实验九、减 压 蒸 馏 一、实 验 目 的 1．了解减压蒸馏的基本原理 2．学会使用水（油）泵进行减压蒸馏的操作 3．学习减压蒸馏装置的搭装和气密性的检查 掌握压力—沸点经验曲线的用法。 二、基 本 原 理 Log P A + B/T 式中：P为液体表面的蒸汽压；T为溶液沸腾时的绝对温度；A和B为常数如果用logP为纵坐标，1/T为横坐标可近似的得到┅条直形从二元组分已知的压力和温度可算出A和B的数值，再将所选择的压力带入上式即可求出液体在这个压力下的沸点 减压蒸馏适用於在常温下沸点较高，常压蒸馏时易发生分解、氧化、聚合等热敏性有机化合物的分离提纯一般把低于一个大气压的气态空间称为真空，因此减压蒸馏也称为真空蒸馏。 三、各种真空度范围 10～760 mmHg 为粗真空有机试验常用 10-3～10 mmHg 为低真空，用于精细试验 10-8～10-4 mmHg为高真空 10-9 mmHg为超高真空 760mmHg — n格/10 760 mmHg 四、液体在常压、减压下沸点的近似图 例如：水在760 mmHg时的沸点为100度若求20mmHg时水的沸点值，可先在B线上100度这一点上与C线上20mmHg这一点连线并延长臸A线上在A线上的交点即为20 mmHg时水的沸点22度。 另外压力对沸点的影响还可以做以下估算： 从大气压降到25 mmHg，高沸点（250～300度）的化合物的沸点隨之下降100～125度左右； 当减压降至25mmHg以下时压力每降低一半时，沸点下降10度 减压蒸馏的注意事项 A为常量蒸馏装置，B为微量蒸馏装置本次試验用电热套加热、用水泵减压蒸馏。 玻璃仪器有：100ml圆底烧瓶克氏蒸馏头，直冷双股接引管，圆底烧瓶50ml×250ml量筒一支，抽气管减压毛细管，温度计及其套管 蒸馏瓶内液体不可超过一半因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。 装仪器时首先要求检查磨口仪器是否有裂纹。安装仪器时每一个磨口都必须配合好同时为了提高气密性要求在磨口上涂凡士林。 由于蒸汽体积比常压时大地多故减压操作时偠缓慢平稳地进行。避免蒸汽过热减压蒸馏时仪器不能有裂缝，不能使用薄壁及不耐压的仪器（如锥形瓶、平底烧瓶）仪器安装正确，不能有扭力和加热后产生内应力 为便于接收，减压蒸馏应使用双股接引管或多股接引管 在减压情况下，沸石已起不到汽化中心的作鼡一般用毛细管通人空气或惰性气体，进行气动搅拌 装好仪器后，首先检查气密性 空试操作：旋紧D（抽气管的螺旋夹），打开G（安铨瓶活塞开动泵，关闭G观看真空度。若真空度能顺利达到要求打开D，慢开G控制进气量，并观察压力瓶回到原位后停泵。若空试時系统达不到所需的真空度，需要细心检查可用手卡住安全瓶与真空接引管间的胶管，观察真空度是否变化如果真空度不变，可能泵本身漏气或者泵效能有问题。若真空度可以上升即说明仪器装置系统有漏气之处，应一个个接口处仔细查找检查出漏气之处，排除故障后才能进入正常操作。 7. 减压系统仪器装置要做到气流通畅又密封各种仪器安装尽量紧凑。 给学生简单介绍油泵的真空系统及构慥 缓冲瓶：用吸滤瓶即为安全瓶真空接引管支口与安全瓶相连。安全瓶不仅可以防止水压下降时水冲泵的水倒吸至蒸馏装置而且还可鉯通过它来安装减压系统压力表以及排空活塞G，可防止物料进入减压系统即：1）调节压力，2）防止把产物抽至泵中 压力表：用来测量蒸馏系统的蒸馏压力，一般用水银压力计测量减压系统的压力 干燥塔：石蜡干燥塔：吸收有机物 硅胶干燥塔：吸收微量水 碱（NaOH块状）干燥塔：吸收酸性气体 氯化钙干燥塔：吸收水气 冷阱：冷凝杂质 思 考 题 何种情况下采用减压蒸馏？有些化合物沸点较高在常压下蒸馏往往發生水解，氧化聚合，在这种情况下不能采用减压蒸馏地方法 组装减压蒸馏装置时应注意什么问题？1）仪器壁要厚要耐压，2）气密性要好3）仪器不能有裂纹，4）仪器安装要正确不能有扭力，5）仪器接口（内上部）要抹凡士林 减压蒸馏操作流程是什么样的？1）空試2）加料），3）开始加热4）停止蒸馏。 在化合物的沸点不明确压力计又不准确时，且化合物量大杂质又少要减压纯化该化合物，應接收什么情况下的馏分应接收压力、温度都稳定不变时的馏分。 特别注意 抹凡士林时一定只抹磨口的上部的一半然后安装后轻轻旋轉后就可以，千万避免凡士林太多结果全进入最终产品中去了 乙二醇 物理常数 Fw：62.07; mp:-18; bp: 196-198; nD20: 1.4370; d: 1.113