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气相色谱质谱法测定香桂化浊胶囊中桂皮醛的含量
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气相色谱质谱法测定香桂化浊胶囊中桂皮醛的含量
官方公共微信　　摘要：丙酮是重要的有机合成原料，用于生产环氧树脂，聚碳酸酯，有机玻璃，医药，农药等，在无烟火药、赛璐珞、醋酸纤维、喷漆等工业中用作溶剂。在油脂等工业中用作提取剂。　　目的：用法测定依达拉奉合成起始原料乙酰乙酸乙酯中丙酮的残留量。方法：采用固定相为二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球(直径为0.18mm～0.25mm)，氮气为载气，用外标法测定乙酰乙酸乙酯中残留丙酮的含量。结果：该方法在丙酮浓度范围在25&g/ml～400&g/ml内呈良好的线性关系，响应曲线相关系数为0.996，平均回收率为96.8%。结论：本法简便，快速、实用，灵敏度高，可有效地用于乙酰乙酸乙酯的质量控制。　　依达拉奉是日本MitsubishiTokyoPharmaceuticals(MTP)公司开发的用于治疗急性脑卒中的新药，它作为神经保护剂和自由基清除剂在脑缺血时能使自由基的毒性减弱或消失，减小梗死面积，减轻神经损伤，达到脑保护作用。依达拉奉化学名为3甲基1苯基2吡唑啉5酮[1]。日本厚生省指出，从2001年6月该药首次在日本上市至2002年9月底，接受过该药静脉注射的患者大约有14.6万例。结果表明该药可以改善神经症状，缓解急性脑梗死。厚生省的不良药物反应(ADR)快报报道了依达拉奉与急性肾衰、黄疸有关后，7月份对该药的使用警告进行了修改[2]。要求对其他潜在的严重不良反应增加新的安全警告,包括粒细胞减少症、急性肺部疾病(acutepulmonarydisorders)、横纹肌溶解以及肝炎[3]。　　本文从药学质量控制中，对依达拉奉合成原料之一乙酰乙酸乙酯内控质量标准进行研究，参照乙酰乙酸乙酯的行业标准(HG]，在乙酰乙酸乙酯化工行业标准的基础上增加了有机溶剂残留量丙酮(ICH质量要求中应限制的第三类溶剂)进行探讨中研究，为依达拉奉合成起始原料质量标准制定提供参考依据。　　1仪器与试药　　1.1仪器安捷伦-1790型气相色谱仪，氢火焰离子检测器，数据处理机为3295。　　1.2试药乙酰乙酸乙酯(常州市新华活性材料研究所，分析纯，批号：)，丙酮(分析纯)，水为超纯水。　　2实验方法　　2.1色谱条件色谱柱：401色谱柱;固定相：二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球(直径为0.18mm～0.25mm);载气：氮气;流速：20ml/空气流速：300ml/氢气流速：30ml/进样器温度：150℃;检测器温度：150℃;柱温：120℃;进样量：2&l。　　2.2供试品溶液的制备精密称取乙酰乙酸乙酯1.0g，分别置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。　　2.3的制备精密称取丙酮500mg，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得标准贮备液A(5000&g/ml)。　　精密量取丙酮标准贮备液A1ml置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得标准液B(100&g/ml)。　　3结果　　3.1气相色谱空白溶剂(水)峰的保留时间约为0.5丙酮标准液峰的保留时间约为4.3检测限调节检测灵敏度和进样量，信噪比为3∶1使峰高为基线噪声的3倍左右，本方法测得丙酮检测限为2ng。　　3.2标准曲线的绘制分别精密量取丙酮标准贮备液0.25ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml和4.0ml至5个50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取上述不同浓度的标准溶液2&l进样，测定各自峰面积(Y)。以丙酮浓度X对其峰面积Y作线性回归，回归方程为Y(峰面积)=.7X(浓度)。相关系数r=0.996。结果表明：丙酮浓度在25&g/ml～400&g/ml范围内呈线性关系。　　3.3回收率试验分别精密量乙酰乙酸乙酯1ml至9个50ml量瓶中，按取丙酮标准贮备液1.0ml的80%、100%、120%比例分别加入，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，取上述不同浓度的标准溶液2&l进样，测定,计算。　　3.5精密度考察试验取本品1批样品，按含量测定法，测定6次，结果表明本品用气相色谱法测定含有良好精密度。　　3.6结果检查乙酰乙酸乙酯中丙酮的峰面积小于标准液的峰面积，共测乙酰乙酸乙酯中丙酮六批，得乙酰乙酸乙酯中丙酮量小于0.5%。　　4讨论　　丙酮在国际人用药品注册技术要求(ICH)属第三类溶剂，第三类溶剂属于低毒性溶剂，对人体或环境的危害较小，人体可接受的粗略浓度限度为0.5%。本次的实验结果可说明乙酰乙酸乙酯中丙酮的量可在0.5%范围内。　　本次实验所采用的气相色谱法，结果准确、稳定、重现性好，而且快速、实用，能够满足生产厂家对依达拉奉合成起始原料乙酰乙酸乙酯有机溶剂残留量丙酮分析的要求。
来源：仪器信息网责任编辑（denghan）
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内部液要分别加到对照品溶液和供试品溶液中的。
不看什么联系，供试品和对照中均加入同样量的内标液扫扫二维码，随身浏览文档
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气相色谱法.ppt
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气相色谱(gas chromatography 简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。
外文名称 gas chromatography
出现时间 二十世纪五十年代
类型 新的分离、分析技术
