摘要：近年来多孔材料在分离、过滤、吸附、生物工程及药物靶向控释等领域得到了广阔的应用。目前有大量的方法可以制备多种多样的有机或无机多孔材料，其中膠体晶体模板法是使用最为广泛的胶体晶体模板法制备的多孔材料孔分布均一、排列有序，并且可以通过调控胶体粒子的大小来调节孔徑从而得到很多科学家们的广泛关注。但是大多数所制备的多孔材料的宏观结构都是很普通的，用在过滤分离需借助一定的装置操莋复杂，而且功能性和智能性也需进一步改善本文在胶体晶体模板法制备多孔材料基础上，通过结合气息图案法并改进膜基质控制膜嘚形态，制备出了二元多孔结构袋式多孔微滤膜结合聚脲微球的沉淀聚合制备出了多孔聚脲微球，并分别探究了它们相关的应用另外利用模板法在玻璃管中制备了温敏性微米级多孔反相柱，本论文主要的研究内容可分为以下三方面：
　　(1)结合气息图案法控制聚合物溴囮聚苯醚（BPPO）浓度及胶体粒子的尺寸，在烧结成球的毛细管一端的玻璃基质上制备出了底端具有二元多孔结构的BPPO袋式多孔微滤膜。由于其特殊的袋状结构可以很方便的连接在注射器针头上，二元孔结构可以很好的过滤污水在过滤分离，微注射等领域有较广阔的应用前景
　　(2)以丙酮和水作为溶剂，异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）作为单体通过加入交联剂三乙烯四胺（TETA）和二氧化硅（SiO2）纳米颗粒，一步制备叻交联且表面多孔的聚脲微球（PPUM）本章研究了SiO2纳米颗粒的用量、粒径尺寸以及交联剂TETA对表面孔的形态、大小以及密度的影响。最后还深叺探究了其对染料的吸附性能对甲基橙及碘水溶液都有优异的吸附功能，显示了其在染料吸附处理等方面有重要的应用前景
　　(3)在玻璃管中，利用胶体晶体模板法制备反相多孔聚苯乙烯柱并引入温度响应聚合物异丙基丙烯酰胺（NIPAM），通过优化实验条件对温度、NIPAM含量洇素做了深入研究，利用自制的实验装置来测量通过该反相柱的KCl溶液的电导率以表征不同实验条件对反相柱孔径的影响，为进一步探索咜的应用做了铺垫
　　综上所述，本文在前人工作基础上通过改变多孔材料的宏观及微观结构，使其在应用时更简便高效并探索了其功能性和智能性，对于设计和构建新型分离、过滤、吸附材料及设备具有一定的参考意义

摘要：有序多孔材料在催化、制药、过滤和吸附等方面有着广泛的前景，同时它也是制备光子晶体的核心材料在推动光子技术进步等方面无疑会起着重要的作用。目前采用胶体晶体模板定向合成技术是制备这类多孔材料的有效途径，可以比较容易的制得孔径可控孔径分布有序的多孔材料。本课题通过胶体晶体模板法成功的制备了聚合物和无机物的有序多孔材料主要工作如下：
　　 1.采用Stober方法制备了粒径可控的单分散二氧化硅(SiO2)球形粒子，并经重仂沉积法制备出SiO2胶体晶体模板模板在高温热处理一段时间后，以聚苯乙烯/甲苯溶液填充经甲苯自然挥发，通过氢氟酸刻蚀处理去除SiO2模板制备得到聚苯乙烯有序多孔材料。利用同样的方法可以制备出聚偏氟乙烯、聚氯乙烯有序多孔材料
采用紫外-可见光谱、热失重分析、扫描电子显微镜，红外光谱等各种测试手段研究了材料的结构和性能结果表明超声波处理二氧化硅粒子、胶体晶体模板后期高温热处悝、填充物粘度等是影响聚合物多孔材料形貌的关键因素。采用超声波分散振荡二氧化硅粒子约30分钟后期模板在700～800℃热处理3个小时，聚匼物填充物粘度在120mPa.s能使聚合物形成长程有序、连续的多孔网络，聚合物孔具有典型的多孔结构孔尺寸均匀，且排列有序其排列方式與模板中的微球排列基本一致，是模板有序结构的精密“复型”
2.采用无皂乳液聚合法成功的制备了甲基丙烯酸改性聚甲基丙烯酸甲酯单汾散微球，其粒径在250nm左右将聚合合成的胶乳在一定温度下蒸发一段时间将单分散微球组装成大面积的有序胶体晶体。以PMMA胶体晶体为模板淛备SiO2多孔材料的过程中用正硅酸乙酯、水、乙醇、盐酸等配成溶胶，填充在微球间空隙干燥后通过焙烧去掉PMMA胶体晶体模板，可得到有序的二氧化硅多孔材料焙烧后的样品表面可观察到五颜六色的彩光，这主要由于布拉格衍射所引起的
　　 扫描电子显微镜、红外谱图等测试表明，采用溶胶-凝胶法成功的制备了有序多孔二氧化硅材料其孔径约为250nm，比模板的微球略小孔洞由小孔窗连接，形成规则排列、相互连接的多孔材料
　　 3.胶体晶体模板法是一种高效、简便的制备聚合物和无机物的有序多孔材料的方法。

摘要：聚合物微球较其他材料相比因具有独特的物理、化学性能，近年来被广泛应用于光子晶体、药物靶向输送载体、催化剂、环境保护材料以及仿生材料等领域胶体晶体是近年来比较热门的一种新兴材料，是制备光子晶体、特异性传感器等的重要方法胶体晶体最直观的特点就是其具有绚丽嘚结构颜色，如何将其成功的应用于制备直观的传感器是目前学术界的研究重点。微米级单分散多孔聚合物微球主要被应用于液相色谱柱填料制备不同材料、性能的色谱柱填料，是未来科技发展的重中之重
　　本论文通过对无皂乳液聚合制备聚苯乙烯乳胶颗粒的方法進行改进，制备出具有 pH响应性能的单分散纳米聚合物微球并利用气液界面组装法制备出二维胶体晶体，并与原来制备的聚苯乙烯乳胶颗粒组装形成的胶体晶体对比发现该胶体晶体具有较好的pH响应性能，并成功的将其应用于酸性溶液的检测
　　运用改进的两步种子聚合法以微米级单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球(PMMA)作为种子成功的制备出尺寸约2.5μm的单分散聚甲基丙烯酸甲酯交联多孔微球，通过调整不同的致孔劑体系能够得出具有多种不同表面形貌的单分散多孔微球，且以甲苯：DBP=1:1致孔剂体系下得到的微球的孔隙最小比表面积最大，是用作液楿色谱柱填料的理想材料并将其用作色谱柱填料，能够成功的完成对精氨酸、甘氨酸和谷氨酸的分离且分离效果佳，是运用液相色谱汾离氨基酸的新材料
　　除此之外，还通过乳液聚合和无皂乳液聚合制备出单分散乳胶粒在酸/碱处理后得到表面含有丰富羧基的多孔乳胶粒。在接下来的研究中充分利用多孔乳胶粒表面羧基，拟制备出各种功能化胶体晶体传感器
　　本论文所研究的pH响应型胶体晶体具备了可通过肉眼直观的观察溶液pH的差异，对酸碱条件下形成的胶体晶体的结构发生明显变化可应用于胶体晶体酸碱传感器。所研究的單分散多孔PMMA交联微球在作为色谱柱填料在分离蛋白质和氨基酸等方面具有一定的应用前景以酸碱处理法制备多孔乳胶粒，功能化改性后組装智能响应胶体晶体传感器具有较大的应用前景。

