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两种海藻酸钙膜的制备及吸水性能
摘 要：分别采用冷冻干燥法和自然晾干法制备海藻酸钙膜材料,考察比较了两种海藻酸钙膜材料的形貌及吸水性能。海藻酸钙自然晾干膜为无色透明膜,冻干膜为白色海绵膜,且冻干膜与晾干膜相比具有开放、贯通的多孔结构,其孔径
【题　名】两种海藻酸钙膜的制备及吸水性能
【作　者】郝晓丽 夏延致 王兵兵 纪全 孔庆山 隋坤艳
【机　构】青岛大学纤维新材料与现代纺织国家重点实验室培育基地 山东青岛266071
【刊　名】《高分子材料科学与工程》2010年 第4期 143-145页　共3页
【关键词】海藻酸钙 冷冻干燥 多孔膜 吸水性能
【文　摘】分别采用冷冻干燥法和自然晾干法制备海藻酸钙膜材料,考察比较了两种海藻酸钙膜材料的形貌及吸水性能。海藻酸钙自然晾干膜为无色透明膜,冻干膜为白色海绵膜,且冻干膜与晾干膜相比具有开放、贯通的多孔结构,其孔径介于100μm～200μm之间。海藻酸钠质量百分比含量为2%时,晾干膜和冻干膜对蒸馏水的吸水率分别为78.7%和985.0%,经3500r/min离心3min后保水率分别为42.5%和81.8%,两膜材料均具有较好的重复使用性能,其中反复吸水-放水4次后冻干膜的吸水率仍高达869.4%。
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敷料用海藻酸钙冻干膜的制备及性能研究
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敷料用海藻酸钙冻干膜的制备及性能研究
官方公共微信徐安厚1, 2, 张新新1, 3, 赵孔银3
, 李嘉杰3, 崔文葵3&&&&
1. 济南大学化学化工学院 济南 250022;2. 山东省氟化学化工材料重点实验室 济南 250022;3. 天津工业大学 分离膜与膜过程国家重点实验室 天津 300387
基金项目：国家自然科学基金(基金号04037)和山东省优秀中青年奖励基金(基金号BS)资助项目.
通讯作者：E-mail: zhaokongyin@.
摘要：以聚乙二醇(PEG)为致孔剂制备了自支撑海藻酸钙(CA)水凝胶过滤膜.通过数码照片及扫描电镜观察膜的表面形貌,探讨了膜的力学性能的压缩率、通量与压力的关系.研究了海藻酸钠浓度、致孔剂浓度对纯水通量和溶菌酶(Lyz)截留性能的影响.结果表明,海藻酸钠浓度越低,PEG浓度越高,膜的通量越大,压缩率也越大.膜通量随着跨膜压力的增加呈现先上升后稳定的趋势.Lyz和牛血清蛋白(BSA)溶液的稳定通量分别为纯水通量的89.97%和94.6%,表明海藻酸钙水凝胶过滤膜具有良好的抗蛋白质污染性能.膜对乳化油的过滤通量为纯水通量的93.04%,且截留率高达99.85%.对于不同分子量PEG的截留结果表明,当PEG分子量大于致孔剂的分子量时,截留率达到90%以上.以低分子量PEG400为致孔剂制备的水凝胶过滤膜对染料亮蓝的截留率达到99.75%,表明该水凝胶膜具有作为纳滤膜的前景.
