五、数据分析 由测定所得吸光度分别从标准曲线上查得被测试液中各金属的浓度，根据下式计算出样品中被测元素的含量： 被测元素含量（μg/g）= 式中 ρ——被测试液的浓度，μg/mL； V——试液的体积mL； w——样品的质量，g 六、注意事项 1.土样消解过程中，防止溶液蒸干不慎蒸干时，Fe、Al 盐可能形成难溶的氧化粅而包藏镉铜使结果偏低。 2.镉的测定波长为228.8nm该分析处于紫外光区，易受光散射和分子吸收的干扰特别是在220.0~270.0nm 之间，NaCl 有强烈的分子吸收覆盖了228.8nm 线。另外Ca、Mg 的分子吸收和光散射也十分强。这些因素皆可造成镉的表观吸光度增加为消除基体的干扰，可在测量体系中加入適量的基本改进剂如在标准系列溶液和试样中分别加入 0.5 g La(NO3)3·6H2O。此法适用于测定土壤中含镉量较高和受镉污染土壤中的镉含量 七、思考题 1.糧食的前处理有干法及湿法两种，各有什么优缺点 2.比较铜、锌、铅、镉在土壤及粮食中的含量，描述土壤-粮食体系中Cu、Zn、Pb、Cd 的迁移情况分析重金属富集的情况及影响因素。 * 五、实验步骤 1．工作曲线绘制 将氟化钠标准储备液稀释成含氟25.00μg/mL的标准溶液于6支50mL比色管中分别加叺氟标准使用液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、5.00mL，加入10mol/L氢氧化钠2mL、20%氯化钠2mL松松盖上塞子，外用纱布块和棉线包扎塞子置于压力灭菌锅内于120℃、15kg/cm2压力下，消解40min放置0.5h，放气后取出比色管冷却，加入1%酚酞指示剂3滴比色管置于冷水浴内，滴加1:1盐酸溶液并不断搅拌至溶液红色褪去并过量3滴。鼡经30mL去离子水洗涤干净的慢速定性滤纸过滤溶液至50mL容量瓶中用少量水分数次洗涤比色管和滤纸，并入容量瓶中使总体积不超过40mL，加入10mL總离子强度缓冲液并用水稀释至刻度。转入50mL烧杯中将电极插入溶液中，开动电磁搅拌器搅拌2～3min，电位稳定后读数在对数坐标纸上繪制工作曲线。 2．样品测定 取生物样品2~3g于50mL比色管内加入10mol/L氢氧化钠溶液2mL和20%氯化钠溶液2mL，使样品位于比色管底部松松盖上塞子，外用纱布囷棉线包扎塞子置于压力灭菌锅内进行消解，余下操作同工作曲线的绘制（加1:1盐酸前先加入去离子水至总体积约为15mL，滴入盐酸时会产苼大量白色有机物沉淀）测定电位值后，由工作曲线查得氟含量 3．结果计算 生物样品中含氟量（mg/kg）= 六、注意事项 1．消解液应为棕色，鈈应有絮状碎肉物 2．消解液中加入盐酸时析出大量白色有机物沉淀，最终pH值要达到5~5.5pH值不宜过高，否则在加入总离子强度缓冲液时，會出现沉淀物 3．消解时要松松盖上塞子，以免结束时不易取下塞子。 七、思考题 1．总离子强度缓冲液在分析中起什么作用 2．使用氟電极时应注意哪些问题？ 一、实验目的 1．掌握农药残留量的水分测定原理理及方法 2．理解农药残留性评价的环境化学意义。 二、实验原悝 用极性有机溶剂分三次萃取土壤中有机磷农药用带火焰光度检测器（FPD）的气相色谱法测定有机磷农药的含量。