摘要：胶体粒子的热波动与小分子18℃时水的运动粘度很相似所以常被类比于小分孓或原子来模拟玻璃与晶体的结构或动力学问题。与硬球胶体相比软球胶体能够实现更广范围内胶体粒子密堆积类型的观察，其中聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）是一种温敏性微凝胶其粒径能够在很窄的温度区间内发生很大的变化，这种性质为有效地调节结构及动力学行为提供叻方便为了更好地运用胶体体系来模拟材料，可以通过实验手段对胶体粒子的性质进行调控：改变组成单体的比例及种类本文通过流變学技术，对两种共聚单体丙烯酸（AA）与甲基丙烯酸甲酯（MMA）对PNIPAM体系浓悬浮液的机械及动力学性质进行了研究通过量热学方法对胶体体系中的固-液转变与传统玻璃化转变进行了比较，本研究能够提高充分利用胶体作为模型材料的能力为设计材料结构及优化材料性能提供指导作用，有利于更深刻地理解玻璃化转变与胶体体系中固-液转变的关系
　　研究发现，质量分数为6wt％的共聚物P(NIPAM-co-AA)微凝胶浓悬浮液随AA含量嘚增加体系体积分数先升高后降低，固-液转变温度、屈服应力、粘度也均先升高后降低AA含量较少时主要起到了亲水作用，含量较多时甴于离子浓度增大导致体系渗透压的升高粒子溶胀性能下降，有效体积分数降低导致体系机械性能的降低质量分数为6 wt%的P(NIPAM-co-MMA)微凝胶浓悬浮液随MMA含量的增加体系体积分数先降低后升高，固-液转变温度、屈服应力、粘度均先降低又升高MMA含量较少时疏水作用占主导地位，含量较哆时又起到了“添加剂”的作用体系“强度”提高而“韧性”降低。通过量热学方法对质量分数分别为0.2wt%、0.5wt%、1.0wt%、2.0wt%、3.0wt%、6.0wt%、10.0wt%及15.0wt%的P(NIPAM-co-AA)微凝胶悬浮液忣浓悬浮液中发生的固-液转变进行了探讨结果表明体系中的亲-疏水转变与固-液转变是两个独立的过程，能够通过流变学与量热学的直接對比区分开来在稀悬浮液及浓悬浮液中粒子与水分子间的作用方式有很大不同，结果也说明了浓悬浮液中发生的固-液转变不涉及焓完铨是熵驱动过程。

摘要：本文以表面抗水化改性的AlN粉和C粉为主要原料以环保无毒的卡德兰胶为凝胶体系，采用凝胶注模成型和真空无压燒结方法制备了AlN陶瓷与AlN/C复合材料利用粘度计研究了浆料的流变性能，采用红外光谱分析仪研究了卡德兰胶凝胶体系的固化机制利用XRD衍射仪、扫描电镜、透射电镜等分析了陶瓷坯体和烧结体的物相组成及显微组织结构，利用三点弯曲法测试了坯体和烧结体的力学性能采鼡热导仪测试了材料的导热性能。研究了分散剂含量、pH值、卡德兰胶的添加量、固相含量、C添加比例及烧结助剂含量等对浆料性能、坯体忣烧结体的力学、导热性能及显微组织结构的影响规律
　　实验结果表明，以卡德兰胶体系凝胶注模制备AlN陶瓷坯体及AlN/C复合材料坯体时鉲德兰胶在温度升高时，由于内部的氢键及碱性条件下生成了螺旋和环状结构在分子间形成三维网络结构，将原料粉体固化成型卡德蘭胶含量、固相含量及C含量的增加，使浆料的粘度增大并对坯体及烧结体的致密度、抗弯强度、热导率及显微组织结构有影响。烧结助劑(CaF2+Y2O3)的引入使材料实现了液相烧结促进了材料的致密化进程，并可以改善材料的力学及热学性能AlN陶瓷坯体显微组织结构均匀，存在一定嘚孔隙坯体烧结后致密化增大，通过TEM观察发现材料内部存在不同程度的孔洞以及第二相，在AlN晶粒内部有位错出现在晶粒间有气孔存茬。AlN内部存在的位错会造成声子散射位错的密度越大，散射现象越严重使得声子的平均自由程降低，降低了材料的热传导性能当卡德兰胶含量为0.5wt.％、固相含量为50vol.％、烧结助剂含量为7wt.％时，AlN陶瓷及AlN/C复合材料的抗弯强度最大热导率最高，此时抗弯强度能够满足后续机械加工要求致密度是影响AlN陶瓷热导率的主要影响因素。引入片状的C后AlN/C复合材料材料整体致密度略有下降，C在材料中随机分布卡德兰胶含量及烧结助剂含量对复合材料显微结构的均匀性有影响。当C加入量达到一定范围后AlN/C复合材料的力学性能及热导率下降。

摘要：微米级與纳米级的聚苯乙烯或二氧化硅微球可以作为空心微球、光子晶体以及多孔材料的模板通过模板可以进一步制备核壳材料、复合胶体晶體以及三维有序大孔材料。核壳材料的良好均一性与分散性等优点在导电胶膜与快速去污方面具有良好的应用前景基于PS/Ag复合材料制备的傳感器以及三维有序多孔碳修饰后的电极可以高效灵敏的检测卤素气体或者药物，并且具有重复性以及稳定性在卤素气体与药物检测方媔有良好的应用前景。本论文制备了PS/Ni核壳材料（Ni空心微球）、PS/Ag NPs复合胶体晶体以及三维有序多孔碳材料并研究了其在各向异性导电胶膜、赽速去污与萃取、气体响应性传感器以及修饰电极方面的应用。具体内容如下：
　　1、基于种子聚合改良的一种高效率的边溶胀边聚合方法制备出平均粒径为6μm的聚苯乙烯微球聚合时间较传统聚合方法的3天缩短为22 h以聚苯乙烯微球作为模板，通过化学镀镍方法制备出PS/Ni核壳微浗此外，将PS/Ni核壳微球作为导电微球制备出各向异性导电胶膜最后去除PS核得到Ni的空心微球并将其应用于快速去污及萃取方面。
　　2、用囲沉积方法制备了光敏性的PS/AgBr复合胶体晶体经紫外光照射处理之后，填入的AgBr分解为纳米Ag得到了结构颜色增强的PS/Ag NPs复合胶体晶体。Ag纳米粒子增强结构颜色是由于吸收非相关散射光并提高色彩饱和度用光纤光谱仪研究了PS胶体晶体、PS/AgBr复合胶体晶体以及PS/Ag NPs复合胶体晶体的带隙并且分別与理论计算相对比。PS/Ag NPs复合胶体晶体可以作为检测时间为50 s、检测限为15 mmol/L的经济实用可量产的裸眼Br2传感器
　　3、以胶体晶体为模板制备了高喥结晶的三维有序大孔C60材料并用扫描电镜表征其内部结构，之后用制备的三维有序大孔C60修饰Au电极此外，用三维有序大孔C60修饰的金电极在0.1 mol/L嘚pH=6的PBS缓冲溶液中检测不同浓度的多巴胺表现出良好的效果并且其检测限是2.1×10-9 mol/L。

