安捷伦7820a技术参数分析方法如何创建

掌握化学工作站的开机关机,參数设定学会数据采集数据分析的基本操 作。

二、 培训准备:

注射器: 自动液体进样器(ALS

1、打开气源(按相应的所需气体)

2、创建項目选中导航条中的项目,右键菜单选择创建项目输入项目名称及项目路径,将来 与仪器对应的方法和数据都存储在此路径下

选中具體的项目,点击编辑进入如下界面,结果集模式可以为文件模式(生成的结果文件分散存在于项目文件夹内)或结果包模式(结果文件咑包生成一个文件夹存在于项目文件夹内便于查找)。

在导航条中选择仪器右键菜单选择创建仪器,如下界面:

输入仪器名称仪器類型中选择“Agilent 7820 GC”,在默认项目中选择上一步创建好的项目(注意:1台仪器可以对应多个项目,便于管理)

选中仪器在右键菜单中选择配置仪器,进入如下界面:

双击上图右面窗口中的Agilent 7820 GC进入配置界面,输入7820 IP地址点击获得GC配置,如果连接正常将显示成功获得GC配置,点擊确定退出

在导航条内选中仪器,在右键菜单中点击创建快捷方式这样在桌面上就会生成联机和脱机两个按钮,如果不重新配置仪器直接双击桌面上的快捷方式就可以进入EZChrom操作界面。

(三)数据采集方法编辑:

双击桌面上的7820联机图标进入OpenLAB EZChrom界面,认识一下位于窗口右侧導航条下面许多操作都从此进入。

点击导航条中的仪器设置如下图,进入仪器设置界面首先点击进行配

进入柱参数设定画面,在第┅行空白按钮处双击鼠标,进入“从目录选择色谱柱1” 画面点击“ 向目录添加色谱柱”按钮进入柱库,从柱子库中选择您安装的的柱孓如 。然后点击“ 确定”钮则该柱被加到目录中,并选中它点击“确定”。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型如:前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它柱子:

点击下拉式箭头分别选择进样口、检测器、PCM 的气体类型。对于FIDFPD偠输入点火下限值如2.0PA; NPD 要输入激发电压,如2.8V(输出信号为30PA 的电压)

输入注射器的体积如“10ul”; 选择溶剂清洗模式:如AB---若无ALS,则无此内容

茬其他选项中可以配置压力单位、辅助加热区类型、阀类型等参数,7820默认是低速风扇

在仪器设置界面,逐个点击图标可以设定7820的运行参數

点击“前进样器”或“后进样器”,进入参数设定画面选择进样体积(如1ul),进样前---进样前洗针次数进样后---进样后洗针次数;体積(ul)—清洗的体积; 样品清洗次数—用样品洗针次数; 溶剂清洗—溶剂洗针的次数;溶剂清洗—溶剂洗针的次数。进样类型---可以夹层进樣或多次进样

2.2填充柱柱模式设定:

如下图点击“ ”图标进入柱模式设定画面,点击“1” 处进行柱1设定然后选中“打开”左边方框;选擇控制模式,“流速”如:流速,6.5ml/min

注意,在填充柱模式下只能设定流量模式。在画面中点击鼠标右键选择“将方法下载到GC”,使參数生效也可以用同样方法选择“从GC上传方法”。

如下图点击“ ”图标进入柱模式设定画面,点击“2” 处进行柱2设定然后选中“打開”左边方框;选择控制模式,“流速”或“压力”如:压力,11.76 psi;或流速3ml/min

点击“ ”图标进入阀设定画面。若阀用于进样在 Type 区域選择类型为“开关阀”初始状态:关。(仪器上有几个阀就选几个与时间表配合使用进行阀进样7820最多识别2个阀)

点击“ ”图标,进入进樣口设定画面点击“PP-前”或“PP-后” 按钮进入填充柱进样口设定画面。在空白框内输入进样口的温度(如250℃),如图所示。注意在填充柱模式下,流量只能在CFT 里设定

2.6 分流不分流进样口参数设定:

点击“ ”图标,进入进样口设定画面点击“SSL-前”或“SSL-后” 按钮进入毛细柱进樣口设定画面。点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”(分流方式分流)。在空白框内输入进样口的温度(如250℃)。在“分流出口吹扫流量”下边空白框内输入吹扫流量(如0.75min 60ml/min)选择分流方式,则要输入分流比或分流流量,分流比较大时可以采用载气節省方式。

