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ASTM D97-02(中文版)
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原油及石油产品倾点测定规范分析10
?4?油气储运2003年；原油及石油产品倾点测定规范分析；陈俊3张劲军；(石油大学(北京))；陈俊张劲军:原油及石油产品倾点测定规范分析,油气；摘要国际上普遍使用倾点作为评价原油和石油产品低温；一、概述；倾点是指试样在一定条件下能保持流动性的最低温度,；〔1〕；510―83《石油产品凝点测定法》和石油天然气行；〔2〕业标准SY/T0541―94《原油凝点测定
?4?　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　油　气　储　运　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2003年原油及石油产品倾点测定规范分析陈　俊3　张劲军(石油大学(北京))陈　俊　张劲军:原油及石油产品倾点测定规范分析,油气储运,)4～8。　　摘　要　国际上普遍使用倾点作为评价原油和石油产品低温流动性的指标。对国际上几个主要的倾点测定规范和测试原理进行了详细地介绍,并将其与我国目前采用的凝点测定标准进行了对比。分析了倾点和凝点测试结果的主要影响因素,提出了提高测试结果可靠性的若干措施。　　主题词　原油　　石油产品　　倾点　　凝点　　测试规范一、概　　述　　倾点是指试样在一定条件下能保持流动性的最低温度,凝点则是指试样在一定条件下失去流动性的最高温度。西方国家普遍使用倾点作为评价原油和石油产品低温流动性的指标,我国则主要采用凝点。目前我国凝点测定规范有国家标准GB/T〔1〕510―83《石油产品凝点测定法》和石油天然气行〔2〕业标准SY/T0541―94《原油凝点测定法》。我国石油天然气行业标准SY/T《原油输送〔3〕管道运行技术管理规范》和SY/T《原〔4〕油管道加降凝剂输送工艺技术规范规定》规定,“热油管道所输原油或改性处理的原油进站最低温定的有关国际规范,跟踪其发展趋势,并与以往国内使用的凝点测定方法及结果进行比较,以分析倾点和凝点测试结果的主要影响因素,提高测试结果的可靠性。二、国际现行的倾点测定规范　　自1927年第一部关于石油产品倾点测试标准(ASTMD97―27)发布以来,以ASTM为代表的国际著名标准化机构一直致力于倾点测试标准的修订和发展,现已形成十多种倾点测试标准。国际现行的倾点测试标准见表1,其中IP及ISO标准均等效采用ASTM标准。目前的倾点测定规范按被测对象可分为原油和石油产品两类,按测试方法分为倾斜试管法和非倾斜试管法两类。度应高于原油凝点以上3℃”。随着国际交流的日益增多,有必要掌握倾点测年代之后随着SCADA技术的提高和管道业务需求的提高,一些管道领域的软硬件供应商,如Metso和ESI等根据西方管道运营公司的运营模式,在近几综合管理软件包,各管道运营公司基本是根据自己的实际需求进行开发。由上述分析不难看出,管道运营技术越来越离不开信息技术的发展,信息技术日新月异的变化将推动管道运营技术的升级换代。(收稿日期:)年来推出了一些管道管理方面的软件包。但这些应用软件在功能通用性和适用性方面仍需要进一步提高,这是因为它们出现较晚,商业应用的历史较短,用户数量有限,而作为其业务基础的各个管道运营公司的业务流程和需求各有不同。因此,对于管道　3102249,北京市昌平区府学路;电话:(010)。编辑:刘春阳表1　国际现行的倾点测定规范产品石油产品ASTM标准　　5〕ASTMD97―96a〔6〕ASTMD〕ASTMD〕ASTMD5985―96〔IP标准10〕IP15―95〔ISO标准12〕ISO3016―94〔JISK标准中国GB标准13〕14〕JISK2269―87〔GB/T3535―83〔原油　　9〕ASTMD〕IP411―95〔标准测试方法―――旋转法》。