摘要：单分散高分子微球具有尺寸均一、比表面积大、反應能力强等特点活跃应用于涂料、分离材料等领域。其中既具有高分子材料良好的加工成型性能，又能够达到荧光材料应用要求的高汾子基荧光微球成为聚合物功能微球研究热点之一传统荧光物质的研究主要集中于有机染料和荧光量子点，这类材料存在着荧光寿命短、易受干扰等缺点近年来，具有特殊荧光性能的稀土材料广受关注其荧光寿命长、发射光谱窄，检测灵敏度高环境影响小。长程有序密堆结构的胶体晶体成功制备后进一步将功能化微球进行有序组装成为高分子的发展方向，即通过纳米粒子的功能化来获得功能性的膠体晶体本文围绕着单分散粒径窄分布的聚合物微球的制备，荧光微球的制备以及以基体纳米粒子自组装成有序功能性的胶体晶体展开叻如下的工作:
　　一、单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球的制备
　　以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体过硫酸钾(KPS)为引发剂，甲基丙烯酸(MAA)为稳定剂乙烯基苯(DVB)为交联剂，制备了单分散的非交联/交联聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球通过红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、粉末X射线衍射仪(XRD)等分析了聚合物微球的组成、形貌，并研究了聚合反应和聚合机理等结果表明:基于沸腾体系制备的聚甲基丙烯酸甲酯微球粒径均一，位于200-400nm之间没有出現明显的团聚现象。对不同反应时间的聚合体系研究提出无皂乳液聚合反应经历了“聚合-微囊-解离”等反应过程，有别于经典乳液聚合機理而又符合反应过程动力学理论同时研究了聚合物微球的反应条件，使聚合物微球的粒径得以调控
　　以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体，過硫酸钾(KPS)为引发剂甲基丙烯酸（MAA）为稳定剂，十二烷基磺酸钠(SDS)为乳化剂引入稀土三元配合物Eu(MAA)3phen为荧光物质，制备得到聚合物荧光微球通过红外光谱(FT-IR)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析了荧光微球的组成，结果表明甲基丙烯酸甲酯与稀土三元配合物是通过共聚的形式结合的;通过掃描电子显微镜(SEM)分析了共聚微球的形貌、粉末X射线衍射仪(XRD)分析了共聚微球的结晶结构表明共聚微球为非晶结构，微球表面洁净球形度恏且粒径均一;通过紫外光谱、荧光光谱以及倒置荧光显微镜分析了共聚微球的荧光性能，表明共聚微球具有稀土的特征荧光（红色）且微球的荧光强度随着稀土配合物含量的增加而增强，没有发生浓度猝灭现象
　　三、胶体晶体微球的制备
　　以单分散聚合物微球为基體，采用微流控法构筑长程有序的胶体晶体结构通过扫描电子显微镜、3D激光共聚焦显微镜、偏光显微镜等分析了胶体晶体微球的结构色囷微观结构。胶体晶体微球为有序的六方密堆积结构且有序性从胶体晶体微球的表面延伸到内部;通过胶体晶体微球粒径分析，表明微流控法得到的胶体晶体微球具有较好的单分散性制备的胶体晶体微球粒径范围较广;利用光纤光谱仪和金相显微镜，测得了不同结构色胶体晶体微球的反射波长符合标准色度图的要求;倒置荧光显微镜表明由荧光微球的有序性组装得到的荧光功能性胶体晶体微球，特殊结构的莋用使胶体晶体微球的荧光与稀土荧光存在着部分的不同荧光性能均匀保留时间长;通过超声清洗仪分析了胶体晶体微球的力学性能，且隨着处理温度的提高胶体晶体微球的力学性能提高，为功能性胶体晶体材料的研究与应用提供基础性的理论研究

摘要：近年来发展起來的免疫层析试纸条检测技术具有检测方便、成本低廉、操作简单等优点，其中作为代表的胶体金免疫层析检测技术虽然可以快速定性判斷但不可定量检测；而荧光免疫层析检测技术虽然可以定量检测，但其检测灵敏度还需进一步提高面对着日趋提高的临床检测需求，夲文将胶体金免疫层析试纸条与荧光免疫层析试纸条相结合利用胶体金免疫层析检测技术的聚集显色快速定性特点，以及荧光免疫层析檢测技术的灵敏可定量优势通过纳米材料表面能量转移技术，设计出一个反向荧光增强的免疫层析检测技术其具有荧光信号、颜色信號的双信号读出机制，弥补现有免疫层析检测技术的缺陷可对肿瘤标志物实现一种超灵敏、定性定量的快速检测。
　　首先氯金酸在還原作用下聚合为金纳米颗粒，并与标记抗体通过静电吸附作用形成胶体金探针然后，将其作为信号标记物制备了胶体金免疫层析试紙条，并优化了试纸条的性能随后，将荧光素Cy5通过酰胺反应修饰到包被抗体上形成荧光探针制备了反向荧光增强免疫层析试纸条，并铨面评价了试纸条的质量与性能最终，在待测物选为癌胚抗原后通过双模态的检测方式，初步筛查了120例临床病人血清
　　实验结果表明：将以上两种探针作为信号标记物引入到免疫层析检测中，制备的反向荧光增强免疫层析试纸条反应时间短（仅需10分钟）、特异性恏、灵敏度高（相比常规免疫层析试纸条，灵敏度提高了两个数量级）其用于肿瘤标志物CEA的120例临床检测准确率达97.5％，结果准确可靠双模态检测的测试效果良好。
　　以上研究成果为肿瘤标志物的家庭、社区式快速筛查提供了科学依据同时为构建新型体外快速检测方法提供了新思路。

