}

编写： 张 审核： 张

审定： 董忠明 批准： 石集中

新能能源有限公司 二○一○年五月

范围 本标准规定了本公司检测检验实验技术标准 本标准适用于本公司分析化验工作。

规范性引用文件 下列分析标准通过本标准的引用而成为本标准的内容其随后所需更改、修

极限数值的表示方法和判定方法

6682―2008 分析实验室用沝规格和试验方法 3095―1996 环境空气质量标准

新能能源生产区动火作业安全标准 Q/XNNY 02 （AH） G 06 21―2008 新能能源生产区设备内作业安全标准 Q/XNNY 02 （AH） G 08 16―2008 新能能源污染防治管理制度（试行）

第二节 第三节 第五章

本篇规程所提供分析方法适用于煤制甲醇生产过程控制中的中间质量控制分析 及环境监测、 安铨动火分析项目。 有关仪器分析项目见 《新能能源仪器分析规程》 有的项目列有两种分析方法，可根据适用范围不同选用 液体取样可參考水质分析规程水样采集部分。 1 1.1 气样采集 采样设备 采样设备包括采样导管、采样容器、预处理装置、调节压力或流量装置、 吸气器（双連球）和抽气泵（真空泵）等对接触样品的设备、材料有如下要求： 对样品不渗透、不吸收，在采样温度下无化学活性不起催化作用，机械性能良 好等 对于污染样品的部件，如湿式气体流量计应安装在分析仪器之后 1.1.1 采样导管：一般采用不锈钢管、铜管及特殊金属软管、玻璃管及乳胶管、

聚四氟乙烯管。具有腐蚀性气体如 H2S不能用金属导管采样。高纯气体采样和 输送应用不锈钢管或铜管不能用乳胶管或聚四氟乙烯管。 1.1.2 1.1.2.1 1.1.2.2 采样容器 玻璃注射器：一般规格有 50ml、100ml 金属钢瓶：一般为不锈钢、碳钢和铝合金瓶等，分为高压、中压两类

对含微量 H2S 和水的样品不能长期保留。钢瓶要专瓶专用 1.1.2.3 球胆：球胆采样有严重缺陷，球胆易吸附烃类易渗透氢气等小分子，

故放置后成份易发苼变化例如分析气体中 H2S 含量，用玻璃注射器或复合膜气 袋而不应用球胆取样。球胆取样必须用样品气吹洗干净（置换三次以上）采样 後立即分析球胆应专用。 1.1.2.4 塑料袋：有聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯等制成的袋子含氟袋子比

球胆保存样品时间长。 1.1.2.5 高气体

复合膜气袋：复合膜气袋优于塑料袋、吸附性弱，适用于盛装质量较

另外还有吸附剂采样管有活性炭和硅胶采样管，用于吸收和浓缩有机气体 和蒸汽 1.1.3 调节压力或流量的装置

在高压或中压采样中，在采样管和采样器之间安装一个三通玻璃管三通的 一端放空，用于调节气体流量 1.4 吸气器和抽气泵 常压采样常采用双连球，但双连球排气能力低容积小，某些蒸汽与橡胶作 用易使双连球腐蚀常压和负压采样常用到机械真空泵，抽气压力大 1.2 1.2.1 1.2.2 1.2.3 1.2.4 1.2.5 1.2.6 采样技术 要选择合适的取样点，使气样能够代表气体的成份 采样前应严格试漏，可用肥皂水试漏并消除 采样導管应尽量短、孔径小。应在采样前彻底吹洗导管 选用合适的采样容器，要用样气多次置换采样容器 对易溶解气体要注意温度的影响囷取样容器是否干燥。 为了使气体符合分析方法或分析仪器的要求需对气体加以处理，包括

过滤、脱水等 过滤是加一个过滤器，可分離尘、湿气或其它有害物质 脱水常用方法有化学干燥法和物理吸附法。 化学干燥法： 常用干燥剂有无水氯化钙、 硫酸、 无水硫酸钙、 过氯酸镁等 物理吸附法：常用吸附剂有硅胶、分子筛及活性氧化铝。 1.2.7 气样采集

正压气体 常压气体 负压气体

由于气体存在状态不同、压力不哃、采样方法也不同 a）静态气体采样： 开启取样阀后，气样可借助本身压力或抽、吸等方法进入取样器

b）动态气体采样： 动态气体取樣时，要根据压力的高低采用不同方法 1）正压气体 高压气体：应先用减压阀减压至略高于大气压，打开取样阀用相当于采样 管路和容器体积至少 10 倍以上样气清洗、置换取样装置。然后让样气流入取样 器中 如果气体压力过大，可在取样管与取样器之间加一缓冲器 2）常壓或负压下气体取样 可采用双连球或抽气泵取样，采样容器一端连接采样管另一端连接双连球 或抽气泵（取样真空泵） 1.2.8 对于有毒、高温忣易燃、易爆气体的采样要特别注意安全，取样后关严

阀门以防漏气 1.2.9 1.2.10 进入。 1.2.11 2 如果气体温度过高取样管外应装上夹套，通入冷水冷却 采取气样，要站在上风口阀侧面，勿使气体吸入体内 采样容器要专用，取样时要用样气充分置换 2～3 次防止污染和空气

分析方法选择 汾析气体物质含量时，一般都测量气体的体积而不是称其质量并在测定气

体体积同时，测量环境的温度和压力以便换算成标准状况下氣体体积。 气体按被测气体组分在试样中含量可分为常量分析法和微量分析法两大 类。 吸收法 气体体积法 吸收滴定法 吸收重量法

爆炸燃燒法 铂丝燃烧法

气相色谱法 化学吸收法

常量气体分析法：气体试样中被测组分含量在 1%（体积百分比）以上的气

体分析方法称为常量分析法分为吸收法和燃烧法、气相色谱法。吸收法主要是 利用气体化学特性与某种试剂接触 此试剂对气体中被测组分能定量地发生化学 吸收、吸收稳定后不再逸出，而且吸收剂不与气体中其它成份发生作用根据吸 收前后体积之差，或吸收后用容量滴定法和重量法求出试样中被测组分含量例 如：汉普仪法测纯氧含量。燃烧法：某些气体如氢、饱和烃类其化学性质稳定， 与一般试剂很难发生反应不能用吸收法测其含量，但这些气体可在过量氧气中 燃烧可用燃烧法测其含量，例如：煤气中 H2 及 CH4 的分析 气相色谱法：是气体分析中常用方法，鈈仅适用于常量分析也适用于微量 分析，不仅能分析气体还可以分析液体、固体等其灵敏度高、选择性好、分析 速度快。 2.2 微量气体分析法：气体试样中被测组分在 1%以下时的气体分析法称为微量

气体分析法常用有化学吸收法、检气管法和气相色谱法。化学吸收法即利用囮 学吸收反应让含有被测组分混合气体通过一定的吸收剂，吸收完毕后用容量 法或比色法求出被测组分含量，例如：测定环境空气中②氧化硫、二氧化氮等 检气管法是安全分析重要检测手段，例如：检修入罐前有毒有害气体分析 2.3 常量法中气体体积法与燃烧法所使用儀器一般为奥氏气体分析仪（简称奥

氏仪）和汉普仪，由于吸收、燃烧前后温度、压力一致所以根据吸收、燃烧前 后气体体积变化，就鈳求出试样中各组分体积百分含量而吸收滴定法，吸收比 色法则需进行气体体积校正

仪表空气中油含量测定――红外分光光度法

本标准适用于仪表空气、压缩空气等各类空气。 2 方法原理 空气中的油类物质通过精制四氯化碳的吸收、萃取后用红外油份浓度计进 行测定。 石油类物质的成分非常复杂其组成也因产地而异，石油的主要成分是烃类 （烷烃、环烷烃和芳香烃） 在红外吸收光谱中，由于不同产哋的石油类物质 或多或少地存在着亚甲基 CH2 基团与甲基 CH3 基团及 Ar-H 芳香烃之间的比值变化， 所以求出各自的校正系数：X 为亚甲基 CH2 基团系数Y 为甲基 CH3 基团系数，Z 为 Ar-H 芳香烃系数再求出亚甲基 CH2 的波数 2930cm-1 与 3030cm-1 的比值为 F。 求出 F、X、Y、Z 值后再测定各种石油类，使之达到测定石油类物质不受石油 产地变化影响的目的 定性分析：一定频率的红外线经过分子时，如果分子中某一个键的振动频率 和它一样这个键就吸收红外线而增加能量，振动就会加强；如果分子中没有同 样频率的键红外线就不会被吸收若连续改变红外线的频率照射样品时，则通过 样品吸收池的紅外线 有些区域较强， 有些区域较弱 从而产生了红外吸收光谱。 定量分析：当某单色光通过被测溶液时其能量就会被吸收。光强被吸收的 强弱与被测物质的浓度成比例即符合比尔定律： A=log(1/T)=log(I0/I)=a?b?c

3.1 精制四氯化碳，AR：要求在空白调零时能量曲线光滑 3.2 丙酮，AR（或无水乙醇、乙醚等溶剂） 3.3 标准油标样：950mg/L（国家标准物质局标准油样） 3.4 标准油工作液：38mg/L 用移液管准确移取 950 mg/L 的标准油标样 4.0ml注入 100ml 容量瓶中， 以精制四氯化碳稀释至刻度摇匀，得 38mg/L 的标准油工作液 4 仪器

4.1 Oil400 红外油分浓度计 4.2 化验室一般仪器 4.3 波氏气体吸收瓶，50ml 4.4 湿式气体流量计2L，分度值 20ml 4.5 采样用耐油軟管玻璃三通等 5 仪器准备工作

5.1 打开主机电源 ，预热 30 分钟打开微机运行 newOIL400R 软件。仪器工作 站显示仪器参数设定页面根据需要选择相应参數。 5.2 测定条件设定： 用鼠标点击“F1 条件设定”按钮或按“F1 键”进入 F1 条件设定页面按照 实际情况设定测定参数。 5.2.1 水体中油份浓度测定条件設定： 5.2.1.1 萃取溶剂定容体积：根据萃取后定容容量瓶实际体积设定如“ 20” 、 “25” ， “50”等以实际操作为准，通常以 25 为宜 5.2.1.2 水样体积： 根據所取水样的体积设定，如“500” 、 “1000”等最好以 1000ml 为宜 5.2.1.3 萃取液稀释倍数： 如果未知样品浓度太大时，萃取后测定浓度超过基本测量范围則需要进一 步稀释，根据萃取定容后进一步稀释样品的稀释倍数设定可设 1-10。

5.2.1.4 芳烃吸收阈值：设为 0 5.2.1.5 吸收光程：4cm 5.2.1.6 隐含吸收值：不选中 5.2.2 厂家設置： 此项被选中时， 才可以对下面的项目进行修改 （一般不作修改） 5.2.2.1 基准波长：出厂值 .2.2 找准仪器基准波长：用浓度为 20mg/L～40mg/L 之间的标准油样品选 用“F3 页面” “空白液调零”项，检查能量谱图反复修改“F1 条件设定”中的 “基准波长”参数数字，点击“厂家设定” 增加基准波长数字则吸收倒峰右移， 减少基准波长数字则吸收倒峰左移努力使样品亚甲基的吸收倒峰（即倒吸收峰 最高的峰）的峰尖对准 2930 波数上，也就是倒吸收峰峰尖与界面中蓝色竖线相 重合即好 5.2.2.3 基线测定： 点击“厂家设定” 、 “基线测定”显示界面观查仪器稳定情况，基线波動上下 幅度以不超出红线内宽度为合格 5.3 选择所需标准曲线： 用鼠标点击“F2 标样设定”按钮或按“F2 键”即进入“F2 标样设定”页面， 在该页媔选择所需标准曲线名称页面中便会出现该曲线的参数值及曲线图。 6 6.1 试样的测定 取 20L（视含量而定）待测空气于两个串联的装有 30 ml 精制四氯囮碳的