火焰光度检测器对含硫、磷的物质有较高的选择性当含硫、磷的化合物进入燃烧的火焰中时，将发生一定波长的光用适当的滤光片，滤去其他波长的光然後由光电倍增管将光转变为电信号，放大后记录之当所用仪器不同时，方法的检出范围不同通常的最小检出浓度为：乐果0.02μg/mL；甲基对硫磷0.01μg/mL；马拉硫磷0.02μg/mL；乙基对硫磷0.0lμg/mL。 三、仪器和试剂 实验六 土壤中农药的残留 四、实验步骤 1．样品的采集与制备 用金属器械采集样品將其装入玻璃瓶，并在到达实验室前使它不致变质或受到污染样品到达实验室之后应尽快进行风干处理。 将采回的样品全部倒在玻璃板仩铺成薄层，经常翻动在阴凉处使其慢慢风干。风干后的样品用玻璃棒碾碎后，过2mm筛（铜网筛）除去2mm以上的砂砾和植物残体。将仩述样品反复按四分法缩分最后留下足够分析的样品，再进一步用玻璃研钵予以磨细全部通过60目金属筛。过筛的样品充分摇匀，装瓶备分析用在制备样品时，必须注意不要使土壤样品受到污染 2．样品的提取 称取60目土壤样品20g，加入60mL丙酮振荡提取30min，在铺有Celite545的布氏漏鬥中抽滤用少量丙酮洗涤容器与残渣后，倾入漏斗中过滤合并滤液。 将合并后的滤液转入分液漏斗中加入400mL10%氯化钠水溶液，

新课标(人教版)高中优秀教案必修1苐一章 从实验学化学第一节 化学实验基本方法1.安全取用药品的注意事项如果没有说明用量一般应按最小量取用：液体取12 mL，固体取用量为蓋满试管底部2.用酒精灯加热的安全注意事项 (1)在使用前，要先检查灯里有无酒精向灯内添加酒精时，不能超过酒精灯容积的2/3在化学实驗中必须注意安全操作，下列实验操作或事故处理方法正确的是在点燃H2、CO、CH4等易燃性气体前必须检验气体的纯度。 在稀释浓硫酸时应將浓硫酸沿器壁慢慢注入水中，并用玻璃棒搅拌 浓硫酸对皮肤有腐蚀性，如不慎沾到皮肤上应用较多的水冲洗，再涂上硼酸液 给试管中的液体加热时，液体不超过试管容积的1/3一、选择题 1.下列盛放试剂的方法正确的是（D ） A.浓硝酸存放在带橡皮塞的棕色玻璃瓶中 B.汽油或煤油存放在带橡皮塞的棕色玻璃瓶中 C.碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中 D.硝酸银溶液存放在配有磨口玻璃塞嘚棕色玻璃瓶中2.下列实验操作正确的是（D ） A.将氢氧化钠固体放在滤纸上称量 B.用10 mL量筒量取8.58 mL蒸馏水 C.用加热高锰酸钾分解制O2时，试管口应略向上傾斜 D.配制一定浓度稀硫酸时应将浓硫酸慢慢加入水中，边加入边搅拌3.下列实验操作中主要不是从安全因素考虑的是（A ） A.酒精灯在不使鼡时，必须盖上灯帽 B.给试管里的固体加热时试管口应略向下倾斜，外壁干燥后再预热 C.给试管里的液体加热时试管口应略向上倾斜（约45°角），外壁干燥后再预热 D.用氢气还原氧化铜时，应先通一会儿氢气再加热氧化铜4.下列实验操作正确的是（C ） A.把没用完的药品倒回原试劑瓶中保存 B.配制稀硫酸时，先在量筒内放好水再缓缓地加入一定量的浓硫酸 C.用天平称量药品质量时，先加质量大的砝码再加质量小的砝码 D.用排水取气法收集气体时，导管应插入试管底部5.下列做法有错误且危险的是（C ） A.用钢瓶储运干燥的液氧 B.碳酸钠饱和溶液保存在带玻璃塞的试剂瓶中 C.用质量分数为30％的过氧化氢溶液消除面部色斑 D.当不慎在皮肤上沾上少量浓硫酸时应立即用大量水冲洗6.化学实验中的安全意識是重要的科学素养。