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酸洗塔法生产硫铵！(请楼主重新编辑此贴)
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202.酸洗塔的构造是怎样的？&&|: z4 [6 m8 A- C
空喷酸洗塔是酸洗塔法制取硫酸铵的主要设备，塔内用超低碳铬镍不锈钢制作。中部设有带捕液挡板的断塔板，将塔分为上下两段，各有多层喷洒管，并设有若干水清洗管。
+ H# p% H9 ]# g3 m203.蒸发结晶器的构造是怎样的？
& o$ Y% Y+ ], b) t& [蒸发结晶器是酸洗塔法制取硫酸铵的主要设备，由超低碳不锈钢制作。蒸发结晶器由上部的真空蒸发器和下部的结晶槽组成。蒸发器的结构特点是经加热的结晶母液从布液器下面筒形部分以切线方向进入器内后，沿器壁旋转，形成一定面积，在真空下母液中的水分被迅速蒸出。
<font color="# o6 ~3 `1 h( V- x/ V204.饱和器法生产硫酸铵为何不能得到大颗粒硫酸铵晶体?
8 n0 Y6 s6 Z. M+ G. c- [. j这是因为饱和器一器多用，在器内吸收煤气中的氨起吸收器的作用，在器内进行成核结晶和晶体长大起结晶器的作用；器内要有一定的温度，使水分蒸发维持水平衡，起蒸发器的作用。这样就不能创造一个结晶的最佳条件，因此饱和器法生产硫酸铵不能得到大颗粒晶体。
<font color="# ~1 I& k* ~# r3 p( p% [& _205.用喷淋式饱和器法生产硫酸铵与鼓泡式饱和器法相比具有什么优点？
<font color="# T! y: @% ?( D: f3 T/ [8 R&&n用喷淋式饱和器法生产硫酸铵与与鼓泡式饱和器法相比具有以下优先：# ~# ?% Q% C$ U) `1 v
（1）阻力小。喷淋式饱和器用硫酸吸收煤气中的氨是在喷淋室内进行的。喷淋室由本体、外套筒和内套筒组成。煤气进入本体后，向下在本体与外套筒的环形室内流动，然后向上再沿切线方向进入外套筒与内套筒间，旋转向下进入内套筒，由顶部排出。在煤气入口和煤气出口间分隔成两个弧形分配箱，其内设置喷头数个，朝向煤气流喷洒酸液吸收煤气中的氨。在喷淋室的下部设有母液满流管，控制喷淋室下部的液面，促使煤气由入口向出口在环形室内流动。这种结构的饱和器煤气通过的阻力技术规定不大于2kPa。
&&d7 ?, i& A1 M( P- p鼓泡式饱和器煤气由设备器内的中阳煤气管进入。在中央煤气管下端装有煤气泡沸伞，沿泡沸伞整个圆周焊有弯成一定弧度的导向叶片，构成了弧形通道，使煤气均匀分布而出并泡沸穿过母液，以增大气液两相接触面积，并促使饱和器上层母液剧烈旋转。一般泡沸伞的浸没深度不小于200mm。这种结构的饱和器煤气通过的阻力技术规定不大于6.5kPa。
<font color="# Y&&Y5 e/ h（2）结晶粒度较好。喷淋式饱和器的喷淋室以降液管与结晶槽连通，循环母液通过降液管从结晶槽的底部向上返，硫酸铵晶核不断生成和长大，同时颗粒分级，最小颗粒升向顶部，从结晶槽上部出口接到循环泵，大颗粒结晶从槽下部抽出送到离心操作前的结晶槽内再进行一次分级，含小颗粒结晶的母液返回到喷淋室下部的结晶槽。&&e+ v& l$ ^1 `+ k7 k0 q$ D
鼓泡式饱和器颗粒在器底分级的空间有限，主要是在离心操作前的结晶槽内进行分级，因此分级效果和晶体长大的条件没有喷淋式饱和器的效果好。9 P( o% ]3 P, A6 \
（3）设备结构紧凑。喷淋式饱和器外套筒与内套筒间形成旋风式分离器，起到除去煤气中夹带的液滴作用，而不用在器外再设除酸器。5 q8 s&&q0 r&&l# {
鼓泡式饱和器的除酸器一般都设在煤气出口处，占据空间位置。
: U% [&&L0 {# C& f206.喷淋式饱和法生产硫酸铵的工艺流程是怎样的？
: C* T& w, N+ o( V! e5 l喷淋式饱和法生产硫酸铵的工艺流程是由上一工序来的煤气经预热后进入饱和器。在饱和器内经母液喷洒洗涤脱氨后进入器内旋风式除酸器，分离出夹带的酸雾，送至终冷洗苯工序。7 z+ f' P$ L% f7 h/ E0 Y0 S
饱和器下段上部的母液经母液循环泵连续抽出送至环形室喷洒，吸收了氨的循环母液由中心下降管流至饱和器下段的底部，在此晶核通过饱和介质向上运动，使晶体长大，并使颗粒分级。用结晶泵将其底部的浆液送至结晶槽。饱和器满流口溢出的母液流入满流槽内液封槽，再溢流到满流槽，然后用小母液泵送入饱和器的后室喷淋。补水和大加酸时，多余的母液经满流槽至母液贮槽，再用小母液泵送至饱和器。此外，母液贮槽还可供饱和器检修时贮存母液之用。, B8 z9 b# A* Z