海藻酸钙水凝胶&&&&过滤膜&&&&力学性能&&&&抗污染&&&&纳滤&&&&
Preparation and Rejection Properties of Free-standing Anti-fouling Calcium Alginate Hydrogel Filtration Membranes
An-hou Xu1, 2,
Xin-xin Zhang1, 3,
Kong-yin Zhao3 ,
Jia-jie Li3,
Wen-kui Cui3&&&&
1. School of Chemistry and Chemical Engineering, University of Jinan, Jinan 250022;2. Shandong Provincial Key Laboratory of Fluorine Chemistry and Chemical Materials, Jinan 250022;3. State Key Laboratory of separation membranes and membrane processes, Tianjin Polytechnic University, Tianjin 300387
Abstract: A free-standing calcium alginate (CA) hydrogel filtration membrane was prepared using polyethylene glycol (PEG) as the pore-forming agent.The surface morphology of the filtration membrane was studied through SEM and digital photos.The relationships between flux and compression ratio,mechanical behavior of the filtration membranes were studied.The effects of the concentrations of sodium alginate (SA) and polyethylene glycol on the pure water flux (PWF) and filtration properties of lysozyme (Lyz) solutions were investigated.Results showed that CA filtration membrane prepared using a low SA concentration and a high PEG concentration had a high flux and compression rate.The PWF increased with increase in the pressure initially,and then reached a stable value.The fluxes of Lyz and bovine serum albumin (BSA) solutions were 89.97% and 94.6% of the PWF,respectively,indicating that the CA filtration membrane exhibited good anti-fouling properties.The filtration performance of the membranes was also evaluated using an oil-water emulsion and the flux was 93.04% of the PWF with a rejection rate of 99.85%.The rejection of CA filtration membranes prepared with PEG of different molecular weight was characterized by rejecting solutions of PEG with different molecular weight.The results showed that the rejection of PEG with the molecular weight bigger than that of the pore-forming agent reached above 90%.Dyes rejection studies conducted that the free-standing membrane prepared with low molecular weight of PEG can achieve the rejection rate of brilliant blue G250 as high as 99.75% and can be used as a nano-filtration membrane.
Key words:
Calcium alginate&&&&Hydrogel filtration membrane&&&&Mechanical properties&&&&Anti-fouling&&&&Nano-filtration&&&&
膜技术由于其高效、能耗低和投资成本小等优点，在水处理中得到了广泛应用.但是，由浓差极化和膜孔堵塞所造成的膜污染，导致膜设备可靠性降低，大大限制了其发展[, , , , ].减轻膜污染的一个有效方法是改善膜的亲水性，目前主要有共混改性[]、表面涂覆[]和表面接枝改性等[].一些亲水性高分子通过静电纺丝得到纳米纤维被沉积在基体膜表面，制备的复合膜具较好的亲水性和抗污染能力[, ].但是共混改性工艺复杂，表面涂覆易脱落，表面接枝难以得到均匀的改性膜，静电纺丝制备效率低，且亲水层机械强度差.近年来出现了一些在膜表面涂覆或接枝水凝胶来减轻膜污染的报道[, , , ].陈晓琳和沈江南等用海藻酸钠作为表面活性层材料，以戊二醛为交联剂，以聚砜和聚丙烯腈为支撑层，制备了新型的荷负电纳滤膜[, ].Correia[]等将海藻酸钠涂敷在聚己内酯纳米纤维基膜表面，用氯化钙交联形成凝胶层，从一定程度缓解了膜污染.但是一部分污染物透过表面涂覆的亲水层仍能够吸附在基膜上，使污染更难清洗.若直接用高亲水性材料来制备自支撑膜，就可以从根本上解决膜污染的问题.目前未有直接将水凝胶做成自支撑过滤膜的报道.
本文以聚乙二醇为致孔剂，将海藻酸钙水凝胶制成自支撑的平板过滤膜，研究了过滤膜在不同操作压力的力学性能，压缩率和通量的变化.讨论了不同海藻酸钠(SA)浓度、致孔剂聚乙二醇(PEG)含量对膜的纯水通量及溶菌酶水溶液过滤性能的影响，并探索了最优制膜条件.在过滤蛋白质(BSA)溶液以及油水乳液的过程中，CA水凝胶膜表现出良好的抗污染性能.染料截留实验表明CA自支撑膜具有作为纳滤膜的潜质.