分类 气固色谱和气液色谱
气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体，固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、等作固定相。气液色谱指流动相是气体，固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
GC色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技术的发展，二是其他学科和技术的发展。1952年James和Martin提出气液相色谱法，同时也发明了第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置，用来检测的分离。用滴定溶液体积对时间做图，得到积分。以后，他们又发明了气体密度天平。1954年Ray提出热导计，开创了现代气相色谱检测器的时代。此后至1957年，是填充柱、TCD年代。1958年Gloay首次提出毛细管，同年，Mcwillian和Harley同时发明了FID，Lovelock发明了氩检测器（AID）使检测方法的灵敏度提高了2～3个数量级。20世纪60和70年代，由于气相色谱技术的发展，柱效大为提高，环境科学等学科的发展，提出了痕量分析的要求，又陆续出现了一些高、高选择性的检测器。如1960年Lovelock提出电子俘获检测器（ECD）；1966年Brody等发明了FPD；1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD；1976年HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器（PID）等。同时，由于电子技术的发展，原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进。如TCD出现了衡电流、横热丝温度及衡热丝温度检测电路；ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等，从而使性能又有所提高。20世纪80年代，由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用，对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求，特别是计算机和软件的发展，使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高，TCD和ECD的池体积大大缩小。进入20世纪90年代，由于技术、和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性增加，从而成为最通用的气相色谱检测器之一。其间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器（PDECD）、脉冲放电氦电离检测器（PDHID）和脉冲放电光电离检测器（PDECD）以及集次三者为一体的脉冲放电检测器（PDD），4年后，美国Varian公司推出了商品仪器，它比通常FPD灵敏度高100倍。另外，快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展，促使快速GC检测方法逐渐成熟。
色谱法定义
GC是以惰性气体作为流动相，利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次（103-106）的分配（吸附－脱附－放出）由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同）,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰 。试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相应的电信号，由记录仪所记录下的信号——时间曲线或信号——流动相体积曲线，称为色谱流出曲线
气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。
GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图气相分析流程图所示。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。
气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可用来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舱中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。色谱实际上是俄国植物学家茨维特（M.S.Tswett）在1901年首先发现的。1903 年3月，茨维特在华沙大学的一次学术会议上所作的报告中正式提出“chromatography”(即色谱)一词，标志着色谱的诞生。他因此被提名为1917年诺贝尔化学奖的候选人。当时茨维特研究的是（LC）的分离技术，气相色谱出现在20世纪40年代，人马丁（A.J.P.Martin）和辛格(R.L.M.Synge)在研究分配色谱理论的过程中，证实了气体作为色谱流动的可能性，并预言了GC的诞生。与此巧合的是，这两位科学家获得了当年的诺贝尔化学奖。尽管获奖成果是他们对分配色谱理论的贡献，但也有后人认为他们是因为GC而得奖的。这也从另一个方面说明了GC技术对整个化学发展的重要性。虽然GC的出现较LC晚了50年，但其在此后20多年的发展却是LC所望尘莫及的。从1955年第一台商品GC仪器的推出，到1958年毛细管GC柱的问世；从毛细管GC理论的研究，到各种检测技术的应用，GC很快从实验室的研究技术变成了常规分析手段，几乎形成了色谱领域GC独领风骚的局面。1970年以来，电子技术，特别是计算机技术的发展，使得GC色谱技术如虎添翼，1979年弹性石英毛细管柱的出现更使GC上了一个新台阶。这些既是高科技发展的结果，又是现代工农业生产的要求使然。反过来，色谱技术又大大促进了现代物质文明的发展。在现代社会的方方面面，色谱技术均发挥着重要作用。从天上的航天飞机，到水里游的，都用GC来监测船舱中的气体质量；从日常生活中的食品和，到各种生产的工艺控制和产品质量检验，从司法检验中的物质鉴定，到地质勘探中的油气田寻找，从疾病诊断、分析、到考古发掘、，GC技术的应用极为广泛。