测试系统由自动测试三、倾点测试方法　　1、　倾斜试管法采用此类原理的规范有ASTMD97、ASTMD5853、ASTMD5949、IP15、IP411、ISO3016、JISK2269及GB/T3535―83。采用倾斜试管法测定倾点时,将经预热后的油样装入试管中,以一定的程式降温,温度降至预期倾点以上9℃时开始,每降低3℃(JISK2269间隔)检测一次试样表面的流动性。取出并倾斜试2.5℃管,观察试样表面的流动性,若液面没有流动迹象,则水平放置5s,把记录观察到的试样能流动的最低温度作为倾点。观测试样表面流动性时要求操作要平稳、迅速。　　倾斜试管法倾点测试均采用分级降温方式,即当试样温度较低到某一温度时,就将试管移至温度更低的冷浴套管中继续降温。ASTMD97、ASTMD5853、ASTMD5950、IP15、IP441、ISO3016、GB/T3535等规范采用表2的降温程式(见表2)。表2　倾点测试降温程式序号123456装置、样品杯和循环冷浴组成,测试装置可以实现温度控制、试样杯旋转,测试头包含一个平衡摆锤和温度测试器。系统加热试样到45℃或根据具体情况设定温度(20～70℃之间)后开始按照8℃的等温差(试样与冷浴的温差)降温,在降温的同时以0.1r/min的转速转动试样杯,使得试样与淹没在试样内部的处于静止状态的球形摆锤作相对运动。随着温度的降低,试样的粘度或蜡晶结构强度增加,试样对摆锤的作用力增大,最终导致摆锤移位。摆锤移位时的温度记为试样的倾点。3、　自动气压脉冲测试法ASTMD5949《石油产品倾点标准测试方法―――自动气压脉冲法》是一种非倾斜试管的自动测试方法。系统加热试样至预设温度后开始以1.5±0.1℃/min的降温速率降温,每降温1℃、2℃或3℃(操作者定义)给试样表面施加一定压力的脉冲气流(氮气),同时用光学系统检测液面是否产生波纹。把检测到试样表面产生波纹的最低温度记为倾点。ASTMD5949的测试原理见图1。ASTMD5949倾点仪检测室在没有进行倾点试样温度(ST)(℃)&27&1527≥ST&915≥ST&99≥ST&-6-6≥ST&-24-24≥ST&-42-42≥ST&-58冷浴温度(℃)　24600-18-33-51-69备　注倾点大于-33℃倾点不超过-33℃倾点大于-33℃倾点不超过-33℃分析时,射向样品的入射光线经过样品底部的镜面向法线方向反射,而此时光学传感器检测不到反射光(图1(a));当进行倾点分析时,通过样品上部的一个氮气喷嘴给试样表面施以一定压力的脉冲气流,此时液面产生的扰动(波纹)会导致试样表面的漫反射(图1(b))。试样的流动性越好,产生的漫反射信号就越多,当试样完全胶凝后,给试样表面施加的脉冲气流就不会产生漫反射信号。试样的倾点为检测到试样表面不流动的最高温度加上检测温度间)。隔(1℃、2℃或3℃尽管倾点测试规范有10种以上,但应用较为普遍的仍是倾斜试管法。倾斜试管法的各标准测试倾　　2、　旋转测试法采用此原理的有ASTMD5985《石油产品倾点点的原理和方式一致,不同之处只是降温程式略有差别,如JSK2269分级降温的第一级冷浴温度为2.0～-1.0℃,以下各级冷浴逐级降低16.5～18.0℃。旋转法(ASTMD5985)和气压脉冲法(ASTMD5949)测试倾点虽在原理上与倾斜试管法完全不同,但当检测温度间隔为3℃时,测试结果与6,8〕ASTMD97的测试结果一致〔。强蜡晶胶凝强度后测得的倾点,下倾点是指按规定条件对试样进行预处理以削弱蜡晶胶凝强度后测得的倾点。在上、下倾点温度范围内,原油的物理状态(液态或胶凝)取决于其热历史。ASTMD5853―95、IP441―95上倾点测试的预处理程序为,装样至试管刻线处,对常温下已胶凝的原油可加热至预期倾点以上20℃(但不能超过)后装样,随即用插有温度计的软木塞按要求紧60℃)条件下静置紧塞住试管口,然后在室温(18～24℃至少24h。将试样放在48±1℃或比预期倾点高12℃的(两者取温度高值)水浴中加热到45±1℃。当试样达到要求温度时,取出插有温度计的软木塞,用专用刮刀轻轻搅动试样,然后盖上插有温度计的软木塞,按石油产品倾点测试方法进行倾点测试。