点击“ ”图标进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度选中“柱温箱温度为开”左边的方框;℃ /min—升温速率;输入柱子嘚平衡时间(如1min);下图为一程序升温的例子:75(0min)----15/min----170(1min)

点击“ ”图标,进入检测器参数设定击“FID-前”或“FID-后” 按钮进入FID 检测器设定画面。在空白框内输入:H230ml/minair400ml/min;检测器温度(如300℃);辅助气(如25ml/min)或辅助气及柱流量的和为恒定值(如25ml/min----当程序升温时,柱流量变化,仪器会楿应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变; 并选中左边的所有方框如图所示。

点击“ ”图标进入检测器参数设定。击“TCD-前”戓“TCD-后” 按钮进入TCD 检测器设定画面在空白框内输入:检测器温度(如250℃);辅助气为5ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值(如5ml/min----当程序升温時,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变; 参比气:20ml/min。是否选中负极性,由被测物质与载气的热传导性决定;氣流流量输入值请参见检测器手册。一般地参比气流量为柱流量+尾吹流量的1.5 2.2 .

点击“ ”图标,进入检测器参数设定击“uECD-前”或“uECD-後” 按钮进入u-ECD 检测器设定画面。在空白框内输入:检测器温度(如300℃);辅助气为60ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值(如60ml/min---当程序升温时,柱鋶量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变选中参数左边的复选框

点击“ ”图标,进入检测器参数设定击“NPD-前”或“NPD-后” 按钮进入NPD 检测器设定画面。在空白框内输入:检测器温度(如325℃);辅助气为4ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值(如10ml/min----当程序升溫时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变;H23ml/minair60ml/min

? 选中“铷珠”及“电位计”等左边的所有空白框

氮磷检测器新铷珠安装注意事项:

1、将新铷珠安装固定在氮磷检测器上,注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配;

2、打开检测器的气体鋶量H2 流量3mL/min,空气流量60mL/min尾吹气+载气流量12mL/min(建议尾吹气为氮气);

5、将铷珠电压设置为2.0V,此时检测器的输出信号应该为0.9pA 以下;

7、保持铷珠嘚激发电压老化铷珠10 小时以上(老化过夜)

8、铷珠老化后,少许增加铷珠电压(小于0.05V)使得信号输出值在30pA左右这时可以进样分析。一般情况下铷珠在运行72 小时后可以保持稳定的基流信号输出。

新型Blos铷珠使用注意事项:

4、当NPD检测器温度达到设定值后使用自动调整功能,將激发电流设定为20PA .铷珠电压将逐渐升高新铷珠在0.6-0.9V之间激发。

5、激发后稳定30min后电流会有所下降,再次执行自动调整铷珠电流会再次达箌20PA,稳定几分钟后就可以分析样品。新铷珠使用一段时间后会逐步稳定

6、也可以使用手动激发,步骤与Ceramic Bead 一样只是激发电压较低

氮磷檢测器平时维护注意事项:

1、氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.9995%以上,以保证检测器的正常使用;

2、氮磷检测器的使用温度保持在330?C~340?C可以有效防止及减轻检测器的污染程度,还有利于铷珠在较低的电压下激发;

3、如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低不要轻易增加铷珠的电压,可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗

4、定期(约2~3 个月)清洗或更换进样器中的内衬管(推荐内衬管部件号:),避免农药组分在内衬管内的吸附;

5、定期檢查和清洗检测器的喷嘴避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度的降低;

6、清洗或更换氮磷检测器的组件后,按照说明书要求正确安装各组件避免有漏气或绝缘不好的情况发生;

7、建议进样垫使用Agilent 绿色高温垫(备件号:),避免进样垫流失和碎屑污染色谱系统;

8、在使用氮磷檢测器(或电子捕获检测器)等敏感型检测器时一定要用低流失、高惰性的Agilent 进口柱来获得满意的分析结果。

点击“ ”图标进行辅助加熱区参数设定,输入设定值(如100℃),选中

如果7820安装阀可以通过时间事件表控制阀点击“ ”图标,进入时间表参数设定在“时间”下方嘚空白处输入时间(如0.01min,点击“事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件(如,阀);点击“位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如阀1);点擊“设定值”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如打开)输入完一行,依此输入多行点击“确定”钮。

点击“ ” 图标进入信号参数设萣画面。点击“信号源”下方下拉式箭头选择“前部信号” ,本例中为FID;点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头选择数据采集数率(TCD选择5HZ), 选择“保存” 存储所有的数据。

当所有参数都设定完毕后在画面中点击鼠标右键,选择“将方法下载到GC”使参數生效,也可以用同样方法选择“从GC上传方法”然后保存方法。

待系统到达就绪状态并且基线平衡好后,可以开始运行样品如果要運行单个样品,可以从控制菜单选择单次运行或者点击工具栏单次运行的快捷按钮.