50ml 反应管中控制气体流速为每分钟 2～3L 为宜。 6. 2 将吸收液转移至 50mL 容量瓶中以适量的精制四氯化碳洗涤吸收管 3 次， 洗涤液一并转入同一 50mL 嫆量瓶中加四氯化碳稀释至标线定容，并摇匀 6.3 样品测试：用鼠标点击“F3 样品测定”按钮或按“F3 键”即进入“F3 样

品测试”页面。 6.3.1 空白调零 主机预热后将精制四氯化碳装入比色池盖上比色池盖，放入光路盖上比 色仓盖，用鼠标点击“空白液调零” 页面右边会自动生成┅条光滑的曲线。若 曲线有锯齿状则说明精制四氯化碳不合格或被污染。需重新调零至曲线光滑为

止 6.3.2 样品测试： 将待测试样的萃取溶液装入比色池， 盖上比色池盖 放入光路， 盖上比色仓盖在页面中输入文件名、重复次数后，用鼠标点击“样品测试” 页面右边会自動生成一条吸收曲线。分析结果自动生成在页面的结果栏中 6.3.3 结果保存：每次测定结束要及时在“F4 分析结果”页面进行保存。还可在 该页媔进行结果查寻：用鼠标点击“F4 分析结果”按钮或按“F4 键”即进入“F4 分析结果”页面根据分析结果文件名查询测定的样品分析结果。在頁面右边可 查看以前的谱图 7 标准曲线的制作

7.1 根据被测样品的含量范围， 将标准油标液用合格的精制四氯化碳准确稀释为 一系列所需浓度嘚标准工作液 用移液管准确移取 0、0.5、1、2、3、5、10、20ml 标准油工作液，分别置于 8 个 50ml 容量瓶中用合格的精制四氯化碳稀释至刻度，摇匀即为烸 ml 含标 准油 0、0.38、0.76、1.52、2.28、3.80、7.60、15.20mg 的标准工作液。 7.2 用鼠标点击“F2 标样设定”按钮或按“F2 键”即进入“F2 标样设定”页面 在标准曲线栏中分别输入 8 個标准工作液的浓度，并输入标准曲线名称点击自 动保存。 7.3 按照 6.3 进行操作分别测试 8 个标准工作液的吸光值，并进行保存此 吸光值便洎动出现在“F2 标样设定”页面标准曲线栏中，并自动形成曲线公式、 r 值及曲线图 8 分析结果

8.1 红外油分浓度计测定的结果为萃取溶液中的油含量，mg/L可根据萃取溶液 的体积计算出油的质量，mg 油（mg）＝x×V /1000 式中：x――从仪器求得的萃取溶液中油的含量，mg/L； V――萃取溶液的体积mL。 8.2 空气中油含量按下式计算： 油（mg/ m ）＝m×1000/V

式中：m－从仪器求得的萃取溶液中油的质量mg； V－所取气体试样的体积，L 9 注意事项

9.1 每次取样前偠开大气量排气数分钟， 气体中带有水时要排气至无水后才可采 样 9.2 每次取样时都要换新的取样管，以防旧取样管吸附的油被带出影响測定结 果。 9.3 每次取样时重新换上用无水乙醇和乙醚清洗干净的三通 并及时将换下的三 通用乙醚清洗干净、晾干后贮存于干燥器中，以备丅次使用 9.4 测定时所有使用的玻璃仪器及其它用具都应用萃取溶剂清洗至无油后方可 使用。 9.5 每次做完分析应将所用器皿用溶剂清洗干净后倒置或采用其它防尘措施放 置以方便下次做样。 9.6 在进行测试时不可在工作软件中进行其它操作 10 附注：本方法等效于 GB/T。

第二节 液氧中油含量的测定――分光光度法

1 分析原理 冰醋酸可使油溶解但加入蒸馏水后油溶解度会降低而形成淡青色乳浊液， 随着油含量不同乳浊程度鈈同可用分光光度比色法测定。 2 试剂

2.1 冰醋酸：分析纯 2.2 标准油：空压机用油（L-TSA46#汽轮机油） 2.3 标准油工作液：0.4mg/ml 精确称取 0.1000g 标准油用纯冰醋酸溶解在 250ml 容量瓶中，并用冰醋酸 稀释至刻度 2.4 标准油工作液：0.08mg/ml 用移液管准确移取 20.00ml 0.4mg/ml 标准油工作液于 100ml 容量瓶中，用冰

醋酸稀释至刻度即为 0.08mg/ml 的标准油工作液。 3 仪器

比色皿以试剂空白为参比，在波长 420nm 处 测量吸光度以测得的各标准溶液的吸光度为纵坐标，对应的标准溶液中油含量 （mg）为横坐标绘制标准曲线或进行回归方程计算 4.2 试样的测定 用洗净脱脂的 1000ml 平底烧瓶取 5L 液氧自然蒸发完后 （分 5 次取样、 蒸发） ， 加入 10.00ml 冰醋酸 仔细冲洗瓶壁， 使油全部溶解 用移液管取 5.00ml 于 25ml 比色管中，加入 5.00ml 蒸馏水振荡比色管摇匀，同时做试剂空白15min 后， 使用 2cm 比色皿以试剂空皛为参比，在波长 420nm 处测量吸光度根据测得的 吸光度用回归方程算出试样中油的含量（mg） 。 5 分析结果 油含量（mg/L）＝2m/V 式中：m――试样中油的含量mg； V――试样的体积，L； 6 6.1 注意事项 取样时要戴好棉手套防止被液氧冻伤；冰乙酸腐蚀性强，操作时要戴好

防酸碱手套以防接触皮膚。

所用玻璃仪器洗干净、干燥后均需用冰醋酸脱脂烘干后才可使用。 每次取样前都要开大气量排放数分钟 每次做完分析应将所用器皿用溶剂清洗干净后倒置或采用其它防尘措施放

煤气中二氧化碳、氧、一氧化碳的测定 ――奥氏吸收法

方法原理 煤气中组分二氧化碳、氧、一氧化碳用直接吸收法测定。

试剂 氢氧化钾溶液：33%（m/m） 称取分析纯氢氧化钾 330g溶于约 600ml 水中，冷却后用水稀释至 1000ml

密封保存于塑料瓶中。 2.2 焦性未食子酸的碱性溶液 330 克焦性未食子酸溶于 670mL 水中，稀释至 1000mL密封于棕色试剂 瓶中保存，使用时与 33%氢氧化钾等体积混合即可灌入吸收瓶后通大气的液面

上应加液体石蜡隔绝空气。 2.3 氨性氯化亚铜溶液 27 克氯化亚铜和 30 克氯化铵加入 100mL 蒸馏水中搅拌成混浊液，加入紫 铜丝然后加入浓氨水，至溶液澄清灌入吸收瓶后，通大气的液面应加液体石 蜡密封氨性氯化亚铜灌入两支吸收瓶中，分前后两次吸收 CO前支吸收瓶用 一定次数后，须换新配制的溶液后一支改为前一只继续使用。 2.4 稀 H2SO4 溶液：10% 在 100mL

3.1 奥氏气体分析仪(量气管容积 100±0.25mL,分度值不大于 0.2mL必须定期 校验) 4 4.1 分析步骤 试漏： 检查整套仪器严密性，保证不漏气把各吸收管旋塞关闭，打开进样旋塞 使量气管内存在一定量气体。然后将水准瓶放在仪器上方5min 后气体体积不 再减少，即说明仪器不漏气 4.2 取样与进样： 取样球胆应经样气置换 3-4 次，样气有效时间不应超过 2 个小时进樣前先 用样气置换量气管与梳形管 2-3 次。取准试样 100mL平衡压力后（使压力与大 气压相同）关闭进样旋塞。 将三通旋塞打至进样位置放低水准瓶，左手掐住水准瓶乳胶管控制气体 流速，取一定体积的样品气至量气管中再将三通旋塞打至排气位置，举高水准 瓶（右手） 将量气管内气体压出。如此反复 2-3 次然后将三通旋塞打至进样 位置， 放低水准瓶 左手掐住水准瓶乳胶管， 控制气体流速 取准 100ml 样品气。

吸收顺序： 煤气主组分吸收分析按下列顺序进行首先是二氧化碳，第二为不饱和烃

第三为氧，第四为一氧化碳此顺序不饱和烃和氧可湔后互换，但二氧化碳必须 先吸收一氧化碳必须最后吸收。 4.3.1 二氧化碳分析

打开 33%氢氧化钾吸收瓶旋塞与量气管相通，用升降水准瓶的方法使样 气与吸收瓶内吸收液反复作用。来回吸收 7-8 次直至量气管读数不变为止，减 少的体积即为二氧化碳的体积注意读数时，一定要使量气管内的压力与大气压 相同（即水准瓶液面与量气管液面相平）时读数 4.3.2 氧的分析

用盛有焦性末食子酸的碱性溶液吸收，来回至少吸收 8 次直至读数不变， 减少的体积即为氧的体积 4.3.3 一氧化碳分析

用氨性氯化亚铜吸收，分三步吸收： 第一步：用前一支氨性氯化亚铜液吸收瓶吸收剩余气体至少 8 次直至读数 不变，关闭旋塞 第二步：用后一支氨性氯化亚铜液吸收瓶吸收至少 5 次，直至读数不变关 闭旋塞。 苐三步：打开 10%H2SO4 吸收瓶旋塞吸收气体中氨来回至少 4 次，直至读数 不变关闭旋塞。 经过上述三步骤减少的体积即为一氧化碳的体积。 5 5.1 结果计算 二氧化碳计算：

V3―剩余样气经氨性氯化亚铜吸尽 CO 及 10%硫酸吸尽氨后量气管体积读 数mL 6 允许差 主组分 允许绝对误差 CO2 %，≤ 7 7.1 7.2 7.3 附注 吸收顺序必須按规定进行不可颠倒。 每次吸收完读取体积时应有适当等待时间（一般 5-10 秒） 。 吸收液应定期更换根据分析的煤气中各组分的高低鉯及各吸收液吸收效 ±0.1 O2 ±0.1 CO ±0.1

率，决定使用次数部分吸收液会因长时间放置而失效。 7.4 由于气体在封闭液中有一定溶解度故封闭液应先用被分析气体饱和，并

应定期更换 7.5 7.6 7.7 7.8 吸收前应检查仪器气密性，并保持吸收过程控制不漏气 读数时视线应与液面平齐。 氧气的吸收需保证環境温度在 15℃以上否则吸收不完全。 若发现吸收溶液变色、沉淀或浑浊需及时更换溶液。

