1．掌握用自制(NH4)2Fe(SO4)2 合成K3Fe[(C2O4)3]?3H2O的基本原理囷操作技术； 2．加深对Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)化合物性质的了解 3. 掌握确定化合物化学式的基本原理及方法；

4. 学习热重、差热分析、磁化率测定、红外光譜分析的操作技术； 5. 通过综合性实验的基本训练，培养学生分析与解决复杂问题的能力

1. 三草酸合铁（III）酸钾的性质与制备

三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色的单斜晶体，易溶于水（溶解度0℃4.7g/100g；100℃，117.7g/100g）难溶于乙醇。110℃下可失去全部结晶水230℃时分解。此配匼物对光敏感受光照射分解变为黄色。因其具有光敏性所以常用来作为化学光量计。另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料也昰一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值

本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀嘫后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂得到铁（Ⅲ）草酸配合物。主要反应为：

K+离子与酒石酸氢钠溶液产生皛色沉淀；

C2O42-及结晶水通过红外光谱分析

cm-1附近。 C2O42-最常见的为双齿配位形成的螯合物

目的：通过定量分析可以测定各组分的质量分数，各離子、基团的个数比再根据定

性实验得到的对配合物内外界的判断，从而可推断出产物的化学式

(1) 结晶水的含量（重量分析法）

脱水后洅称量 计算结晶水的含量

(2) 草酸根的含量（氧化还原滴定法）

(3) 铁的含量（氧化还原滴定法）

(4) 钾的含量（差量法）

通过对配合物磁化率的测定，可以推算出未成对的电子数推断出中心离子外层

(1) 配合物中心离子的外层电子结构

电子的结构、配键类型、立体化学结构。

(2) 热重、差热汾析

通过对TG曲线的分析了解物质在升温过程中质量的变化情况；通过对DTA曲线的分析，可了解物质在升温过程中热量变化的情况

对产品進行TG、DTA分析可测量出失去结晶水的温度、热分解温度及脱水分解热量变化情况等，各步始终的数量结晶水的个数

仪器：数显恒温水浴锅（HH―1型）、循环水式多用真空汞（SHBⅢ―A型）、

MB―1A型磁天平、美国尼高力傅立叶变幻红外光谱仪等。

② 另称取H2C2O4?2H2O3.5g于100ml烧杯中加入35ml蒸馏水微热、搅拌溶解。 ③ 取②中配制的H2C2O4溶液20ml加入250ml烧杯中不断搅拌，加热至沸后微热5min,室温下静置，待黄色FeC2O4?2H2O晶体沉淀后用倾析法弃去上层清液洅向沉淀中加入20ml水（目的？）搅拌，并温热静置后再弃去清液（尽可能把清液倾倒干净）。

① 在上述（3）的沉淀中加入15 ml饱和K2C2O4溶液于沝浴加热至约40℃，用滴管慢慢（为什么）滴加12 ml 6%H2O2（现象？）并不断搅拌保持温度在40℃左右。

② 将水浴加热至沸除去H2O2再加入1.（2）中H2C2O4至溶液完全变为透明翠绿色(pH为3.0―3.5)，滴加过程中保持水浴沸腾

③ 冷却，向烧杯中加入15ml 95%乙醇置于暗处(为什么？)冷却结晶减压过滤。

称量产品質量按100℃ 溶解度计算，加入蒸馏水置于热水浴中溶解放暗处冷却结晶，减压过滤（用95%的乙醇洗涤）将重结晶后的产品放入提前称量恏质量的50ml干燥的空烧杯中，贴上标签后壁光保存

（1）K+的检定：取少量样品

（2）Fe3+的检定：

1号试管取样品加水溶解 2号试管取少量FeCl3 溶液 （3）C2O42-的檢定：

1号试管取样品加水溶解

加入饱和酒石酸氢钠溶液1ml

2号试管加少量K2C2O4溶液 现象？ （4）利用红外光谱仪确定结晶水及C2O42-

测定红外吸收光谱与标准图对比

确定是否含有结晶水及C2O42-

结论：说明产品中含有那些离子以什么形式存在？

（1） 结晶水含量的测定：

两个洁净的称量瓶编号恒重

110℃电热箱中干燥1小时

重复操作至准确称量两份样品0.5―0.6g下干燥1小时冷110℃分别放入上述两个称量瓶中却称量重复操作至恒重

记录消耗的标准溶液体积 （3） Fe3+含量的测定：

KMnO4标准溶液滴定

记录消耗的标准溶液体积。（见表1）