X射线衍射分析可以获得哪些实验数据?_作业帮
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X射线衍射分析可以获得哪些实验数据?
X射线衍射分析可以获得哪些实验数据?
通常做的是粉末衍射,可以得到样品在不同角度的衍射强度,也就是两列数据,一列是角度（一般5-80,这个根据不同材料的需要,测试时要自己确定）,一列是强度,对比已有的衍射谱的pdf卡片,从而知道材料中是有哪些相存在.如果材料中有未知的相,也可以通过XRD确定其结构.先对其做指标化,确定了hkl,同时还能把晶体结构定下来,还有就是定晶格参数.如果你还要做进一步的分析,你可以做结构精修,从而确定不同原子在晶格内的位置,键长键角什么的.如果技术好,还可以得到材料中的应力,温度因子,晶格取向等信息.
X射线粉末干涉仪对X射线的多晶衍射进行研究。针对实验室中的样品A、B、C、D分别测定了它们的衍射图谱从而对样品进行了定性和定量的物相分析。实验中分析出样品A为TiO2晶体样品B为ZnO晶体且晶粒大小为204.47A 。在已知样品C中A和B物质质量分数比为( xA/xC)=1根据测出的样品C和样品D的衍射...中国赛宝实验室_百度百科
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中国赛宝实验室（），又名中国电子产品可靠性与环境试验研究所（China Electronic Product Relibility and Environmental Testing Research Institute)、工业和信息化部电子第五研究所（The fifth electronic research institute of MIIT），始建于1955年，是中国最早从事可靠性研究的权威机构。全&&&&称属&&&&于从事可靠性研究的权威机构
实验室位于广州市天河区，占地面积19.5万平方米，科研生产用房面积10.5万多平方米；拥有各类试验、分析测试和计量等仪器设备5860台（套），固定资产5.03亿；现有职工1935人，工程师及以上人员占70%。设有国家重点实验室1个，联合培养硕士点、博士点和博士后科研工作站。研究员高工21人、高工137人、博士36人、硕士331人，历年来享受国家政府津贴人员26人，另有全球认可管理评估师：汽车行业6人，电信行业5人，软件行业1人。
实验室可提供从元器件到整机设备、从硬件到软件直至复杂大系统的产品检测试验、分析评价、认证计量、信息服务、技术培训、专用设备和专用软件开发等技术服务。实验室具有多项认证、检测资质和授权，建立了良好的国际合作互认关系，可在世界范围内开展认证、检测业务，代表中国进行国际技术交流、标准和法规的制订。同时，作为工业和信息化部直属单位，为部的行业管理提供技术支撑，为电子信息企业提供技术支持与服务，每年服务企业过万家。实验室在广州、海南万宁、西沙群岛、拉萨分别建有不同气候环境条件特点的天然暴露试验站，在北京、成都、江苏、浙江、武汉、上海、福州、深圳、东莞、佛山、惠州、香港等地设有办事处。
中国赛宝下设二级法人单位华东分所，即中国赛宝（华东）实验室，13家子公司，6家孙公司。赛宝经营理念是科学、公正、服务、价值，定位为支撑政府的智库、服务行业的平台，2010年产值达到5.6亿元。国际授权认可（4）[1]
国际电工委员会元器件质量评定体系（IECQ）中国国家监督检验机构（NSI）独立实验室；
国际电工委员会（IEC）电工产品安全认证体系(IECEE)安全实验室(CB实验室)；
联合国授权CDM（清洁发展机制）审定和核查机构；
国际电信供应商质量卓越论坛授权质量管理体系认证机构、大中华区分论坛秘书长
国内授权认可（5）
中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认可实验室
中国电工电子产品环境条件与环境试验标准化技术委员会/机械环境试验分技术委员会主任委员单位、气候环境试验分技术委员会副主任委员单位（TC104）。
