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耐高温环氧树脂粘结剂
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　　环氧树脂高温粘结剂的定义、分类及评价在国内外至今没有统一的标准。一般说来，耐高温性应按照在特定的温度、时间和介质中能保持设计所需要的粘结强度，或具有一定的强度保持率来评价。 与其他耐高温粘结剂相比教，耐高温环氧树脂粘结剂的特点是；胶接强度高，综合性能好，使用工艺简单。突出的优点是固化过程中挥发份少，仅0.5～1.5％左右，收缩率小，一般在0.05～0.1～左右。可在-60℃～232℃下长期使用，最高工作温度可达260～316℃。 耐高温环氧树脂粘结剂可分为高温固化、中温固化和室温固化耐高温粘结剂。 影响环氧树脂胶粘剂的主要因素 环氧胶粘剂的耐高温性主要取决于固化物的热变形温度和热氧化稳定性。前者决定高温下的力学性能（强度、模量、蠕变等），后者决定了极限使用温度（分解温度）。这些都取决于树脂及固化剂的分子结构和相互的反映性。一般说来，固化物中交联密度越高，分子链上芳环、酯环、杂环等耐热性刚性基团越多，则固化物热变形温度就越高，高温力学性能愈大，耐热性越好，但是脆性也越大。脆性太大会使强度降低，通常要进行增韧。 热氧化稳定性是指固化物抵抗热氧化破坏的能力，它与固化物的化学结构有关，可添加抗氧化剂加以改善。一般在无氧情况下，环氧树脂的热分解温度在300℃以上，而在空气中使用时，一般在180～200℃就会发生热氧化分解。在此温度下老化一段时间，强度下降更大。 脂环族环氧树脂在200℃以下比较稳定，但是高于200℃时，热氧化破坏比双酚A型环氧树脂双酚A型环氧树脂更严重。 芳香胺固化的双酚A环氧树脂的热氧化稳定性比脂环或芳香酸酐固化的双酚A型环氧树脂稳定差。因为胺固化的环氧树脂结构中含有比较多的羟基，在较低的温度下就比较容易脱水，此外，胺类上的N原子也比较容易受到热氧化破坏。酸酐固化物中很少生成羟基。在290℃以上时，两类固化剂的环氧固化产物主链都会断裂。 一般说来，固化温度要求高的体系漆耐热性也高。这是由于耐温性高的环氧树脂和固化剂往往活性比较低，在高温下才能完全固化。 耐高温粘结剂原料的选择： 耐高温环氧树脂 如双酚S型环氧树脂、酚醛环氧树脂、缩水甘油型多官能度环氧树脂、脂环族环氧树脂等。 双酚S型环氧树脂分子中的强极性砜基－SO2-提高误了粘结剂的热稳定性、附着力和环氧基的开环活性。在高温下有较高的抗剪切强度和剥离强度。粘结接头的热稳定性和耐腐蚀性好。用DDM固化，并加100份石英时的热变形温度为201℃。 酚醛环氧树脂是一种多官能度环氧树脂，平均官能度为2.5～6。兼有酚醛树脂和缩水甘油醚环氧树脂的特点。用DDM固化的热变形温度为206℃,用BF3.乙胺固化时为239℃，而双酚A环氧树脂在相同的情况下只有167℃和160℃。 其他多官能度环氧树脂如F-76,AG-80,AFG-90,TDE-85,均苯四甲酸四缩水甘油酯等都可用芳香胺、酸酐、咪唑类及其衍生物固化。如双（2，3－环氧环戊基）醚剂W-95或300～400号环氧树脂与DDM配制的1506胶在150℃老化400h后，不均匀扯离强度保持率为50％，大25KN/m,室温剪切强度保持率微80％，150℃抗剪切强度保持率微95％。 耐高温固化剂 芳香胺，芳环或脂环酸酐、酚醛树脂、有机硅、双氰胺等 芳香暗中含有稳定的苯环，所以固化物胶接强度高，耐腐蚀性和耐热湿性好，可在100～150℃长期使用。由于苯环与氨基相连，N原子上电子云密度降低，碱性弱，因此活性比脂肪胺小，需加热固化。常用的间苯二胺（MPDA）,4,4′-二氨基二苯甲烷（DDM）和4,4′-二氨基二苯砜。他们与环氧树脂的反应活性及热变形温度见表－1 固化剂 反应活化温度，℃，(DSC法) 凝胶时间，min 适用期,h (50g,25℃) 固化条件,℃/h 热变形温度,℃ MPDA 160 2.75 1.25 6 80/2 150/4 150 DDM 160 9.35 4.32 20 80/2 160/2 155 DDA 223 455.3 66.1 〉半年 125/2 200/2 175~180 耐热性高的酸酐如二苯酮四酸二酐（BTDA）、二苯醚四酸酐（DPEDDA）均为固体，常与环氧树脂配合使用。