结晶槽的浆液排放到离心机，经分离的硫铵晶体由输送机送至振动流化床干燥机，用热风干燥，再经冷风冷却后进入硫铵贮斗。
, u9 i6 v% y$ P离心机滤出的母液与结晶槽满流出来的母液一同自流回饱和器的下段。干燥硫铵后的尾气经旋风分离器后由排风机排放至大气。% V) j&&E/ W- j
<font color="#7.酸洗塔法生产硫酸铵与喷淋式饱和器法相比具有哪些优点？! o&&s7 p, u& O& X5 H
酸洗塔法生产硫酸铵与喷淋式饱和器法相比具有以下优点：
& M( b/ ^' ^+ \/ w（1）阻力小。酸洗塔是空喷塔，由中部断塔板将其分为上下两段。在煤气入口处、上段和下段，均设有由不锈钢制的螺旋形喷嘴，用以喷洒循环母液。煤气从塔底进入，从塔顶排出煤气通过的阻力技术规定小于0.98kPa。而喷淋式饱和器煤气要经过曲折的路线才能排出。
* [5 S8 w+ A0 I+ \) n+ g1 \& |（2）结晶粒度大。酸洗塔法生产硫酸铵，母液中水分的蒸发，结晶的形成和长大是在单独的设备——蒸发结晶器内完成的。这样就可以创造良好的结晶生长条件而得到大颗粒硫铵晶体，平均尺寸在1mm以上。& k& }2 Y# \0 T7 @5 V&&Q) h
（3）酸洗塔内的母液控制在非饱和状态，因此与喷淋式饱和器相比堵塞减轻。1 F% c2 x3 Z* [& U3 ^
<font color="#8.为什么在空喷酸洗塔上设有多处加水口？
<font color="# j( B2 j* S* N( @0 I因为硫酸吸收煤气中的氨是放热的化学反应，母液中的水分将蒸发被煤气带走，使母液浓缩，达到过饱和状态而析出结晶。酸洗塔的操作要防止母液达到饱和状态，所以设了多处加水口，及时补水维持塔内水平衡，保持母液中硫酸铵浓度，同时控制母液温度在54~55℃。& A+ W1 |9 H( t&&z. ~! b( J
<font color="#9.空喷酸洗塔采取哪些措施降低出塔煤气夹带液滴？
<font color="# ?9 M' S: c) O6 N) I% X降低出塔煤气夹带液滴主要采取以下措施：
) O&&i% {* O& u$ \2 {7 L/ ^/ h6 l（1）在酸洗塔中部设有带捕液挡板的断塔板。# j) R3 U3 X3 {, m4 T, R7 T
（2）在酸洗塔顶部设有扩大部分，使煤气速度由3~4m/s减到1.6m/s左右，并设有洗涤水喷洒排管。/ o) }6 Q+ E! ?7 M: `
（3）在酸洗塔上部喷嘴喷洒的液滴比下部喷嘴喷洒的液滴大。7 Y3 [# ]) x2 ~' \& L& m0 e
<font color="#0.影响空喷酸洗塔氨吸收率的因素有哪些？
<font color="# |) M6 e) _* U&&G4 H& r# H. t影响氨吸收率的因素主要有以下几点：
<font color="# l/ I6 X& m% `: x' ^; ~7 t% e) t9 B（1）喷洒母液的酸度。一般母液酸度保持在2.5%~3.0%，氨的吸收率可达96%~98%。酸度再高对设备腐蚀严重。
; a+ G( Y! G, B. j& y% Y（2）母液喷洒量。保证一定的喷洒量，使气液充分接触。
' d: Z# U) |) J% B（3）喷嘴喷洒的均匀性。保证喷嘴喷洒均匀，防止煤气短流。
. F5 H0 L&&b- b# K1 F0 W, o! o&&J211.酸洗塔采用蒸发结晶器为什么能获得大颗粒硫酸铵晶体？
) u& v1 u, O0 ?采用蒸发结晶器能获得大颗粒硫酸铵晶体的原因是：, a0 M! B, }4 L, Y9 y6 s- v
（1）蒸发结晶器上部的真空蒸发器真空度约90kPa，使酸洗塔来的母液中的水分迅速蒸发，形成了具有适宜过饱和度的母液，过饱和度为2~2.5kg/m3，是晶体成长的推动力，有利于晶体长大，而又不使晶核生成过快。) Y/ |; r3 \/ Q( J& q- T
（2）蒸发结晶器下部的结晶槽，使蒸发器浓缩的过饱和母液中的晶核成长，并且水力分级，在结晶槽内形成大、中、小结晶的分布带。在结晶槽的最上层是只含有少量细小结晶的母液，自流入系统中的满流槽；中上层是含小颗粒结晶的母液，自流入母液循环泵，在系统中连续循环，使悬浮的结晶逐渐长大；沉积在结晶槽底部的含有大颗粒结晶的母液，送去离心分离。
& x8 {. }; Z# k( j. i# r( T（3）在操作上，保持母液循环量适中，过大会有大量结晶从结晶槽上部满流出，过小会使小颗粒结晶沉积到槽底。
<font color="# y7 l6 S4 Y) U212.离心机是怎样进行硫酸铵与母液分离的？
