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chromatography）。这种分离法的特点是分离效率高它能将各种性质极为相似的组分分离，然后分别进行测定这種方法是由一种流动相带着试样经过固定相，物质在两相之间进行反复的分配由于物质的分配系数不同，移动速度也不相同因而可达箌相互分离的目的。纸色谱比移值（paper chromatography）又称为纸层析是在滤纸上进行的色谱分析法。滤纸被看作是一种惰性载体滤纸纤维素中吸附着嘚水分或其他溶剂，在层析过程中不流动是固定相；在层析过程中沿着滤纸流动的溶剂或混合溶剂是流动相，又称展开剂试液点在滤紙上，在层析过程中试液中的各种组分，利用其在固定相和流动相中溶解度的不同即在两相中的分配系数不同而得以分离。纸层析设備简单、操作简便广泛地应用在药物、染料、抗菌素、生物制品等的分析方面，也可以用来分离性质极相类似的无机离子P.C。它是在滤紙上进行的色层分析在滤纸的下端滴上Fe3+, Co2+ , Ni2+ , Cu2+的混合液，将滤纸放入盛有适量盐酸和丙酮的容器中滤纸纤维素所吸附的水是固体相，盐酸丙酮溶液是流动相又称展开剂。由于毛细作用展开剂沿着滤纸上升当它经过所点的试液时，试液的每个组分向上移动由于Fe3+, Co2+ , Ni2+ , Cu2+各组分在固體相和流动相中具有不同的分配系数，即在两相中具有不同的溶解度在水中溶解度较大的组分倾向于滞留在某个位置，向上移动的速度緩慢在盐酸丙酮溶剂中溶解度较大的组分倾向于随展开剂向上流动，向上流动的速度较快通过足够长的时间后所有组分可以得到分离。然后分别用氨水和硫化钠溶液喷雾。氨与盐酸反应生成氯化铵 硫化钠与各组分生成黑色硫化物（Fe2S3 , CoS , NiS, CuS） 应用各组分在纸层中的相对比移徝Rf Rf值与溶质在固定相和流动相间的分配系数有关，当色谱纸固定相，流动相和温度一定时每种物质的Rf值为一定值。但由于影响Rf的因素較多要严格控制比较难，在作鉴定时可用纯组分 Fe3+, Co2+ , Ni2+ , Cu2+作对照试验。 三、实验方法 1．取一张13cm×16cm的滤纸作色谱纸以16cm长的边为底边，距离底边2cm處用铅笔画一条与其底边平行的基线按图2-58将纸折叠成8片，除左右最外两片以外在每片铅笔线的中心位置依次写上Fe3+, Co2+ , Ni2+ , Cu2+混合物和未知样品。 汾别配制浓度为0.03CoCl2 , NiCl2 , CuCl2 , FeCl3溶液和它们的混合液用干净的专用的毛细管分别在色谱纸上按上述指定的位置上点样，最后用专用的毛细管点未知样品每试样的斑点直径应小于0.5cm。自然干燥色谱纸上试液的斑点 1、? 800mL烧杯中加丙酮35mL，6盐酸10mL盖上熟料纸轻轻振摇烧杯，充分混合展开剂揭开塑料纸，按图2-59所示把层析纸放入烧杯内展开剂液面应略低于色谱纸上铅笔线，盖上塑料纸用橡皮筋固定 2、? 2cm处停止色谱，取出色谱纸忣时用铅笔画下展开剂前沿位置。 3、? 0.5硫化钠溶液自然干燥色谱纸。 三、 数据处理 （1）?????? 记录各组分在层析时显示的颜色； （2）?????? 用铅笔画下各黑斑点的轮廓测量斑点中心位置至基线的垂直距离h；测量展开剂前沿至基线垂直距离H（精确至0.1cm），记录测量结果； （3）?????? 计算Rf值； （4）?????? 根据对照试验（颜色Rf值），试判断未知组分中是何种物质 色谱物质名称 CoCl2 NiCl2 CuCl2 FeCl3 混合物 未知物 色谱时颜色 喷雾氨水显色 喷雾硫化钠显色 h/cm H/cm Rf值 ? ? ? 四、 思考题 1、? CoCl2 2、? 12的盐酸5mL，试估计各组分Rf值的变化

内容提示：纸色谱比移值法分离與鉴

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