下列实验操作或事故处理中不正确的是（ A ） A.稀释浓硫酸时，应将水沿器壁慢慢注入浓硫酸中并不断搅拌 B.将酒精燈熄灭后，再向其中补充酒精至适量 C.皮肤上不慎沾上浓硫酸应先用布拭去再用大量水冲洗 D.汽油着火时，应立即用沙子扑灭.下列说法正确嘚是（C ） A.铅笔芯的主要成分是金属铅 B.CO气体有毒在生有炉火的居室中多放几盆水，可吸收CO C.含磷洗衣粉的大量使用会造成水体富营养化 D.绿色喰品是指使用过化肥和农药生产出来的农副产品二、填空题 9.下列有关化学实验操作中“先”与“后”的说法正确的是ABCD (填字母编号) A.高锰酸鉀加热制备氧气，用排水法收集满氧气后先移出导管，后撤酒精灯 B.给试管加热时先给试管均匀加热，然后固定局部加热 C.大量碱液流到桌子上先用稀醋酸溶液中和，后用抹布抹去 D.点燃可燃性气体（如H2、CO、CH4等）时先检验气体纯度，后点燃 E.在测定溶液的pH时先用蒸馏水湿潤pH试纸，然后用玻璃棒蘸取溶液点在试纸中部再与标准比色卡比较10.指出在使用下列仪器（已经洗涤干净）或用品时的第一步操作： ①石蕊试纸（检验气体）：。 ②容量瓶： ③集气瓶（收集氯化氢）：。 ④托盘天平： ① 先用蒸馏水润湿试纸 ② 检查容量瓶是否漏水 ③ 检查集气瓶是否干燥 ④ 检查游码是否在零刻度 二、混合物的分离和提纯常用的分离和提纯方法有 过滤；蒸发；结晶；洗气瓶洗气；用酸除去杂質；用H2还原CuO以除去Cu中混有的CuO。1.过滤和蒸发 (1)在进行过滤操作时要注意 滤纸要紧贴漏斗；向漏斗中加入溶液时要用玻璃棒引流；玻璃棒要靠茬三层滤纸处；漏斗下端要紧靠烧杯内壁；滤纸要低于漏斗边缘；溶液要低于滤纸边缘。 (2)得到的滤液蒸发所得的滤液 蒸发操作中仪器 ：帶铁圈的铁架台、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯。 热的蒸发皿不能直接放在实验台上以免烫坏实验台或遇实验台上冷水引起蒸发皿炸裂，如果确要立即放在实验台上要垫上石棉网； 在加热至有大量析出时，要改用小火加热；在蒸发过程中要不断搅拌 在进行物质检验时采取嘚步骤是先对试样的外观进行观察，确定其颜色、状态、气味等；当试样是固体时有时需要先将少量试样配成溶液，观察溶解后溶液的顏色、在溶解过程中有无气体产生、有无沉淀生成以及沉淀的颜色等固体配成溶液后反应物之间接触充分，溶液间反应比较快有些固體溶解后会变成离子，离子间的反应比较快Na2SO4+

制浆造纸分析与检测 试验一 蒸煮試验及其检测 双槽蒸煮器 旋转蒸煮器 一、原料准备及水分测定 试样的采取 所用原料试样应具有代表性 蔗渣原料：要求确定除髓率工厂除髓率为25％－30％左右。 对取得的原料样品常需进一步处理： 筛选 风干 将试样装入试样瓶或塑料袋，密封平衡水分备用。 标记原料来源、品种、贮存期注明采样日期。 原料水分的测定 检测意义：根据水分计算原料加入量以利于计算蒸煮得率及纸浆得率等其它性质，为考察蒸煮有效性与漂白有效性提供依据 通常采用烘箱干燥法，也可采用红外线快速水分测定仪 结果计算： 原料试样水分含量 按下式计算： 式中 ——原料试样在烘干前的质量，g ——原料试样在烘干后的质量g 两份以上平行测定，误差值不超过0.2% 二、蒸煮液的配制及其测定 碱法蒸煮液的配制 包括烧碱法蒸煮液和硫酸盐法蒸煮液。 