实验原料及仪器
海藻酸钠(SA，化学纯，国药集团化学试剂有限公司)；聚乙二醇 (PEG400，PEG2000，PEG4000，PEG6000 PEG10000，PEG20000，分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；氯化钙(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；溶菌酶(Lyz，Mw=14.4 kDa，电泳纯，联星生物科技公司)；牛血清蛋白(BSA，Mw=67 kDa，联星生物科技公司)；Tween-80 (天津科密欧化学试剂有限公司)；0# 柴油购置于本地加油站.亮蓝、刚果红、次甲基蓝和乙基橙购于天津市天新精细化工研发中心.
Hitachi S-4800扫描电子显微镜(操作电压: 5.0 kV)，日本日立公司；TU-1901紫外分光光度计(采样间隔1扫描范围190 ~ 900 nm)，北京普析通用仪器有限公司；LLY-06F型拉力测试仪(拉伸速度10 mm/ 温湿度25 ℃,45%)，莱州市电子仪器有限公司；数显千分测厚规，上海陆川量具有限公司.TOC-V CPH型总有机碳分析仪(TOC)，日本岛津公司.
海藻酸钙过滤膜的制备
称取0.5128 g SA和0.5128 g PEG粉末，磁力搅拌使其溶解于20 mL去离子水中，静置脱泡后得到铸膜液.将6 g铸膜液倒于洁净的玻璃板上，匀速地移动两端缠绕直径为0.5 mm铜丝的玻璃棒，使铸膜液均匀流延成膜.然后将玻璃板平稳放入2.5 wt%的CaCl2水溶液中交联12 h.用温水震荡洗脱24 h将海藻酸钙(CA)膜中的PEG洗脱掉，得到CA过滤膜.将CA过滤膜保存在1 wt%的CaCl2溶液中，以备测试表征.
用同样的方法制备无致孔剂的CA膜.
海藻酸钙过滤膜的表征
将CA过滤膜和无致孔剂制备的CA膜冷冻干燥，喷金后用扫描电镜观测其表面形貌.
将CA过滤膜剪成20 mm长，5 mm宽的样条，在拉力测试仪下进行拉伸测试，每个样品测试10次取平均值.
用数显千分测厚规测CA过滤膜的厚度，记为T0，然后将其放置在膜通量测试装置中，在不同压力下过滤纯水60 min，取下膜测试其厚度，记为T，膜的压缩率C(%)按式(1)计算：
膜过滤性能测试
采用天津膜天膜公司的膜评价装置测定CA过滤膜的通量和截留率.记录数据前先在0.1 MPa的压力下过滤纯水预压30 min.分别配制0.5 g/L的Lyz和BSA溶液，以及0.1 g/L染料溶液.通过紫外分光光度计测试截留前后的蛋白质和染料的浓度变化，通过TOC测试乳化油截留前后浓度变化[]，按式(2)计算截留率R(%)：
式中，cp和cf分别为透过液和进料液的浓度.
按式(3)计算膜的通量J：
式中，V为渗透液体积(L)，t为过滤时间(h)，A为膜的有效面积(m2).
为研究吸附对染料截留性能的影响，将PEG400致孔得到的膜浸泡在亮蓝溶液中24 h，用去离子水冲洗膜3次后研究其对亮蓝的截留率和通量，并与未吸附染料的膜做比较.
结果与讨论
CA过滤膜的形貌
图 1为CA膜及加入2.5 wt% PEG洗脱后的CA过滤膜的数码和SEM照片.CA过滤膜比CA膜厚，但其透明性和表面光滑度不如CA膜.洗脱PEG前两种膜的外观几乎没有差别，因为PEG与海藻酸钙相容性很好.从图 1(d)看到，洗脱掉PEG20000后过滤膜表面有直径为10~30 nm的孔，这些孔大大降低了膜的透光性，提高了膜的表面粗糙度，而CA膜的表面非常光滑致密.与文献相比[, ]，本文制备的膜均匀性好，厚度为0.21~0.28 mm.