全国电工电子产品可靠性与维修性标准化技术委员会（TC56）
国家通用电子元器件质量监督检验中心
国家财政部、国家发改委首批批准的第三方“节能量审核机构”
中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认可实验室
国家环境试验设备质量监督检验中心
国家级授权认可（16）
国家ODS替代技术检测与认证中心
国家保密局电磁泄漏发射防护产品检测中心广州分中心
人民币伪钞鉴别仪生产许可证审查部
基础电子产品生产许可证审查部
中国科技成果检测国家级检测机构
中国强制产品认证（CCC）委托检测实验室
中国军用电子元器件质量认证委员会军用电子元器件质量认证鉴定试验室
总装备部电子信息基础部军用电子元器件DPA实验室
总装备部认可的空军装备可靠性与环境试验定点实验室
海装电子部唯一认可的舰载电子装备可靠性试验定点实验室
总参陆航认可的电子装备可靠性试验定点实验室
总装和国家认可委认可的可靠性与环境试验实验室
国防科技工业4412二级计量站
电子行业生产力促进中心
电子信息产业国家高技能人才培训基地
电子行业协会可靠性分会挂靠单位
工信部授权认可（11）
工业和信息化部电子产品质量监督管理办公室
工业和信息化部质量与可靠性信息中心
工业和信息化部军工电子装备可靠性工程技术中心
工业和信息化部电子元器件失效分析中心
工业和信息化部601计量站、608计量站
工业和信息化部电子计量技术服务中心
工业和信息化部通用电子产品质量监督检验中心
电子工业环境评估与监测中心
电子行业质量与可靠性培训中心
全国信息技术人才培训基地
电子质量与可靠性培训中心
实验室加入47个标准化技术委员会（分技术委员会或工作组），共有委员44人；其中标准化技术委员会20个、分技术委员会17个、工作组10个；承担2个标准化技术委员会（分技术委员会）秘书处工作；中国赛宝实验室（CEPREI，工业和信息化部电子第五研究所）创建1955年，是中国唯一专业进行电子产品质量与可靠性研究的权威机构。获得国内外授权和认可三十多项，所出具的检测证书或认证认可报告具有广泛的权威性，获得包括欧美日在内的四十多个国家和地区的认可。 可靠性研究分析中心（RAC）是中国赛宝实验室的核心技术部门，是按国际标准ISO17025管理和运行的实验室，主要开展电子产品、破坏性物理分析、电子制造技术服务、电子产品污染控制技术项目等。现有科研试验人员近100余人、工作场地超过5000平方米，拥有各类仪器设备包括：X射线检测仪、程控ESD试验台、（SEM）、集成电路测试验证系统、电子束微探针（EBT）、光辐射显微镜、、扫描声学显微镜（SAM）、内部气氛分析仪（IVA）等大型分析设备和配套的性能测试、试验评价、失效分析、理化分析等先进的精密仪器设备500余台套，其中大型设备超过50台套。[2]
经过多年的建设和发展，分析中心在电子材料、元器件、封装、组装和电子辅料的质量与可靠性方面，具有完善的检测、分析和试验能力；同时还是国家相关部门授权的重要的环保检测机构，开展有毒有害物质（RoHS）、环境评估与监测、ODS替代技术检测等方面的技术服务，是目前国内最先进、综合技术能力最强的电子制造技术支持实验室和环保检测实验室。
秉承科学、公正、服务、价值的理念，分析中心以其多年累积的强大的综合技术实力以及优良的服务水平为包括通讯、航空、航天、电子和电器等行业的广大企业提供了全方位优质的技术服务，赢得了客户的广泛赞誉。赛宝计量检测中心设在信息产业部电子第五研究所(即中国赛宝实验室), 是经国家认可与授权,专业从事计量、检测、维修等系列服务的权威机构，具有独立的法人资格.自1956年开始计量与维修以来，赛宝计量检测中心以优质的服务保证了国防和几千家企业的计量需要。作为第三方公正的检测机构，赛宝计量检测中心在行政上，经济上完全独立，不以盈利为目的。中心的校准检测工作完全满足ISO/IEC17025和ISO9000的要求。