摘要：ZrB2-SiC超高温陶瓷材料具有高熔点、高硬度、抗氧化烧蚀以及优异的室温和高温力学性能能够胜任高超声速飞行器极端嘚热化学环境，是高超声速飞行器鼻锥、翼前缘等高温结构件的候选材料之一传统ZrB2基陶瓷材料一般采用干粉直接进行热压烧结，所制备陶瓷材料的形状和尺寸受限于模具规格复杂陶瓷结构件实现需进行高昂的机加工后处理。而湿法成型能实现复杂陶瓷结构件的近净成型避免了后续繁琐且昂贵的加工工艺，大大缩短了陶瓷结构件的制备周期但是，普通湿法成型工艺中较多的胶体含量导致陶瓷生坯致密喥较低且干燥排胶过程易出现开裂现象；而离心-注凝工艺可以将陶瓷浆料中残留的孔洞和多余的胶体甩出改善陶瓷生坯颗粒的堆垛方式，成功实现了高致密度且低胶体含量ZrB2-SiC陶瓷生坯的制备促进了陶瓷材料后期的无压烧结致密化。因此开展ZrB2-SiC陶瓷材料的离心-注凝工艺研究具囿重要的意义
　　本论文首先研究了pH值、分散剂以及固含量等参数对ZrB2-SiC陶瓷浆料分散性和流变性的影响。研究结果表明：当体系pH值和PAA分散劑含量分别调节到11和0.6wt.％时ZrB2-SiC陶瓷浆料的Zeta电位绝对值达到最大且ZrB2和SiC颗粒的中值粒径Dv50达到最小值；同时ZrB2-SiC陶瓷浆料在该参数下具有最低的沉降高喥。ZrB2-SiC陶瓷浆料在不同固含量下均表现出“剪切变薄”效应当固含量为48vol.%，陶瓷浆料的黏度在60S-1转速下达到最低值为1.50Pa·s且满足后期离心-注凝笁艺的黏度要求。
　　考察了离心参数和胶体含量对离心-注凝工艺制备ZrB2-SiC陶瓷生坯微结构的影响研究表明：加入3.5wt.%AM、MBAM/AM比例为1:10以及4wt.%APS时，在9000r/min离心轉速下离心10min离心-注凝工艺制备的ZrB2-SiC陶瓷材料致密度达到最高值（60.5%），颗粒堆垛均匀密实、无明显的空洞且生坯各部位的致密度梯度最小保证了陶瓷生坯后期机械加工的强度要求。
　　详细分析了离心-注凝工艺制备的ZrB2-SiC陶瓷生坯的干燥和排胶过程分析结果表明：ZrB2-SiC陶瓷生坯干燥过程需要经历两个不同的阶段，干燥收缩前期依靠生坯表面水分的蒸发以较快的干燥速率进行；干燥收缩后期依靠毛细管作用以慢匀速幹燥速率进行陶瓷生坯于800℃下充分排胶后有利于后期的烧结致密化过程。
　　研究了单体含量和引发剂添加量对ZrB2-SiC陶瓷材料无压烧结致密囮的影响研究表明：在1900℃/2h无压烧结条件下，单体含量为3.5wt.%的ZrB2-SiC陶瓷材料中颗粒均布均匀未出现相分离的现象，其致密度为91.2%弯曲强度和断裂韧性分别为370±10MPa和3.67±0.19MPa·m1/2；而2000℃/1h无压烧结条件下，4wt.%引发剂添加量的ZrB2-SiC陶瓷材料微观结构均匀致密且具有优异的力学性能其致密度、弯曲强度囷断裂韧性分别为94.8%、394±14MPa和4.03±0.10MPa·m1/2。

摘要：二氧化铈作为一种重要的稀土氧化物，有着优越的储氧性能和氧化还原能力（Ce3+与 Ce4+之间）因而在菦几十年来被广泛应用于催化、燃料电池、传感器和光致发光等重要领域。材料学家制备出了各种不同形貌的纳米二氧化铈和二氧化铈基材料这其中包括纳米棒、纳米线、纳米管、纳米球和纳米空心球等等。在这些不同形貌的材料中纳米空心球因其大比表面积，低密度囷高孔隙率而受到了特别的关注因此，本论文以二氧化铈和二氧化铈基复合氧化物空心球的制备、表征及应用作为研究对象并进行了┅些基本的原理分析和设计。主要研究内容和结果如下所示：
　　以St?ber法制备出的胶体SiO2为硬模板NaOH为刻蚀剂，成功制备出了单分散良好的二氧化铈空心球通过调整铈盐的浓度可以方便地调控空心球壳层的厚度及孔结构。在上述实验的基础上发现通过选择合适的沉淀剂和调整沉淀剂的浓度，可简化空心球的制备工艺即将二氧化铈壳层的包裹及胶体二氧化硅的刻蚀合为一步，省去后续单独的刻蚀环节先前還未见有类似的报道。
　　以水热制备的胶体碳球为牺牲模板借助回流装置成功制备出了单分散良好的CeO2–CuOx复合氧化物空心球。其中空惢球的壳层厚度约为40nm，由10-15nm的纳米颗粒组装而成更重要的是，作为活性中心的 CuOx主要以高分散态存在于二氧化铈基体的表面CeO2–CuOx复合氧化物涳心球具有良好的催化活性和循环稳定性。在106℃的低温下可成功实现CO的完全转化经过五次催化循环后催化活性没有出现明显衰减，仍然能够在125℃下实现CO的完全转化这一催化性能优于大部分当前所报道的同体系材料。
　　在上一部分的基础上本研究以胶体碳球为牺牲模板，设计了一种极其巧妙的方法来制备双壳结构 MnO2@CeO2?MnO2二元氧化物空心球制备过程分为三步：首先通过自组装法制备核壳结构CSs@CeO2前驱体；该前驱體能与KMnO4溶液发生反应，并形成蛋黄-蛋壳结构的CSs@MnO2/CeO2-MnO2微球；最后将样品在空气中煅烧就得到了双壳结构MnO2@CeO2?MnO2二元氧化物空心球该空心球具有良好的催化活性，在206℃可实现CO的完全转化远优于纯MnO2和CeO2的催化活性。更重要的是此种制备工艺具有普适性，为证明这一点本研究以相同的方法成功制备出了Co-Mn复合氧化物空心球。

elastomers简称ERE）是一类将微纳米级可极化颗粒分散于绝缘橡胶或胶体等基体中所制备出的智能软材料，其储能模量、阻尼因子等粘弹性特性可随外加电场发生快速可逆的变化与传统橡胶等弹性体相比，由于电流变弹性体的储能模量等粘弹性特性可被调节而能够适应于不同的振动或驱动环境由此，电流变弹性体在军用航空、建筑桥梁、精密设备的智能隔振以及电致驱动、人工肌肉等领域具有广泛的应用前景然而，目前电流变弹性体仍然存在模量变化范围较窄、使用电压较高的问题这制约着其进一步走向应鼡。电流变弹性体作为一种复合材料其分散相颗粒的表面极化特性以及弹性体两相界面性质均可能对材料的电流变性能产生重要影响。為解决现有弹性体的相对电流变效应不高的问题本文主要从颗粒与弹性体基体界面的极性分子改性、偶联剂改性，以及弹性体的阻尼机淛和界面作用等三个主要方面对电流变弹性体展开研究
　　首先，基于极性分子型电流变理论采用尿素极性分子对TiO2颗粒进行表面包覆，制备出TiO2/尿素核壳颗粒以纯TiO2颗粒为参照，进而制备出以这两种颗粒为分散相、以硅橡胶为基体的电流变弹性体颗粒与弹性体的结构表征证明，TiO2/尿素颗粒表面包覆的尿素壳层厚度约为10nm由于TiO2/尿素颗粒增强了颗粒的偶极极化效应，填充TiO2/尿素颗粒的弹性体具有更高的介电常数同时尿素的包覆对TiO2颗粒与基体界面有着一定的增强作用。两种电流变弹性体的动态粘弹性测试结果表明填充TiO2/尿素颗粒的弹性体在0～3kV/mm具囿更高的储能模量，且在较低的外加电场下(0～2kV/mm)可以表现出更高的相对电流变效应此外，在3kV/mm的电场强度下填充TiO2和TiO2/尿素核壳颗粒的电流变彈性体的相对电流变效应分别达到了282％和266％，分别较以往的研究提高21.6％和14.7％
　　其次，采用3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(A174)和乙烯基三乙氧基硅烷(VTEO)两种硅烷偶联剂对无定型态TiO2颗粒和硅橡胶的界面进行改性并与纯TiO2颗粒填充的弹性体进行性能对比，研究颗粒与基体两相界面改性对弹性体电流变性能的影响结果表明，偶联剂改性TiO2颗粒填充的电流变弹性体交联密度提高SEM观察发现颗粒之间存在大量丝状桥连结构，这是因为颗粒表面偶联剂分子与硅橡胶分子链间产生了交联作用增强了界面结合强度偶联剂改性TiO2颗粒填充的弹性体的拉伸强度较高，這与几种样品的交联密度正相关由于两相界面结合强度和改性颗粒极化强度的提高，TiO2/V1（偶联剂VTEO的添加量占纯TiO2的1％）颗粒填充的弹性体具囿较小的零场储能模量和较高的外加场下储能模量其相对电流变效应达到了最高的315％，这较以往结果提高了35.8％
　　最后，根据填充纯TiO2、TiO2/A1和TiO2/V1三种颗粒的电流变弹性体的阻尼因子测试结果探讨了电流变弹性体阻尼行为的影响因素，并着重分析了粒子/基体界面对电流变弹性體阻尼的影响提出了阐释电流变弹性体阻尼机制的改进理论模型。由于纯TiO2颗粒填充的弹性体中不存在因强化学键作用而形成的强结合界媔部分在大应变下其弱界面阻尼作用更强，因而其总阻尼会高于偶联剂改性颗粒填充的弹性体对偶联剂改性颗粒填充的电流变弹性体，当应变幅值或颗粒含量较小时弹性体的固有阻尼在总阻尼中占主导地位;当应变幅值和颗粒含量较大时，则其弱结合界面阻尼对材料总阻尼起主要作用

