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空气中四乙基铅的活性炭管采样一石墨炉原子吸收法测定(1)
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58DNPH-硅胶管的采样条件及其性能评价
DNPH-硅胶管的采样条件及其性能评价；李敏霞沈浩肖茅王玉海曾暖茜杨嘉杰吴兴龙吴愧郑筠；（中山大学化学与化学工程学院，2000级，广州5；指导老师：邹世春副教授；摘要：本文对EPA方法TO-11中采用的Sep-；关键词：Sep-Pak吸附管；影响因素；性能评价；1.引言；羰基化合物包括醛、酮、酸和脂类化合物，是大气中的；多数醛和酮是指定的189种危险的空气污
DNPH-硅胶管的采样条件及其性能评价 李敏霞
郑筠（中山大学化学与化学工程学院，2000级，广州 510275）指导老师：邹世春 副教授 摘要：本文对EPA方法TO-11中采用的Sep-Pak吸附管捕获大气中醛酮类污染物的效率进行了评价。初步结果表明，采样温度、流量对采样效率有较大影响，而且在任何条件下，采样管都有不同程度的穿透（breakthrough）现象。同时指出，Sep-Pak吸附管和相关分析方法仍存在不足，并可能影响有关大气污染研究的准确性。关键词：Sep-Pak吸附管；影响因素；性能评价。 1. 引言羰基化合物包括醛、酮、酸和脂类化合物，是大气中的主要污染物。其中大气中醛酮类物质是人们非常关注的一类化合物，其来源有两方面，一是来自于汽车尾气、化工行业、木材加工防腐以及吸烟直接产生醛酮类等物质（原生来源）；另一个主要来源是大气中的有机物经光化学反应所产生（次生来源）。实际上所有进入大气环境中的有机化合物均可由于光氧化都有可能转变成羰基化合物。即来自天然生物产生的有机物能产生羰基化合物的量很少，大多数是由于大气污染物发生光化学反应产生的二次污染物。多数醛和酮是指定的189种危险的空气污染物中的两类。在大气羰基化合物中，最丰富的是甲醛，其次是乙醛和丙酮。甲醛污染的主要来源包括汽车尾气排放，煤气及吸烟，使用化学物质的工业生产过程也释放甲醛。在室内，甲醛来自硬木镶板，尿素，甲醛泡沫塑料制成的绝缘材料和家具。室内甲醛浓度最高可达80.5μg/m3，平均为28.95μg/m3。甲醛是具有强烈刺激气味的气体，对人的眼睛鼻子皮肤和呼吸道有着强烈的刺激作用，短时暴露在甲醛和其它醛类中可引起眼睛，皮肤的上呼吸道黏膜刺激，大量吸入会导致胸闷、气短、咳嗽、鼻塞，甚至会发生过敏、哮喘症状。而乙醛被怀疑为致癌物。甲醛及其他醛酮类物质是目前人们愈来愈重视的空气污染物。建筑及装修材料（如胶合板、密度板、家具用粘胶及绝缘材料等）及燃烧过程、烟草及各种类似消耗产品都可能产生上述有毒物质。此外，汽车及其它以烃类物质为燃料的设备或装置都可能在燃烧不完全时向大气中排放醛类有害物质。美国环境保护局（U.S. Environmental Protection Agency USEPA）协同加利福尼亚空气资源委员会（California Air Resources Board CAPR）颁布了监控空气中醛和酮的取样和分析方法。EPA的TO-11方法纲要可监控大气中15种醛和酮。其它的EPA方法，IP-6A，IP-6B，IP-6C可检测同样的15种醛和酮。目前用于大气中醛酮类化合物的测定方法很多，如光度法，富里叶变换红外光谱法、差式吸收光谱法、调制二极管激光吸收光谱法、自动荧光法，这些技术虽然能测定大气中0.1ppb以下的甲醛，并且后两种方法对比发现甲醛在1～10 ppb时相关系数为0.93。