ASTMD5853―95、IP441―95下倾点测试的预处理程序为,取50g原油试样装入干净的压力容器,对常温下已胶凝的原油可加热至预期倾点以上)后装样,加盖密封。在油浴中加20℃(不超过60℃热压力容器至105±2℃并恒温至少30min,取出后轻轻地摇匀试样,然后在室温下放置20min±15s,使试样温度降至约50℃。小心打开压力容器盖,装入48±1℃预热的测试试管,按石油产品倾点测试方法进行倾点测试。GB/T)上倾点测试的预处理要求是,当已知试样在24h前曾加热到高于45℃的某一温度,或不知其加热过程时,则在试验前将试样加热至100±1℃,然后在室温中保持24h后,再按石油产品倾点测试方法进行倾点测图1　ASTMD5949倾点测试原理图1―透镜及光学传感器;　2―入射光;　3―反射光;　4―氮气喷嘴;5―样品杯;　6―温度传感器;　7―电子冷却器;　8―净化空气人口;　9―净化空气出口四、原油与石油产品倾点　测定规范的比较　　由于原油组成极其复杂,其倾点的测试方法与通常的石油产品倾点测试方法有所不同。ASTMD97―96a、ASTMD5949―96、ASTMD5950―96、ASTMD5985―96、IP15―95、ISO3016―94等规范都明确说明只可用于石油产品的倾点测试,而ASTMD5853―95、IP441―95明确说明只可用于原油倾点的测试。JISK2269―87和GB/T)则既用于原油倾点测试,也用于石油产品倾点测试。鉴于原油的倾点与其所经历的热处理条件有关,原油倾点测试标准ASTMD5853―95、IP441―95、GB/T)均定义了上倾点和下倾点。上倾点是指按规定条件对试样进行预处理以增试。下倾点测试的预处理要求是,可在搅拌的情况下加热试样到105±1℃,并倒入试管,在空气或约)25℃水浴中将试样冷却到36±1℃(倾点低于33℃),按石油产品倾点或高于倾点9℃(倾点高于33℃测试方法进行倾点测试。JISK2269―87标准未定义上、下倾点概念,在测试原油倾点时,对测试试样没有预处理要求。五、凝点与倾点测定标准对比　　我国凝点测定有国家标准GB/T510―83和石油天然气行业标准SY/T0541―94,其中SY/T0541―94只适用于原油,GB/T510―83主要用于石油产品的凝点测试,但GB/T2538-88《原油试验〔14〕法》规定原油凝点测定采用GB/T510―83标准。凝点测试除套管、试管规格与倾点不同外,其测试方式和降温程式也有所不同。SY/T0541―94采用多级降温程式,第一级冷浴的温度为25±2℃,以下各级冷浴的温度逐级降低15℃。测试时,当试样与冷浴温差小于10℃而试样仍未胶凝,则应转移试管至下一级冷浴的套管中,以使试样与冷浴的温差控制在10～25℃之间。当试样冷却到高于预期凝点以上8℃时,每降温2℃检测一次试样的流动性,将试管水平放置5s直至试样不流动时的最高温度即为凝点。GB/T510―83采用恒冷浴温度的降温程式,都会影响到测试结果的准确性。原油中的蜡晶析出并初步形成网络结构后(一般在接近凝点温度),在检测试样液面是否移动时,对油样的扰动会破坏已形成的或正在形成的蜡晶网络结构,这些结构只有在更低的温度下才能重新形成,从而使测得的倾点偏低。改性原油的蜡晶网络结构较脆弱,故对扰动剪切就较敏感。ASTMD97、ASTMD5853、IP15、IP441、ISO3016、JISK2269、GB/T3535都强调指出,试样冷却至有蜡晶形成后,必须非常小心,对海绵状蜡晶网络结构的任何扰动都将可能导致偏低的、甚至是错误的测试结果。ASTMD5949以在试样表面施加一定压力的脉冲气流时,试样表面是否出现波纹为倾点测试判别依据。ASTMD5985以温度的连续下降时试样蜡晶网络结构强度或粘度增长到足使静止的球形摆锤摆位为倾点测试判别依据。这两种标准虽不采用“倾斜试管”,并实现自动测试,但“扰动”的固有影响仍然存在。综上所述,在现有的倾点测试方法中,由于测试过程中试样扰动对测量结果的影响是无法根除的,尽管精心操作可能减轻这一影响,但这种影响的存在有时使得测定结果的公正性受到影响。