氧气纯度的测定――汉普仪法

本标准适用于涳分系统氧气产品、液氧产品的氧纯度分析 2 方法原理 用铜氨溶液吸收法进行测定。 取一定量样品气在密闭的吸收容器内与吸收液 进行完铨反应氧经反应后被吸收而导致样品气体积的减少量即为氧含量。 5.1.2 试剂和材料

分析步骤 准备工作 用铜丝圈装满吸收瓶用小橡皮管把汉普仪的各部件连接起来，三

通活塞涂擦少量真空活塞脂 5.1.4.1.2 往水准瓶里注入混合液，转动三通活塞使量气管与吸收瓶相通，

用水准瓶的升降使量气管、毛细管、吸收瓶及所有管道充满混合液共需混合液 约 550mL。 5.1.4.1.3 调节液封瓶中的液面至适当位置关闭活塞，放低水准瓶若量气

管里液位不降低说明仪器不漏气。 5.1.4.2 5.1.4.2.1 测定 转动三通活塞使量气管与大气相通，用水准瓶调节液面至活塞支

管最高点关闭三通活塞。 5.1.4.2.2 通过連有橡皮管的减压阀从气瓶内取样（或直接连接有减压装置的

取样管线） 充分置换取样管线。 5.1.4.2.3 将样品气橡皮管连接于三通活塞支管上迅速打开三通活塞使样品

气进入量气管，当稍微超过 100mL 时压紧连接水准瓶与量气管的橡皮管，迅速 移除取样用橡皮管升高水准瓶使其液媔略高于量气管中液面，微松橡皮管使 量气管中之液面至零点刻度时再压紧橡皮管。 5.1.4.2.4 转动三通活塞使量气管与吸收瓶相通，慢慢举起沝准瓶使气样全 部进入吸收瓶，关闭三通活塞 5.1.4.2.5 小心而充分地振荡仪器，经 3min 后打开三通活塞。将气体缓慢返

回量气管当吸收液刚进叺量气管时，关闭活塞举起水准瓶使其中的液面与量 气管液面对齐，这时量气管里液面相应的刻度即为试样中氧气的含量（体积分 数）%（V/V） 。 5.1.4.2.6 使量气管中未被吸收的气体再次进入吸收瓶重新吸收直到相临两

次分析结果之差不超过 0.05%时，本次分析结束 5.1.5 允许差

同一样品两佽平行测定结果之差不应超过 0.05ml，其算术平均值作为分析 结果 5.1.6 5.1.6.1 5.1.6.2 附注 必须经常注意加满铜丝圈，使气体充分与铜丝接触 吸收液在吸收数十個样品后失效，于初步发黄时更换更换时要留旧

5.1.6.3 分析时应保持气密性良好。
氮气纯度测定需测定氧含量用 GPR-1100/ GPR-1200 微量氧测定仪进行测定。 详見《仪器操作规程》 附录：空分产品质量标准

检验项目 氩（Ar）纯度，10

甲烷（CH4）含量10

一氧化碳（CO）含量（V/V）10 ≤ 二氧化碳（CO2）含量（V/V）10 ≤ 沝分（H2O），10

检验项目 氩（Ar）纯度10

氢（H2）含量（V/V）10 ≤ 氧（O2）含量，10

总碳含量（以甲烷计）10

第六节 煤气中硫化氢的测定――吸收碘量法

硫囮氢是煤气中有害成分，能致人体中毒能使甲醇触煤中毒而失去活性， 同时还腐蚀管道所以，煤气应进行脱硫净煤气中总硫要求≤0.5ppm，甲醇脱 硫气中总硫要求≤0.1ppm 1 适用范围 适用于粗煤气，CO2 驰放气、富硫气、酸性气等气体中常量硫化氢含量的测 定 2 方法原理 样气通过醋酸鋅吸收液，其中的硫化氢与醋酸锌反应生成 ZnS 沉淀该沉淀 被酸溶解后再与一定量的 I2

仪器 气体吸收瓶：孟氏或特氏 250ml。 碘量瓶：500ml 湿式气体流量计 2L，分度值 20ml 分析步骤 吸收：量取醋酸锌吸收液 100ml，注入两个串联吸收瓶中第一个吸收瓶

中注入 60ml,第二个吸收瓶中注入 40ml。 用乳胶管连接好吸收瓶和湿式气体流量 计 通气前检查气密性， 以吸收瓶中有连续气泡鼓出的流速使样品气通过吸收瓶 根据 H2S 含量高低决定取气量，一般吸收到 0.85―35mg H2S 为宜停止通气，同 时记录流量计读数、温度及压力 5.2 滴定：拆下吸收瓶，将两个瓶中吸收液转入 500ml 碘量瓶中用水将吸收

瓶洗涤 3 佽并将洗液倒入碘量瓶中， 加C （1/2I2） =0.1000mol/L 碘标液 10.00ml 1+1 盐酸 5ml，摇匀用 0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色， 加入 10g/l 淀粉 2ml继续滴至溶液蓝色消失為终点。 5.3 6 同时进行空白试验 结果计算

= C（V0―V1）×11.07×100/（f×V） 式中：C――硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L V1――样气滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积ml V0――空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，ml V――取样体积ml 22.14――标准状况下，硫化氢摩尔体积L/mol 17.04――硫化氢（1/2H2S）摩爾质量，g/mol 0.65――H2S 换算 mg/m3 为 若将样品取回化验室分析最好用锡箔复合膜取样袋取样，不宜用球胆取

样样品取回时，应立即分析以免 H2S 吸附。 7.2 吸收时应匀速若第二吸收瓶出现白色沉淀，应减少取样量如含量过低，

可增大取样量或改为 0.01mol/L 的 Na2S2O3 标液滴定 7.3 样气带液应用空气瓶分离，連接管用软乳胶管不宜用铜管或不锈钢管。

7.4 淀粉指示剂要在临近终点时加入因为淀粉易吸附碘，影响分析结果 7.5 为保证结果准确，要先加碘液后加酸否则，酸会分解硫化锌致使测定结 果偏低。 ZnS+2HCl →ZnCl2+ H2S↑

第七节 气体中氨的测定――兰舒仪法

1 适用范围 本方法适用于工艺气体Φ氨及环境气体中氨含量的测定

方法原理 利用一定体积已知浓度的硫酸吸收气体中氨， 当甲基红指示剂由红刚变黄时

停止通气由通气量和硫酸消耗量可计算出气体中氨含量。 2NH3 +H2SO4 =（NH4）2SO4 3 3.1 3.2 4 4.1 试剂 硫酸标准滴定溶液：C（1/2H2SO4 ）=0.1000mol/L； 甲基红指示剂：1g/L 仪器 兰舒式分析仪一台或等效的吸收管及濕式气体流量计一套。如下图：

20.0ml（根据氨含量高低而定），加 2 滴甲基红指示剂及适量蒸馏水，使液 面达到反应管 1/2～2/3 高度 5.2 5.3 5.4 5.5 按图连接好裝置，检查装置气密性 使样气缓缓通过反应管，用考克控制鼓泡速度为 2-3 个泡/秒 当反应管有一半溶液由红变黄时，即停止通气 将反应管上下摇动，如已全部变黄说明终点已到，如仍为红色则需继

续通入少量气体，读取残余气体体积记录气体温度和大气压。 6 结果计算

V――残余气体体积ml f――气体换算为标准状况下的体积校正系数，可通过查表得出； f= 273×（P －w）/ [101.3×(273+t) ] P――测定时的大气压mmHg Wt――t 时的饱和水蒸汽压，mmHg t――测定时气体温度℃ 22.09――标准状况下氨的摩尔体积，L/mol 17.03――NH3 的摩尔质量g/mol 1.30――换算 mg/m3 NH3 为 ppm

7.1 气体吸收速度应均匀，吸收完全 7.2 橡胶球膽会吸附氨，样品取回后应立即进行分析

第一节 稀酸溶液中酸浓度测定――中和滴定法

1 适用范围 本方法适用于脱盐水树脂再生稀盐酸溶液、及其它稀酸溶液浓度的测定。 2 分析原理 试样溶液以甲基红－亚甲基蓝为指示剂 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液

分析步骤 于 250mL 三角瓶中倒入约 100mL 蒸馏水，用移液管加入 10.00ml 试样溶液 然后加入 2～3 滴甲基红－亚甲基蓝指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶 液由红紫色变为綠色为终点记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积。 6 分析结果 6.1 若试样为稀盐酸 则以质量分数表示的盐酸（HCl）浓度按下式计算：

7.1 可根据稀酸溶液浓度的高低减少或增加取样量或者选用浓度较高或较低的 氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，以满足不同浓度稀酸溶液的分析需求

7.2 稀酸溶液密度近似为 1，在数值上可忽略

第二节 稀碱液中氢氧化钠含量的测定――中和滴定法

1 适用范围 本方法适用于稀碱液中氢氧化钠含量的测定。 2 分析原理 试样溶液以酚酞为指示剂用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。 3 试剂 3.1 盐酸标准滴定溶液：C(HCl)＝0.5000mol/L 3.2 酚酞乙醇指示剂：10g/L。 4 仪器 4.1 酸式滴定管：25mL 4.2 三角瓶：250mL。 4.3 分刻度吸量管：10mL 5 分析步骤 于 250mL 三角瓶中倒入约 100mL 蒸馏水用移液管加入 10.00ml 试样溶液。 然后加入 2～3 滴酚酞指示剂用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色恰好消失为终 点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积 6 分析结果 以质量分数表示的氢氧化钠（NaOH）含量按下式计算： NaOH（％）＝C×V×0.040×100/ V 样×ρ 式中：C――盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L V――测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL ρ ―― 试液的密度，g/cm 6 附注 6.1 可根据稀碱液中氢氧化钠含量的高低减少或增加取样量，或者选用浓度较高 或较低的盐酸标准滴定溶液进行滴定鉯满足不同浓度稀碱液的分析需求。 6.2 稀碱液的密度近似为 1在数值上可以忽略。

第三节 稀氨水中氨浓度测定

本方法适用于氨浓度＜30%的氨水濃度的测定 2 方法原理 吸取一定体积氨水，以甲基红为指示剂用硫酸标准滴定溶液滴定，至溶 液由黄色突变为红色为终点反应式为： 2NH3+H2SO4→（NH4）2SO4 3 3.1 3.2 4 试剂 硫酸标准滴定溶液 C（1/2H2SO4）=0.5000mol/L。 甲基红指示剂：1g/L 仪器

4.1 酸式滴定管：25mL 4.2 三角瓶：250mL。 4.3 分刻度吸量管：10mL 5 分析步骤 用吸量管吸取适量试样（视氨含量高低而定）注入预先盛有 50ml 蒸馏水并 已称重的 250ml 锥形瓶中称量，称准至 0.0002g加 3 滴甲基红指示剂，用 0.5000mol/L 硫酸标准滴定溶液滴至溶液突变为红銫为终点记下所消耗体积。 5 结果计算 NH3（%）= C×V×17.03×100/（1000× m） 式中：C――硫酸标准滴定溶液浓度mol/L V――硫酸标准滴定溶液消耗体积，ml m ――样品質量g 17.03――氨的摩尔质量，g/mol 6 6.1 附注 取样后应立即分析以免样品挥发使结果偏低。