<font color="# G% x4 k9 z( u离心机转鼓上有许多孔眼，内装筛网，并固定在由电动机带动的主轴上。硫酸铵浆液经加料管进入布料圆锥，圆锥与转鼓同速旋转，使浆液均匀分布在筛网上，在离心力的作用下，母液经筛网之间的距离。推料杆装在主轴的中间，并与主轴一起同速旋转，其右端装有固定的推料器，而左端与换向活塞连接，在油压系统作用时，把聚积在筛网上的硫酸铵推到卸料斗中，而分离出的母液由离心机下部经管道返回饱和器。当推料器左行时，在转鼓筛网上便空出一段距离，以承受新的料液。
; \& x: Z8 V+ g* p! D213.离心机发生振动的原因是什么？
# W, G3 H& B; V' t+ W离心机发生振动的原因是：
<font color="# m! W' S5 ~/ @3 e0 o（1）进入离心机的料浆太浓，下料多，负荷大。: G# u' [7 h8 P) b* Q) L6 Q
（2）结晶槽垫层薄，含小颗粒结晶的稀母液进入离心机。8 a5 [9 U# |* L( \, B2 H4 ]
（3）离心机喇叭筒有积硝，运转时负荷不平衡。* U3 O&&v# O7 A+ t: G; D. E&&q- q+ V
（4）箅子筛孔有损坏，孔眼变大，结晶与母液分离不好。- v# G& `5 I8 q/ V, k1 x
（5）底脚螺丝松动或断裂。
$ {, B/ d& F& B214.离心机推料器推不动料是什么原因？8 C& I( e1 [8 A. _6 I
离心机推料器推不动料的原因是：+ r&&{- P& G, p. Z7 U. t
（1）油管断裂。+ ?) y% X&&J1 ]! j( n6 d
（2）换向阀杆断。& ^1 U&&A' Z& b7 m
（3）油泵叶轮损坏。% b) ]0 ~) b* U8 z# V
（4）油污堵塞油路。
# N( x& [% d+ G; U1 U（5）油泵进口漏空气。& l& Y* K$ V. G- b& f
（6）硬结晶块卡住推料器。
<font color="# Z* K* h6 `1 A: P0 r4 z215.离心后硫酸铵产品游离酸高是什么原因？2 Y7 I$ g* F. H& X8 j8 B4 E) D2 n
离心后硫酸铵产品游离酸高的原因是：
; j* X5 B5 F! z8 C! M, a3 J（1）布料斗溢料。
&&g) B! @4 t2 c+ x8 R（2）密封圈漏母液。
* s2 T: I. _* \& g0 Q2 _* H（3）洗涤水流量小。
/ P4 |! }* s3 s. z/ R5 t8 M（4）洗涤水喷嘴位置不合适。+ K+ Z7 F1 q) v& D$ ?# Y
<font color="#6.沸腾干燥器的结构是怎样的？8 Q4 `0 |1 j! i
沸腾干燥器其上部是扩大的圆筒形装置，下部是由隔板分成的加热前室和后室。各室均由带孔眼的气体分布板分为上下两部分。在气体分布板上装有六角形排列的风帽，在风帽数量因设备大小而异，需能保证热风均匀喷出并形成良好的沸腾状态。
<font color="# p- H) o8 W3 F, @217.振动式流化床干燥器的结构是怎样的？
<font color="# c! U$ J) D7 q振动式流化床干燥器是用钢板焊制的近似长方体，由上盖体、床面、振动电机、冷热风腔构成。床面是一张带圆孔的钢板，床面下是两个相隔开的风腔，热风腔大约为长度的2/3，热（冷）风腔约为床长度的1/3.
2 B: ?& \& B& e干燥器由振动电机产生的激振力使床面振动，硫酸铵结晶在一定方向的激振力作用下跳跃前进，同时干燥器底部输入的热风使物料形成流化状态，结晶与热风充分接触，从而达到干燥效果
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硫酸铵蒸发结晶器用于烟气脱硫副产颗粒硫酸铵结晶
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蒸发硫酸铵溶液回收硫酸铵固体是否合理.
蒸发硫酸铵溶液回收硫酸铵固体是否合理.
合理蒸发硫酸铵溶液最后将得到硫酸铵固体亲!----> 焦化学产品及硫铵工艺
焦化学产品及硫铵工艺