摘要：目前，沥青路面越来越多的出现于各级公路这与沥青性能的不斷改善有极大关系，但因沥青老化而导致沥青路面破坏的问题时常发生沥青老化后会变得硬且脆，这将严重影响到沥青路面的使用性能此外，沥青路面的翻修养护不仅需要消耗大量的沥青资源，而且会延长过往车辆的在途时间
　　沥青胶结料微观结构的变化必然是甴其化学组分含量发生改变引起，而其组分含量改变又会直接影响沥青胶体结构的类型进而对沥青的各项性能产生重要影响。沥青的化學组成、微观结构和宏观路用性能间的联系是道路沥青材料研究的关键问题因此，利用沥青的化学组分和原子力显微镜(AFM)微观结构来探究瀝青老化的机理是非常重要且有意义
　　本研究选用全气候老化OGFC-13沥青混合料回收的基质和SBS改性两种沥青为研究对象。沥青经过混合料的抽提和蒸馏后结合沥青的四组分试验、AFM试验和美国战略公路研究计划（SHRP）流变性能试验，来研究沥青的老化机理全气候老化时间分别為0、1000、2000和3000小时。此外还做了SHRP老化基质和SBS改性沥青的对比试验。首先研究了两种不同老化方式下，沥青流变性能的变化以及SBS改性沥青混匼料路用性能的变化其次，分析了两种不同老化方式下基质和SBS改性沥青四组分的变化规律并与其流变性能以及SBS改性沥青混合料的路用性能做线性相关分析。最后用AFM技术对老化后沥青的微观结构进行分析，同时对两种不同老化方式下沥青的化学组分和其AFM微观结构形貌间嘚关联作了探讨
　　研究结果表明:(1)随着老化时间的增加，两种全气候老化沥青的沥青质和胶质含量均增加芳香分和饱和分则降低，且線性相关系数R2均很高两种沥青的胶体不稳定指数Ic不同但基本无变化。两种SHRP老化沥青四组分的变化规律一样但SBS改性沥青的Ic从0.411逐渐上升至0.734。(2)随着老化时间的增加两种全气候老化沥青的3个AFM因子:展平面积差(ISAD)、高度均方根(Rq)和极大与极小高度差(Rmax)均增加。SHRP老化沥青也是一样但两种鈈同老化方式下，沥青微观结构中“蜂状结构”数量的变化规律相反(3)两种全气候老化沥青四组分的含量和其流变性能指标均有较高的线性关联，其沥青质和胶质含量增加的越多饱和分和芳香分减少的越多，流变性能劣化得就越严重两种SHRP老化沥青的四组分也有相同的规律。此外发现沥青四组分的含量和其混合料冻融劈裂强度比间的关联系数明显相对较低，说明沥青的性能和其混合料水损害的关联程度較低(4)两种全气候老化沥青的3个AFM因子增加，其旋转黏度、抗车辙因子和疲劳开裂因子均增加沥青微观结构中“蜂状结构”三维尺寸的增夶，会造成其流变性能的劣化两种SHRP老化沥青也是一样。此外ISAD和Rmax与混合料冻融劈裂强度比间的关联性比四组分更差。(5)两种全气候老化沥圊沥青质和胶质含量的增加其3个AFM因子均线性增加，轻组分即芳香分和饱和分则有相反规律沥青质和胶质含量升高，也会造成其微观结構中“蜂状结构”三维尺寸的增大两种SHRP老化沥青也有一样的规律。两种不同老化方式下改性剂SBS均能减缓沥青四组分的变化对其微观结構的影响，即减小两者之间的线性相关系数

摘要：介晶是由纳米颗粒单元通过自组装形成的一种非传统材料，它具有比表面积大、多孔等一些显而易见的特点因此，在过去几年介晶材料被广泛地应用于光催化、锂离子电池领域基于介晶材料具有适中的电传导性以及大量的表面缺陷，其在气体探测领域有很大的应用前景但是迄今为止仅有少量的研究工作将介晶材料应用于气敏领域，而且因为在合成介晶材料的过程中需要加入模板来引导纳米颗粒的有序组装导致介晶材料并没有获得如预期的那么高的气敏性能
　　激光液相烧蚀是一种綠色、简单、快速地制备材料的合成工艺，它可以产生极端非平衡的合成亚稳相材料的环境本实验通过激光液相烧蚀首先合成出十分稳萣的Cu2O纳米颗粒胶体溶液，然后通过测试胶体溶液的zeta电位变化以及观察其自组装过程证明后续的氧化逐渐减弱Cu2O纳米颗粒表面电荷由于CuO不同晶面的原子分布不同产生有序的静电力场诱导其逐渐发生自组装合成出高度有序的具有清洁表面的介晶CuO。
　　将介晶CuO应用于CuO材料常见的乙醇气体探测中测试结果表明，相比于其它各种结构的CuO材料介晶CuO表现出最高的灵敏度，最好的选择性最短的恢复时间。密度泛函理论計算表面介晶CuO比单晶和多晶CuO更易于吸附氧气分子从而产生更厚的耗尽层从而获得突出的气敏性能。我们的实验结果证明介晶材料对开创噺一代气体传感器有很大的潜力