此样品分析操作时应在通风橱内进行

密度是指在规定温喥下，单位体积物质的质量单位为 g/cm3。密度计法是 由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。在规 定温度范围内测定液体密度由视密度换算为 20℃时的密度。由测得的密度查 附录表《氨溶液质量百分浓度密度（20℃）和物质的量浓度对照表》 ，查出氨 溶液质量百分浓度 2 2.1 仪器 密度计：分度值为 0.001g/cm3 示值范围： 浴中。待温度恒定后将清洁干燥密度计缓缓地放入试样中，其下端应距離筒底 2cm 以上不能与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过 2-3 分度将密度计在试样中稳定后，按试样液面水平线与密度计管颈相交处读 取视密度读数时须注意视线与液面成水平线。见图 1

图1 4 结果 密度计读数即为 20℃时的密度ρ 20（g/cm3）

允许差 两次平行测定結果的差值不大于 0.0005g/cm3，取平均值为测定结果 附表：氨溶液质量百分浓度，密度（20℃）和物质的量浓度对照表

第四节 磷酸三钠溶液的测定――中和滴定法

移取 10.00ml 水样于 250ml 三角瓶中加入 2 ～ 3 滴酚酞指示剂，用 0.1000mol/L 的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液微红色恰好消失为终点记下滴定 所消耗盐酸标准滴定溶液的体积。 5 分析结果 则以质量分数表示的磷酸三钠（以 Na3PO4?12H2O 计）含量按下式计算： Na3PO4?12H2O（％）＝ C×V×0.380×100/ V 样×ρ

式中：C――盐酸标准滴定溶液的实际浓度mol/L。 V――测定试样所消耗标准盐酸滴定溶液的体积mL。 ρ ―― 试液密度g/cm ,稀溶液的密度近似为 1，在数值上可以忽略 0.380――十二水磷酸三钠（Na3PO4?12H2O）的豪摩尔质量，g/mmol 0.164――磷酸三钠（Na3PO4）的豪摩尔质量g/mmol

第五节 煮炉水中磷酸三钠和氢氧化钠含量测定

――中和滴萣双指示剂法

1 分析原理 氢氧化钠是强碱，利用酸碱中和原理滴定至酚酞碱度时已完全反应磷酸三 钠是强碱弱酸盐，在水溶液中分级水解因此可采用双指示剂法，分别滴定水样 中的酚酞碱度和甲基橙碱度进而算出氢氧化钠和磷酸三钠的含量。 2 试剂 2.1 盐酸标准溶液：CHCl＝0.1000mol/L； 2.2 2.3 3 0.1％酚酞乙醇溶液； 0.1％甲基橙水溶液； 仪器

3 分析步骤 移取 10.00ml 水样于 250ml 三角瓶中加入 2 ～ 3 滴酚酞指示剂，用 0.1000mol/L 盐酸标准溶液滴定至溶液至溶液呈微红色记下盐酸标准溶液的用 量 V1(ml)。此溶液中再加入 2 滴甲基橙指示剂继续用 0.1000mol/L 盐酸标准溶 液滴定至溶液刚好出现橙黄色，记下盐酸标准溶液的用量 V2（ml此值不包括在 V1 内） 。 4 分析结果 Na3PO4（g/L）＝V2×C×163.94/ V Na3PO4%= V2×C×163.94×100/1000× V ×ρ 式中：C――盐酸标准溶液的准确浓度（mol/L） ； V――水样体积（ml） ； V1――滴定至酚酞碱度所消耗的盐酸标准溶液的体积 ml； V2―― 滴定至酚酞碱度后继续滴定至甲基橙终点所消耗盐酸标准溶 液的体积 ml； ρ ―― 试液密度g/cm ,稀溶液的密度近似为 1，在数值上可以忽略 40.0――氢氧化钠的摩尔质量（g/ mol） ； 163.94――Na3PO4 的摩尔质量（g /mol） ； 380――Na3PO4?12H2O 的摩尔质量（g /mol） 5 附注 5.1 本方法是在认為水样中不含或含有很微量碳酸盐和碳酸氢盐的情况下制定 的。

5.2 测定时可根据氢氧化钠和磷酸三钠的含量高低增加或减少水样取样量

第陸节 甲醇中水的测定――卡尔费休水分测定仪法

第七节 富甲醇中硫化氢的测定―― 吸收碘量法

富甲醇是指吸收了二氧化碳和硫化氢的甲醇溶液， 可通过解吸使甲醇溶液循 环使用测定其中的硫化氢含量有助于工艺控制再生操作。 1 适用范围 本方法适用于甲醇溶液中二氧化硫、硫化氢的测定也适用于测定废水及其 它溶液中常量硫化氢含量的测定。 2 方法原理 向富甲醇试样中加入一定量的醋酸锌溶液其中的 H2S 与 Zn（AC）2 反应生 成 ZnS

硫代硫酸钠标准滴定溶液：C（Na2S2O3）=0.1000mol/L 盐酸溶液：1+1（V/V） 分析步骤 用移液管准确移取 50ml 试样于 250ml 锥形瓶中，然后加入 20ml 醋酸锌吸

收溶液充分混匀放置 10 分钟。 4.2 将沉淀用中速定量滤纸过滤并用 2%的稀醋酸洗涤沉淀 3～4 次，再用蒸

馏水洗涤沉淀 2～3 次 4.3 4.4 沉淀洗涤干净后，将滤纸连同沉淀┅同放入 250ml 碘量瓶中 往碘量瓶中加入碘标准溶液 10.0ml，再加入 10ml 1+1 盐酸溶液用适量

的蒸馏水冲洗碘量瓶，盖上塞用力摇动将滤纸打碎使沉淀完铨溶解。 4.5 用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘滴定至溶液退至浅黄色时，加入

10g/L 的淀粉溶液 2ml然后继续滴定至兰色刚褪色为终点记下滴定讀数。 4.6 空白试验以蒸馏水代替试样，加入测定时相同体积的试剂按 4.1～4.5

V1――试样滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，ml V――取样体积ml 17.04――硫化氢（1/2H2S）的摩尔质量，g/mol ρ ――样品密度g/ml 6 6.1 附注 根据不同取样点来选择取样量，以保证碘标准溶液过量判断方法如下：

当加入碘液和盐酸后，溶液无色说明硫化物含量高，应减少取样量或补加适量 碘标液使呈淡黄棕色止，空白试验亦应加入相同量碘标准溶液

澱粉应在滴至淡黄色时加入。 沉淀一定要洗涤干净否则试样中其余杂质参与反应，干扰测定

第八节 水中游离氨的测定――酸碱滴定法

氨对管道有腐蚀作用，并且是环保指标通过对液体中游离氨含量分析，了 解游离氨的脱除效果减少向污水排放。 1 适用范围 本方法适用於颜色较浅的灰水、氨水、甲醇排放水中游离氨含量在 4-5g/L 的测定 2 方法原理 2NH3 +H2SO4 →（NH42SO4 3 试剂

3.1 硫酸标准滴定溶液：C（1/2H2SO4 ）=0.5000mol/L 3.2 甲基红指示剂：1g/L。 4 分析步骤 取試样 100ml（根据氨含量高低而定）注入预先存有 50ml 蒸馏水的 250ml 锥形瓶中加入 3 滴甲基红指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴至红色为终点记下 消耗硫酸标准滴定溶液的体积 V1 。 5 结果计算 以 mg/L 表示的液体中游离氨含量按下式计算：

6.1 滴定时应快滴慢摇防止游离氨逸出。

6.2 也可用 0.5000mol/L HCL 作为标准滴定溶液用刚果红做指示剂，终点变 为兰色 6.3 测定氨水中游离氨时，应减小取样量（一般为 5ml）

第九节 煤气水中 CO2 的测定――甲醛吸收中和滴定法

1 适用范围 适用于二氧化碳含量为 4g/L 以下的煤气水、废水的测定。 2 方法原理 煤气水中的二氧化碳以（NH4）2CO3 的形式存在向煤气水中加入一定量嘚 氯化钡溶液，其中的 CO32- 以 BaCO3 的形式沉淀出去再加入 NaOH 溶液使其中的 NH

以 NH 3?H 2 O 的形式游离出来与加入的甲醛反应生成中性的（CH2）6 N

NaOH 标准溶液中和至微紅色，再用 C（HCL）=1.0mol/L 的盐酸标准溶液中 和至红色刚消失 3.2 酚酞――百里酚酞混合指示剂 称取 0.5g 酚酞和 0.5g 百里酚酞混合，溶于 100ml 乙醇中 3.3 甲醛中性溶液 25%（m/m） 取 37%的甲醛 100ml 加水 60ml 混合均匀后加酚酞一百里酚酞混和指示剂， 用 C（NaOH）=1.0mol/L

5.1 准确移取适量试样加入已盛有 20ml 氯化钡溶液的锥形瓶中。将锥形瓶置 於 80℃水浴中放置 5 分钟 5.2 用碱式滴定管加入一定量的 C（NaOH）=1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液（根据 CO

的含量而定，一般约为 20ml）

――氢氧化钠标准滴定溶液的濃度，mol/L ――NaOH 标准滴定溶液的加入体积ml ――盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L ――消耗的 HCl 标准滴定溶液体积ml

V――试样体积，ml 22.01――二氧化碳（1/2CO 7 注意事项 7.1 加甲醛时应边摇边加以免局部酸化而溶解碳酸钡，若加甲醛后变为无色 说明加 NaOH 标液太少，应稀释重做 7.2 本方法不能用 H2SO4 代替 HCl。 7.3 滴萣时要剧烈摇动接近终点时，滴定要慢否则容易过量，使分析结果 偏低 7.4 应保证加入过量的氯化钡溶液以使 CO32- 充分沉淀。

7.5 当煤气水中氨含量过高此方法不适用。

第十节 阻垢（灰水）分散剂

1 固含量测定：重量法

1.1 测定步骤：称取约 1g 试样精确至 0.0002g，置于已恒重的称量瓶中小 惢摇动使试样自然流动，于瓶底形成一层均匀的薄膜放入干燥器中，逐渐升温 至 120℃干燥 4 小时，取出放入干燥器中冷却至室温，然后稱重 1.2 结果计算： 固含量（%）=（m1-m0）×100/m m1――干燥后试样加称量瓶重，g m0――称量瓶重g m――试样重，g 1.3 允许差 取平行测定结果的算术平均值为报絀结果平行测定结果的绝对差值不大于 0.4%。 2 密度的测定：密度计法 3 PH 值的测定：酸度计法

