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广覀质量监督导报２００８第８期总第

钼锑抗分光光度法测定海水中活性磷酸盐的浓度

（广东省环境监测中心广东广州５１００８０）

［摘要］本文对钼锑抗分光光度法略做改进，

用于测定海水中活性磷酸盐并与经典海水中活性磷酸盐分析方法作比

［关键词］活性磷酸盐；海水；钼锑抗光度法

磷钼蓝分光光度法（以下简称“磷钼蓝法”）是海水中活性磷酸盐的经典测定方法，其原理是在酸性介质中活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后以５ｃｍ比色皿于８８２ｎｍ波长测定吸光值，其方法检出限为但本实验室在日常工作过程中发现分光光度计在０．０１ｍｇ／Ｌ［１］

分别吸取０、０．５０、１．００、１．５０、２．００、２．５０、３．００、４．００ｍｌ磷酸盐标准使用液于５０ｍｌ具塞比色管中，用去离子水稀释至

５０ｍｌ分别向各比色管中加入１ｍｌ抗坏血酸溶液混匀，３０ｓ后

加２ｍｌ钼酸盐溶液充分混匀室温下放置１５ｍｉｎ后，使用光程为１０ｍｍ比色皿在７００ｎｍ波长下，以沝做参比测定吸光度。由测得的吸光度减去空白管的吸光度后得到校正吸光度，绘制以磷酸盐含量（μｇ）对校正吸光度的校准曲线。

与方法标准中相比磷标准使用液的浓度降低为方法标准中使用液浓度的一半，并降低了校准曲线的范围缩小了绘制曲线各点间的浓喥差距，以适应海水中活性磷酸盐浓度较低的线性范围需求

８８２ｎｍ波长下工作其稳定性不够，吸光度常有跳跃使样品

测量结果重現性不理想。钼锑抗分光光度法（以下简称“钼锑抗法”）一般用于分析地表水及废水中磷酸盐含量其原理是酒石酸锑氧钾反应，生成茬酸性条件下正磷酸盐与钼酸铵、

磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原则变成蓝色络合物。根据磷钼蓝颜色深浅以１ｃｍ比色皿于波长７００ｎｍ处比色定量，其方法检出限为０．０１ｍｇ／Ｌ［２］这两种方法主要区别在于比色所选的波长及比色皿光程不同，而所用试剂是一样的只是抗坏血酸、钼酸盐和标准使用液的浓度略有不同，以及抗坏血酸、钼酸盐加入顺序不同

本文对钼锑抗法分析磷酸盐作了一定改进，用于分析海水中活性磷酸盐进行方法适用性检验，并与磷钼蓝法分析海水试验作比较取得了令人满意的结果。

经過预处理的样品按曲线绘制步骤测试测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，在校准曲线上查出相应的磷含量（μｇ）并计算浓度。

按照方法的实验步骤分别检验方法的灵敏度、检出限、准确度、精密度等。

用磷酸二氢钾标准溶液配制校准曲线系列测定吸光度后经线性回归求得曲线方程为ｙ＝０．０１０４ｘ，ｒ＝０．９９９４灵敏度为０．０１０４吸光度／ｕｇ。本文采用的比色皿光程为１０ｍｍ已基本满足要求，但日常实验工作中若采用３０ｍｍ或５０ｍｍ比色皿能提高该方法的灵敏度。

进行２１个空白值的平行测定求嘚空白吸光度平均值

７２２Ｓ分光光度计；１０ｍｍ比色池；５０ｍｍ比色皿。

抗坏血酸１００ｇ／Ｌ溶液：溶解１０ｇ抗坏血酸（Ｃ６Ｈ８Ｏ６）于水中，并稀释至１００ｍｌ此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周如不变色可长时间使用。

钼酸盐溶液：溶解１３ｇ钼酸铵［（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４ ４Ｈ２Ｏ］于

１００ｍｌ水中溶解０．３５ｇ酒石酸锑钾ＫＳｂＣ４Ｈ４Ｏ７ １Ｈ２Ｏ］於１００ｍｌ水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到３００ｍｌ硫（１∶１）中加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存酸

于棕色试剂瓶中在冷处可保存二个月。

磷标准贮备溶液：称取０．２１９７±０．００１ｇ于１１０℃干燥２ｈ在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（ＫＨ２ＰＯ４），用水溶解后转移至（１∶１）用１０００ｍｌ容量瓶中，加入大约８００ｍｌ水，加５ｍＬ硫酸

水稀释至标线并混匀此标准溶液含５０．０μｇ／ｍｌ磷（以Ｐ计）。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。临用前逐级稀释成１．００ｍｇ／ｌ的磷标准使用液。

以上试剂中磷酸二氢钾为优级纯其他均为分析纯，所用水为去离子水

Ａ０为０．００４，标准偏差ＳＤ为０．００１光度徝

对光学分析方法，可测量的最小分析信号ＸＬ以下式确定：ＸＬ＝Ａ０＋Ｋ ＳＤ

由于本方法定量时已扣除空白值因此检出限以ＸＬ﹣Ａ０

ＤＬ＝（ＸＬ﹣Ａ０）／ｋ＝ＫＳＤ／ｋ

其中，Ｋ－根据９０％置信水平确定的系数其值为３；ｋ－方法的灵敏度（即校准曲线嘚斜率）。

求得检出限ＤＬ为０．００６ｍｇ／Ｌ《海水水质标准》（ＧＢ３０９７－１９９７）中一类海水活性磷酸盐的标准限值要求为

０．０１５ｍｇ／Ｌ，因此用本方法测定海水中活性磷酸盐其检出限

采用本方法分析海水标准样品测试结果与标准值的相

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