Fig. 1 SEM and digital photos of CA and CA filtration membranes: (a) digital photo of CA membrane,(b) digital photo of CA filtration membrane,(c) SEM image of CA membrane and (d) SEM image of CA filtration membrane
不同SA浓度CA过滤膜的力学性能
图 2(a)为不同SA浓度制备CA过滤膜及膜在不同压力预压后的应力-应变曲线.随着SA浓度的增加，膜的应力、断裂伸长和模量均增大.当SA浓度为3.5 wt%时，铸膜液黏度过大，残存气泡难以排除，成膜也不均匀，因此膜力学性能变差.当SA浓度为1.5 wt%时得到的膜力学性能较差，不具备过滤性能.图 2(b)为SA 2.5 wt%，PEG wt%制备的过滤膜在不同操作压力下预压后的力学性能.经过0.26 MPa预压后膜的应力大约是未预压(0 MPa)膜的3倍.预压后膜的力学性能显著提高是因为预压过程减小了CA过滤膜的厚度，从而使样条的横截面积减小，而海藻酸钙大分子之间距离减小，相互作用力增大.预压后CA水凝胶膜的力学性能与非溶剂致相分离法制备的中空纤维膜相当[].
Fig. 2 Stress-strain curves of CA filtration membranes prepared with different SA concentrations(a) and 2.5 wt% CA filtration membranes after compressing at different operating pressures(b)
SA浓度对膜过滤性能的影响
图 3为PEG20000含量2.5 wt%，不同SA浓度制备的CA过滤膜纯水通量(PWF)及压缩率与压力的关系.在0.06~0.18 MPa压力下PWF随着压力的增加成比例增大，但是当压力达到0.20 MPa以后，PWF逐渐趋于稳定.从图 3(b)看出，CA过滤膜的压缩率随压力的增加而增大，当压力大于0.20 MPa时压缩率达到稳定值.压力增加使膜变薄利于通量的增大，但膜中连通孔因受压变形塌陷使通量降低[].在较小的压力下膜变形小，连通孔能充分保持，此时压力所提供的驱动力起主导作用，因此随着压力的增加PWF增大.当压力达到0.20 MPa以后，膜厚度基本不变，很多连通孔受压变形，连通孔的数量为影响膜通量的主导因素，因此通量达到一个稳定值.过滤过程中，水在压力下通过膜孔形成连续的水通道，内部水压对膜孔形态起到保护作用，使外部水压与膜孔内的水压产生的作用力相互抵消，这样从一定程度上保证了压缩后膜孔的形态.SA浓度越小膜的压缩率越大，膜越薄，这有利于膜通量的增加.随着SA浓度的增加，膜的结构越来越致密且越来越厚(SA浓度由2.0 wt%增加到3.5 wt%，膜厚度由0.225 mm增加到0.294 mm)，膜的通量显著降低.
Fig. 3 PWF (a) and compression rate (b) of CA filtration membranes prepared with different SA concentrations under different pressures
传统水凝胶由于其较差的力学性能和易变的膜孔结构，人们很难想到能将其用于膜过滤.本文成功将CA水凝胶制备成过滤膜，但是其通量较小.目前商业化中空纤维膜通量能达到100 L/m2h以上[, ]，而本文中CA过滤膜通量在20 L/m2h左右，这是因为本文制备的膜为匀质膜，过滤压缩后的有效过滤厚度大约在0.1 mm，远大于普通过滤膜的有效过滤层即致密层的厚度0.01 mm[].图 4为不同SA浓度制备的过滤膜在0.1 MPa下对0.5 g/L Lyz的通量和截留率(PEG用量2.5 wt%).CA过滤膜对Lyz溶液的通量随着时间的延长略有减小，最后趋于稳定.浓度为2.0 wt%，2.5 wt%，3 wt%和3.5 wt%的SA制备的过滤膜对Lyz的稳定通量分别为PWF的81.67%，89.97%，86.32%和84.61%，显示出良好的抗蛋白质污染能力.随着SA浓度的增大膜通量逐渐减小，这与PWF的趋势一致.CA过滤膜对Lyz的截留率在96%以上.
