，加入4ml浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O22ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10分钟。待冷却至瓶壁不烫手，加入H2O22ml，继续加热消煮约5?10分钟，冷却，再加入H2Ｏ2消煮，如此反复一直至溶液呈无色或清亮后(一般情况下，加H2O2总量约8?10ml)再继续加热5?10分钟，以除尽剩余的H2O2。取下冷却后用水将消煮液定量地转移入100ml容量瓶中，定容(v1)。同时做空白试验，校正试剂和方法误差。注释：①植物体内的钾以离子态存在于细胞液或与有机成分呈现松散结合态。因此，若只测定钾时，可采用简易的浸提法制备待测液。浸提剂可用0.5mol/LHCl或2mol/LNH4AC～0.2mol/LMg(OAC)2溶液，也可用热水。②所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解，加热和光照能促其分解，故应保存于阴凉处。在H2O2中加少量H2SO4酸化，可阻止H2O2分解。2 植物全氮的测定(半微量蒸馏法和扩散法)?方法原理:植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏和扩散，用H3BO3吸收，直接用标准酸滴定，以甲基红?溴甲酚绿混合指示剂指示终点。试剂?(1)40%(m/v)NaOH溶液?(2)2%H3BO3?指示剂溶液?(3)取标准溶液［C(HCl或1/2H2SO4)=0.01mol/L］?(4)碱性溶液??操作步骤：?(1)蒸馏法 吸取定容后的消煮液5.00?10.00ml，(V2，含NH4?N约1ml)，注入半微量蒸馏器的内室，另取150ml三角瓶，内加入5ml2%H3BO3?指示剂溶液，放在冷凝管下端，管口置于H3BO3液面以下，然后向蒸馏器内室慢慢加入约3ml40%(m/v)NaOH溶液，通入蒸气蒸馏，(注意开放冷凝水，勿使馏出液的温度超过40℃)待馏出液体积约达50～60ml时，停止蒸馏，用少量已调节至pH为4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的终点相同)。用酸标准溶液，同时进行空白液的蒸馏测定，以校正试剂和滴定误差。?(2)扩散法 吸取定容后的消煮液200～500ml(V2，含NH4?N0.05?0.5mg)于10厘米的扩散皿外室。内室加入2%H3BO3?指示剂溶液3ml，参照土壤碱解氮测定的操作步骤进行扩散和滴定，但中和H2SO4需用40%NaOH溶液2ml，扩散可在室温下进行，不必恒温，室温在20℃以上时，放置约24h，低于20℃时，须放置较长时间。在扩散期间，可将扩散皿内容物小心转动混匀2～3次，加速扩散，可缩短扩散时间。在测定样品的同时，须在同一条件下做空白试验。?结果计算?全N%=C(v-v0)×0.041×100/(m×v2/v1)?式中?C?酸标准溶液浓度，mol/L；v?滴定试样所用的酸标准液，ml；?v0?滴定空白所用的酸标准液，ml；?0.041?N的毫摩尔质量，g/mmol；?m?称样量，g；?v1?消煮液定容体积，ml；?v2?吸取测定的消煮液体积ml。?}