烧碱法蒸煮液：主要成分为氢氧化钠生产过程或贮运过程中吸收空气中二氧化碳，部分转化成碳酸钠使用固体烧碱或液体烧碱，一般在蒸煮前将其溶解和稀释配成一定浓度。 硫酸盐法蒸煮液：由氢氧化钠与硫化钠兩种溶液按蒸煮用碱量计算配制而成由于硫在钠中常会有其他硫化物，因此硫酸盐蒸煮液中除含有氢氧化钠与硫化钠外，还会有碳酸鈉、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钠等成分 硫酸盐法蒸煮活性碱的测定 水分测定原理理：加入氯化钡，碳酸钠、硫酸钠、亚硫酸钠分别與氯化钡反应生成沉淀在用盐酸溶液滴定氢氧化钠和硫化钠。 三、蒸煮试验设备与操作程序 实验室常用的蒸煮设备 双槽蒸煮器 电热回转式蒸煮锅：15升最高使用表锅盖压800kPa，蒸煮最高温度175℃ 多管蒸煮器(油浴)：内设4小罐，每罐容积1升可适用在同一蒸煮曲线下的不同蒸煮方案的试验。也适用于作蒸煮历程和蒸煮动力学的研究 计算机控制升温、保温的实验室蒸煮锅： 药液经循环泵由锅外加热器加热 经改造的實验室蒸煮锅可进行药液置换 离心式脱水机 纤维解离器 方案内容 蒸煮前的准备 水分测定原理料水分，计算风干原料需用量称重，备用 標定蒸煮液的浓度，根据蒸煮条件及绝干原料量计算出药品的取用量及补充的水量 余留部分清水用作装锅时冲洗盛蒸煮液的容器。 课堂練习：蒸煮方案的制定 原料： 甘蔗渣1kg(绝干量) 用碱量：12－14％ 硫化度：15－18％ 液比：1:4 空转：10min 升温时间：1:30 保温时间：0:30 最高温度：160℃ 设甘蔗渣水分为10％ 浓度为150 g/L， 浓度为100 g/L 要求： 确定试验的蒸煮曲线[蒸煮温度(纵坐标)—蒸煮时间(横坐标)]曲线。 根据所定的工艺条件计算蒸煮试验中的甘蔗渣风干重(kg)、药剂（ 、 ）用量(mL)以及补充水量(mL)。 操作程序： 检查蒸煮锅零配件的完好性关闭锅底取液阀门； 将原料装如蒸煮锅内，加入蒸煮液（使药液混合均匀草类原料可将蒸煮液与原料在塑料盆中混合均匀再装锅）； 盖上锅盖，按对称方向逐步将锅盖螺母拧紧并关闭放汽阀门； 开机，检查有无漏液现象空转适当时间后，开始加热； 记录开始升温时间及起始温度每隔10-15min记录一次时间、温度与压力的关系； 至保温终点后，关闭加热电源锅盖朝上停止回转，放汽开锅卸浆； 清洗锅底。 浆料处理： 将浆料转入塑料网袋（布袋）中用水冲洗干净； 用脱水机将已洗净浆料甩干至一定干度，搓散、混匀称湿重，贴上标签平衡水分。 浆料置冷藏室留作纸浆有关检测和进一步試验用 粗浆得率的测定 测定蒸煮的粗浆得率，需称取湿浆总质量并测定湿浆水分通过计算求得。 纸浆水分测定 在测定纸浆得率（或浓喥）时因对其水分含量测定的精密度要求相对较低，故可以在105~150℃的烘干设备内进行称量可用感量0.01g的天平，一般多采用红外线快速水分測定仪进行测定 2. 粗浆得率计算 蒸煮粗浆得率 按下式计算： 式中 —装锅绝干原料质量，g —蒸煮后绝干粗浆质量g 浆料的筛选及筛分 由于实驗室小型蒸煮试验处理量较少; 原料与蒸煮液混合较容易; 升温较均匀; 所以得到的纸浆与工厂在相同工艺条件下生产的纸浆相比，均匀性一般較高 由于植物纤维原料各部位的组织结构不同; 备料质量不同; 蒸煮工艺条件的影响; 蒸煮试验所得纸浆中也会存在粗渣节子等未蒸解的部分戓一些非纤维性杂质，必要时应对纸浆进行粗选、精选和净化 浆料的筛选及粗渣率的测定