Fig. 4 The flux (a) and rejection ratio (b) of Lyz solution for CA filtration membranes prepared with different concentrations of SA
致孔剂浓度对膜过滤性能的影响
图 5为SA浓度2.5 wt%，PEG20000含量不同的CA过滤膜的PWF及压缩率和压力的关系.膜的PWF随着压力的增加而增大，但压力达到0.20 MPa时，PWF趋于稳定，这与图 5(a)的结果一致.从图 5(b)看到，不同PEG含量膜的压缩率均随压力的增加而增大，当压力为0.2 MPa时达到稳定值.PWF随着PEG含量的增加而增大，因为PEG浓度越大得到的连通孔越多，膜的压缩率也随着PEG含量的增加而增大，这些都有利于膜通量的增加.膜的压缩率随着PEG含量的增加而增大，是因为PEG含量越高，洗脱后获得的膜孔越多，膜更容易被压缩.
Fig. 5 The PWF (a) and compression ratio (b) of CA filtration membranes prepared with different PEG-20000 concentrations under different pressures
CA过滤膜的抗蛋白质污染性能
图 6展示了CA膜的纯水和BSA溶液的通量随时间的变化曲线，以及纯水和BSA溶液的交替过滤通量.起初，纯水通量和BSA通量都是略有下降，60 min后，通量趋于稳定分别为16.81和15.91 L/m2h.BSA溶液的截留率为96.70%，稳定通量约为纯水通量的94.6%，表明CA膜良好的抗蛋白质污染性能.图 6(b)展示了CA膜在纯水、BSA过滤过程中良好的通量恢复率(JW4/JW0).当过滤液由纯水变为BSA溶液时，通量略有下降.第一轮的通量恢复率为92.2%.在没有对膜进行任何清洗的条件下，三轮蛋白质、纯水交替过滤后其通量恢复率仍能达到84.6%，表明CA膜具有良好的抗蛋白质污染性能.这是因为CA水凝胶膜的亲水性使得BSA很难在膜的表面吸附沉积，堵塞膜孔.
Fig. 6 The PWF and BSA solution flux of CA filtration membrane (a) and the alternating filtration flux between pure water and BSA solution (b)
乳化油截留
图 7显示了CA膜的纯水通量以及乳化油的通量和截留随时间的变化.可以看出，纯水通量和乳化油的通量具有相似的变化趋势.纯水通量和乳化油通量都是在刚开始的时间内略有下降，当过滤时间超过60 min时，通量趋于稳定分别为15.8和14.7 L/m2h.乳化油的稳定通量约为纯水通量的93.04%，表明了CA膜对于乳化油良好的抗污染性能.乳化油的截留率可达到98.15%.
Fig. 7 The PWF,flux,and rejection rate of CA filtration membranes using oil-water emulsion as feed solution (a),and the digital photo of feed solution and filtered water (b) (The operating pressure was 0.1MPa.)
CA过滤膜分子截留率
表 1显示了用不同分子量PEG作为致孔剂合成的过滤膜对于不同分子量PEG的截留.表中所有的膜对于PEG-20000溶液的截留率均高于90%.随着致孔剂分子质量的降低，对同一种溶液的截留率不断提高.对于特定致孔剂的膜而言，截留率随着截留对象PEG分子量的增加而增大.致孔剂PEG的分子量决定了CA过滤膜的膜孔尺寸，进而影响PEG溶液的截留性能.