但这些方法的缺点是它们都只能测定甲醛，不能测定较高碳数的醛酮，并且均使用昂贵的仪器，方法不宜普及。光度法虽然简单，但测定的组分少、干扰严重、灵敏度低。红外光谱法一般用于污染源的在线监测，色谱法尤其是液相色谱法由于分离效果好，是分析大气中醛酮类化合物的主要方法。目前用于测定醛酮类化合物的液相色谱方法一般使用C18柱进行二元等度分离，或多次改变分离条件进行分离测定，后者对醛酮类几个难分离的物质对的分离效果较差；用四元等度分离方法可分离多达21种醛酮类化合物。最灵敏且专属性最好的醛酮类物质分析方法基于此类物质与2，4-二硝基苯肼（DNPH）的反应，所生成的衍生产物苯腙用HPLC进行分离，并以UV光度法进行检测。用涂渍于硅胶上的二硝基苯肼（2,4-dinitrophenylhydrazine，DNPH）作吸附剂，与醛酮在酸性溶液中与2，4－二硝基苯肼反应生成2，4－二硝基苯腙橘黄色沉淀：2RCHO+H2NO2CNNH2NO2+ H2O 目前，空气中醛类物质的样品采集所使用的方法（Method TO-11）是使用Waters公司生产的sep-Pak DNPH-silica吸附管进行。采样时将吸附管与一真空泵连接，使大气通过一含KI的反应柱，用以消除空气中O3对测定的干扰（空气中大量O3可与DNPH作用），除去O3的空气进行表面涂布DNPH的硅胶吸附管（sep-Pak DNPH-silica吸附管），其中的醛酮类物质即可与吸附管上的DNPH发生衍生反应生成苯腙衍生物而停留于吸附管上。此后，用乙腈将衍生物洗脱下来，再用带有UV检测器的HPLC对之进行分离分析。与传统方法相比，此方法使用安全方便，节省溶剂，重现性好，其检测限可达到3 ppbv（1 L样品）。然而，此方法所采用的DNPH-硅胶吸附管未经详细的评价，尤其是对采样时的环境温度、湿度、采样速率及吸附容量对采样效率的影响的评价少见报道。如果不对上述采样条件进行评估，所获得的大气中醛酮化合物的浓度将出现严重偏差。针对以上情况，本实验设计了一简易装置，考查了在不同温度、不同流速下sep-Pak DNPH-silica的吸附效率及行为。同时，实验还通过穿透实验（breakthrough），探讨了该种吸附管的吸附容量。 2. 实验部分2.1主要仪器烘箱、采样泵、流量计、高效液相色谱仪-紫外检测器（工作波长为360nm），2.2试剂1）常用试剂：甲醛，乙醛，丙酮，苯甲醛（均为AR级），乙腈（HPLC级）；分析纯；流动相为乙腈；纯水；2）醛酮标准混合液：将13种醛酮类标准混合液（Superco公司，USA）。3）DNPH-硅胶管：Sep-Pak DNPL-silica cartridge tube, waters, USA。4）色谱条件：液相色谱柱，200?4.6mm I.D. C18柱（大连化物所）；流速， 1.0mL/min；以水（A）和乙腈（B）为流动相，梯度淋洗程序为100%A至B（100%），保持10 min。柱温为温室。UV检测器波长设定为360 nm。2.3实验方法2.3.1实验装置设计如图1所示。于一密封的烘箱内（内置小风扇以使烘箱内醛酮类气体均匀）图1
实验装置示意图 不同位置放置甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛等标样的混合物，以长为3-5 m较粗的胶管与其连通，胶管与吸附管均置于恒温水槽（温度可调），样品采集使用waters公司的sep-Pak DNPH－silica管进行，吸附管前串联一除臭氧的吸附管，采样时将串联的吸附管与一个真空泵连接。当气体通过吸附管时，其中的醛酮类物质即可与吸附管上的DNPH发生衍生反应生成苯腙衍生物而停留在吸附管上。采样后将吸附管避光保存，并尽快放进冰箱。