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1.回收与精制炼焦化学产品的重要意义&&&&炼焦化学产品在国民经济中占有重要地位，炼焦化学工业是国民经济的一个重要部门，它是钢铁联合企业的主要组成部分之一，也是煤炭的综合利用工业。炼焦炉炭化室内生成的荒煤气经冷却、冷凝和各种吸收剂吸收处理后得到煤焦油、氨、粗苯、硫化氢、氰化氢、净煤气等，这些化学产品都是化学工业的重要原料。焦炉煤气中所含的氨可用于制取硫酸铵、浓氨水或无水氨；煤气中主要成分---氢，可用于制造合成氨。进一步制取尿素、硝酸铵、磷酸铵和碳酸铵等化肥，均可以直接用于农业生产。焦炉煤气中所含有的乙烯可作为制取乙二醇和二氯乙烷的原料。焦炉煤气中的氰化氢和硫化氢的回收，不仅可以得到硫磺、硫氰酸钠、硫代硫酸钠、黄血盐等化工产品，而且对减轻大气和水质的污染，加强环境保护以及减少对设备的腐蚀均具有重要意义。粗苯和粗焦油都是焦化产品中组成极为复杂的半成品。经精制加工后，得到的主要产品有：二硫化碳、苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、古马隆一茚树脂、萘、酚、蒽、咔唑、吡啶盐基等。这些产品具有极为广泛的用途。是塑料工业、合成纤维、合成橡胶、农药、医药、染料、耐辐射材料、耐高温材料以及国防工业极为宝贵的原料。在钢铁联合企业中，经过回收化学产品的焦炉煤气是热值很高的冶金燃气，它是钢铁生产的重要燃料。焦炉煤气除首先满足钢铁生产的各种加热炉自身的需要外，还可以经过深度脱硫、脱萘、脱氢净化后，用做民用燃料或送往其他化学工厂用作化工合成原料。炼焦化学产品过去是炼焦厂的副产品，近些年来，随着焦化产品日益增多和在国民经济发展中的重要作用，炼焦化学产品在焦化厂中已经摆脱了副产品的地位，和焦炭一样，也成为焦化厂中的主要产品了。从焦炉产生的荒煤气需在化产回收车间进行冷却、输送，回收焦油、氨、硫、苯族烃等化学产品，同时也净化煤气。因为煤气中除氢、甲烷、乙烷、乙烯等成分外，其他成分含量虽少，却会产生有害的作用。如蔡会以固体结晶析出，堵塞设备及煤气管面氨水溶液会腐蚀设备和管路，生成的铵盐会引起堵塞；硫化氢及硫化物会腐蚀设备，生成的硫化铁会引起堵塞；一氧化氮及过氧化氮与煤气中的丁二烯、苯乙烯、环戊二烯等聚合成复杂的化合物一一煤气胶，不利于煤气输送和使用；不饱和碳氢化合物(苯乙烯等)在有机硫化物的触媒作用下，能聚合生成“液相胶”而引起障害。对上述能产生障害的物质，要求有不同程度的清除。&&&&&&&&2.硫酸铵的性质&&&&氨对于干煤的产率一般为0.25%~0.35%。当炼焦煤气经初步冷却后，部分氨转入冷凝氨水中，氨在煤气和冷凝氨水中的分配，取决于煤气初冷的方式（间冷、直冷或间--直混冷）、冷凝氨水的产量和煤气冷却的程度。当采用间接冷却时，煤气冷却温度愈低，冷凝氨水量愈大，则冷却器后煤气中含氨量愈少，反之则多。一般情况下，初冷后煤气中的含氨量为6~8g/m3。硫酸铵也可简称为硫铵，是焦化厂中大量生产的重要化学产品之一。我国大部分大型焦化厂均采用饱和器法生产硫酸铵以回收煤气中的氨。纯态的硫酸铵为无色长菱形晶体，密度为1766kg/m3，分子量为132.15，化学纯的硫酸铵含21.2%，含氨为氮量为25.78%。含一定水分的硫酸铵的堆积密度随结晶颗粒的大小而波动于780~830kg/m3范围内。硫酸铵的水溶液为弱酸性，1%溶液的pH值为5.7。硫酸铵溶于水时要吸收热量，每溶解1kg硫酸铵约吸收热量63kJ。&&&&&&&& 焦化厂用饱和器生产的硫酸铵，由于杂质的影响往往带有绿色、蓝色、灰色、或暗黑色，结晶多为针状、片状或粉末状，成型的颗粒很小，其线性尺寸平均不超过0.5mm。硫酸铵是重要的氮肥，对多种农作物，如小麦、棉花、马铃薯、水稻、大头菜等均有良好的肥效。硫酸铵结晶能吸收空气中的水分而胶结成块，在空气湿度大、结晶颗粒小和含水量高时较为严重。硫酸铵结块给运输、贮存和施用都带来许多不便，且潮湿的硫酸铵对钢铁、水泥和包装袋等均有腐蚀性。虽然硫酸铵含氮量比硝酸铵和尿素低，且能使土壤酸化，具有一定的吸水腐蚀性。但它仍是一种较好的农业用化肥，特别对于中性和碱性土壤施用更具有良好效果。因此，目前焦化厂生产的硫酸铵在农业上仍占有重要地位。&&&&&&&&3.饱和器法生产硫酸铵的方法及结晶原理&&&&3.1生产硫酸铵的方法&&&&煤气中的氨很容易和硫酸作用生成硫酸铵，硫酸吸收氨是一个快速不可逆的化学反应过程。在焦化厂内，这种吸收反应可在饱和器内进行，也可在吸收塔内进行。对于在饱和器内吸收氨的方法有三种：直接法、间接法和半直接法。直接法：由集气管来的焦炉煤气经初步冷却器冷却到60~70℃，进入电捕焦油器除去焦油雾。然后进入饱和器，煤气中的氨被硫酸吸收而生成硫酸铵。煤气离开饱和器后，再冷却到适宜的温度进入鼓风机。此法在初冷器得到的冷凝氨水正好全部补充到循环氨水中，由于没有剩余氨水产生，因而可省去蒸氨设备和节省能量。但由于处于负压状态下的设备太多，要求设备性能好，在生产上不够安全，故在工业生产上暂没被采用。间接法：经初冷器后的煤气在洗氨塔内用水洗氨，将得到的稀氨水与冷凝工段来的剩余氨水一起送去蒸氨塔蒸馏，蒸出的氨气全部进入饱和器被硫酸吸收生成硫酸铵。