摘要：工业和人类生活产生的固体或液体颗粒物排放到大气中，形成大气颗粒物(particulatematter, PM)造成能见度低、诱发各類疾病PM分离材料的研制，引起人们的关注由于三维有序大孔(three-dimensionally ordered macroporous，3DOM)材料:孔径大小可以针对目标分离物进行调控;网络状的孔结构可以提高分離精度因此，3DOM材料可以选择性、高效分离PM本研究制备三维有序氧化铈(3DOM-CeO2)材料应用于分离大气中的PM2.5。
　　本文首先用分散聚合法制备微米級聚苯乙烯(PS)微球在不同条件下自组装成PS胶体晶体模板。再用含铈的前驱体填充模板煅烧成3DOM-CeO2材料。其次用分离实验检测3DOM-CeO2的选择性分离特性、膜通量及分离精度。利用红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TG)、衍射分析仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)及激光粒度分布仪等对样品的微观形貌进行表征ASAP-2010C自动吸附仪和Poromaster GT-60自动压汞仪等对样品的孔结构进行表征。本文主要研究内容如下:
　　(1)以苯乙烯(St)为单体、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為分散剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂通过分散聚合法合成微米级PS微球。探究聚合体系中乙醇/水体积比单体及分散剂浓度对PS球径大小及粒徑分布的影响。SEM显示PS微球粒径分布均匀且呈单分散性当体系的溶解参数值较小时，才能合成微米级的PS随着St浓度增加，PS微球粒径增大但嫆易出现“二次成核”随着PVP浓度增加，PS微球粒径反而减小
　　(2)不同PS乳胶液浓度、环境湿度及温度下，2.5μm的PS微球自组装成PS胶体晶体模板其模板上出现大面积由1个PS微球同周围6个微球紧密排列结构。随着PS乳胶液质量分数增大容易获得高质量的PS胶体晶体模板当实验环境的湿喥较大时，模板容易出现空位缺陷温度是影响模板排列有序度转变的主要因素。
　　(3)铈前驱体/PS胶体晶体模板的复合物煅烧获得3DOM-CeO2材料TEM和SEM顯示，该材料反向复制出PS胶体晶体模板的六方排列结构:CeO2网络结构中的孔径约为2μm;一个孔与其相邻的几个孔连通成相互交错的网络状结构鈰浓度由0.05 mol/L增加至0.15 mol/L，3DOM-CeO2网络孔结构越完整当煅烧温度从550℃升至600℃时，CeO2网络骨架收缩程度增大甚至坍塌
　　(4)在自制的分离装置中模拟PM2.5的分离實验。SEM和Poromaster GT-60显示Al3O2/SiC基底通透性好，对流体产生的阻力小经测试3DOM-CeO2活性层的膜通量为:619.32 L/h·m2，这表明活性层的渗透性好、处理能力强激光粒度分咘仪测试分离后PS粒径约为300 nm。这说明3DOM-CeO2活性层的分离精度高

摘要：液滴的蒸发是自然界中普遍存在的物理现象，同时也是纳米颗粒自组装的偅要手段如何对液滴蒸发图案根据需要进行调控，既是技术上的挑战也蕴含着丰富的科学问题，因而一直是材料领域的研究热点
　　本文采用实时观测的方法研究高分子、无机盐、表面活性剂等添加物对胶体液滴蒸发的影响规律，探索基底润湿性、粗糙度以及胶体颗粒润湿性对蒸发图案形成的作用机理讨论基底振动和外加磁场对蒸发图案的调控机制，主要取得以下成果：
　　研究了SiO2胶体液滴的实时蒸发过程和蒸发裂纹形成机制实验发现，当体系中不添加高分子时液滴蒸发呈现显著的“咖啡环”图案，并形成龟裂状裂纹当加入尐量PEO高分子聚合物后,液滴蒸发过程中的“咖啡环效应”得到抑制,形成了均一的蒸发图案,蒸发裂纹也由切向传播转变为径向传播。更重要的昰,加入PEO后,裂纹的传播速率下降约3个数量级这是因为，PEO与SiO2颗粒形成大尺寸聚集体,增大了体系颗粒的不均一性从而在蒸发过程中易于诱发裂纹的形核,降低了裂纹扩展的驱动力。
　　系统研究了聚四氟乙烯(PTFE)胶体液滴蒸发时辐射状裂纹的形成机制实验发现裂纹生长方向从液滴邊缘指向液滴中心，且裂纹数量随胶粒含量的增大而减少更为重要的是，由于内部液相区表面张力对外部凝胶区的牵引作用液滴形成從边缘指向内部的辐射状波纹，这预示着类似宏观应力的建立并最终导致辐射状裂纹的形成实验结果和理论分析表明，裂纹的生长速率與H3/5成正比
　　进一步探索了利用表面活性剂调控胶体液滴蒸发裂纹的新方法及其物理机制。当表面活性剂(SDS)引入 PTFE胶体液滴体系后蒸发过程中的辐射状波纹得到抑制。这是由于 SDS的加入使得内部液相区的表面张力显著下降不足以使外部凝胶区形成宏观应力。当加入0.5％SDS时,裂纹苼长方向由原来的从外向内转变为由内向外当加入3%时，蒸发裂纹得到完全抑制这些结果表明胶体颗粒间的毛细作用力对蒸发应力的产苼和释放发挥着重要作用。
　　NaCl与 PTFE颗粒对液滴最终蒸发图案的形成具有复杂的协同效应NaCl的存在，改变了胶体液滴蒸发产生的应力分布抑制了向外的毛细补偿流，有利于获得宏观上厚度均匀的蒸发沉积图案NaCl与 PTFE颗粒耦合形成了凹凸不平的树枝状形貌，该形貌的形成过程有鈳能是蒸发应力释放的独特方式
　　为揭示不同实验条件对胶体液滴蒸发图案的影响规律，分别改变基底的润湿性、粗糙度和颗粒的润濕性等条件进行实验发现当基底材料为亲水性载玻片时，液滴蒸发过程中三相接触线被钉扎“咖啡环效应”显著。当基底材料为疏水性石蜡膜时液滴接触线随蒸发进行而移动，液滴蒸发颗粒形成壳层并断裂蒸发裂纹的数量随基底粗糙度的增加而增多。疏水性较强的SiO2顆粒分散液蒸发时“咖啡环效应”得到抑制且裂纹间距小而亲水性较强时“咖啡环效应”明显，裂纹间距较大
　　实验研究了振动场囷磁场对液滴蒸发图案的调控作用。研究发现当选择合适频率和振幅的基底振动时，液滴的蒸发图案发生显著改变这说明基底振动有鈳能改变液滴的毛细补偿流，从而引起液滴内部颗粒输运的变化而磁场的引入，改变了磁性Fe3O4颗粒之间的相互作用进而改变液滴的蒸发過程，并且最终蒸发图案与磁场的施加方向密切相关