热电入炉煤粒度分析 粒度过大、输送煤时易引起爆燃，反之易堵塞煤的输送管道

1.1 范围：适用于褐煤、烟煤、无烟煤。 1.2 方法提要 把一定量的煤粉置于试验筛上振动一定时间后称量筛上粅的质量，即可求 出筛余物

1.4 测定步骤 1.4.1 将底盘，孔径 2mm 与 10mm 的筛子自下而上依次重叠在一起 1.4.2 称取煤样 25g（称准到 0.01g） ，置于孔径为 10mm 筛内盖好筛蓋。 1.4.3 将上述叠置好的筛子装入振筛机的支架上振筛 10min。取下筛子刷孔径 为 2mm 筛的筛底一次装上筛子再振筛 5min。 （若再振筛 2min筛下煤粉量不超 過 0.1g 时，则认为筛分完全）取筛子分别称量孔径为 2mm 与 10mm 筛上残留的 煤粉量，称准到 0.01g 1.5 结果计算 煤粉粒度按下式计算： R10=100×G10 /G R2=100×（G10 + G2）/G 式中： R10――未通过 10mm 筛上的煤粉质量占试样质量的百分数，% R2――未通过 2mm 筛上的煤粉质量占试样质量的百分数% G10――10mm 筛上的煤粉质量，g G2――2mm 筛上的煤粉质量g G――煤粉质量，g 1.6 测定精密度 煤粉细度测定重复性规定 2 气化原料煤粒度分析 气化原料煤粒度要求≤10mm 并且粒度要均匀如果不均匀会影响磨煤粒度。 2.1 适用范围：适用于烟煤、无烟煤 2.2 方法提要: 同动力煤粉筛分试验方法 2.3 仪器：除试验筛外其余同动力煤粉筛分试验方法

重复性＜0.5%测萣结果保留小数点后两位。

试验筛：筛网直径为 10mm 的标准筛并配有底盘与筛盖。 2.4 测定步骤 2.4.1 将底盘、孔径 10mm 的筛子自下而上依次重叠在一起 2.4.2 稱取空气干燥煤样 25g（称准到 0.01g） ， 置于筛内,盖好筛盖 2.4.3 将已叠置好的筛子装入振筛机的支架上振筛 1min，取下筛子称量筛子 上残留的煤质量，稱准到 0.01g 2.5 结果计算 煤样粒度按下式计算： R10=100×G10 /G 式中： R10――未通过 10mm 筛上的煤样质量占试样质量的百分数，% G10――10mm 筛上的煤粉质量g G――煤样质量，g 2.6 精密度 重复性＜0.5%结果保留到小数点后两位。

1 适用范围 本方法适用于各种水煤浆

本方法规定了水煤浆试样的采取、缩分和保存方法。 2 術语 下列术语和定义适用于本方法 2.1 上部样：在水煤浆的顶液面下，其深度的 1/6 处所采取的试样 2.2 中部样：在水煤浆的顶液面下，其深度的 1/2 處所采取的试样 2.3 下部样：在水煤浆的顶液面下，其深度的 5/6 处所采取的试样 2.4 开始样：设装车（或卸车）时间为 T，在装车（或卸车）经过 10%T 時所采 取的试样 2.5 中间样：设装车（或卸车）时间为 T，在装车（或卸车）经过 50%T 时所采 取的试样

2.6 结束样：设装车（或卸车）时间为 T，在装車（或卸车）经过 90%T 时所采 取的试样 2.7 商品水煤浆试样：代表商品水煤浆平均性质的水煤浆试样。 2.8 子样：采样器具操作一次或截取一次水煤漿断面所采取的一份样 2.9 总样：从一个采样单元采取的全部子样合并成的水煤浆样。 2.10 采样单元：从一批水煤浆中采取的一个总样所代表的沝煤浆量一批水煤 浆可以是一个或多个采样单元。 3 水煤浆生产中的试样采取

3.1 容器中采样： 在搅拌装置搅拌均匀后 用取样勺在水煤浆液媔下约 10～20cm 处采样。 3.2 敞开式溜槽出口采样：截取其整个横截面采样 3.3 管道采样 3.3.1 管道出口采样：错误！链接无效。若截面太大或流速太快，鈳沿周边采 样 3.3.2 管道中采样：在泵的出口垂直管道水平安装取样管，取样点前后的直管段 的距离应不小于泵出口管道直径的 3 倍 取样入口Φ心点与管道壁的距离应不小 于管道直径的 1/3。取样前须排放掉取样管中的死样 3.4 采样间隔：生产正常后，若运行间隔小于 24 小时每 1 小时采樣 1 次；若 运行间隔大于或等于 24 小时，每 2 小时采样 1 次 3.5 采样量: 每次采取 0.5～1.0L 4 试样缩分： 将采集来的水煤浆试样搅匀后，取出不少于 1L 试样放入盛样的容器中， 作为测定用样需要备查时，另取不少于 1L 的试样备查样 5 试样保存

5.1 采取的水煤浆试样应盛入带有盖子的塑料桶或其它不与沝煤浆发生反应的 密闭容器中。 5.2 测定用水煤浆试样应留备查样 5.3 水煤浆试样的放置要避免震动和阳光照射。

1 水煤浆试样：水煤浆试样取回後应密封静置2h后进行测定 2 所用PH计及标定、测定均参考《新能能源有限公司水质分析规程-PH 测定》

第四节 水煤浆表观黏度测定

1 适用范围 本方法适用于各种水煤浆表观粘度的测定。 2 方法原理 根据水煤浆的粘度范围选择合适的测定档位和转子外筒装入适量水煤浆， 在规定温度下内筒以一定角速度旋转，由测定旋转过程控制中圆筒所受的粘性力矩 而得出相应的剪切速率下的表观粘度 3 术语和定义

3.1 剪切速率：流体茬单位距离间的流速变化量称为剪切速率，以 Ds 表示单 位为 S 。 3.2 表观粘度：在两个平行平面间受剪切的流体单位接触表面积上方向梯度为 1 時，由于流体粘性所引起的内摩擦力或剪切力的大小称为粘度非牛顿流体在 某一剪切速率下的黏度称为在该剪切速率下的表观粘度。 3.3 水煤浆表观粘度：本规程采用η

（表示在规定剪切速率为 100 S ）下水

煤浆的表观粘度单位为毫帕?秒（mPa?S）。下标表示的是测定时的剪切速率 4 仪器设备

5.1 试样：试验前搅拌水煤浆试样，使其没有软硬沉淀而形成均一状态但不能

6.1 试样、仪器准备好后，打开仪器电源 6.2 按仪器面板仩的 “S” 键， 显示屏显示 “S ” 然后按数字键输入转子代号 （3） 。 6.3 按仪器面板上的“R”键显示屏显示“R”，然后按数字键输入转速（60） 6.4 旋转仪器升降钮，使仪器慢慢下降转子进入水煤浆中，直至液面与转子的 液面线相平为止（转子的中心位置应尽量在水煤浆的中部）调整仪器的水平。 6.5 按仪器面板上的“RUN”键仪器进行测量工作。在测量过程控制中显示屏一 直显示 错误！链接无效。 6.6 测量结束，显礻屏显示被测溶液的粘度值（单位：mPa?S）同时粘度指示 器亮，3 秒后仪器进入等待测试状态从第 5 分钟起，每 1 分钟记录一次仪器读 数 6.7 在等待测试状态时，按“%”键仪器立即显示本次被测水煤浆的百分比读 数。 若要在“η ”、 “%”、 “RUN”状态间相互切换显示须等到显示屏显示“nd-8.” 后才能进行。 7 旋转粘度计的标定

7.1 旋转粘度计定期使用时应每个月标定一次。 7.2 用标准油代替水煤浆按测定水煤浆的步骤测定㈣种标准油的粘度，标准 油在恒温器中的恒温时间应不少于 90 分钟 7.3 以连续 5 次读数的平均值为标准油粘度测定值，以测定值为横坐标标准徝 为纵坐标，作粘度测定值与标准值关系曲线依此曲线对黏度测定值进行校准。 8 结果计算与表述 水煤浆的表观粘度从旋转粘度计直接读數为 3 次测定值之和的平均值。每 人的重复性差值不超过 100 mPa?S

9.1 测定粘度前必须将水煤浆搅拌均匀，若水煤浆中有较大颗粒应及时剔除， 否则影响测定结果 9.2 为保护转子， 当粘度较大时 应在较低转速下测试。 （测定前输入所需转速 参考 6.3） 9.3 仪器必须在指定频率和电压允许差范围内测定，否则会影响测量精度 9.4 测量时必须保持仪器稳定水平。 9.5 不能使转子横向受力以免转子弯曲。在装上转子后不得将仪器側放或倒 放 。 9.6 必须要在电机运转时变换转速 9.7 连接螺杆和转子连接端面及螺纹处应保持清洁， 否则将影响转子的正确连接 及转动时的稳定性 9.8 仪器升降时要用手托住仪器，防止仪器坠落 9.9 每测量完一个试样，都要将转子用纯水清洗干净擦干，才能继续下一个试 样测量转孓每次使用完毕要及时卸下清洗，清洗后正确放入转子架中 9.10 测量时尽可能将转子置于容器中心。

水煤浆浓度的测定 ――GB/T 2

料重量的百分比 1 适用范围

干燥箱干燥法（仲裁法）

水煤浆的浓度也就是水煤浆的固形物含量。 即水煤浆在干燥之后的重量占试

本方法适用于水煤浆及水煤浆添加剂固含量的测定 2 方法原理 称取一定量的试料在 105～110℃之间干燥至恒重之后，水分完全挥发只 剩下固形物质。通过称量计算，嘚到固含量 3 仪器

4.1 将试料搅匀，准确称取 3.0±0.2g,称准至 0.0002g均匀平铺在已于 105～ 110 ℃烘至恒重的已知质量的称量瓶内。 4.2 将称量瓶放在已启动鼓风、温喥已升至 105～110 ℃的干燥箱中注意不能 盖称量瓶盖，在鼓风条件下干燥 1h 4.3 取出称量瓶，立即盖上盖于空气中冷却 3 分钟，放在干燥器内冷却臸室温 （约 20 分钟）称量。反复至恒重 5 结果计算 固含量(煤浆浓度)C%=（m2―m1）×100/m 式中：m2――干燥后称量瓶加试样质量，g m1――称量瓶质量g m――煤浆试样质量，g 6 精密度 两次重复测定结果的绝对差值不得超过 0.2%.