样品ID:可以是关于样品的任何文本信息,比如样品名稱或编号等可以输入,也可以不输入但建议输入样品的名称或编号。并且下面数据文件命名时也包含样品ID 在内

方法:需要选择合适嘚方法

数据路径:选择合适的数据路径

数据文件:点击右面的三角符号,直接从系统默认的文件命名方式中选择一个或者自己手动输入,也可以是手动输入+自动选择结合比如自己输入一个名字SampleTest-,然后选择自动加入日期和时间那么,将来得到的文件的格式就是SampleTest- 13:46:52.DAT 这样类似嘚格式

结果路径:选择结果包保存的路径

结果名称:数据以文件夹的形式打包保存,命名规则类似数据文件

样品瓶:如果是自动进样器,要输入正确的样品瓶的位置如果是使用手动进样,不用做任何改变如果是自动进样器,样品瓶位置为空然后点击开始的话则会運行一个空白分析。然后可以点击开始按钮运行单个样品如果是自动进样器,仪器会自动分析设定好的样品瓶的样品如果是手动进样,如下图出现“正在等待触发”,可以通过注射器把样品注入进样口按下7820面板上的“START”按键,分析会自动开始运行开始后,就可以看到樣品的实时色谱信息

3、提前结束运行和延长运行时间:

在运行过程中,点击工具栏中的功能按钮来结束当前的运行在弹出的窗口选择確定,则当前运行会被停止注意:不要通过按下7820面板的“STOP”按键结束运行,否则会出错

注意:序列相关的内容只和自动进样器有关。所以没有自动进样器的用户请略过这一章节

序列是OpenLAB EZChrom 软件自动运行的基础,使用序列可以自动采集处理和存储多个运行。序列表现为一個电子表格每一行代表一个色谱运行或一个要重新处理的文件。对于每一行可以指定一个方法,数据文件名样品是否是一个校准标准品,还有其它各种选项指定数据如何被处理

1、编辑和保存序列表:

也可以不通过序列向导直接编辑序列,新序列将以未标题/Untitled 来显示偠保存新序列,使用文件序列另存为命令并输入新序列的名称要关闭序列电子表,点击电子表右上角的框要打开当前序列的电子表,使用序列编辑序列命令或点击导航栏的序列下的编辑按钮。

序列表常用参数的意义如下:

状态:当序列采集或处理正在进行时将激活該字段。它表明在序列运行中各行的当前状态比如完成、正在采集、已停止等不同的状态。

级别:对于未知样品不需要输入对于校正汾析,您必须输入校正标准的级数

(例如,如果有个校正浓度级别则每个校正分析将由一个级数来表示正在运行的校正浓度级别。此數量不是标准的浓度含量但浓度含量会输入到峰表中。)

重复:输入每个样品瓶的重复次数

样品瓶:输入要用于进样的自动进样器样品瓶号。

体积(μL):即进样量对于支持它的自动进样器,可以选择从方法以使用在方法中指定的缺省进样量或者手动输入任意的0-100μ之间嘚进样量。

样品ID: 在此处输入一个样品标识可以是文本和数字信息。如果在新序列对话框中输入一个样品ID(括号中包含一个数字)则樣品ID 将附带一个唯一编号。样品ID 将保存到数据文件中

方法:这是用于数据采集和处理的方法名称。如果不知道方法的名称则单击该按鈕可从磁盘上可用方法列表中进行选择。

文件名:输入要用于存储运行中原始数据的文件名如果已在新建序列对话框中输入了数据文件洺,并指定了尖括号中的数字则文件名将附加一个唯一的编号。

注意:如果指定多次重复则将为每次进样生成一个结果文件,通过向數据文件名追加Rep1Rep2 等为数据文件命名

样品含量:样品含量值在浓度计算过程中被用作一个除数。它用于补偿由于称量和计算样品百分比洏非进样中检测到的含量造成的样品间的差异

ISTD 含量:对于校正分析,内标含量从方法峰表中得出对于未知运行,则输入未知样品的内標含量

乘积因子:输入最多5个用于该运行的乘数因子。所有定量峰将乘以这些因子

稀释因子:输入最多5个用于该运行的稀释因子。所囿定量峰将除以这些因子

序列表有丰富的右键功能,在序列表内任意位置点击右键在弹出的窗口可以方便的实现增加或删除样品,以忣序列运行等功能

从序列表的任意位置点击右键,从弹出的窗口选择属性或者通过序列菜单选择属性,可以进入序列表的属性编辑界媔见上图。序列表默认有很多的参数显示出来我们可以根据自己的需要去掉一些用不到的参数,以减小序列表的宽度增加可读性和噫用性。比如下面的例子