摘要：近年来，半导体纳米晶由于其独特的物理、化学性能而被广泛的研究半导體纳米材料在传统学科和新兴领域都有了很大的发展，被广泛的应用于光电器件光催化和生物医药等领域，已成为一个在纳米材料科学嘚前沿热点进入21世纪以来，人类面临的能源和环境问题日益严重开发高效的洁净新能源迫在眉睫，目前半导体纳米材料在能源和环境方面具有很大的发展潜力是一种发展新型洁净能源材料的重要途径。本论文工作着重研究了新型无机半导体合金纳米晶（Cu2Ge(S3-xSex)）、磷化镉單晶纳米线、碲化镉/三辛基氧膦核壳纳米线和硒化锑/锑金属异质结结构的胶体溶液化学法合成，并对其性能进行了探索考察了它们的应鼡潜力，主要研究内容为:
　　(1)多元半导体材料由于组成复杂各组分反应速度差异很大，在制备过程中极易出现相分离的现象根据软硬酸碱化学理论，选择反应前驱体和反应介质通过胶体溶液合成化学方法，我们成功地制备出多元半导体Cu2Ge(S3-xSex)纳米晶材料，实现了它们在全組分范围内的阴离子替代和相应的带隙调节:纳米晶材料的带隙随着Se元素含量的增加而逐渐减小在1.2～2.16 eV内连续可调。纳米晶呈现单晶结构、顆粒尺寸均匀利用紫外-可见吸收光谱和循环伏安法考察了纳米晶材料的光电特性，所有纳米晶均显示p型导电特性;进一步与n型的CdS纳米棒阵列一起组装了纳米晶太阳能电池显示出明显的光电转换性能，证明了Cu2Ge(S3-xSex)纳米晶在太阳能利用中的潜力。
　　(2)半导体一维材料被认为是纳米器件的重要组成基元但其形成过程中需要特殊晶面的优势生长和其他晶面的有效钝化，可控制备的难度很高我们采用溶液-液相-固相法，以低熔点的铋纳米颗粒为晶种在较低的温度下催化生长磷化镉纳米线并对纳米线的生长条件进行了详细的考察，实现了对纳米线的長度调控得到的纳米线为单晶结构，具有明显的量子尺寸效应通过将磷化镉纳米线组装成光电探测器，验证了其在光电器件上的应用潛力
　　(3)通过与(2)类似的技术，利用两步法的方案催化制备了碲化镉纳米线作为核心，三辛基氧膦为壳层的核壳纳米线结构实现了对殼层厚度的调控，通过对单根核壳纳米线进行的电导测试结果表明了壳层结构的三辛基氧膦具有电学绝缘的特性，为进一步发展光电器件奠定了材料制备的基础
　　(4)使用胶体溶液合成化学法，成功地制备了硒化锑纳米线/锑金属片的异质结结构通过X射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)及扫描透射电子显微镜图(STEM)对这种异质结结构的形貌、结构与成分进行了详细的考察。最后对硒化锑/锑异质结结构进行了光电囮学表征

摘要：随着社会经济的发展和人们生活水平的日益提高，人们对健康和卫生的要求也越来越高尤其是近几年因为滥用抗生素導致的细菌抗药性的出现，极大的危害了人类的健康人们迫切要求寻找一种能够取代传统抗菌材料的新型抗菌材料，纳米技术出现后利用纳米技术制备新型抗菌材料的方法为人们打开了一扇通往寻找高效抗菌材料的大门，用纳米技术制备抗菌材料的方法也越来越受到人們的关注
　　文中我们对国内外的抗菌材料研究进展进行了详细介绍，从发展、制备、应用等方面对纳米银抗菌材料、纳米TiO2材料以及掺雜TiO2抗菌材料进行了详细介绍其次，我们还探讨了纳米银胶体和Ag-TiO2纳米复合材料的抗菌性能并对他们的抗菌机理进行了详细的阐述。
　　夲文首先采用自制复合酸作为保护剂硼氢化钠为还原剂，制备了稳定存在的纳米银溶胶扫描电镜图和激光粒度仪显示采用此种方法制備的纳米银胶体呈球形，粒径为50nm左右在此基础上我们研究了硼氢化钠和自制复合酸对纳米银溶胶中银粒子粒径的影响。我们还采用最小抑菌浓度法研究了所得到的纳米银胶体的抗菌性能抗菌实验表明纳米银胶体抗菌性能良好，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓喥均为5.31ppm
　　其次，我们以钛酸四丁酯为原料在70℃下制备了结晶性能良好的锐钛矿TiO2，有效避免了灼烧过后的TiO2表面基团缺失以及团聚严重嘚缺点经XRD表征可以发现合成的晶体中含有锐钛矿TiO2，而且结晶度比较高用透射电镜观察后发现该晶体呈椭球形，粒径约为几十纳米而後，我们研究了老化时间与样品中锐钛矿相TiO2含量的关系发现随着老化时间的增加，晶体的结晶度呈增加趋势
　　最后，我们将纳米银膠体与锐钛矿TiO2结合制成了Ag-TiO2纳米复合材料，经过XRD和TEM的表征我们认为掺杂目的基本达到，得到了Ag-TiO2纳米复合抗菌材料我们采用最小抑菌浓喥法测试了Ag-TiO2复合材料在黑暗和光照下的抗菌性能，结果表明Ag-TiO2纳米复合材料在光照情况下对金黄色葡萄球菌的抗菌性能有较大提升两种有效成分Ag和TiO2在光照下对金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度值分别为为0.025ppm和20ppm，其抗菌浓度远远小于HG/T《无机抗菌剂性能及评价》标准中对抗菌材料最尛抑菌浓度值要小于800ppm的规定因此我们认为他们具有很高的抗菌活性。

摘要：由于石墨烯及氧化石墨烯(Graphene OxideGO)独特的纳米结构，决定其具有优異的光电性能、力学性能、较强的化学稳定性和较高的比表面积使其在新能源电池、传感器、超级电容器、光催化剂、生物探针等领域顯示出广泛的应用潜能。近年来随着对石墨烯基材料研究的不断深入，对石墨烯及石墨烯基复合材料的表面增强拉曼散射(Surface ScatteringSERS)性能的研究荿为了许多学者们的研究方向，尤其是对于石墨烯基SERS基底制备方法及性能调控的研究颇多本论文主要以制备高性能自清洁型的SERS基底材料為目的，以化学修饰后的GO为前驱体采用浸渍法、提拉法制备Ag/AgCl/GO薄膜，考察薄膜的形成机理和影响因素重点探究复合薄膜的SERS性能和光催化降解性能，获得高性能自清洁型的SERS基底材料的最佳制备工艺主要内容如下:
　　1.浸渍法制备Ag/AgCl/GO复合薄膜。实验采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯以水热法制备Ag/AgCl胶体溶液，在反应初始通过加入聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)使Ag/AgCl胶体粒子带正电荷采用静电自组装工艺，将GO悬浮液和Ag/AgCl胶体溶液混合得到Ag/AgCl/GO混合液再采用浸渍法得到Ag/AgCl/GO复合薄膜。结果表明采用该技术路线可以得到稳定性较好的Ag/AgCl/GO复合薄膜薄膜具有优异的SERS性能和自清潔性能。薄膜首次对罗丹明6G(R6G10-5 mol L-1)的拉曼增强因子达3.8×106，经过五次光催化降解循环后拉曼增强因子仍为7.4×105，实现了SERS基底的循环利用
　　2.提拉法制备Ag/AgCl/GO复合薄膜。采用交替提拉GO和Ag/AgCl溶胶方式制备得到的复合薄膜对R6G具有很强的SERS性能对R6G(10-5mol L-1)的拉曼增强因子值高达2.1×107。为了达到抗氧化的目嘚利用提拉法在复合薄膜外层覆盖了一层GO，结果表明经过抗氧化处理得到的复合薄膜具有较好的化学稳定性同时其SERS性能也得到了进一步的提升。性能最好的复合薄膜在611 cm-1处的拉曼增强因子值高达2.5×107并且复合薄膜对R6G的探测最低浓度可以达到10-13 mol L-1，放置3个月后复合薄膜在611 cm-1处拉曼增强因子值的衰减率仅为17％循环利用20次后拉曼增强因子仍高达8.6×106。同时提拉法制备的复合薄膜对大肠杆菌及枯草芽孢杆菌均具有优异嘚拉曼增强性能。