2.3.2样品预处理采集的样品（Sep-Pak硅胶吸附近管）以医用注射器吸取5mL HPLC级乙腈洗脱，控制洗胶速度为2-3mL/min。洗胶液以容量量瓶承接，并定容于至5mL，然后放入冰箱，避光保存，待HPLC分析。2.3.3 HPLC分析取20μL样品进样，以HPLC-UV分析采集的样品，以保留时间进行定性，用峰面积外标法定量。3. 结果与讨论3.1 采样流量对吸附管效率的影响控制采样环境温度为室温（18oC），分别于不同采样流量下采集相同的空气体积。此时吸附管对所选择的甲醛、乙醛、丙酮、已醛和苯甲醛的捕集结果如图2所示。 图2 不同采样流速对各羰基化合物吸附效率的影响 总体看来，随着采样流速的增加，所检测的各类羰基化合物的浓度降低。这是因为流量过大，DNPH硅胶吸附剂对化合物的吸附能力下降。同时，由于化合物与DNPH完全反应生成沉淀物并滞留于吸附管上亦需要一定的时间。因此，在用Sep-Pak吸附管采样时，流速越小越好。但考虑到采样量和分析灵敏度的要求，低流速需要更多的采样时间，因此控制采样流量在0.5-1.0 mL/min为佳。3.2 采样时环境温度对吸附效率的影响世界各地环境温度、不同季节的环境温度等相差极大，因此对Sep-Pak吸附 图3 采样环境温度对测量的影响（采样流速为0.5 mL/min） 管受温度的影响必须进行评价，否则，不同采样地点和不同季节所获得的大气羰基化合物的浓度水平将缺乏可比性，势必造成环境质量评价和研究出现严重偏差。本研究分别于0oC、20 oC、40 oC条件下，考查了当采样流速控制在0.5mL/min时，采样温度对分析结果的影响（如图3）。结果表明，温度对测量结果的影响很大，且环境温度对不同种类的化合物影响亦不相同。但总的看来，温度越高，检测到的浓度越高。可能的原因是，在较低流速时，较高的温度有助于DNPH与羰基化合物的反应，从而有利于目标物滞留于采样管上。从图3亦可看出，反应性强的甲醛和乙醛更易受到温度的影响。在目前有关不同季节大气中羰基化合物浓度水平的报道中，通常冬季的羰基化合物浓度比夏季高，该结论是正确的。但由于冬季气温低于夏季，因此，相关报道中，关于冬季浓度水平比夏季的浓度水平的差距大小，如果不考虑季节因素，显然会造成研究结果的偏差。综上所述，在研究中，必须选择在一定采样流量下，温度对测定的影响。较好的解决方法是，所生产的采样管应进行温度校正，然后，根据采样时记录环境平均气温将所检测的浓度校正到较合理的水平。3.3 穿透实验采样过程中，通常使用一只吸附管。正如前述，如果该采样管的吸附容量和吸附（反应）效率不足够，那么将有部分目标物不被捕获，从而产生所谓的穿透效应（breakthrough）。本研究在每个采样管后再串联一个相同采样管，探讨了在40oC时，采样流速分别为0.5和1.0mL/min时，采样管的穿透情况。如图4所示。可见，无论控制何种采样流量，均有不同程度的穿透现象发生。流量越大，穿透现象越明显。这是一个合乎情理的结果。值得注意的是，在较低流速时，穿透效应仍十分明显（特别是甲醛、乙醛和苯甲醛），该现象的发生，有必要进一步加以研究。图4
穿透实验（40oC） 3.4 本研究的不足之处本研究中得出的结论指出了美国EPA method TO-11中广泛使用的Sep-Pak硅胶吸附管在使用时可能产生的问题和不足，并提出了一些建设性建议，然而，由于经费原因，许多研包含各类专业文献、专业论文、文学作品欣赏、行业资料、幼儿教育、小学教育、各类资格考试、高等教育、58DNPH-硅胶管的采样条件及其性能评价等内容。　
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