固化温度175℃，长期使用温度为－60℃～175℃。主要缺点是脆性大，固化剂的细度和分散不易控制。增韧后是哦女冠温度可达到175～200℃，如J-30胶粘剂。液态耐韧酸酐有70酸酐（四氢邻苯二甲酸酐异构体THPA）、甲基四氢邻苯二甲酸酐（MeTHPA）、甲基次内甲基四氢邻苯二甲酸酐（MNA）、甲基六氢邻苯二甲酸酐（MeHHPA）等。 酚醛树脂和有机硅树脂既是固化剂又是耐高温改性剂。通常采用低分子热固性酚醛树脂（分子量350～450）或热塑性酚醛树脂（分子量500～650）与高分子量双酚A环氧树脂配合使用，并加入酸性或碱性促进剂如3－羟基萘酸、磷酸、间苯二酚、六次甲基四胺、DMP-30、苄基二甲胺等。固化温度175℃，可在－60～260℃长期使用。最高使用温度可达260～316℃。耐热性仅次于杂环高分子粘结剂。环氧－酚醛胶的优点是性能较全面，耐高低温、耐热老化、大气老化和湿热老化。主要缺点是脆性大。有机硅树脂的硅氧烷基能与环氧树脂的羟基反应，改型物具有有机硅和环氧树脂的双重优点。 增韧剂 耐高温粘结剂由于大分子的刚性和交联密度高所以脆性大，影响了粘结强度，尤其是线受力强度，因此需要增韧。通常的增韧剂有端羧基丁腈橡胶、聚酚氧树脂、聚砜树脂等。通常随着韧性的增加，耐热性会降低。近年来采用热塑性耐热性树脂如聚芳砜、聚醚酮、聚醚醚酮等；来增韧，随着韧性的提高耐热性基本不下降，甚至还略有提高。 填料 超细纯铝粉能显著提高粘结强度。气相二氧化硅能控制流动性。常用的填料还有硅微粉和立德粉等。 抗氧化剂 被粘结的金属离子如铜、铁离子在高温下有催化有机高分子的热氧化分解反应，造成界面粘结破坏。为了消除金属离子的催化降解活性，提高耐热性，常加入金属离子鳌合剂如8－羟基喹啉、没食子酸丙酯、乙酰基丙酮、邻苯二酚等。他们可以捕捉这些金属离子，从而减弱金属离子的催化降解作用。某些砷、锰、钼的氧化物也能有效的降低金属离子的活性如As2O5能于Fe离子生成很稳定的砷铁盐。
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木材工业用酚醛树脂胶粘剂的快速固化研究
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官方公共微信双酚A环氧树脂/线型酚醛固化交联网络及固化物性能研究--《北京粘接学会第二十三届学术年会暨粘接剂、密封剂技术发展研讨会论文集》2014年
双酚A环氧树脂/线型酚醛固化交联网络及固化物性能研究
【摘要】：本文系统研究了双酚A环氧树脂结构(E51、E44、CYD-011、CYD-014)与线型酚醛交联网络结构与固化物性能的关系。采用DSC、FTIR、万能试验机、抽提实验研究研究了双酚A环氧树脂配比和链段长度对该体系固化物交联网络结构、机械力学性能、热力学性能和吸水性的影响。结果表明,随着双酚A链段长度的增加,固化网络结构更加完善,断裂伸长率也随着增加:而玻璃化温度、吸水性随着双酚A链段长度的增加出现降低的趋势;采用调节双酚A环氧树脂链段长度和用量的方法,可以有效改善环氧树脂/线型酚醛树脂体系的韧性、吸水性和交联网络结构。
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：TQ323.1【正文快照】：
引言酚醛树脂因其具有良好的阻燃性、价格低廉和良好的机械性能在结合剂、树脂复合材料和耐磨材料中得到广泛应用M]。热塑性勘醛树脂通常釆用六次甲基四胺作为固化剂,固化后的酚醛树脂芳核之间由亚甲基相连,造成苯环这样的刚性基团密度过大,链段旋转自由度过低,因而具有脆性“
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京公网安备74号环氧树脂/含氮阻燃固化剂体系的研究--CNKI机构馆在线