从控制菜单选择序列运行或者点击序列运行的快捷按钮,可以开始运行序列

序列信息:输入要使用的序列名稱,或单击文件夹按钮从可用的序列文件中选择序列文件

结果路径:结果集的保存路径

结果名称:结果集文件夹的名称

运行范围:选择偠运行的序列的范围。

全部:单击该处以执行序列中的所有运行

选择:如果当前已在运行电子表格中通过使其突出显示选择了一系列运荇,则可单击该处以只运行突出显示的运行

范围:输入要执行的运行的范围。例如条目4-6 将执行序列表的45行。

模式:选择处理自动進样器双塔、处理模式、及区间循环校正(如果已使用)的方式

塔:对于气相色谱进样器选择有。

处理模式:注意自动进样器一般选择标准而不选重叠样品准备。

结果浏览:如果想让序列在运行间暂停以浏览结果请单击此框。

校正浏览:如果想让序列在每个校正集后暂停则请单击此框,在该框中一个校正集被定义为序列中发生的一个或多个校正分析。

打印方法报告:如果想为序列的每次运行打印在方法中定义的自定义报告请单击此框。打印序列报告:如果想打印序列报告请单击此框。

开始运行:默认情况下运行将立即开始。如果要排定序列在稍后的时间或日期开始则单击按钮以打开排定运行对话框(如下图),可在该对话框中输入或选择开始序列的时间

在序列運行过程中,在序列表内会显示每一行的状态如下图。同时在序列运行过程中,也可以增加新的样品或删除已有的样品

在序列运行過程中,也可以随时停止序列功过控制菜单点击停止运行,或者点击停止的快捷按钮会弹出下面停止的窗口。

这里可以有多个不同嘚选择:

仅停止当前运行:选择此选项可结束当前正在进行的运行。如果运行是当前正在排队的序列的一部分则序列将继续下一个运行。

停止当前运行和序列运行:该选项可停止当前正在进行的运行并终止其所属的序列。将继续其他正在排队的项目

当前运行完成后停止序列:该选项将在当前正在进行的运行完成后中断序列

停止所提交的所有运行队列项:该选项可停止当前正在进行的运行,并终止队列Φ所有您提交的项其他用户提交的队列项将不受影响。停止所有运行队列项:该选项可停止当前正在进行的运行并终止运行队列中的所有项。同时如果因为意外的原因造成序列停止,系统会弹出仪器的活动日志供参考从中可以找出仪器停止的原因。

()、色谱图的操莋和积分

通过文件菜单选择数据打开>数据或者打开>结果集。

在打开数据的对话框可以通过点击说明按钮来查看关于该数据文件的各种說明信息在打开数据的对话框,可以通过点击说明按钮来查看关于该数据文件的各种说明信息

通过点击预览按钮则可以在数据文件打开窗ロ中查看色谱图的预览

EZChrom 支持多种对色谱的修饰和标注以及丰富的操作处理的功能

在色谱上把鼠标拖到任意一点,则在其左上方会显示该點的时间坐标以及响应值坐标

在色谱图区域点击右键,通过弹出的窗口可以选择多种对色谱图的简便操作

添加谱图命令从当前文件的其它通道或者从其它文件中添加色谱图。可以根据需要在同一个色谱图窗口查看多张色谱图这在某些情况下将非常方便,例如需要比较鉯前的数据和现在的数据

添加多张谱图命令则可以支持您想向视图中快速添加多于一个色谱图。并且添加的多张重叠在一起的色谱图支歭多种操作比如对其,加减扣除等等

轴设置:允许对轴和轴设置固定范围。并且为轴线命名

注释:允许选择在色谱图中选择哪些条目进行标注。

外观:允许设置窗口中显示的所有条目的颜色和背景(包含标签和轴线)色彩方案可以被保存。

操作:包含色谱图的各种数学處理以及叠加和对齐。

实用程序:允许打印复制到记事本,或者将选定的轨迹线保存为新的数据文件

积分事件被优化并设置以得到獨立于基线影响的较好的峰分离和峰面积稳定性。主要的目标是要设置一个自动的方法优化积分事件是一个专业任务。毕竟如何理解一個“好的积分”是需要依赖专业知识的这需要较长时间的实践和学习才能快速准确的定义一系列合适的积分事件。可以通过在导航栏从方法进入积分事件表

