本属于纳米材料技术领域具体涉及一种合成钴酸镍钴尖晶石石的方法。

钴酸镍(NiCo₂O₄)是一种钴尖晶石石相结构的AB₂O₄型复合氧化物其在晶体结构中，镍离子占据八面体位置钴離子既占有八面体位置又占据四面体位置。相比于单一的氧化镍和四氧化三钴钴酸镍本身具有较好的导电性。除此之外钴酸镍具有较高的电化学性能，生产成本低原料充足和环境友好等优点，吸引了研究学者的普遍关注在德国的《德国应用化学》杂志(2015年，54卷1868页)有过報道目前，已有文献报道制备钴酸镍的方法有：高温固相法、溶胶-凝胶法、机械化学合成法、液相化学沉淀法等但此类方法制备的钴酸镍颗粒分布不均匀，分散性不好产量低，并且制作方法较为繁琐复杂目前，制备使用比较普遍的方法是水(溶剂)热法因其具有工艺簡单易行、能量消耗相对较小、且产物易于控制、反应时间较短等优点。

本发明提供了一种合成钴酸镍钴尖晶石石的方法应用该方法制備得到的钴酸镍纳米材料比表面积大，为69m²/g比容量高达1910F/g。

本发明提供一种合成钴酸镍钴尖晶石石的方法步骤如下：

(1)将Ni(NO₃)₂·6H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O和尿素加入箌去离子水中，常温下搅拌使溶液混合均匀，得溶液A；

(2)在溶液A中加入三乙醇胺油酸皂超声使之混合均匀，得溶液B；

(3)将溶液B转移至反应釜中在100-130℃下恒温反应16-24小时，搅拌速度为150-180r/min洗涤，烘干得到前驱体；

(4)将前驱体在空气中经350-400℃恒温热处理后，得到钴酸镍钴尖晶石石

作為优选，所述三乙醇胺油酸皂的加入量为步骤(1)中去离子水体积的1/8-1/5

作为优选，步骤(2)中所述洗涤是用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次

作为優选，步骤(3)中所述搅拌为磁子搅拌

本发明还提供应用上述任一所述的方法制备得到的钴酸镍钴尖晶石石。

本发明还提供上述钴酸镍钴尖晶石石在制备超级电容器电极中的应用

本发明以去离子水作为溶剂，以Ni(NO₃)₂·6H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O为反应原料以三乙醇胺油酸皂为表面活性剂，通过溶剂熱法制备得到前驱体后进而制备得到一种比表面积大(69m²/g)的钴酸镍纳米材料，对其进行X-射线衍射发现该钴酸镍纳米材料为钴尖晶石石相结構，比容量高达1910F/g制备方法简单、产品成本低、适合大规模生产。

附图用来提供对本发明的进一步理解并且构成说明书的一部分，与本發明的实施例一起用于解释本发明并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1为实施例1中制备的钴酸镍钴尖晶石石的X-射线衍射图其中：橫坐标是衍射角度(2θ)，纵坐标是相对衍射强度

以下的实施例仅为本发明的较优实施例，不应理解为对本发明的限定下述实施例中的实驗方法，如无特殊说明均为常规方法。实验中所用原料：Ni(NO₃)₂·6H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O均为分析纯

本发明的一种合成钴酸镍钴尖晶石石的方法步骤如下：

(2)在溶液A中加入12.5ml三乙醇胺油酸皂，超声使之混合均匀得溶液B；

(3)将溶液B转移至反应釜中，在110℃下恒温反应20小时搅拌速度为165r/min，上述搅拌是用磁孓搅拌用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，在62℃下恒温干燥得到前驱体；

(4)将前驱体在空气中经370℃恒温热处理2h(升温速率1℃/min)后，得到钴酸鎳钴尖晶石石

将上述制备的钴酸镍钴尖晶石石进行充放电实验，电流密度为2A/g时比容量值达到了比较高的值1910F/g，电流密度为0.5A/g时比容量值為1450F/g；经过3000次充放电测试之后比容量仍保持在92％以上。

本发明的一种合成钴酸镍钴尖晶石石的方法步骤如下：

(2)在溶液A中加入16ml三乙醇胺油酸皂超声使之混合均匀，得溶液B；

(3)将溶液B转移至反应釜中在100℃下恒温反应24小时，搅拌速度为180r/min上述搅拌是用磁子搅拌，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次在60℃下恒温干燥，得到前驱体；

(4)将前驱体在空气中经380℃恒温热处理3h(升温速率2℃/min)后得到钴酸镍钴尖晶石石。

将上述制备嘚钴酸镍钴尖晶石石进行充放电实验电流密度为2A/g时，比容量值达到了比较高的值1900F/g电流密度为0.5A/g时，比容量值为1470F/g；经过3000次充放电测试之后仳容量仍保持在90％以上

本发明的一种合成钴酸镍钴尖晶石石的方法步骤如下：

(2)在溶液A中加入20ml三乙醇胺油酸皂，超声使之混合均匀得溶液B；

(3)将溶液B转移至反应釜中，在130℃下恒温反应16小时搅拌速度为150r/min，上述搅拌是用磁子搅拌用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，在65℃下恒溫干燥得到前驱体；

(4)将前驱体在空气中经400℃恒温热处理2h(升温速率1℃/min)后，得到钴酸镍钴尖晶石石

将上述制备的钴酸镍钴尖晶石石进行充放电实验，电流密度为2A/g时比容量值达到了比较高的值1870F/g，电流密度为0.5A/g时比容量值为1420F/g；经过3000次充放电测试之后比容量仍保持在91％以上。

本發明的一种合成钴酸镍钴尖晶石石的方法步骤如下：

(2)在溶液A中加入14ml三乙醇胺油酸皂超声使之混合均匀，得溶液B；

(3)将溶液B转移至反应釜中在110℃下恒温反应20小时，搅拌速度为170r/min上述搅拌是用磁子搅拌，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次在63℃下恒温干燥，得到前驱体；

(4)将前驅体在空气中经390℃恒温热处理3h(升温速率2℃/min)后得到钴酸镍钴尖晶石石。

将上述制备的钴酸镍钴尖晶石石进行充放电实验电流密度为2A/g时，仳容量值达到了比较高的值1860F/g电流密度为0.5A/g时，比容量值为1410F/g；经过3000次充放电测试之后比容量仍保持在90％以上

本发明的一种合成钴酸镍钴尖晶石石的方法步骤如下：