在石化分析中
1. 在石化分析中的应用在石油和石油化工分析中，GC是非常重要的。从油田的勘探开发到油品质量的控制，都离不开GC这种分析成本低、速度快、分离度和灵敏度高的方法。美国材料与分析协会(ASTM)已开发了、并继续开发各种用于石化分析的GC标准方法。GC在石化分析中的应用主要涉及以下几个方面：1．油气田勘探中的地球化学分析；2．原油分析；3．炼厂气分析；4．模拟蒸馏；5．油品分析；6．单质烃分析；7．含硫和含氮化合物分析；8．汽油添加剂分析；9．脂肪烃分析；10．芳烃分析；11．工艺过程色谱分析。
在环境分析中
2. 在环境分析中的应用随着社会经济和科学技术的发展，人类文明在飞速进步。另一方面，也对造成了越来越严重的破坏，环境污染问题已经成为人类所面临的最大挑战之一。世界各国都在努力控制和治理各种环境污染，比如美国环保署（EPA）和中国环保局已经颁布了大量的标准分析方法。GC在环境分析中的应用主要有以下几个方面：1． 大气污染分析（有毒有害气体，气体硫化物，氮氧化物等）；2． 饮用水分析（多环芳烃、农药残留、有机溶剂等）；3． 水资源（包括淡水、和废水中的有机污染物）；4． 土壤分析（有机污染物）；5． 固体废弃物分析。
在食品分析中
3. 在食品分析中的主要应用有如下几个方面：1．脂肪酸甲酯分析；2．农药残留分析；3．香料分析； 4．食品添加剂分析；5．食品包装材料中挥发物的分析。
在医药分析中
4. 在医药分析中的主要应拥有：1．雌三醇测定；2．尿中孕二醇和孕三醇测定；3．尿中胆甾醇测定；4．儿茶酚胺代谢产物的分析；5．血液中乙醇、麻醉剂以及氨基酸衍生物的分析；6．血液中睾丸激素的分析；7．某些挥发性药物的分析。
物理化学研究中
5. 在物理化学研究中的主要应拥有：1．比表面和吸附性能研究；2．溶液热力学研究；3．蒸气压的测定； 4．络合常数测定；5．反应动力学研究；6．维里系数测定。
聚合物分析方面
6. 在聚合物分析方面的主要应用有：1．单体分析；2．添加剂分析；3．共聚物组成分析；4．聚合物结构表征；5．聚合物中的杂质分析；6．热稳定性研究。
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时，精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min，使残留溶剂挥发达到饱和，再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量（通常为1 ml）。进样，重复进样3次，按溶剂直接进样法进行计算与处理。顶空进样法使待测物挥发后进样，可免去样品萃取、浓集等步骤，还可避免供试品种非挥发组分对柱色谱的污染，但要求待测物具有足够的挥发性。顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡。所以，气相的组成能反映凝聚相的组成。可以把顶空分析看作是一种气相萃取方法，即用气体做“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分，因而，顶空分析就是一种理想的样品净化方法。传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体里，不可避免地会有一些共萃取物的干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题，这在痕量分析中尤为重要。而其做溶剂可避免不必要的干扰，因为高纯度气体很容易得到，且成本较低。这也是顶空气相被广泛采用的一个原因。作为一种分析方法，顶空分析首先简单，它只取气体部分进行分析，大大减少了样品本身可能对分析的干扰或污染。作为GC分析的样品处理方法，顶空是最为简便的。其次，是可以使气化后进样，顶空分析有不同模式，可以通过优化操作参数而适合于各种样品。第三，顶空分析的灵敏度能够满足法规的要求。第四，顶空进样可相对的减少用于溶解样品的沸点较高的溶剂的进样量，缩短分析时间，但对溶剂的纯度要求较高，尤其不能含有低沸点的杂质，否则会严重干扰测定。最后，与GC的定量分析能力相结合，顶空GC完全能够进行准确的定量分析。
顶空GC通常包括三个过程，一是取样，二是进样，三是GC分析。
根据取样和进样方式的不同，顶空分析有动态和静态之分。所谓静态顶空就是将样品密封在一个容器中，在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡。然后取气相部分带入GC分析。所以静态顶空GC又称为平衡顶空GC，或叫做一次气相萃取。如果再取第二次样，结果就会不同于第一次取样的分析结果，因为第一次取样后样品组分已经发生了变化。与此不同的是连续气相萃取，即多次取样，直到样品中挥发性组分完全萃取出来。这就是所谓的动态顶空GC。常用的方法是在样品中连续通入惰性气体，如，挥发性成分即随该萃取气体从样品中逸出，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，最后再将样品解析进入GC进行分析。这种方法通常被称为吹扫-捕集分析方法。
1 气相色谱气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。2 气相色谱原理气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。3 气相色谱流程载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。4 由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。5 气相色谱仪目前有很多种检测器，其中常用的检测器是：氢火焰离子化检测器（FID） 热导检测器（TCD) 氮磷检测器 （NPD）火焰光度检测器（FPD） 电子捕获检测器（ECD)等类型。 &
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