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环氧树脂/含氮阻燃固化剂体系的研究
作&&&&者：
来&&&&源： 西北工业大学
摘&&&&要： 环氧树脂具有许多独特的优异性能,广泛应用于机械、电子、电器、航空、航天等领域。溴化环氧树脂由于具有良好的阻燃性,长期以来在阻燃型聚合物基覆铜板应用领域占据着主导地位。经研究发现含溴材料在燃烧时产生对人体有毒害的化合物,因此,亟需开发出新一代的无卤阻燃环氧树脂产品以满足环保的要求。
本文在分析国内外无卤阻燃技术的基础上,设计了用含氮化合物对线型双酚A酚醛进行改性,并把这种改性后的含氮酚醛作为环氧树脂的阻燃固化剂使其满足无卤阻燃要求的技术路线。主要研究内容包括:
1.依据酚醛树脂的合成原理,合成了两种不同类型的含氮酚醛树脂
(1)以三聚氰胺、尿素和甲醛为原料,合成了用于改性的三聚氰胺-甲醛(MF)预聚物和脲醛(UF)预聚物。讨论了影响合成反应速率和产物结构的因素,发现当体系反应温度控制在50℃～70℃范围内、pH介于7-9之间时、经适当的时间反应后,能够合成均一透明、稳定性较好的预聚物溶液。
(2)以MF、UF预聚物与双酚A酚醛共聚,合成了含氮改性双酚A酚醛树脂。讨论了影响合成反应的因素,研究了原料配比、工艺对合成树脂软化点的影响。结果发现,通过在合成线型双酚A酚醛树脂反应的中后期加入适量的MF、UF预聚物溶液,调节反应介质的pH为弱碱性,基本解决了高含氮量线型酚醛合成过程中的凝胶问题。合成出了三聚氰胺、尿素含量高达30%、软化点约为120℃～130℃的两种含氮酚醛树脂。
2.改性含氮酚醛树脂的表征
利用差示扫描量热仪(DSC)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)对合成的两种含氮树脂进行了表征。DSC分析表明合成的含氮酚醛树脂热稳定性较好,分解温度约260℃-290℃。FTIR分析表明所合成的含氮酚醛具有设计的结构。
3.揭示了影响环氧/含氮酚醛固化体系凝胶特性的因素及其固化反应动力学
(1) 研究了促进剂对固化反应的影响规律
选用 2-甲基咪唑(2-MZ)、六次甲基四胺(HMTA)、DMP-30作促进剂,研究了环氧/改性酚醛/促进剂三种不同的固化体系的凝胶特性及其凝胶动力学。固化反应动力学活化能分析表明,以六次甲基四胺为促进剂,环氧/改性酚醛固化反应的活化能最低,因而体系活性最大;而凝胶时间测试却表明,DMP-30作促
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? 第二章 文献综述12-32
2.1 引言12
2.2 用于阻燃改性的树脂基体12-17
2.2.1 酚醛树脂12-15
2.2.2 环氧树脂15-17
2.3 阻燃机理17-18
2.3.1 气相阻燃机理17
2.3.2 凝聚相阻燃机理17-18
2.3.3 中断热交换阻燃机理18
2.4 无卤阻燃技术的发展概况18-30
2.4.1 无机添料型阻燃技术18-20
2.4.2 含氮阻燃剂阻燃技术20-23
2.4.3 有机磷阻燃剂阻燃技术23-25
2.4.4 膨胀型阻燃剂阻燃技术25-26
2.4.5 有机硅阻燃剂阻燃技术26-27
2.4.6 聚合物/插层复合阻燃技术27
2.4.7 纳米碳管阻燃技术27-28
2.4.8 催化阻燃技术28-29
2.4.9 高分子材料本质阻燃技术29-30
2.5 新世纪前10年全球阻燃剂发展预测30-32
? 第三章 实验部分32-38
3.1 原材料与仪器32-33
3.1.1 原材料32
3.1.2 实验仪器32-33
3.2 含氮线性酚醛树脂的合成和制备33-34
3.2.1 三聚氰胺甲醛(MF)－双酚 A(BPA)酚醛树脂的合成制备33-34
3.2.2 脲醛(UF)－BPA酚醛树脂的合成与制备34
3.3 合成树脂的表征34
3.3.1 软化点的测定34
3.3.2 红外光谱法对合成的MF/UF改性酚醛树脂的表征34