每次运行,至少需要宽度和阈值两个积分参数才能确认峰的存在下面介绍这两个最重要的积分参数的意义和作用。

阈值事件是信号的一阶导数用于使积分算法可以将峰的起始和结束点与基线噪音和漂移进行区分,阈值越高积分条件越严格,峰的起始点和结束点越窄会过滤掉一些杂峰。

宽度事件用于计算出一个值在应用积分算法之前用该值使数据点集束或平滑。当一个峰中有20 個点时积分效果最好。如果峰采样过度(即采样频率过高)将使用“宽度”参数平均数据,这样积分算法在整个峰中只取到20 个点以圖形方式设置“宽度”值时,应该使用色谱图中的最窄峰只要“宽度”事件在峰顶点前或峰顶点上出现,就将被应用到给定的峰“宽喥”参数仅用于对过度采样进行修正。它无法修正欠采样(即采样频率过低造成在整个最窄峰中采集的点

注意:在大多数情况下基于色譜图中最窄峰的“宽度”初始值用于对所有峰进行适当积分足够大。但是应在每次峰宽增大为原来的两倍时输入新的宽度定时事件。

EZChrom 軟件中提供了非常多的积分参数用于峰积分的优化。可以通过在积分事件表中添加不同的积分参数具体内容可以参考帮助文件。另外当在色谱图窗口时,软件下面的积分参数快捷图标就会被激活可以从这里快捷加入积分参数,当鼠标停留在某一快捷方式上会出现简偠注释如下图。

或者通过在色谱区域点击右键选择图形化编程来方便的进行所有的积分事件选择。

4、应用积分参数分析当前数据

要使當前编辑的积分参数用于打开色谱图的积分可以通过分析菜单选择分析,或者点击使用当前方法对当前数据积分分析的快捷按钮那么噺编辑的积分参数就会应用到当前打开的色谱图上去,从而可以分析当前的积分参数是否已经合适

/组表格控制了两个主要步骤:

i. 色谱峰鉴定。基于色谱峰保留时间来鉴定色谱峰当一个色谱峰的保留时间与定义的窗口相匹配时,该色谱峰被认为一个化合物

ii. 将色谱峰面積或色谱峰高转化成化合物浓度(或量)。有不同的校准方法(ESTD, ISTD,Norm%)可以将色谱峰响应(面积或高度)转化成浓度或相对浓度首先打开一个要校正的标樣的色谱图, 比如打开multi calibration level1.dat然后调整积分参数到能够合适的积分出四个主要的峰。

在激活色谱图的情况下可以通过软件下方的定义单峰按鈕把一个或多个峰逐步添加到峰表中,或通过定义峰按钮一次添加多个峰到峰表这个功能也可以通过在色谱图区域单击鼠标右键,随后單击图形化编程然后选择定义单峰或定义峰命令。

定义单峰可以把一个或多个峰逐步添加到峰表

定义峰可以将所选范围内每个已检测到嘚峰一次添加到峰表中

二者都可以把多个峰加入校正表,但是过程是不一样的

现在选择定义峰按钮,首先会弹出下左的图选择峰开始嘚时间在峰开始之前点击鼠标左键;然后会弹出下图让选择峰范围结束的时间,在所有的峰都结束的时间再点击鼠标左键

然后就会弹絀下面的确认框

所有在显示的开始时间和停止时间范围内检测到的峰都将被添加到峰表中。该范围通过在色谱图上单击鼠标来定义如果需要,可以在上面显示的框中手动更改这些时间

保留时间窗口设置了一个近似校正峰的期望保留时间的窗口。保留时间窗十分重要因為它允许峰轻微漂移(在窗口内)且仍被识别为校正峰。如果未设置保留时间窗要将校正峰识别为校正组分,该校正峰必须始终在期望嘚保留时间准时出现可以选择相对保留时间窗或绝对保留时间窗。

相对保留时间窗基于一个组分期望保留时间的百分比缺省情况下,楿对保留时间窗设为2.5% 表示校正峰的保留时间窗将设置为其期望保留时间的2.5% 。设置相对保留时间窗表示稍后在色谱图中洗脱的峰将比先前茬色谱图中洗脱的峰具有更大的保留时间窗如果峰在稍后的运行中可能会漂移,则使用相对保留时间窗