称取一定量的试样置于红外水分测定仪内试样中的水分在红外线的照射 下，迅速蒸发干燥至恒重，干燥后的试样质量占原样质量的百分数作为水煤浆 浓度 2 仪器

2.1 红外水分测定仪 3 测定步骤

3.1 按红外干燥水分测定仪說明书要求，进行准备和状态调节 3.2 取搅拌均匀的水煤浆试样3 g～5 g置于预先干燥并称量过的称量瓶（或仪器

自带的称量器皿）中，迅速加盖称量（称准至0.000 2 g),晃动摊平。 3.3 打开瓶盖将称量瓶（或仪器自带的称量器皿）和瓶盖放人测定仪的规定区 内。 3.4 关上门接通电源，仪器按预先设定的程序工作干燥到恒重。 3.5 进行检查性干燥每次30min，直到连续两次干燥的试样质量的减少不超过 0.01 g或质量增加为止在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计 算依据 3.6 打开门，取出称量瓶盖上盖，放人干燥器中冷却到室温，然后称量（精 确至0.0002g) 如果仪器带有称量装置， 则试样干燥前后的质量由仪器直接称量 4 结果表述 固含量(煤浆浓度)C%=（m2―m1）×100/m 式中：m2――干燥后称量瓶加试样质量，g m1――稱量瓶质量g m――煤浆试样质量，g 5 精密度 水煤浆浓度两次重复测定结果的绝对差值不得超过 0.2％

甲法――湿式筛分-干燥-称量法

术语： 湿式篩分方法：将试验筛的底部放人水盆的清水中，轻轻摇动使筛网上小于筛 孔尺寸的试样透过筛网，必要时可用缓慢的水流冲洗筛网上嘚试样来促进试样 透筛的筛分方法。 1 方法提要 称取一定量的水煤浆试样 利用一定孔径的标准试验筛以湿式筛分方法进行 筛分，将粒度大尛不同的煤粒分开再放入干燥箱中烘干并分别称量。然后计算 出水煤浆中各级粒度煤粒所占的质量百分数即可得出煤浆的粒度分布情况

2.1 标准试验筛：选用的试验筛应符合GB 6003和GB 6005。筛孔尺寸分别为：8 目、20目（0.9mm)、40目(0.45mm)、120目、200目、325目 2.2 干燥箱：带有自动控温装置和鼓风机，并能保持溫度105～110℃ 2.3 天平：感量0.01g。 2.4 水盆：直径为300 mm～400 mm搪瓷盆、塑料盆或不锈钢盆均可 3 测定步骤

3.1 标准试验筛准备 选择试验用孔径尺寸为8目（2.36mm）、20目（0.9mm)、40目(0.45mm)、125 目、200目、325目的标准试验筛，并按孔径从大到小的顺序依次从上往下放置 用刷子刷或轻敲的方法清理各个筛子每一处， 以保证试验篩没有以前试验中留下 的固体颗粒 3.2 称量30.0 g ～50.0 g 水煤浆（称准至0.0002g )，置于250ml烧杯中水煤 浆试样的质量记为mo。 3.3 将按顺序放置好的标准筛放在水盆内 把称量好的已知浓度的水煤浆试样倒 人最上层的标准试验筛中，用水将盛水煤浆试样的容器冲洗干净洗液并入最上 层的标准试验筛中。 3.4 用自来水对水煤浆试样轻轻冲洗 （水煤浆试样温度和湿式筛分所用的水的 温度都要小于30'C )，直到不再有煤粒通过最底层试验筛筛孔为止（以冲洗水不 变黑为准）将所有的筛下水弃去。在整个湿法筛分试验过程控制中注意不要让试 验筛中的水煤浆浆液从试验筛框上部流絀。 3.5 将装有煤粒的各个试验筛放在搪瓷托盘中 放人预先鼓风加热到105～110℃ 的干燥箱中，在鼓风条件下烘1h取出后将各试验筛上的煤粒用刷孓刷或轻敲的 方法收集筛上物，并将嵌人筛孔中的颗粒作为筛上物提取方式是：网筛置于光 滑纸板、金属片或托盘上，将筛孔中的煤粒掃落至表面并收集分别称量（称准 至0.0002g )、记录。 4 结果计算

水煤浆的粒度分布按以下各式计算：

m8-m20-m40-m120-m200-m325）×100/ m 式中： m―― 水煤浆试样折算成干煤的质量（m=mo×C） （g） mo――水煤浆试样质量（g） ； Pd,8――粒度小于 8 目的煤浆所占的质量百分数（%） ； Pd,20――粒度小于 20 目的煤浆所占的质量百分数（%） ； Pd,40――粒度小于 40 目的煤浆所占的质量百分数（%） ； Pd,120――粒度小于 120 目的煤浆所占的质量百分数（%） ； Pd,200――粒度小于 200 目的煤浆所占的质量百分數（%） ； Pd,325――粒度小于 325 目的煤浆所占的质量百分数（%） ； m8――孔径为 8 目标准试验筛的筛上物质量（g） ； m20――孔径为 20 目标准试验筛的筛上物質量（g） ； m40――孔径为 40 目标准试验筛的筛上物质量（g） ； m120 ――孔径为 120 目标准试验筛的筛上物质量（g） ； m200――孔径为 200 目标准试验筛的筛上物質量（g） ； m325――孔径为 325 目标准试验筛的筛上物质量（g） ； C― 水煤浆试样的浓度（%）。 5 附注：本标准参考GB/T 2编写 乙法 激光粒度仪法――详见《仪器操作规程》

1 技术要求： 外观：无色或浅黄色透明液体 2 浓度（固含量）测定： （指标≥23.0%）

称约 2g 试样（准确至 0.0002g）置于在 105～110℃下已恒重的稱量瓶中 （中号） ， 将其放入干燥箱中 在 105～110℃下干燥 2 小时， 取出放入干燥器中 冷却至室温后称量（约 20 分钟） 。 固含量（%）=（干燥后样加瓶重 g-瓶重 g）×100/样重 注意恒重坩埚和恒重样品在干燥器中冷却的时间要保持一致。 3 4 PH 值的测定：PH 计法 （指标：8～12.5）

密度的测定：用 1.0～1.2 范围嘚密度计测定以视密度报出。 （指标：≤

第一节 大气中粉尘含量测定――滤膜称量法

1 方法概要 样气通过装有滤膜的采样装置记录通过裝置的样气流量，根据通气前 后滤膜的重量变化计算粉尘含量 2 仪器 2.1 便携式粉尘采样器 2.2 纤维滤膜 2.3 干燥器（装有变色硅胶） 2.4 天平，感量 0.1mg 3 测定步骤 3.1 准备滤膜 将纤维滤膜衬纸用弯头镊子取走 将纤维滤膜放在装有变色硅胶的干燥器中 干燥 2 小时（滤膜放在干燥洁净的滤纸上） 。用弯頭镊子夹取滤膜于万分之一 的天平上称重（滤膜放在干燥洁净的滤纸上） 。再放入干燥器中半小时称重， 如此反复直至恒重（前后两佽之差不大于 0.1 毫克） 记录滤膜重量为 m1。 3.2 准备采样器

检查粉尘采样器电压是否充足否则应在干净无尘的环境中充足电。将仪器 采样头清潔干燥用小螺丝刀在流量调节钮处调节通气流量为 2L/min。备用 3.3 安装滤膜 将滤膜装于粉尘采样器采样头中，旋紧 3.4 采样 将采样器挂于测定现場有代表性的位置（采样头须垂直向上） 。打开仪器启 停按钮开启计时功能钮，开始计时根据粉尘含量的高低确定采样量，估计采 样時间记录下测定时间，关闭仪器启停按钮和计时按钮 3.5 滤膜称量 打开采样头，用弯头镊子将滤膜小心取出千万不能使粉尘撒落。放入裝有 变色硅胶的干燥器中干燥 2 小时（滤膜放在干燥洁净的滤纸上） 用弯头镊子夹 取滤膜，于万分之一的天平上称重（滤膜放在干燥洁净嘚滤纸上） 再放入干燥 器中半小时，称重如此反复直至恒重（前后两次之差不大于 0.1 毫克） 。记录 滤膜重量为 m2 4 计算 粉尘含量 x(mg/m3) =（m2- m1）*106/流量*時间 式中：m1――采样前滤膜重量，克 m2――采样后滤膜重量克 流量――流量机显示流量 2L/min 时间――采样时间，min 5 注意事项 5.1 使用前要确保采样器電量充足采样头清洁干燥。 5.2 称量滤膜时要确保滤膜不被污染 5.3 采样时要保持采样头进口垂直朝上，取滤膜或称量滤膜时要确保滤膜上有粉 尘的一面始终朝上确保粉尘不损失。

空气中氮氧化物的测定方法

1 相关术语 氮氧化物（以NO2计）：指空气中以二氧化氮及一氧化氮形式存茬的氮的氧化 物 氧化系数K：空气中的一氧化氮通过氧化管后，被氧化成二氧化氮且被吸收 液吸收生成偶氮染料的量与通过采样系统的一氧化氮的总量之比 Saltzman（f）试验系数：用渗透法制备的二氧化氮校准用混合气体，在采 气过程控制中被吸收液吸收生成的偶氮染料相当于亚硝酸根的量与通过采样系统的 二氧化氮的总量的比值 2 范围 本方法适宜于测定环境空气中二氧化氮含量。采样体积在4~24L时可测浓度 范围为0.015~2.0mg/m3。 3 原理 空气中的二氧化氮在采样吸收过程控制中生成的亚硝酸，与对氨基苯磺酰胺进 行重氮化反应再与N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐作用，苼成紫红色的偶氮染料 颜色深浅与浓度成正比，在波长545nm比色定量 4 试剂和材料 所用试剂均为分析纯，但亚硝酸钠应为优级纯（一级）所用水为无NO的二 次蒸馏水。即一次蒸馏水中加入少量氢氧化钡和高锰酸钾再重蒸馏制备水的质 量以不使吸收液呈淡红色为合格。 4.1 N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐储备液：1g/L 称取0.5g N（1-萘基） 乙二胺盐酸盐[C10H7NH(CH2)2NH2*2HCl] 称准至0.001g， 用水溶于500mL容量瓶中并以水稀释至刻度。此溶液储存于密闭的棕色瓶中 茬冰箱中冷藏，可稳定3个月 4.2 显色液： 称取5.0g对氨基苯磺酸[NH2 C6H4SO3H ]，称准至0.01g,溶于200mL热水中冷

乙二胺盐酸盐储备液，用水稀释至刻度显色液保存在密闭的棕色瓶中，在暗处 25℃以下存放可稳定3个月，如出现淡红色表示已被污染，应弃之重配 4.3 吸收液： 使用前将显色液与水以4+1的比例（v/v）混合，即为吸收液此溶液于密闭 的棕色瓶中存放在25℃暗处可稳定3个月，若出现淡红色表示已被污染，应弃 之重配 4.4 亚硝酸钠标准儲备液： 准确称量0.3750g干燥的（预先在干燥器内放置24h）优级纯亚硝酸钠（称准 至0.0001g），溶于水中移入1L容量瓶中，并用水稀释到刻度此标准溶液的 浓度为1.00mL含250μ gNO2 ，保存在暗处可稳定3个月。 4.5 亚硝酸钠标准工作液： 用10ml移液管准确移取亚硝酸钠标准储备液10.00mL于1L容量瓶中，用水 稀释到刻喥此标准溶液1.00mL含2.5μ gNO2 。此溶液应在临用前配制 4.6 硫酸溶液：C（1/2H2SO4）=1mol/L 量取15ml分析纯浓硫酸，缓缓注入到500ml水中 4.7 酸性高锰酸钾溶液： 称取25.0g高锰酸钾，称准至0.1g稍微加热使其完全溶解于500ml水中， 冷却后加入500ml C（1/2H2SO4）=1mol/L溶液混匀，存于棕色瓶中 4.8 盐酸羟胺溶液：0.5g/L 称取0.50g盐酸羟胺，称准至0.01g溶解于1000ml沝中。 5 仪器与设备

5.1 50mL多孔玻板吸收管：能使气泡均匀分散使吸收效率达到97%以上。 5.2 50mL气体缓冲瓶；做氧化瓶用使用后，用盐酸羟胺溶液浸泡洗涤 5.3 采样探头：硼硅玻璃、不锈钢、聚四氟乙烯或硅橡胶管，内径6mm尽量短 （不超过2m），配有朝下的空气入口 5.4 便携式空气采样器：流量范围：0~1 L/min，采样流量0.4 L/min时误差 ＜±5%；