因此,国外有些研究机构和研究人员已把此问题提高到“保证测试结果客观性、准确性”的高度,并一直寻求更科学的倾点测试方法。2、　降温程式对测试结果的影响将装有试样和温度计的试管加热至50±1℃后,在室温中静置降温至35±5℃后,将试管直接移至到比预期凝点低7～8℃的冷浴套管中冷却,当试样冷却到预期凝点温度时,将试管倾斜45°并保持1min,然后观测液面是否移动。如果试样表面移动,则重新加热试样到50±1℃,改变预期温度,重复试验,直至某试验温度能使试样的液面在试管倾斜45°不动且能保持1min,再升温2℃,取液面不动的温度作为试样的凝点。GB/T510―83规定,不管油样是否已胶凝,在预定的温度下将试管倾斜45°并保持1min。若液面移动,则重复升温至50℃后再重新测量。由于改性原油对重复升温加热一般很敏感,对大多数原油,50℃不是最佳的热处理温度,所以测量中常免去重复升温这一步骤,结果是多次倾斜试管,这显然会多次造成试样较大的扰动,对测试结果产生影响。因此,GB/T510―83不适用于对加热和剪切比较敏感的油样。尽管凝点和倾点在定义和测试手段上有所不同,但两者均以液面“动与不动”作为胶凝的判定标准,因此两者测量结果应该有一定的相关性。众所周知,降温速率对试样形成胶凝的温度有一定的影响。试管倾斜法倾点测试规范均采用分级降温的方式(见表2),这使得测试过程中试样与冷浴的温差不断变化。如当预计倾点大于-33℃时,ASTMD5950测试过程中温差最大为27℃,最小温六、倾点、凝点测定方法的局限性　　1、　测试过程中扰动对测试结果的影响倾点、凝点测试方法均把一定条件下试样液面是否移动作为其是否胶凝的标志,因此测试时必须以一定的方式检测试样表面是否流动。对于含蜡原油或油品,倾点或凝点的高低,本质上取决于其蜡晶网络结构的强度,任何对蜡晶网络结构强度的影响差为3℃。不同的温差导致试样在不同温度段的降温速率不一样,这必然要对测试结果产生不同程度的影响。3、　正确看待凝点/倾点的作用工程上常用凝点/倾点作为原油管道停输后,管内原油胶凝可能性的判据。为保证管道停输后能安全再启动,我国原油管道输送现行技术规范SY/T和SY/T规定,原油进站温度应高于其凝点以上3℃。这虽是保证管输安全的措施之一,但由于不同含蜡原油的流变特性和胶凝特性不尽相同,不同直径及环境条件下的管道传热特性相差很大,凝点以上3℃对不同含蜡原油管输的安全余量显然不同。况且,采用倾斜试管法测定的倾点或凝点并不能完全反映管道停输后管内原油胶凝的实际情况。因此,从保障流动的角度看,仅以凝点/倾点作为原油管道运行安全的决定性依据存在明显的局限性。目前,国内外学者已开始寻求更科学、合理的管输原油可泵性的判据。法得到更加可靠的结果。八、结束语　　倾点、凝点是一个条件性指标,在石油、石化工业已有广泛的应用。然而,作为评价管输原油流动性的指标,倾点或凝点虽有其合理的一面,但作为决定性的依据是粗糙的、不全面的,对此必须有科学的认识。因此,需要继续探索评价管输原油低温流动性和可泵性的方法。此外,充分认识倾点、凝点的条件性,了解其测试结果的影响因素,提高测试结果的可靠性也是非常必要的。参　考　文　献1,　GB/T510-83石油产品凝点测定法。2,　SY/T0541―94原油凝点测定法。3,　SY/T原油输送管道运行技术管理规范。4,　SY/T原油管道加降凝剂输送工艺技术规范。5,　ASTMD97-96aStandard:TestMethodforPourPointofPetroleumProducts,AnnualBookofASTM,WestConshohockenofUSA,2001.6,　ASTMD5949-96:StandardTestMethodforPourPointofPetroleumProducts(AutomaticPressurePulsingMethod),Annu2alBookofASTM,WestConshohockenofUSA,2001.7,　