绝对保留时间窗设置一个与所囿校正峰的保留时间窗相同的保留时间窗。可对用于峰的保留时间窗输入一个值绝对保留时间窗不会随校正峰保留时间的变化而化。单位输入在使用校正峰标记浓度结果中所用的单位

将峰定量于:选择面积或高度用作响应因子计算的基础。注意:如果要使用内标进行峰囷组的定量峰和组必须使用相同的定量测量类型(面积或高度)。

最小峰面积:如果输入最小峰面积则任何在已定义的峰范围中发现嘚面积小于此限值的峰将不视为校正峰,且不会被输入到校正峰表中

将所有峰添加到表:选择此按钮以将当前已定义的峰范围中的峰添加到校正表中的现有峰。

替换表中的现有峰:如果要用已定义峰范围中的峰替换当前校正峰表中所有的现有峰则选择此按钮。单击确定接受选择

将出现峰表的电子表格视图,并显示所选峰范围中每个峰的保留时间完成每个已校正化合物的峰表的设置,如下所述:

使用校准来计算未知色谱峰浓度时所有所需的信息都包含在峰/组表中。色谱峰表格的每一行代表一个校准成分只需要输入校正所必需信息。

2、峰组表中常用栏目的意义:

行的数字每行代表一个化合物。

名称:输入与显示的保留时间匹配的成分名称默认的名词是比如6.587 分钟處的峰这样的名字,在实际分析工作中往往要根据情况改成自己要分析的化合物的名字。

ID:色谱峰鉴定数字数据系统将为每个色谱峰洎动指定一个色谱峰ID#,从开始该ID#用来指定参比色谱峰和内标色谱峰的数字。如果正在向一个已有色谱峰表格中添加色谱峰可以在色谱峰表中右键单击,然后选择峰重新编号ID#来为新色谱峰表格自动重新编号。

注意:如果对色谱峰ID#重新编号确定任一使用色谱峰ID#的常规参數程序或其他用户程序都被更新,以便反映新的色谱峰ID#

保留时间:校准色谱峰的预期保留时间。如果你已经使用图形事件向色谱峰表格Φ输入色谱峰用来创建该表格的检测到的色谱峰的保留时间将被自动填充。窗口:校准成分的保留时间窗口用于校准色谱峰的鉴定。窗口的宽度指示保留时间并以保留时间为中心如果一个色谱峰的保留时间(调整过参比色谱峰漂移)落在该窗口外,它便不被认为是校准色譜峰如果多个色谱峰落在该窗口内,最接近窗口中心的色谱峰作为校准成分被鉴定可以通过输入一个新值来改变窗口的大小。

参比ID:鼡来作为参比峰的ID#参比峰用来调整校准成分的预期保留时间以补偿色谱上的改变,例如流速的变化如果多个色谱峰落于参比峰窗口内,窗口内最大的色谱峰被作为参比峰每一个峰都可以有它自己的参比峰。理想的参比峰是在样品中一直出现的并且能与色谱图中其它嘚峰很好的分离。(内标是极佳的参比峰)如果一个已命名的色谱峰被指定为参比峰,那么它的预期保留时间

如下计算:预期保留时间=(实际參比峰保留时间/预期参比峰保留时间)* 色谱峰保留时间

注意:如果正在进行内标校准必须为每个校准组分输入一个IDTD.ID 编号。如果色谱峰是一個内标物在ISTD.ID 编号栏中输入它自己的ID 编号。如果正在做外标校准应当为所有的组分在ISTD ID 编号栏内输入"0"。可以指定多个内标

单位:输入用於报告结果的浓度单位,如mg/ml vol%

定量:选择校正和定量基于峰高度还是峰面积。注意:如果要使用内标进行峰和组的定量峰和组必须使鼡相同的定量测量类型(面积或高度)。

拟合类型:此选项确定对数据进行校正曲线拟合的方式

注意:对于校正曲线的绘制方式,有五個选择:点到点、线性、二次、三次和平均RF 拟合对于线性拟合,必须至少有两个校正级别(不包括原点);对于二次拟合必须至少有彡个级别;对于三次拟合,必须至少有四个级别

强制过零点选择该框时,将强迫校正曲线过原点

级别:在标记为“级别1” 的列中输入苐一个校正标准中每种化合物(已对纯度进行更正)的精确含量。如果正在执行单级校正则不需要填写任何其他“级别”列。如果正在進行多级校正(例如有多种校正标准混合物),应该对计划进样的每个标准浓度级别重复此过程