3.4 DYD－128/改性酚醛树脂体系固化特性测试34-35
3.4.1 凝胶化时间的测定34-35
3.4.2 差热分析35
3.4.3 红外光谱分析35
3.5 浇铸体的制备及性能测试35-38
3.5.1 浇铸体的制备35
3.5.2 浇铸体性能测试35-38
? 第四章 MF预聚物改性双酚 A 酚醛树脂38-78
4.1 MF- BPA酚醛共聚物的合成38-46
4.1.1 MF预聚物的合成39-41
4.1.2 MF－BPA树脂的合成41-46
4.2 MF－BPA树脂的表征46-49
4.2.1 MF－BPA树脂的红外表征47-48
4.2.2 MF－BPA树脂的 DSC表征48-49
4.3 环氧/含氮酚醛体系的反应性研究49-59
4.3.1 促进剂种类对体系反应性的影响49-53
4.3.2 促进剂用量对体系反应性的影响53-55
4.3.3 含氮量对体系反应性的影响55-57
4.3.4 TPP对体系反应性的影响57-59
4.4 固化反应动力学研究59-62
4.4.1 理论推导59-61
4.4.2 动力学线性模拟61-62
4.5 固化工艺的制定62-65
4.5.1 固化体系的 DSC分析62-63
4.5.2 固化过程的红外跟踪63-65
4.6 环氧/含氮酚醛体系固化机理65
4.7 环氧/含氮酚醛固化物的性能65-75
4.7.1 含氮量对固化物性能的影响66-69
4.7.2 含氮酚醛用量对固化物性能的影响69-71
4.7.3 TPP的用量对固化物性能的影响71-74
4.7.4 固化物的热稳定性74-75
4.8 小结75-78
? 第五章 脲醛改性线型双酚 A酚醛树脂78-106
5.1 UF改性双酚 A酚醛树脂的合成78-84
5.1.1 UF预聚物的合成78-80
5.1.2 UF－BPA Novolac的合成80-84
5.2 UF改性 BPA Novolac的表征84-87
5.2.1 脲醛改性 BPA Novola红外表征84-86
5.2.2 脲醛改性 BPA Novolac的 DSC曲线86-87
5.3 环氧/UF改性 BPA NovoLac体系固化特性87-93
5.3.1 含氮预聚物改性酚醛种类的影响87-88
5.3.2 酚醛树脂含氮量的影响88-89
5.3.3 阻燃添加剂 TPP的影响89-90
5.3.4 促进剂的选择及用量的确定90-93
5.4 UF固化工艺的制定93-96
5.4.1 固化体系的 DSC曲线分析93-94
5.4.2 固化过程的红外跟踪94-96
5.5 环氧/UF改性 BPA Novolac浇铸体的性能96-105
5.5.1 含氮量对环氧固化物性能的影响96-98
5.5.2 含氮酚醛用量对环氧固化物性能的影响98-99
5.5.3 TPP对环氧固化物性能的影响99-102
5.5.4 工艺对材料性能的影响102-104
5.5.5 环氧固化物的热稳定性104-105
5.6 本章小结105-106
? 第六章 结论106-108
? 参考文献108-114
? 发表论文114-116
? 致谢116-117
? 西北工业大学学位论文知识产权声明书117
? 西北工业大学学位论文原创性声明117
中国学术期刊网络出版总库[1] 王建荣,欧育湘,刘治国,李锦;;工程塑料应用;2004年02期[2] 李来丙,李立波;;工程塑料应用;2004年05期[3] 孙慕瑾,吴怡盛,赵威力;;复合材料学报;1984年01期[4] 刘凤岐;毛坤元;张德和;汤心颐;;;分析化学;1990年05期[5] 欧育湘;;高分子材料科学与工程;2005年03期[6] 廖凯荣,卢泽俭,王坚,刘军;;高分子材料科学与工程;1998年04期[7] 任增茂,叶润喜;;中国胶粘剂;1994年04期[8] 任增茂;;中国胶粘剂;1996年01期[9] 徐刚;;中国胶粘剂;2000年03期[10] 马志领,赵文革,郝凤春,石俊瑞;;河北大学学报(自然科学版);2000年04期
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