这种方法得到的硫酸铵质量好，但要消耗大量的蒸汽，而且蒸馏设备较庞大，生产上应用受到一定的限制。我国某焦化厂配合煤气脱硫已采用此法，并在负压下回收工艺系统中生产出了高质量的硫酸铵，实践证明此法生产硫酸铵，工艺先进、节约能源、经济合理。为我国焦化厂硫酸铵生产开启了新的途径。半直接法：煤气在初冷器内被冷却到25~35℃，经鼓风机加压后，再经电捕焦油器除去焦油雾，然后在饱和器内与硫酸母液充分接触生成硫酸铵。冷凝工段的剩余氨水进入蒸氨塔蒸馏，蒸出的氨气同煤气一起进入饱和器内回收氨，或送往毗啶生产装置中的中和器。此法工艺过程简单，生产成本低，在国内外焦化厂已得到广泛应用。通常我们所说的饱和器法生&&&&&&&& 产硫酸铵就是这种半直接法。&&&&&&&&3.2饱和器内的硫酸铵结晶原理&&&&在饱和器内硫酸铵从母液中形成晶体要经历两个阶段：首先是细小的结晶中心---晶核的形成，而后是晶核（或晶体）的长大。通常这两个过程是同时进行的。在既定的结晶条件下，若晶核形成的速率大于晶体成长的速率，得到的是小粒结晶。反之，则可得到大粒结晶。显然，如控制好此两者速率，便可控制晶体颗粒的大小。图4-3表明了晶核在溶液中自发的形成与溶液的温度和浓度之间的关系。图中AB为普通溶解度曲线，CD为超溶解度曲线,后者位于过饱和区，且与AB大致平行。在AB曲线的右端，因为溶液没有达到饱和，在此区域内，没有晶核形成，称为稳定区。.AB与CD间的区域称为介稳区。在此区域内，晶核不能自发形成。在CD线左端称为不稳定区，于此区域内能形成大量晶核。一般的降温结晶原理，可由线段EFGH表明，原来浓度为E而未加晶种的溶液，只当冷却至G时，才有大量晶核急剧形成，溶液浓度随之降至饱和点H。在饱和器内，可认为母液温度是不变的。如母液原来的浓度为E’，由于硫酸和氨的中和反应是连续进行的，母液中硫酸铵分子不断增加，又因母液温度不变，故其浓度逐渐增加到F’，即达到饱和。此时在理论上可以结晶，但实际上尚缺乏所需要的过饱和程度。当母液浓度继续提高到介稳区时，虽已处于过饱和状态，但在没有晶种的情况下，仍无晶核形成。只有当母液浓度提高到G点后才有大量晶核形成，母液的浓度也随之降至饱和点F’。在上述过程中，所需的过饱和程度较高，晶核的生成速率远比成长速率大。因而，所得的晶体很小。在饱和器刚开工生产和大加酸后出现的情况即是如此。在实际生产中，母液中总是存在着细小结晶和微量杂质的，即存在着所谓的晶种，此时晶核形成所需的过饱和程度远较无晶种时为低。在介稳区内，主要是晶体在长大，同时也有新晶核形成。所以，为生产粒度较大的硫酸铵结晶，必须使母液处于介稳区适宜的过饱和状态。晶体的长大过程属于硫酸铵分子由液相向固相扩散的过程。硫酸铵分子由液相向晶体扩散的推动力是由溶液的过饱和程度所决定的，扩散阻力即为晶体表面上的液膜阻力。故增大溶液的过饱和度和减小扩散阻力，均有利于晶体长大，但考虑到过饱和程度高会促使晶核形成的速率加大，所以对过饱和程度必须控制在较小的范围内。在正常操作条件下，硫酸铵结晶的介稳区是很小的。对酸度5%的硫酸铵酸性溶液的过饱和度，在进行搅拌的情况下，所得的实验数据如图4-4所示。&&&&&&&& 由图4-4可见，母液的结晶温度平均低于饱和温度3.4℃。在温度30~70℃的范围内，温度每变化1℃时，盐的溶解度约变化0.09%。所以，溶液的过饱和程度即为0.09%*3.4=0.3%，这就是说，结晶在母液内的生成区域是很小的。在这个区域被控制在很小的情况下，当母液中结晶的生长速度与反应生成的硫酸铵量相平衡时，晶核生成量最小，可得到大颗粒结晶。&&&&&&&&4饱和器法生产硫酸铵的工艺流程&&&&4.1工艺原理&&&&硫铵工艺的原理是用硫酸吸收煤气中的氨得到硫铵,其化学反应式为:氨和硫酸的反应为放热过程,当用硫酸吸收焦炉煤气中的氨时,实际热效应与硫铵母液的酸度和温度有关。用适量硫酸与氨反应,可生成中式盐。如果硫酸过量,则生成酸式盐,其化学反应式为:&&&&&&&&随着溶液中氨饱和程度的提高,酸式盐又转变为中式盐,其化学反应式为:溶液中酸式盐和中式盐的比例取决于溶液中游离酸的浓度。当酸度仅为1%～2%时,主要生成中式盐;当酸度提高时,酸式盐的含量也相应提高。由于酸式盐易溶于水和稀硫酸中,故在酸度不大时,从饱和溶液中析出的只有硫酸铵晶体。根据煤气与母液接触方式不同，有鼓泡式和喷淋式两种饱和器法生产硫酸铵的方法。在2000年以前，我国的焦化厂多采用鼓泡式饱和器法生产硫酸铵，现在新建、改建的焦化厂均采用喷淋式饱和器法生产硫酸铵。&&&&&&&&4.2鼓泡式饱和器法&&&&鼓泡式饱和器法生产硫酸铵的工艺流程如图4-5所示。由鼓风机压送来的煤气，经电捕焦油器除焦油雾后，进入煤气预热器预热到60~70℃或更高一些温度。