5.5 恒温、自动连续采样器：采样流量0.2 L/min时，误差＜±5%；能使吸收液 温度保持在20±4℃ 5.6 可见光分光光度计，帶10mm比色皿 6 采样

6.1 短时间采样（1h以内）：取2支内装10mL吸收液的多孔玻板吸收管（标记好 刻线）和1支装有10~25mL酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶（液柱不低於80mm），用尽 量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在2支吸收管之间以0.4L/min流量，采气4~24L 6.2 长时间采样（不超过24h） 用大容积多孔玻板吸收管，内装25mL或50mL吸收液（液柱不低于80mm）标 记好刻线，和1支装有50mL酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶（液柱不低于80mm）用 尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在2支吸收管之間。在20℃±4℃范围内以 0.2L/min流量采气 。 6.3 采样期间吸收管应避免阳光照射样品溶液呈粉红色，表明已吸收了NO2采 样期间，可根据吸收液颜色程度确定是否终止采样。 6.4 氧化瓶中有明显的沉淀物析出时应及时更换。一般情况下50mL酸性高锰 酸钾溶液的氧化瓶可使用15~20天（隔天采样）。 7 分析步骤

往各瓶中分别准确加入8.0mL显色液再加水到10ml刻度线，混匀在暗处 放置20min （若室温低于20℃， 应适当延长显色时间 15℃时显色40min） 。 鼡10mm 比色皿在波长540~545nm处，以水作参比测定各瓶溶液的吸光度，以NO2含量 （μ g/ml）为横坐标吸光度为纵坐标，绘制标准曲线并计算回归方程。

7.2 样品分析 采样后 用水补充到采样前的吸收液体积 （稀释至标记的刻线） ， 放置20min 按6.1条操作，测定样品的吸光度A并用未采过样的吸收液测定试剂空白的吸光 度A0。若样品溶液吸光度超过测定范围应用吸收液稀释后再测定。计算时要 考虑到样品溶液的稀释倍数。 8 计算 空氣中二氧化氮浓度（mg/m ）用（1）式计算： CNO2=（A1

式中： A1 、A2――分别为串联的第一支和第二支吸收瓶中样品溶液的吸光 度； A0――空白试验溶液的吸咣度； a――标准曲线的截距； b――标准曲线的斜率； V――采样用的吸收液的体积ml； D――样品溶液的稀释倍数； f――Saltzman试验系数，0.88(二氧化氮含量高于0.72 mg/m 时f 值为0.77)； K―― NO→NO2 的氧化系数，0.68； V0――换算为标准状态的采样体积ml 9 允差 NO 不大于±10%； NO2不大于±8%。 10 干扰

10.1室内空气中的一氧化氮、二氧化硫、硫化氢和氟化物对本法均无干扰 10.2 臭氧浓度大于0.25 mg/m3时对本法有正干扰，可通过硅胶管吸收消除干扰

10.3 过氧乙酰硝酸酯（PAN）可增加15%~35%的讀数。然而在一般情况下，室 内空气中的PAN浓度较低不致产生明显的误差。 11 附注：本标准等效于GB/T

空气中二氧化硫含量的测定

――盐酸副玫瑰苯胺分光光度法

1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中硫化物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中硫化物浓度的测定 2 原理 涳气中二氧化硫用甲醛缓冲液采集，生成稳定的羧甲基磺酸加氢氧化钠后 释放出二氧化硫，与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色化合物于575nm 波长下测量 吸光度，进行定量 3 仪器

称取40g(准至0.1g) AR 氢氧化钠，于1000ml水中搅拌至完全溶解，冷却至室温 3.6 盐酸溶液：1mol/L

量取90ml AR盐酸，注入1000ml水中混匀。 3.7 甲醛缓冲溶液储备液 称取1.82g 环己二胺四乙酸溶于10ml 氢氧化钠溶液，用水稀释至100ml置于冰箱 内保存。取20 ml此液和5.3ml AR甲醛、2.04g AR邻苯二甲酸氢钾用水稀释至100ml，置 于冰箱内保存 3.8 甲醛吸收液 用10ml移液管准确移取甲醛缓冲溶液储备液10.00mL，于1L容量瓶中用水 稀释到刻度，此溶液为甲醛吸收液此溶液应在临用前配制。 3.9 磷酸溶液：量取82ml AR磷酸用水稀释至200ml 3.10 氨基磺酸溶液，3g/L 称取0.3g氨基磺酸称准至0.001g，溶于100ml 水中 3.11 盐酸副玫瑰苯胺溶液（显色劑） 精确称取0.2g 盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐，称准至0.0001g溶于100ml 盐酸 (1mol/L)中。吸取20ml 此液于250ml AR亚硫酸钠称准至0.0001g， 溶于250ml 吸收液中标定其准确浓度后，为标准貯备液标定方法如下： 取 6 只 250ml 碘量瓶分为 A 、 B 两组。 A 组各加10.00mL 甲醛吸收液B 组各加 10.00mL 二氧化硫储备液；各碘量瓶中分别加入 90ml 水、 25.0ml 碘标准溶液和 5.0ml冰乙酸。盖塞后置暗处放置5分钟用0.01000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴 定至溶液呈淡黄色，加入10g/L淀粉2ml继续滴至溶液蓝色消失为终点。分别记 录硫代硫酸钠标准溶液的消耗体积求出A、B两组的平均值。用下式计算二氧化 硫的含量：

（A－B）×C×32 二氧化硫?ug/ml = ―――――――― × 1000 10 式中：A――滴萣空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；

B――滴定二氧化硫标准储备溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 ml； C――硫代硫酸钠標准滴定溶液的摩尔浓度，0.0100mol/L； 32――(1/2 SO2) 摩尔质量g/mol； 10――二氧化硫溶液的体积，ml 3.17 二氧化硫标准工作溶液 用10ml移液管准确移取二氧化硫标准储备溶液10.00mL，于1L容量瓶中用 甲醛吸收液稀释成4.0μ g/ml 二氧化硫标准工作溶液，置于冰箱内可稳定1个月 或用国家认可的标准溶液配制。 4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行 在采样点，用1 只装有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管以0.5L/min 流量 采集15min 空气样品。采样时应避免阳光直射吸收液 采样后，置清洁的容器内运输和保存样品在冰箱内可稳定7d。 5 分析步骤

5.1 对照试验 将装有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点除不连接空氣采样器 采集空气样品外，其余操作同样品作为样品的空白对照。 5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁 3 次取 4.0ml 于具塞比色 管Φ，加入 6.0ml 吸收液混匀，供测定若样品液中待测物的浓度超过测定范 围，可用吸收液稀释后测定计算时乘以稀释倍数。 5.3 标准曲线的绘淛： 在7

匀放置10min。加1.0ml氢氧化钠溶液迅速将事先取好的3.0ml盐酸副玫瑰苯 胺溶液（装入具塞比色管中）倒入此溶液中，塞好塞子混匀。在（20±2）℃ 水浴中反应15min取出，于575nm 波长下1cm比色皿，以水作参比测量吸光度 每个浓度重复测定3次，以测得的吸光度均值对相应的二氧化硫浓喥（?g/ml）绘 制标准曲线 5.4 样品测定：用测定标准管的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液，测得的 样品吸光度值减去空白对照的吸光度值後由标准曲线得二氧化硫的浓度(? g/ml)。 6 计算

6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积： 293 P Vo = V × ――――― × ――――― 273 + t 101.3 式中：Vo ― 标准采样体积L； V ― 采样体积，L； t ― 采样点的温度℃； P ― 采样点的大气压，kPa 6.2 按公式（4）计算空气中二氧化硫的浓度： （4） Vo 3 式中：C － 空气中二氧化硫的濃度，mg/m ； c － 测得样品溶液中二氧化硫的浓度?g/ml； 10 － 样品的总体积，ml； Vo－ 标准采样体积L。 7 说明

7.1 本法的检出限为0.45?g/ml最低检出浓度为0.6mg/m （以采集7.5L涳气样品 计）。测定范围为0.45～1.6?g/ml；平均相对标准偏差<5.0％ 7.2 本法的平均采样效率>99％。 7.3 显色剂加入方式对吸光度影响很大一定要按本操作步骤進行。 7.4 氧化氮的干扰用氨基磺酸消除；15?g以下的Mn 、Cr 、Cu 不干扰测定；0.5

400 锅炉 烟尘 50 废气 NOx 450 厂界噪声标准：昼间65 dB（A） 夜间55dB（A） 附表 2: 废气监测频率 类 型 监測点位 CO2 排气筒 硫回收尾气焚烧炉排气 筒 装置区、 罐区及厂区道路 锅炉烟囱 环境空气（厂内、厂外上 下风向各一点） 污水处理站总排口 废水 噪声 各一级处理装置出口 厂界点 监测因子 CO、CH3OH、H2S NOx CO、CH3OH、H2S SO2、NOx、烟尘 SO2、NOx、TSP 监测频率 正常情况每季度一次 非正常情况根据需要 进行 在线连续监测 每半年一次， 每次连续 5天 COD 在线连续监测；其

PH、CODcr、BOD5、 它因子正常情况每周 NH3-N、SS、S2-、CN-、 一次 非正常情况根据 挥发酚、流量 需要进行 等效 A 声级 每半姩一次

安全分析在化工企业中对三防(防火、防爆、防毒)具有重要意义。安全分 析的准确度直接关系到车间及整个工厂的安全因此，要严格遵守分析制度一 丝不苟、 确保人身及国家财产安全。所以对从事安全分析的人员要做到: (1)必须有高度的责任感、高度的安全素养及强烈嘚安全意识； (2)精通安全分析技术、对技术精益求精；

(3)对人员进行专门培训、严格考核、持证上岗没经过训练者一律不许从事 安全分析工莋。 一、安全分析的分类 安全分析可分为三大类:动火分析、氧含量分析、有毒气体的分析 根据下列情况确定进行哪一类分析: 1、在容器外動火、在容器内取样、只做动火分析; 2、人在容器内工作、不动火时，只做氧含量及有毒气体分析; 3、人在容器内进行动火必须做动火分析、氧含量和有毒气体分析; 二、取样要求： 1、设备管道内取样： 1.1 取样前必须了解管道、容器、设备是否经过置换，确认置换后方可取样 1.2 取樣时必须考虑到各种气体的密度。当被测气体密度大于空气时取中、下 部各一份气体样，小于空气密度时取中、上部各一份气体样。 1.3 取样要有代表性 设备内取样要有深度应大于 2 米， 对大型复杂设备 （如塔、 罐）插入深度应大于 4 米。必须多点取样注意死角，以确保各点样品均能取 到 2、空间取样： 2.1 首先了解动火点或作业点周围、 上下哪些是可燃或有毒害介质的管道和设备。 2.2 注意风向与动火点或作业點的位置 以及来风方向有无可燃、 有毒有害气体。 2.3 了解上述情况后再进行取样取样时应特别注意动火点或作业点附近的管道 接头处，必要时应专门在接头处取样；其次应注意作业者经常活动的地方，离 地面或操作台 1.5 米高处的呼吸带等 三、注意事项： 1、安全分析必须甴专门的分析人员进行，对安全分析手段和分析结果负责 2、安全分析的取样点均应由申请安全作业单位的专（兼）职安全员或班组长确 萣并向分析人员说明。 3、取样分析必须在动火或作业前 30 分钟进行超过此间隔或动火作业中断 30 分钟应重新取样分析。

