用基准碳酸钙标定EDTAedta标准溶液的配制步骤是怎样的

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共有&8&人回复了该问答总硬度的锌标准溶液可用外购的锌标准溶液吗???
做水样总硬度,标定EDTA-2Na,自配锌标准与外购的有色院锌标准溶液标定的结果差了70%, 而同一流域多个实验室做的同一时期水样结果与我们自配标准标定的结果基本一致。。。。~~~ 问过标液生产商,他们的标液是用硝酸溶解5个9的锌然后定容,未加其它稳定性物质,与国标上的总硬度中锌标准差别仅在用酸上面(国标用的是盐酸),那位DX知道这么大的差距一般是什么原因造成的吗???
回复于: 11:49:23我推荐2种方法,一种是用AAS或者ICP去测2种标液,看强度值是否一样,就能知道是怎么回事!第2种,就是看你分析过程PH控制是否正确,还有试剂和你配制标液的超纯水这些是否正常。
回复于: 9:10:42硬度的标准方法规定用锌来标定EDTA-2Na是不妥的。在下的经验是根本不必用锌标准来标EDTA-2Na,原因是EDTA-2Na基准试剂和优级纯品在市场上很容易买到,准确称量按理论值计就行。用分子量65.4的锌来标分子量372.2的EDTA反而容易造成较大的误差,即便要标定,建议改用基准的碳酸钙来标,也就是配置成硬度的标准溶液。
回复于: 12:07:43EDTA和金属离子的配合反应,对反应液的pH是有要求的,总硬度要求pH>11。还有做水中钙和水中镁的方法,和总硬度原理一样,只是控制反应液的pH值,分别滴定两种离子。建议楼主在滴定前测一下反应液的pH值,我觉得是买的标准溶液含硝酸比较多,超出了缓冲溶液的缓冲容量,使反应液pH值偏低,滴定结果偏差大。如果是这样,楼主可以先加一点NaOH调pH到5--6,再加缓冲溶液,但是注意不能用NaOH调pH至碱性。
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回复于: 11:35:47
是不是两种酸对EDTA2Na的反应性不一样?
回复于: 11:49:23
我推荐2种方法,一种是用AAS或者ICP去测2种标液,看强度值是否一样,就能知道是怎么回事!第2种,就是看你分析过程PH控制是否正确,还有试剂和你配制标液的超纯水这些是否正常。
回复于: 12:07:43
EDTA和金属离子的配合反应,对反应液的pH是有要求的,总硬度要求pH>11。还有做水中钙和水中镁的方法,和总硬度原理一样,只是控制反应液的pH值,分别滴定两种离子。建议楼主在滴定前测一下反应液的pH值,我觉得是买的标准溶液含硝酸比较多,超出了缓冲溶液的缓冲容量,使反应液pH值偏低,滴定结果偏差大。如果是这样,楼主可以先加一点NaOH调pH到5--6,再加缓冲溶液,但是注意不能用NaOH调pH至碱性。
回复于: 9:10:42
硬度的标准方法规定用锌来标定EDTA-2Na是不妥的。在下的经验是根本不必用锌标准来标EDTA-2Na,原因是EDTA-2Na基准试剂和优级纯品在市场上很容易买到,准确称量按理论值计就行。用分子量65.4的锌来标分子量372.2的EDTA反而容易造成较大的误差,即便要标定,建议改用基准的碳酸钙来标,也就是配置成硬度的标准溶液。
回复于: 10:34:17
原文由 老兵(wangliqian) 发表:硬度的标准方法规定用锌来标定EDTA-2Na是不妥的。在下的经验是根本不必用锌标准来标EDTA-2Na,原因是EDTA-2Na基准试剂和优级纯品在市场上很容易买到,准确称量按理论值计就行。用分子量65.4的锌来标分子量372.2的EDTA反而容易造成较大的误差,即便要标定,建议改用基准的碳酸钙来标,也就是配置成硬度的标准溶液。碳酸钙微溶于水且不稳定不宜作为标准溶液使用,用其它钙盐标的结果比锌更差,显色情况很不好,滴定终点极不容易控制。。。
回复于: 9:58:37