其目的是为了蒸发饱和器中多余水分，以防止母液被稀释，热煤气从饱和器中央煤气管进入，经泡沸伞穿过母液层鼓泡而出。其中的氨即被硫酸吸收，因此饱和器起着鼓泡吸收器的作用。煤气出饱和器后进入除酸器，分出煤气所挟带的酸雾后，被送往粗苯工段。饱和器后煤气中的含氨量一般要&&&&&&&& 求低于0.03g/m3。&&&&&&&&从鼓风冷凝工段（或脱酚工段）来的剩余氨水经蒸氨后得到的氨气，如不生产吡啶时，便直接与煤气混合进入饱和器；当生产吡啶时，则将此氨气通入回收吡啶装置的中和器中。氨在中和母液的游离酸和分解硫酸吡啶时所生成的硫酸铵，又随中和器回流母液返回饱和器系统中。饱和器母液中不断有硫酸铵生成，当达到一定的过饱和程度时，就会析出硫酸铵结晶。因此，饱和器还起着结晶设备的作用。用结晶泵不断地将沉于饱和器底的结晶连同一部分母液送至结晶槽，使较大颗粒结晶沉降下来，并排放到离心机内进行离心分离，滤出母液，再用热水洗涤结晶，以减少结晶表面上的游离酸和杂质。离心分离出来的母液与结晶槽流出来的母液一同自流回到饱和器中。离心机卸出的硫酸铵结晶，由螺旋输送机送至沸腾干燥器内，经热空气干燥后送入硫酸铵贮斗，然后称量包装送入成品库。沸腾干燥器用的热空气由送风机经热风器加热后送来。沸腾干燥器排除的热空气经旋风&&&&&&&& 分离除尘器捕集夹带的细粒结晶后，由排风机抽出放散。为了控制饱和器内煤气与母液的良好接触，需使泡沸伞在母液中有一定的液封高度，并需保持母液液面稳定。为此在饱和器侧面设有一个满流口，从满流口溢出的母液通过插入液封内的满流管流入满流槽。流入满流槽的母液用循环泵连续送回饱和器底部的喷射器，使饱和器内母液不断地循环搅动，以改善结晶过程。煤气中带有的焦油雾在饱和器中与硫酸作用生成酸焦油，泡沫状酸焦油漂浮在母液液面上，并与母液一起流入满流槽中。漂浮在满流槽液面上的酸焦油应及时捞出或引至酸焦油处理装置，予以回收处理。往饱和器内补充的硫酸，由硫酸贮槽送至硫酸高置槽，再自流进入饱和器。新酸从设于中央煤气管的加酸管引入。饱和器是周期性连续操作设备。当定期大加酸、补水或用水冲洗饱和器和除酸器时，所形成的大量母液可由满流槽满流至母液贮槽暂时贮存。而在下次大加酸的正常生产过程中，又将所贮存的母液用母液泵送回饱和器中作补充。此外，母液贮槽还可
供饱和器检修停工时贮存饱和器内的母液。饱和器在操作一定时间后，由于结晶的沉积将使其阻力增高，严重时会造成饱和器的堵塞，因此在操作中必须定期进行酸洗和水洗。当回收粗轻吡啶时，为了防止铁氰铬合物的泥渣随脱吡啶母液进入饱和器，需先将回流母液净化。&&&&&&&&4.3喷淋式饱和器法&&&&喷淋式饱和器法生产硫酸铵工艺流程如图4-6所示。喷淋式饱和器分为上段和下段，上段为吸收室，下段为结晶室。由脱硫工序来的煤气经煤气预热器预热至60~70℃或更高一些，煤气预热的目的是为了保持饱和器水平衡。煤气预热后，进入喷淋式饱和器的上段，分成两股沿饱和器水平方向入环形室作环形流动，每股煤气均经过数个喷头用含游离酸3.5%~4.5%的循环母液喷洒，以吸收煤气中的氨，然后两股煤气汇成一股进入饱和器的后室，用来自小母液泵（也称二次喷洒泵）的母液进行二次喷洒，以进一步除去煤气中的氨。煤气再以切线方向进入饱和器内的除酸器，除去煤气中夹带的酸雾液滴，以上部中心出口管离开饱和器再经捕雾器捕集下煤气中的微量酸雾后到终冷洗苯工段。饱和器的上段与下段以降液管联通。喷洒吸收氨后的母液从降液管流到结晶室的底部，在此晶核通过饱和母液向上运动，不断地搅拌母液，使硫酸铵晶核长大，并引起颗粒分级。&&&&&&&& 用结晶泵将其底部的浆液送至结晶槽。含有小颗粒的母液上升至结晶室的上部，母液循环泵从结晶室上部将母液抽出，送往饱和器上段两组喷洒箱内进行循环喷洒，使母液在上段与下段之间不断循环。饱和器的上段设满流管，保持液面并封住煤气，使煤气不能进入下段。满流管插入满流槽中也封住煤气，使煤气不能外逸。饱和器满流口溢出的母液流入满流槽内液封槽，再溢流到满流槽，然后用小母液泵送至饱和器的后室喷洒。冲洗和加酸时，母液经满流槽至母液贮槽，再用小母液泵送至饱和器。此外，母液贮槽还可供饱和器检修时贮存母液之用。&&&&&&&&结晶槽的浆液排入到离心机，经分离的硫酸铵晶体由皮带输送机送至振动式流化床干燥机，并用被热风器加热的空气干燥，再经冷风冷却后进入硫酸铵贮斗。然后称量、包装送入成品库。离心机滤出的母液与结晶槽满流出来的母液一同自流回饱和器的下段。干燥硫酸铵后的尾气经旋风分离器后由排风机排放至大气。为了保证循环母液一定的酸度，连续从母液循环泵入口管或满流管处加入浓度为90%~93%的浓硫酸，维持正常母液酸度。