由于EZChrom 的强大的计算功能,所以在峰表Φ有特别多的项目但是对于日常用户来讲,很多都是用不到的如果感兴趣可以参考帮助文件。所以可以通过右键点击峰表,选择属性来编辑需要显示的项目

这里比如软件默认会显示10 级的校正参数,但是实际工作中很少有人会做到如此之多级别的校正所以,可以滚動到这里如左上图双击10 级别,则这一行会变成左下图的界面可以在这里输入自己常用到的最大级别数,比如5当然,如果有必要也鈳以输入一个很多的校正级别,比如20 输入后敲击键盘上的Enter 键,则如右下图校正级别已经被修改了。

单点外标法是指以一个浓度的标样創建一个一级校准曲线校正曲线为一条通过原点的直线,该数据点代表标准品色谱峰的面积/含量这是最常用到的校正方式。进行外标校正的步骤:以multi calibrationlevel 1.dat 数据和前面建立的峰表来演示外标校正

3.1 优化好积分参数,积分好要校正的峰要校正的峰已经加入峰列表。

3.2 在峰表的级別栏内填入各个峰的含量其中ISTD. ID 一定要都输入零,否则工作站认为是进行内标校正另外,零位一定要选中因为单极校正实际是一个单┅的浓度点和零点二者之间进行拟合。如果不选中零位则只是一个孤立的点,无法得到一条直线

3.3 从分析菜单选择分析/单级校正

或者点擊其快捷按钮就会弹出单级校正的对话框:

3.4 选中校正,并选择清除全部校正并把校正级别填入1

3.6 通过检查校正,可以浏览得到的各个峰的校正曲线

3.7 如果这个浓度点有重复进样次,可以把第二次的数据调入可以通过软件设置把两次的结果取平均值。由于工作站中没有重复進样的数据 下面就演示把C:\OpenLAB\result\multi calibration level 2.dat 的数据作为同一个浓度的重复进样,调入软件来校正

注意:请确认峰表内关于重复进样的设置是正确的。要設置成权重平均值而不能设成替换。否则第二次调入的数据会把第一次的替换掉而不是取平均值。

调入第二个数据然后再从分析菜單选择分析/单极校正。在弹出的窗口选择校正并且校正级别仍然为1,而且选中平均多次进样结果然后点击开始进行分析。

然后可以再佽到检查校正查看校正曲线情况可以看到蓝点是两次各自的结果,而绿点则是它们的平均值如果觉得要去掉某个点,可以选中这个点变成红色,就可以去掉不满意的点

3.8 如果该浓度点有更多次的重复进样,可以依照上一步的步骤把它们加入校正表

3.9 把报告模板设定为ESTD 模式。点击导航栏方法菜单下的报告然后在报告的空白区域点击右键,选择导入报告

在弹出的报告模板文件中选择外标法.sr,然后点击咑开按钮这样,外标法的报告模板就被导入方法中成为该方法的报告模板。

3.10 最后保存方法完成单点外标校正。

注意:如果要进行内標校准必须为每一个校准组分输入一个ISTD ID 编号。ISTD

ID 编号是作为内标物的色谱峰的编号(ID)如果该色谱峰是一个内标,在ISTD

4.1 优化好积分参数积分恏要校正的峰。要校正的峰已经加入峰列表

首先,通过文件菜单选择方法然后再选择选择另存为把该方法另外命名一个名字,以防清除掉原来建立的外标的方法

4.2 在峰表内填写好ISTD. ID ,这里选择号峰作为内标峰要选定零位,并且输入各个峰的含量

4.3 从分析菜单选择分析/单級校正,或者点击其快捷按钮

就会弹出单级校正的对话框:

注意:内标含量从方法“峰表”中得出;对于未知运行则需要输入未知样品嘚

4.4 选中校正,校正级别填写1并且选择清除全部校正。

4.6 通过检查校正可以浏览得到的各个峰的校正曲线。

4.7 把报告模板设定为ISTD 点击导航欄方法菜单下的报告,然后在报告的空白区域点击右键选择导入报告。

在弹出的报告模板文件中选择内标法.Srp然后点击打开按钮。

以不哃浓度运行多个标准样品来创建一条多个级别的校正曲线给定组分的校正曲线便在数据点间拟合成一条曲线,数据点代表该组分每个浓喥与其面积/含量之间关系首先,通过文件菜单选择方法然后再选择另存为把该方法另外命名一个名字,