Table 1 Rejection of PEG with different Mw by CA filtration membranes prepared using PEG with different Mw as pore-forming agent
Type of PEG*
PWF (L/m2h)Rejection (%)
PEG-20000PEG-20000
17.50±0.52
32.5±3.52
35.16±3.55
49.06±3.81
74.57±3.07
90.63±3.25
17.71±0.41
40.65±2.84
42.45±3.51
69.67±3.43
90.37±2.05
92.82±2.20
16.87±0.47
45.68±2.57
55.27±3.08
92.80±1.56
94.61±1.71
95.61±1.73
16.85±0.51
62.34±2.05
90.25±1.57
92.45±1.27
95.63±1.64
99.82±0.11
16.86±0.43
91.27±1.73
95.34±1.23
96.46±0.59
97.83±1.52
99.85±0.18
16.55±0.40
96.57±0.74
97.21±0.44
98.65±0.52
98.78±0.84
99.91±0.15
PEG-400致孔剂制备CA过滤膜的染料截留性能
为了探究水凝胶材料具有作为纳滤膜的前景，用PEG-400为致孔剂制备CA过滤膜对于不同分子尺寸的染料进行截留实验.不同分子量的染料在分子尺寸上有所差异，分子量越大，相应的分子尺寸也越大.如图 8(a)~8(d)所示，水凝胶膜对于分子量较大的亮蓝(brilliant blue G250)染料的截留几乎达到100%，对于分子质量稍有下降的刚果红(Congo red)染料，截留率也能高达94.87%.然而，对于分子质量小于致孔剂分子量(400)的染料来说，亚甲基蓝(methylene blue)和甲基橙(methyl orange)的截留率分别为80.56%和61.31%.实验结果表明，选择合适分子量的致孔剂，可以得到具有纳滤效果的海藻酸钙水凝胶过滤膜.
Fig. 8 Rejection rate of dyes solutions with CA filtration membrane prepared using PEG-400 as pore-forming agent
为了研究染料吸附对于膜截留的影响，将CA过滤膜浸泡在亮蓝溶液中达到饱和吸附，简单冲洗后用于亮蓝的过滤.图 9 为饱和吸附亮蓝的膜和未吸附膜的通量及截留率随时间变化曲线.与未吸附染料的膜相比，经过饱和吸附后膜的稳定通量略有降低.随着过滤时间的延长，2种膜对亮蓝的稳定截留率均达到99.7%以上.因此可以推断CA过滤膜对于染料的去除机理为物理截留而不是吸附作用.
Fig. 9 Rejection and flux of brilliant blue G250 solutions for virgin membrane and saturated adsorption membrane
本文以PEG为致孔剂，制备了厚度在0.21~0.33 mm的自支撑海藻酸钙水凝胶过滤膜.预压后CA水凝胶膜的力学性能与非溶剂致相分离法制备的中空纤维膜相当.SA浓度的增加有利于力学性能的提高，但却使纯水通量下降；增加压力有利于通量增加，但同时膜孔因受挤压变形而使通量减小.在较小的压力下膜通量随压力的增加而增大，当压力达到0.20 MPa以后，膜通量达到一个稳定值.SA浓度越小，PEG含量越高，膜通量越大，其压缩率也越高.
在BSA交替过滤实验中，第一轮通量恢复率为92.2%.在没有对膜进行任何清洗的条件下，三轮蛋白质、纯水交替过滤后其通量恢复率仍能达到84.6%，表明了CA过滤膜良好的抗蛋白质污染性能.对于乳化油的稳定通量为纯水通量的93.04%，表明CA过滤膜同样对乳化油具有良好的抗污染性能.
通过改变致孔剂PEG的分子量可制备不同截留分子量的CA过滤膜.以PEG400为致孔剂制备的CA过滤膜对染料亮蓝的去除率达到99.75%，且吸附染料前后膜对染料的去除率几乎没有差别，表明CA过滤膜对于染料的去除机理为物理截留.
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Zhang F,Zhang W B,Yu Y,Deng B,Li J Y,Jin J.资源下载两种海藻酸钙膜的制备及吸水性能
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