&&&&&&&& 由油库送来的硫酸送至硫酸槽，再经硫酸泵抽出送到硫酸高置槽内，然后自流到满流槽。喷淋式饱和器法生产硫酸铵工艺，采用的喷淋式饱和器，材质为不锈钢，设备使用寿命长，集酸洗吸收、结晶、除酸、蒸发为一体，具有煤气系统阻力小，结晶颗粒较大，硫酸铵质量好，工艺流程短，易操作等特点。&&&&&&&&4.4饱和器法生产硫酸铵的工艺改进[4-10]&&&&4.4.1存在的问题&&&&（1）母液满流管易堵塞满流管控制饱和器喷淋室下部的液面，促使煤气在环形室内流动，通过母液喷洒吸收煤气中的氨。母液能否稳定满流直接影响饱和器的正常运行。生产中满流管常被硫铵晶体堵塞，气温较低时情形尤为严重；另外，排酸焦油时，满流槽底部有焦油渣沉积，堵塞满流管，母液满流不畅通，饱和器内液面波动增大，影响煤气洗氨效果，器后煤气含氨高达0.07g/m3。（2）加酸系统存在问题当母液配酸和大加酸操作时，由于加酸管安装过深，硫酸密度大，难以被水搅拌稀释，热量散发不出去，造成满流槽冲酸，母液酸度控制困难，酸耗量增加。同时冲酸造成满流槽腐蚀严重，附近管道和设备也有一定程度腐蚀。饱和器仅运行4个月，满流槽底就腐蚀出直径150mm的孔洞，不得不停产检修。（3）饱和器阻力增加过快饱和器投产后，阻力经常超出正常控制范围，最高时超过5kPa，运行不足2个月即被迫停产检修。分析发现，喷淋装置密封垫松动，母液的弧形分配箱漏液，喷淋室局部挂料严重，喷淋室到内室煤气切线入口被硫铵堵塞，导致饱和器阻力增大。（4）硫铵出料时发生飞料离心机排液管与结晶槽母液回流管连接位置处于同一高度，结晶槽回流液倒流到离心机排液管内，排液管长期积存硫铵母液，管壁吸附有大量的结晶，造成离心机排液管堵塞。硫铵出料时，离心机滤出的分离液无法排出，分离液经螺旋输送机进入流化床干燥机，堵塞筛网，干燥机内风量不均匀，局部风量过大，导致硫铵飞料。同时，硫铵晶体表面的母液未被有效分离，游离酸偏高，硫铵结块。&&&&&&&&4.4.2解决的措施&&&&（1）因饱和器满流管内母液流动慢，故母液中的晶体容易析出沉积到满流管的内壁。室外温度低时极易堵塞管道。对饱和器的满流管进行如下改造：满流管取一定的倾斜角度，增加母液在满流管内的流动速度，防止硫铵晶体附着。同时，满流槽加装冲洗水管。（2）改造加酸系统见图1。加酸管管口在原有基础上提高3m，并保持管口在满流槽液面300mm处。改造后，浓硫酸与母液混合较好，配酸时产生的热量能及时散出，减少了对满流槽底部的腐蚀，运行1年多未发生冲酸和满流槽腐蚀。同时酸度控制较为理想，酸耗下降了A90kg/t。&&&&&&&& 3）对饱和器的喷淋装置进行密封处理，定期用热水冲洗饱和器煤气切线入口，较好的解决了漏液和饱和器挂料问题。为进一步降低煤气预热器阻力，煤气预热器管束由DN32mm改为DN50mm，并增加喷洒装置，以降低硫铵系统阻力，确保硫铵系统的稳定运行。（4）针对硫铵飞料问题，改造了离心机排液管和干燥机。将离心机排液管提高800mm，并保留一定倾角。改造后离心机排液管畅通，离心机未发生漏液。同时，在干燥机上加开清扫孔，定期对振动床进行清扫及冲洗，避免筛网堵塞，解决了硫铵飞料问题。改造离心机冲洗装置，取消原来的淋水喷头，在直管段钻出数个DN3mm的孔洞，使冲洗更加均匀，硫铵游离酸含量降至0.05%以下，硫铵水分控制在2%以内，提高了硫铵质量和产量。&&&&&&&&4.4.3相关技术的讨论&&&&增大结晶槽的容积在饱和器内硫铵从母液中形成晶体需经历两个阶段，即晶核的形成和晶核的长大。若晶核形成速率大于晶体的成长速率，则产品粒度小；反之则可得到大颗粒结晶。可见控制这两种速率，即可控制产品的粒度。沉积于饱和器底部的硫铵结晶，用结晶泵将其连同部分母液一起抽出，送往结晶槽，再从结晶槽底部进入离心机，离心分离出的母液与结晶槽满流的母液一起自流入饱和器。硫铵结晶则由螺旋输送机送至硫铵干燥器。硫铵的结晶成长过程在饱和器及结晶槽中，当含硫铵结晶的母液流过结晶槽时，大颗粒的硫铵结晶便沉降下来，在结晶槽中继续长大。目前的设计中离心机及干燥设备并非连续操作，一般按每班工作5h考虑。如果结晶槽的容积小了，则大颗粒的硫铵结晶也会被母液带回饱和器，这样容易堵塞母液管道，同时也会增加开启离心机的次数。因此加大结晶槽的容积是必要的，既有利于硫铵晶体长大，也有利于离心机操作稳定。&&&&&&&&5.无饱和器法生产硫酸铵&&&&用饱和器法生产硫酸铵的方法存在着阻力大、硫酸铵结晶颗粒小、易堵塞设备等缺点。所以，近年来无饱和器法生产硫酸铵的方法得到了迅速发展。此法特点就是喷洒酸洗塔内用不饱和的酸性母液作为吸收剂，吸收煤气中氨，所得硫酸铵的结晶过程在单独的蒸发器内进行。一些焦化厂采用后收到了明显的效果。