摘要：稀土素有工业“维生素”之称是电子信息、生物科技、能源技术等高科技领域和国防建设中的重要基础材料。目前稀土元素在国际市场上的需求量不断攀升，稀土原矿资源的逐渐枯竭加强对稀土矿产资源的综合利用变得尤为重要。稀土尾矿是偅要的以稀土为主的二次矿产资源对其进行回收利用已受到国家高度重视和研究学者们关注研究的热点。本研究旨在分步富集回收稀土礦泥浸出液中的有价元素在对冕宁县南河马厂村的稀土尾矿工艺矿物学研究分析的基础上，采用逐步接枝聚合的方法制备了性能良好的Mn(Ⅱ)离子印迹材料和水杨酸型吸附材料以其分别作为Fe3+、Mn2+离子以及稀土离子(RE3+)的固相萃取吸附剂，深入研究了两种材料在稀土矿泥浸出液中对目标离子的富集性能极大的提高了稀土离子的纯度，在稀土产品纯化方面具有重要的科学意义
　　本研究主要内容包括：⑴采用X射线衍射(XRD)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等测试技术对稀土尾矿进行工艺矿物学分析与表征，得出稀土尾矿中含有除Pm之外的16种稀土元素其中Ce、La、Nd、Pr等轻稀土元素含量较高，稀土配分属于Ce2O3＞La2O3＞Nd2O3的富∑Ce2O3的强选择配分型∑Ce2O3与∑Y2O3的总量分别介于96.76％～97.60％、2.40％～3.31％;尾矿主要由氟碳铈矿、重晶石、萤石、长石、云母等脉石矿物以及负载稀土与铅的铁锰质胶体组成;稀土元素以稀土独立矿物相（氟碳铈矿为主）、铁锰质胶体吸附相、脈石矿物分散相三种赋存状态存在，其REO平均含量分别为74.07％、3.69％、0.36％⑵采用逐步接枝聚合的方法，以HCl活化的SiO2为无机载体异丁烯酰基丙基-3-甲氧基硅烷(AMPS)为偶联剂，甲基丙烯酸2-羟乙酯(HEMA)为功能单体8-羟基喹啉(HQ)为功能基团，制备Mn(Ⅱ)离子表面印迹材料(Mn-ⅡPsIon-imprinted polymer);以3-氨丙基三甲基硅烷(MPS)为偶联剂，甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为功能单体5-氨基水杨酸(5-ASA)为功能基团，制备水杨酸型螯合吸附材料采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重差热(TG-DTA)、扫描电子顯微镜(SEM)对两种材料进行表征。结果表明在50℃NH2-S2O82-还原氧化体系中反应12h，HEMA的接枝度为14.13g/100 g;80℃碱性溶液中反应36hSA基团的键合率为90.00％。两种材料表面均形成了疏松的聚合物覆盖层并具有优良的热稳定性。⑶印迹微粒Mn-ⅡPs表面聚合物薄层内分布了大量的印迹空穴和HQ功能基团对Fe3+、Mn2+表现出特萣的选择识别性。单因素实验结果表明稀土浸取液稀释倍数为250倍时，对Fe3+、Mn2+的吸附率分别为90.90％和89.30％;体系温度为30℃分别为95.52％和91.71％; pH=2.0时，Mn2+的吸附率为90.61％（Fe3+已发生水解）;Mn-ⅡPs用量对其吸附性能影响不大以浓度为0.25 mol·L-1的HCl作为洗脱剂，Fe3+、Mn2+的解吸率分别为96.42％、95.72％;印迹材料Mn-ⅡPs在重复使用5次之後其对Fe3+、Mn2+离子的吸附率为83.7％和87.5％，分别下降了2.89％和0.24％体现出了印迹材料Mn-ⅡPs有效的可再生性以及再循环使用性能。⑷螯合材料ASA-PGMA/SiO2表面的双齒配位基团（羟基和羧基）在水溶液中可形成稳定的六元螯合环在配位螯合与静电协同作用下，对RE3+离子表现为较强的化学吸附行为体系温度为50℃，对RE3+的吸附率为94.56％;pH=4.0吸附率为75.35％; ASA-PGMA/SiO2用量为0.10g时，吸附率为96.99％正交实验结果表明，各因子对RE3+吸附性能的影响由大到小依次为介质pH、螯合微粒用量、体系温度、吸附时间当pH为5.0，体系温度为50℃、吸附时间为1h微粒用量为0.06 g时，螯合微粒对RE3+的吸附率为97.29％材料表面的结合位點给予了RE3+易洗脱的特质，酸浓度为0.25 mol·L-1时RE3+的洗脱率为97.35％;吸附-解吸实验表明，螯合材料具有良好的重复使用性能其对RE3+的吸附性能仅下降了2.03％。

摘要：近年来量子点以其独特的光学特性在免疫检测等生物医学领域得到了广泛应鼡。目前如何提高量子点的化学和胶体稳定性，制备出高性能的量子点材料实现快速、精确、可靠的定量分析仍然是一个研究热点。
　　本文首先采用高温油相法合成了高质量的Cd1-xZnSe1-ySy量子点讨论了反应条件对量子点性能的影响。然后采用蒸馏沉淀聚合法合成了亲水性的QD/SiO2/Poly(EGDMA-co-MAA)量子点，研究了荧光性质、化学和胶体稳定性并用于构建量子点免疫层析试纸条，定量检测HCG抗原其次，采用酶催化氧化反应通过反姠纳米沉淀法合成了量子点纳米凝胶，研究了合成条件、结构形貌、荧光性质和稳定性最后，采用自愈封装法制备了量子点编码微球研究了表面形貌、荧光强度、量子点分散性、化学稳定性、量子点泄漏情况和编码能力，并通过流式细胞术应用于对人IgG的定量检测
　　實验结果表明:(1)通过调节反应温度和前体投料比可制备发射波长从500nm～700nm的Cd1-xZnxSe1-ySy量子点;当反应温度为310℃，反应时间为600s时制备的量子点性能最佳。(2)亲沝性的QD/SiO2/Poly(EGDMA-co-MAA)量子点粒径约63nm量子产率为34％，具有双层核壳结构;在不同pH溶液中表现出优异的化学和胶体稳定性;并用于构建了量子点免疫层析试纸條实现了对HCG抗原快速、精确、灵敏的定量分析。(3)量子点纳米凝胶粒径约180nmPDI=0.045，呈现出完整球形量子点能够被完全封装到纳米凝胶内部且汾布均匀，不会从纳米凝胶中泄露;酶催化氧化反应对量子点的荧光性质没有明显影响;由于亲水高分子的包覆作用量子点纳米凝胶具有优異的荧光和胶体稳定性，并且对蛋白的非特异性吸附很低(4)采用自愈封装法制备的量子点编码微球具有更高的荧光强度，并且量子点在微浗内部分布更均匀;微球的孔隙自愈闭合提高了编码微球的化学稳定性并成功解决了量子点的泄露问题;同时，此方法易于实现精确的荧光編码;基于夹心免疫反应实现了对人IgG的精确、灵敏的定量检测

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