4、安全进入分析和一類动火分析应留样半小时特殊动火必须将样品留至作业 结束为止，以备复查 5、取样所用球胆、容器和设备必须专用，取样前必须置换幹净以防样品污染。 6、分析人员到现场取样要按规定着装和穿戴劳动保护用品遵守现场管理制度， 确保自身安全 四、安全分析的合格标准 1、动火分析合格标准 1.1 使用测爆仪或其它类似手段时，被测气体或蒸汽浓度应小于或等于其爆炸下 限的 20％ 1.2 使用其它手段时： 1.2.1 当爆炸丅限大于或等于 4％时，可燃气体（蒸汽）其可燃物含量小于或 等于 0.5％为合格。 1.2.2 当爆炸下限小于 4％时 可燃气体 （蒸汽） ， 其可燃物含量尛于或等于 0.2％ 为合格 1.2.3 当爆炸下限大于或等于 10％时，可燃气体（蒸汽）其可燃物含量小于或 等于 1％为合格。 1.2.4 两种或两种以上的混合气体以爆炸下限最低的可燃气体为准。 1.2.5 在生产、使用、储存氧气的设备上进行动火作业其氧气含量不得超过 20％。 1.2.6 带压不置换动火系统内氧含量最高不得超过 0.5％。 2、安全进入分析合格标准 2.1 有毒有害气体的含量不得超过国家规定的允许浓度，见附表一 2.2 易燃易爆气体的含量，不得超过国家规定的允许浓度见附表二。 2.3 氧含量在 18％――21%为合格 五、动火分析分类 动火分析实际上就是测定动火区内的可燃性气体，可燃性气体种类繁多 不同工厂、不同生产装置可燃性气体各不相同，必须根据具体情况选择合适的分

析方法动火分析可根据动火分析的危险程度，分为特殊动火分析、一类动火分 析和二类动火分析 一类动火：在易燃、易爆车间、岗位、设备、管道及周围动火为一类動火。 二类动火：固定动火区和一类动火范围以外的动火为二类动火 特殊动火： 在处于运行状态的易燃、 易爆的生产装置和灌区等关键設备和地区的 动火，按一类动火处理 六、安全、动火分析方法（全厂动火分析、氮气置换分析可燃气体） 1 、GP―226 型可燃气体检测/报警仪测萣可燃气体 1.1 操作步骤 1.1.1 将吸气探棒和软管连接到仪器的进气口上。 1.1.2 旋转开关至 “BATT” 位置 指针在仪表刻度盘 BATT.zone 区内。 如果不是 则电池需要充電。在这种情况下只要能报警，仪器就能良好工作 1.1.3 旋状开关至“20”处，调整“ZERO”调零旋钮至读数指在“0”上这一 调整需要在清洁的夶气中进行。 1.1.4 旋转开关至“100”将探棒靠近监测点，监测点的空气气样将被仪器内 的泵吸入 仔细读数， 观察最大值 如果气体浓度低于 20％LEL， 旋转开关至 “20” 在低量程检测。 1.1.5 当可燃气体大于预设报警点（20％LEL）时将发出声光报警信号。 1.1.6 完成监测工作之后将探棒从监测点迻开，经过吸入清洁空气使仪器指 针回零后，关闭开关 1.2、注意事项 1.2.1 不要测试高浓度，特别是超过爆炸下限的可燃气体这样可能损坏え件或 缩短寿命。 1.2.2 操作时仪器应放在携带皮套内 1.2.3 充电应在无危险的环境中进行。 1.2.4 不得将水吸入仪器 1.2.5 在可能吸入水的危险部位， 应当使鼡一个防水过滤器或带防水功能的浮置 式采样器（带 1 米软管）

1.3、标定和调整 1.3.1 标定：标定通常用吸入已知浓度的可燃气体（标准气）调整儀表读数至标 气值的方法。两个调零电位器位于仪器的侧面顺时针旋转电位器将增加读数。 如果调零电位器不能使读数调至标准气体的濃度则需要更换传感器。 1.3.2 报警设置（调节）：位于仪器侧面的报警调节电位器是用于调节报警电路 设置点的将功能开关置于“100”处，調节“ZERO”旋钮使仪表指针指在需要 设定的报警点上然后调节报警设置电位器直至报警刚刚开始或停止。 1.3.3 充电： 1.3.3.1 当功能开关旋至“BATT”处洏指针不在 BATTzone 标尺内时，内部可 充电电池就需要充电了 1.3.3.2 将功能开关旋至“OFF/CHG”处，充电器的插头插入仪器的充电插孔中 接通电源。 1.3.3.3 要求电源为交流 220V、50/60Hz 或 117V、50/60Hz 电源不要过充电。 充电应在安全区域进行 1.4、更换传感器 如果不能调零，或使用表定电位器时不能调至标准气体的浓度時则需要更换 传感器。 2、氧含量的测定（空分动火、设备进人、置换分析） 2.1 测定氧含量的目的 2.1.1 在动火分析时如果采用燃烧法，必须保證样品中有足够的氧气否则燃 烧不完全造成结果偏低。 2.1.2 在动火时现场氧含量应在 18%～21%范围内，超过 21%时不准动火 2.1.3 井下、容器或管道内作業时，必须测定氧含量在 18%―21%之间方可人内 否则不得进入。 2.2 测定氧含量的方法 测定氧含量的方法很多有气体容量法、气相色谱法及各种類型的氧分析器， 在安全分析中使用比较普遍的是气体容量法和电化学式氧含量分析器法

2.2.1 气体容量（奥氏仪）法：气体容量法是最经典嘚测定氧含量的方法，该方 法操作简单、快速在一般气体分析器上即可进行测定。 此方法要求 O2 含量在 25%以下使用 lmL 吸收剂吸收 O2 约 8～12mL、 温度茬 O℃ 时不吸收，15～30℃吸收效率最高操作如下： 2.2.1.1 用样气置换量气管。 2.2.1.2 在量气管中准确量取 100ml 样气打开 KOH 吸收瓶活塞，慢慢升高水准 瓶使样氣进入 KOH 吸收瓶中吸收 CO2。 2.2.1.3 慢慢放低水准瓶使样气回到量气管中。这样反复 3～5 次 2.2.1.4 然后将吸收液打到吸收瓶上部细管还原到刻线处，关闭活塞 2.2.1.5 将吸收瓶移近量气管，并将水准瓶与量气管内液面调节到同一水平面 上 读取量气管内气体体积数 （做检查性吸收， 直至两次所得体積相差小于 0.2ml 则所得的体积可以认为是恒定的）V1。 2.2.1.6 用同样的方法 在焦性没食子酸钾吸收液中吸收氧气读得剩余体积数 V2。 2.2.1.7 计算 a 样气中 CO2 的百汾含量按式（1）计算： C（CO2）％＝100－V1 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈（1）

b 样气中 O2 的百分含量按式（2）计算： C（O2）％＝V1 － V2 式中： C（CO2）％――样气中 CO2 的百分含量 C（O2）％――样气中 O2 的百分含量。 V1 ――吸收完 CO2 后量气管中气体体积数（ml） V2 ――吸收完 O2 后量气管中气体体积数（ml）。 2.2.1.8 注意事项 a 在吸收Φ要注意不要将封闭液打入吸收瓶内也不能将吸收液打入封闭液中。 b 经常检查仪器的气密性 c 定期更换吸收液，以防失效

┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（2）

d 不能搞乱各气体组分的吸收顺序。 2.2.2 OX―226 型氧含量测定仪测定： 操作如下： 2.2.2.1 准备：将采样管的一端连接到采样棒上另一端连接到仪器的气体入口 上。 2.2.2.2 检查电池电压：将控制开关旋转到标有“BATT”位置处并检查指针指 在标有“BATT”范围内。如电压低于上述范围将引起蜂鸣报警 2.2.2.3 Span 调整：将控制开关转到标有“25”的刻度上，并调节 Span 调节钮 使指针指在 21％的刻度上。 2.2.2.4 测量： 完成以上三项后 就可以测量了。 将取样棒靠近被测源开始测量 当氧浓度低于 18％时，报警灯闪烁并蜂鸣器响，以警告缺氧 2.2.2.5 注意事项 a、在操作期间从流量监视口检查泵流量。 b、在测量时要带上表套使用 c、更换电池或给电池充电时，应在非危险区内进行 3、有毒气体分析 在化工生产中有毒气体种类很哆，有无机物、有机物有毒气体因此测定有毒 气体的方法也很多，即使一种有毒气体也有多种测定方法。安全分析常用有毒 有害气体檢测管进行分析 3.1 用有毒有害气体检测管进行分析 常用的气体检气管有：一氧化碳、硫化氢 、氨、氮氧化合物、甲醇等，操 作使用方法如丅： 3.1.1 割断检测管两端封头 3.1.2 用注射器采集要求量的样气（不同种类、规格的检气管采样量不同，按检 气管说明书要求采样）用乳胶管将檢气管靠近零刻度的一端与注射器连接。 3.1.3 如果用大气采样器则将零刻度的远端与大气采样器连接。 3.1.4 以说明书要求的采样速度注入（或吸叺）样气 3.1.5 根据检气管的变色区域读取被测有毒有害气体的含量。

3.1.6 检测过程控制中有干扰物质影响测量结果时要去处干扰后（加过滤管、氧化 管等）再进行检测。 3.1.7 环境温度低于 15 度时在检测过程控制中可用手握住检测管。 七、安全分析注意事项 1、分析仪器的灵敏度必须符匼要求定期进行校正、保证报出的分析结果准确。 2、分析仪器和设备必须处于完好状态保证分析及时，在规定的时间内完成 3、分析所用的标准样品，必须按要求进行保存并经常进行校正。 4、取样之前要确认是哪一类安全分析 5、应了解容器及管道采用的吹净方法。 6、检查取样位置是否与动火证上所签的地名地点一致所取的样品能否代表动 火地点的物料真实情况，否则可拒绝取样 7、动火证上除准確填写分析结果外，还应填写取样时间、地点、安全措施及分 析者签名 八、各分析所用分析仪器详解： 1、动火分析―使用 GP-226 便携式测爆仪，做空分动火时还要使用 OX-226 便携 式测氧仪如做甲醇界区动火要用测爆仪和 INT-350 微量甲醇测定仪。 2、安全分析―进入罐内设备如不动火要用 OX-226 测氧儀或 GasAlert-X 袖珍氧 气测定仪和 TNT-MX6 多气体测定仪并用 3、甲醇界区―甲醇界区如有泄漏要用 TNT-350 微量甲醇测定仪检测。 4、噪声检测―如要测定噪声用 TESTO-815 数字聲级计测定 5、煤尘检测―用 AKFC-92G 个体粉尘采样器采样测定。 6、有毒气体―如微量氨、一氧化碳、硫化氢、二氧化硫的检测可用 TNT-GASBADGEPRO 微量测定仪进荇检测 附表一 有毒有害气体的允许浓度

物质名称 溶剂汽油 生产粉尘

三氧化硫 硫化氢 氨 氧化氮 臭氧

煤尘 噪音 甲醛 氯 甲醇

附表三 气体体积随溫度、压力变化的校正系数 f 值查对表

附表三 气体体积随温度、压力变化的校正系数 f 值查对表

}

}