ASTMD5950-96:StandardTestMethodforPourPointofPetroleumProducts(AutomaticTiltMethod),AnnualBookofASTM,WestConshohockenofUSA,2001.8,　ASTMD5985-96:StandardTestMethodforPourPointofPetroleumProducts(RotationalMethod),AnnualBookofASTM,WestConshohockenofUSA,2001.9,　ASTMD5853-95:StandardTestMethodforPourPointofCrudeOils,AnnualBookofASTM,WestConshohockenofUSA,2001.10,IP15-95:PetroleumProducts―――DeterminationofPourPoint.IPStandard,London,2001.11,IP411-95:DeterminationofthePourPointofCrudeOil,IPStandard,London,2001.12,ISO3016-94:InternationalStandards:PetroleumProducts-De2terminationofPourPoint,InternationalOrganizationforStandard2ization,Switzerland,1994.13,JISK2269-87:JapaneseIndustrialStandard:TestingMethodforPourPointandCloudPointofCrudeOilandPetroleumProd2ucts,JapaneseStandardsAssociation,1987.14,GT/T)石油倾点测定法。15,GT/T2538-88原油试验法。七、提高倾点、凝点测定准确性的若干措施　　通过对倾点、凝点的影响因素和测试方法分析,可以从以下几方面提高测试结果的可靠性。1、　尽量避免试样扰动对测试结果的影响采用倾斜试管方法进行原油倾点和凝点测试时,先取出试管观察(而非直接水平放置)并按要求平稳、迅速操作(倾点标准中更为强调)。但由于测试一般靠人工来完成,人为影响自然不能杜绝。解决该问题的方法,一是提高测试人员的技术熟练程度,二是使测试自动完成,使油样受扰动的次数和程度应尽可能减少。2、　减小降温程式对测试结果的影响在倾点和凝点测试过程中,应尽量避免单个试样在测试过程中降温速率的太大变化,尽量保证不同试样测试时降温程式的一致性,以使不同试样的倾点或凝点测试条件尽量一致。目前,倾点已实现测试自动完成,也已实现连续降温(等温差或等降温速率)。因此,若将分级降温程式改为等温差降温程式,会使测试结果更合理,更具有可比性。3、　增大观察温度间隔和重复试验次数倾斜试管方法倾点测试标准一般要求每间隔3℃观察一次试样的流动性,这样两次观察温度之间的温度点就成为该次试验的检测“盲点”,因此需要再重复两次试验(而不是加密观察温度点)才能弥补对“盲点”温度的观察。凝点测试情况与此类似。可以认为,观察试样流动性时“液面扰动”造成胶凝结构的破坏可以通过随后一段时间的静置降温来恢复或部分恢复,静置时间越长,降温幅度越大,“液面扰动”对下次观察结果的影响就应该越小。因此,对剪切扰动特别敏感的试样,如加剂改性原油,应采取增大检测温度间隔、增加重复试验次数的方(收稿日期:)编辑:刘春阳包含各类专业文献、各类资格考试、生活休闲娱乐、行业资料、专业论文、外语学习资料、中学教育、幼儿教育、小学教育、原油及石油产品倾点测定规范分析10等内容。　
　本规范适用于塔里木油田涉及油气分析项目的相关实验室...石油液体手工取样法 石油产品水分测定法 原油及其产品...石油产品倾点测定法 原油倾点的测定 石油产品馏程测定... 　DRT-1117A GB/T 510、 GB/T
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