&&&&&&&&5.1无饱和器法生产硫酸铵的工艺流程&&&&无饱和器法生产硫酸铵的工艺流程如图4-29所示。&&&&&&&& 煤气与蒸氨工段来的一部分氨气一起进入酸洗塔下段，煤气入口处及下段用酸度为2%~3%的循环母液喷洒，煤气与氨蒸气中大部分氨在此被吸收下来，此段得到的是硫酸铵浓度约40%的不饱和硫酸铵母液，上段喷洒的母液酸度为4%~5%，以吸收煤气和氨蒸气中剩余的氨及轻吡啶盐基，酸洗塔后煤气中含氨低于0.1g/m3。由酸洗塔顶出来的煤气经旋风除酸器脱除酸雾后去脱苯工段。酸洗塔的两段都有独立的母液循环系统。下段来的部分母液先进入酸焦油分离槽，经分离后去澄清槽。另一部分母液满流进入母液循环槽，由此用泵送往酸洗塔下段循环喷洒，母液循环量一般为3.5m3/km3煤气。由酸洗塔上段引出的母液经循环槽用于上段喷洒，其循环喷洒量约为2.6m3/km3煤气。循环母液中需要补充的酸由酸高置槽补充。澄清槽内的母液用结晶泵送至加热器，连同由结晶槽来的母液一起加热至60℃左右，然后进入真空蒸发器。蒸发器内由两级蒸汽喷射器造成的87kPa的真空度，母液沸点降至55~60℃。在此，母液因水分蒸发而得到浓缩，浓缩后的过饱和硫酸铵母液流入结晶槽，结晶长大并沉到结晶槽下部，仅含少量细小结晶的母液用循环泵送至加热器进行循环加热，而由结晶槽顶溢流的母液则经满流槽泵回循环母液槽。由蒸发器顶部引出的蒸汽于冷凝器冷凝后去生化脱酚装置处理。结晶槽内形成含硫酸铵达70%以上的硫酸铵浆液，用泵送至供料槽后排入离心机进行分离。分离母液经滤液槽返回结晶槽，结晶由螺旋输送机送至干燥冷却器，在此用热空气使之沸腾干燥并冷却至常温，然后由皮带运输机送往仓库。由干燥冷却器排出的气体于洗净塔用水洗涤，部分洗涤液送入滤液槽，以补充母液蒸发所失去的水。满流槽上部引出来的部分母液送往毗啶回收装置，已经脱除了吡啶并经净化后的母液又送回结晶母液循环系统。中和硫酸吡啶的氨气可由氨水蒸馏系统供给。无饱和器法生产的硫酸铵质量好、结晶颗粒大，宜于机械化施肥，其质量如下：&&&&&&&& 5.2主要生产设备&&&&无饱和器法生产硫酸铵，除饱和器法生产时的有关设备外，主要有空喷酸洗塔和真空蒸发器等。5.2.1空喷酸洗塔空喷酸洗塔为一直立中空塔，塔壁用钢板焊制而成，内衬铅板，再衬以耐酸砖。也有全部用不锈钢材焊制的，其结构如图4-30所示。由图可见，空喷酸洗塔由中部的断塔板分为上下两段。下段除了煤气入口处设有母液喷嘴外，另设有多层不锈钢制螺旋形喷嘴，喷洒游离酸为2%~3%的循环母液。在下段喷洒的液滴较细，与以3~4m/s流速上升的煤气密切接触而将煤气中大部分氨吸收。在酸洗塔下段的上部设有带捕液挡板的断塔板，以捕集煤气所挟带的液滴，并由此集聚由上段喷洒下来的母液，再由带U形液封导管引出。在酸洗塔上段设有多层喷嘴，喷洒硫酸浓度为4%~5%左右的循环母液，所喷洒的液滴较大，以减少带入除酸器的母液。在上段顶部设有扩大部分，在此煤气减速为1.6m/s左右，并设有洗涤喷洒管，以使煤气所挟带的液滴显著减少，而后从塔顶排除。在酸洗塔上段和中段均设有洗涤水喷洒管，以定期进行清洗。于酸洗塔下段喷洒下来的母液聚集于锥形底部，并由带液封的导管引出。5.2.2真空蒸发器真空蒸发器为用不锈钢板焊制的带锥底的容器，其结构如图4-31所示。在真空蒸发器中部设有锥筒形的布液器，经过加热的母液从布液器下面的筒形部分以切线方向进入器内后，沿器壁旋转，形成一定的蒸发面积。所以母液中的大部分水分可迅速蒸出。蒸出的水汽经布液器上升并经顶部的液滴分离器分离出液滴后，由器顶逸出，浓缩结晶母液由锥底出口排入结晶槽。在蒸发器顶部装有水喷洒装置，用来喷洒液滴分离器和布液器。蒸发器操作时控制的真空度约为87kPa。&&&&&&&& 参考文献:[1][2][3][4][5][6][7][8][9][10]库咸熙.化产工艺学[M].北京:冶金工业出版社,1995.郭树才.煤化工工艺学[M].北京:化学工业出版社,1995肖瑞华.煤化学产品工艺学[M].北京:冶金工业出版社,2003杨明平,彭荣华,胡忠于.硫铵饱和器加酸工艺的改进[J].燃料与化工,-39.宁艾维.硫铵干燥废气的湿式除尘工艺[J].燃料与化工,0-291.薛惠敏,赵勇勇.喷淋式饱和器的应用情况[J].燃料与化工,0-191.朱灿朋.硫铵生产工艺的探讨[J].煤气与热力,):63-65.李景民.硫铵工艺的改进措施[J].燃料与化工,):47,48朱国忠.喷淋式饱和器法生产硫铵工艺及设备的改造[J].一重技术,-93.高改花.喷淋式饱和器生产硫铵的经验[J].燃料与化工,2008,3,第39卷第2期:55.&&&&&&&&
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