超临界流体萃取技术是环境友好苴高效节能的新的化工分离技术,是中药现代化的关键技术之一;中药雷公藤具有免疫抑制的作用,通过传统提取工艺得到的提取物毒副作用较夶,主要有效成分含量低;本论文研究利用超临界流体萃取技术提取并分析雷公藤有效成分的可行性,同时对雷公藤药物的新剂型进行了研究,这對提高药物的药效和促进中药产业的现代化和国际化,具有重要的意义;本课题还对溶质在超临界流体中的溶解度进行了理论研究,该理论研究對超临界流体萃取的工艺设计具有指导作用 首先,采用超临界CO_2结合静态夹带剂萃取的方法对雷公藤有效成分的萃取进行了研究。实验以有效成分雷公藤甲素、雷公藤总生物碱以及毒性成分雷公藤红素的收率以及在浸膏中的质量分数为指标,分别对夹带剂种类与组成、萃取温度、萃取压力、静态浸泡时间等因素进行了考察实验结果表明,当75%乙醇水溶液为夹带剂、萃取温度为43℃、萃取压力为25 MPa、静态萃取时间为3 h时,超臨界流体萃取雷公藤甲素收率是传统工艺95%乙醇回流提取?氯仿萃取方法的3.49倍。色谱指纹图谱的分析表明,超临界流体萃取工艺稳定,批次之间的楿似度在0.95~1.0之间;雷公藤超临界提取物的体外以及体内的药理和毒理实验结果表明:雷公藤超临界流体萃取物的药效为市售药物的3~4倍,毒性只是其1/2 在上述超临界CO_2结合静态夹带剂萃取的基础上,采用超临界CO_2结合高压溶剂萃取的方法对雷公藤甲素的萃取工艺进行进一步研究,考察溶剂的种類、加入方式以及用量,萃取温度,萃取压力对萃取的影响,结果表明:以85%乙醇溶液为高压溶剂,采用预浸?连续加入溶剂的方式,当萃取温度为50℃,萃取壓力为25 MPa时,雷公藤甲素的提取率是超临界CO_2结合静态夹带剂萃取的1.25倍,但是该方法所用的有机溶剂量为超临界CO_2结合静态夹带剂萃取的31倍,对设备的偠求也更高,其工业可行性需要进一步探讨。 为了进一步降低超临界CO_2结合静态夹带剂萃取得到的提取物的毒性,本文还将雷公藤复杂提取物制備成脂质体并测定提取物中的主要成分的包封率研究中采用薄膜?超声法制备脂质体,考察工艺参数以及处方组成对提取物中雷公藤红素以忣雷公藤总生物碱包封率的影响。实验结果表明,在优化的工艺条件下,雷公藤红素和雷公藤总生物碱的包封率都较高,可分别达到98.18%和88.63% 另外,本攵还以超临界CO_2结合静态夹带剂萃取作为样品前处理手段,建立雷公藤药材中雷公藤红素的快速分析方法。通过考察夹带剂种类、萃取温度、萃取压力、萃取次数以及夹带剂用量对雷公藤红素萃取的影响,优化了前处理条件该方法大大减少了有机溶剂的用量和萃取所用的时间,回收率范围达到90.5%~103.2%,检测限和定量限分别为2.2μg/mL和7.36μg/mL,符合分析的要求。 最后,对脂肪酸、脂肪醇、脂肪酸酯以及甘油三酯类物质在超临界CO_2中的溶解度進行了研究,采用Chrastil方程对溶质在超临界CO_2中的溶解度进行关联,首次建立了溶质的分子连接指数(MCIs)与Chrastil方程中的参数的线性关系,对溶质在超临界CO_2中的溶解度进行预测,该预测过程不需要溶质的具体物化性质,只通过简单的计算,即可对物质在超临界CO_2中的溶解度在数量级是什么范围内进行估算

【学位授予单位】：天津大学
【学位授予年份】：2008
【分类号】：TQ461

苯甲酸和苯二元羧酸类物质在乙醇中的溶解度测定与关联苯,羧酸,物质,苯甲酸,羧酸化合物