余氯标定液的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺汾光光度法 本方法适用于原水和工业循环冷却水中余氯标定液、游离氯的分析测定范围为0.03~2.5mg/L。 1.方法概要： ①游离氯的测定：当PH值为6.2~6.5时试樣中的游离氯与N,N-二乙基-1,4-苯二胺（以下简称DPD）直接反应，生成红色化合物在510nm波长处，用分光光度法测定 ②余氯标定液的测定：当PH值为6.2~6.5时，在过量的碘化钾存在下试样中余氯标定液与DPD反应，生成红色化合物于510nm波长处，用分光光度法测定 2.仪器设备： ①分光光度计。 ②实驗中所用的玻璃器皿：需用次氯酸钠溶液Ⅱ注满器皿1小时后用大量自来水冲洗，再用试剂水洗净在分析过程中，为避免污染游离氯那┅组应一组玻璃容器用于测定游离氯，另一组用于余氯标定液的测定 3.试剂药品： ⑴试剂水：不应含氧化性和还原性物质。 ⑵次氯酸钠溶液Ⅰ：活性氯浓度为5.2%（质量分数）的溶液 ⑶次氯酸钠溶液Ⅱ：活性氯浓度约为0.1g/L。 称取约2g次氯酸钠溶液Ⅰ精确至1mg，用试剂水稀释至1000mL混勻 ⑸N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐（以下简称DPD）[NH2C6H4N(C2H5)2·H2SO4]溶液（1.1g/L)在250mL试剂水中加入2.0mL硫酸并溶解0.8g乙二胺四乙酸二钠和1.1g无水DPD，用试剂水稀释到1000mL混匀。至于棕銫瓶中防止受热。一个月后或当溶液变色时需更新溶液。 ⑹碘化钾 ⑺硫酸溶液（1＋g/L）。 ⑼硫代乙酰胺（CH3CSNH2)溶液（2.5g/L）或亚砷酸钠（NaAsO2)溶液（2g/L） ⑽碘酸钾溶液Ⅰ（1.006g/L）：称取1.006碘酸钾（KIO3），溶于200mL试剂水中移入1000mL的容量瓶，用试剂水稀释至刻度摇匀。 ⑾碘化钾溶液Ⅱ（10.06mg/L）：移取10mL碘酸钾溶液Ⅰ置于1000mL容量瓶中加1g碘化钾，用试剂水稀释至刻度摇匀。需当天配制1mL该溶液相当于10ug CI。 4.操作步骤: ⑴校准曲线的绘制： 按表移取碘酸钾标准溶液Ⅱ分别置于100mL容量瓶中在每个容量瓶内加1.00mL硫酸溶液混匀，1分钟后再各加1.0mL氢氧化钠溶液混匀，稀释至刻度摇匀。 DPD溶液混匀立即加入第一个容量瓶内的溶液（不冲洗）摇匀，控制显色时间在2分钟内用3cm比色皿，在510nm波长处一试剂空白为参比测定吸光度。 依次将其余容量瓶逐个按同样方法进行显色和测定操作将测定各吸光度值扣除空白值后，以吸光度为纵坐标余氯标定液含量（mg/L，以CI计）为横坐标绘制校准曲线 ⑵取样： 取样瓶需用带螺纹盖的棕色细口瓶，用市售洗涤剂清洗后再用试剂水冲洗。取样后用立即开始测定试样需避免光照、搅动和受热。 ⑶测定： ①游离氯的测定： 在250mL锥形瓶中加5.0mL缓冲溶液和5.0mL DPD溶液摇匀，随后加100mL试样溶液摇匀控制显色时间茬2分钟，用3cm比色皿在510nm波长处，以水的试剂空白为参比迅速测定吸光度，并从校准曲线上查得氯的质量浓度P1 ②余氯标定液的测定： 在250mL錐形瓶中，加5.0mL缓冲溶液和5.0mL DPD溶液摇匀随后加100mL试样溶液摇匀。再加1g碘化钾混匀控制显色时间在2分钟，用3cm 比色皿在510nm波长处，以水的试剂空皛为参比迅速测定吸光度，并从校准曲线上查得氯的质量浓度P2 ⑷锰氯化物干扰的校正： 在250mL锥形瓶中，加100mL试样溶液加入1mL硫代乙酰胺溶液或亚砷酸钠溶液，混匀再加5.0mL缓冲溶液和5.0mL DPD溶液混匀。用3cm比色皿在510nm波长处，以水的试剂空白为参比液立即测定吸光度。并由测得的吸咣度从校正曲线上查得相当于锰氧化物存在的氯的质量浓度P3。 若试样溶液中氯量超过1.50mg/L（以CI计）则适当减少取样量，以试剂水稀释至100mL 5.結果计算： ⑴游离氯含量的计算： 试样中游离氯的含量PFCI（mg/L，以CI计）按下式计算：

阿里巴巴中国站和淘宝网会员帐號体系、《阿里巴巴服务条款》升级完成登录后两边同时登录成功。