原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:原文由 老兵(wangliqian) 发表:硬度的标准方法规定用锌来标定EDTA-2Na是不妥的。在下的经验是根本不必用锌标准来标EDTA-2Na,原因是EDTA-2Na基准试剂和优级纯品在市场上很容易买到,准确称量按理论值计就行。用分子量65.4的锌来标分子量372.2的EDTA反而容易造成较大的误差,即便要标定,建议改用基准的碳酸钙来标,也就是配置成硬度的标准溶液。碳酸钙微溶于水且不稳定不宜作为标准溶液使用,用其它钙盐标的结果比锌更差,显色情况很不好,滴定终点极不容易控制。。。1.不能说碳酸钙不溶于水,就不能配置标准溶液,如果是这样岂不是不能用锌和铜等金属来配置该金属的标准溶液。碳酸钙标准溶液的配制方法是:将称取的基准碳酸钙置于锥形烧杯中,“慢慢加入5mL~10mL盐酸(1+1),搅拌至碳酸钙全部溶解,加热煮沸1min~2min,冷却至室温后再移入容量瓶中定容。2.若说到显色情况很不好,滴定终点极不容易控制,是毫无根据的,如果是这样,那岂不是EDTA滴定水中硬度的方法不可靠;实践是检验真理的唯一标准,不论是水中钙还是粉煤灰中的钙,偶用的都是上法;GB /T176-2008 水泥分析方法中钙的分析不也是用碳酸钙来标定EDTA-2Na的么?3.不过我仍然认为按直接配制的基准试剂EDTA-2Na理论值计,而不用标定是最准的。配置标液的其它作用是用来做加标回收实验和滴定操作练习。
回复于: 11:42:27
1.不能说碳酸钙不溶于水,就不能配置标准溶液,如果是这样岂不是不能用锌和铜等金属来配置该金属的标准溶液。碳酸钙标准溶液的配制方法是:将称取的基准碳酸钙置于锥形烧杯中,“慢慢加入5mL~10mL盐酸(1+1),搅拌至碳酸钙全部溶解,加热煮沸1min~2min,冷却至室温后再移入容量瓶中定容。2.若说到显色情况很不好,滴定终点极不容易控制,是毫无根据的,如果是这样,那岂不是EDTA滴定水中硬度的方法不可靠;实践是检验真理的唯一标准,不论是水中钙还是粉煤灰中的钙,偶用的都是上法;GB /T176-2008 水泥分析方法中钙的分析不也是用碳酸钙来标定EDTA-2Na的么?3.不过我仍然认为按直接配制的基准试剂EDTA-2Na理论值计,而不用标定是最准的。配置标液的其它作用是用来做加标回收实验和滴定操作练习。
回复于: 23:42:07
当然是有证书的标准物质是准的,再者国标5749就是有锌标定的呀!
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跪求碳酸钙标定EDTA的具体过程和计算公式
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跪求碳酸钙标定EDTA的具体过程和计算公式。在做锅炉用水的硬度,氯离子和碱度的检测。那位有具体的作业指导书?
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《锅 炉 水总 碱 度 的 测 定》
用酸碱中和滴定法测定总碱量,反应产物为NaCl+H2CO3,选用甲基橙作指标剂,用标准H2SO4溶液滴定至溶液由黄色变橙色,即为终点。
2.1甲基橙指示剂:0.1%(m/v)gl2
2.2 标准H2SO4溶液:0.1N&&ofe^Z
3.1量取100.0ml澄清水样,注入250 ml锥形瓶中;
3.2加入2滴甲基橙指标剂;
3.3用0.1N标准H2SO4溶液滴定至溶液由橙色变黄色,记下标准H2SO4溶液用量Vml。
总碱度=C×V /0.1=10 C×V (毫克当量/升)
& &公式中& &C----标准H2SO4溶液浓度,
& && && && &V----标准H2SO4溶液用量V,ml;
锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定
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以碳酸钙为基准物,以钙指示剂为指示剂标定EDTA溶液时,应控制溶液的酸度为多少,为什么,怎样控制
提问者采纳
控制溶液的pH值大于12,在溶液中加入200g/L的KOH溶液。
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以碳酸钙为基准物,以钙指示剂为指示剂标定EDTA溶液时,应控制酸的浓度为多少?为什么?怎么控制
以碳酸钙为基准物,以钙指示剂为指示剂标定EDTA溶液时,应控制酸的浓度为多少?为什么?怎么控制
应控制PH值>=12.在此碱度下钙指示剂(纯兰色)与钙离子络合成酒红色的离子,而EDTA与钙离子形成更稳定的无色络合物,释放出钙指示剂,显蓝色.PH可用25ML1:1的氨水和2ML镁溶液(溶解1克绿矾,即七水硫酸镁.稀释至200毫升),在假如10%的氢氧化钠5ML.}

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