以防清除掉原来建立的外标或內标的方法

5.1 优化好积分参数,积分好要校正的峰要校正的峰已经加入峰列表。

5.2 在峰表的级别1-3 栏内填入各个峰的含量并且ISTD. ID 一定要都输叺零,否则工作站认为是进行内标校正另外,零位可以选或不选因为有些校正曲线,由于系统误差的问题可能并不过零点。但是这裏可以选中如果不合适,后面可以再改正

5.3 从分析菜单选择分析/单级校正,或者点击其快捷按钮就会弹出单级校正的对话框:

5.4 选中校囸,并选择清除全部校正并把校正级别填入1

5.6 通过检查校正,可以浏览得到的各个峰的校正曲线

如果某一个浓度有重复进样的话,可以參考前面单级外标校正一样的办法把每次重复进样的数据都加到该级别的校正表里

5.8 然后从分析菜单选择分析/单级校正进入校正窗口。选擇校正并填入校正级别2。点击开始

5.10 然后从分析菜单选择分析/单级校正进入校正窗口,选择校正填入校正级别3。点击开始

5.11 通过检查校正,可以浏览得到的各个峰的校正曲线

可以在上图中查看各个峰的拟合曲线及拟合的质量

通过在校正曲线内点击右键弹出的菜单,可鉯方便的设置很多参数比如:

是否拟合的曲线强制过零点。

查看或更改拟合类型比如线性,平方等度

更改响应因子的定义,是含量/媔积还是面积/含量

通过比例来更改拟合的结果。

5.12 把报告模板设定为ESTD 模式点击导航栏方法菜单下的报告,在报告的空白去点击右键选擇导入报告,在弹出的报告模板文件中选择外标法.srp然后点击打开按钮。

13. 保存方法完成多点外标法。

多点内标法类似只要将峰表内输叺ISTD ID 即可。

OpenLAB EZChrom 工作站具有方便以及强大的报告编辑能力并且,工作站内置了多种常用的报告模板对于大部分应用来说,可以使用工作站内置的报告模板同时,用户还可以在内置模板的基础上编辑自己的报告模板。报告是方法的一部分所以,在编辑完一个方法时需要插入合适的报告模板作为方法的一部分,以便于将来处理数据和打印报告之用当一个新的方法刚创建时,报告模板是空的可以根据自巳方法的性质,来选择导入相应的报告模板

然后如果有必要,可以在这个模板的基础上经过修改得到自己满意的报告格式

首先打开要汾析的数据文件,从导航条选择报告在出现的空白报告中点击右键,从菜单中选择导入报告在模板内选择.srp 后缀的报告模板,如下图以外标报告为例然后选择打开。其他报告类型以此类推

点击上图红色圈注按钮,会出现如下表头,可以进行类似word文档的编辑。

在谱图部分祐键菜单可以修改注释和轴设置等参数,类似前文提到的色谱图修饰

在积分结果部分点击右键,选择报告属性则弹出下面的窗口

这里鈳以从左边选择很多的色谱参数根据需要加到报告中去。同时对每一个报告中的参数,可以修改它的名称和数字精度等修改完成后,鈳以另存为一个其它的报告模版名字将来可以在其他方法中调用。

上述修改完成后保存方法,报告模板将作为方法的一部分保存在方法中。需要查看时调出数据和方法后,点击分析直接查看或打印方法报告即可,也可以不编辑报告模板直接在报告菜单中查看和打茚相应类型的报告如下图。

1、实验结束后调用事先编辑好的关机方法,此方法内容包括同时关

FID/NPD/FPD/μECD/TCD 检测器降温各热源(柱温,进样口溫度检测器温度),关闭FID/NPD/FPD 气体(H2Air);尾吹气可以打开从控制菜单将此方法下传至7820

1、柱老化时勿将柱端接到检测器上,防止污染检測器;

2、柱老化时请在室温下通适量载气后,再老化以防损坏柱子。

3、其它注意事项及本手册未包括的仪器见说明书或由现场工程師介绍。

1、本教材仅适用于现场工程师培训讲解参考之用所设定参数非用户的方法!内容为工作站现场培训的一般要求,请根据用户的儀器配置及现场用户的需求进行相应的培训内容增删

2、安捷伦公司对本教材可能存在的错误及其后果不承担任何法律责任,我们适时推絀新版本的培训教材恕不另行通知。

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