发展历程：
·1956年 　 开始计量维修工作；
·1987年 　 建立电子601计量站；
·1987年 　 授权为国家环境试验设备质量监督检验中心；
·1993年 　 和香港生产力促进局全作建立赛宝(HKPC)计量检测中心；
·1998年 　 获得国家技术监督局和中国实验室国家认可委员会(CNACL)认可；
·1999年 　 成立信息产业部电子计量技术服务中心；
·1999年 　 和美国最大的校准机构之一——SIMCO公司合作，为东南亚地区提供校准服务；
·2000年 　 获中国实验室国家认可委员会(CNACL)扩项认可为校准实验室和检测实验室；
·2001年 　 获广东省质量技术监督局认可为社会公正计量行(站)；
·2003年 　 获中国实验室国家认可委员会（CNAS）复查认可为标准实验室和检测实验室；
·2004年 　 建立苏州校准实验室；
·2007年 　 新迁实验室
国内计量领域的先河：
中国第一个建立计量标准的实验室。
中国第一个走出国门到国外校准的实验室。
中国第一个通过国家计量认证的实验室。
获国家认可实验室校准/检测数据和证书，得到25个国家和地区、36个认可机构的互认自1979年，赛宝开始对国际认证制度进行跟踪、研究，率先把“认证”的概念引入中国，是中国唯一可以同时从事ISO9000、GJB、TL9000、ISO14000、OHSAS18000等管理体系认证以及IECQ产品质量认证、电子元器件产品质量认证等多项业务的综合性认证机构。
赛宝认证审核服务的行业包括：电子电器、通信、软件、旅游、汽车、机械、金属制品、能源化工、食品饮料、教育、房产物业、物流商贸、医疗卫生、家具家私、金融证券保险、塑料橡胶、公共行政、服装纺织等。服务的客户分布：中国内地行政区域、香港特别行政区、台湾省、马来西亚、新加坡、泰国、韩国、日本、美国、加拿大、英国、丹麦、荷兰、澳大利亚等国家和地区。
赛宝作为中国认证机构代表接受并顺利通过IAF*委派的国际同行评审组的见证评审，为中国加入IAF/MLA*和PAC/MLA*作出了贡献。
（注：IAF—国际认可论坛、PAC—太平洋认可合作组织、MLA—多边承认协议）赛宝电磁兼容测试实验室经过中国电磁兼容认证委员会(以下简称CCEMC)的认证检测能力确认及授权，是全国首批EMC认证检测签约实验室。
赛宝电磁兼容测试实验室采用国际领先水平的仪器、设备装备，现有的测试场地包括标准开阔测试场地（OATS）、电波暗室、大型屏蔽室等。其中，电波暗室的尺寸为L9.5m*W6.5m*H5.7m，完全符合ANSIC63.4、prEN50147、CISPR16和GB/T6113等规范要求，可以直接测试而不需要任何场地修正系数。该电波暗室即可作为辐射发射测量的半电波暗室使用，又可随时组合成为辐射敏感度测量的全电波暗室。该电波暗室由美国Lindgren RF Enclosures, Inc.承建，并经过英国SCHAFFNER-CHASE EMC Ltd.测试校验，获得英国NANMAS机构的校验证书。
实验室现拥有的EMC专用测试仪器包括：德国R&S ESMI型电磁干扰测试接收机全套系统、美国HPEMC分析仪、美国Pacific 精密电源及交流电源测试系统、瑞士HAEFELY静电放电抗扰度测试仪、电快速瞬变/脉冲群抗扰度测试仪、瑞士SCHAFFNER雷击浪涌抗扰度测试仪、电源电压跌落变化测试仪、瑞士EM-TEST传导抗扰度测试系统、美国KeyTek电磁抗扰度测试系统（含工频磁场、脉冲磁场抗扰度测试功能）、美国AR辐射抗扰度测试系统，等等。
实验室除具备专业电磁兼容测试仪器外，还具备测试所需的辅助仪器设备和通用仪器设备，如德国R&S电视测试发射机、美国HP信号发生器和频谱分析仪、日本KIKUSUI可编程电源，等等。赛宝在产品质量检测领域，拥有各类精良仪器设备几百台（套），高标准的专业试验检测楼群工作面积8000多平方米，有华南地区最先进的全消声室和国际先进水平的电波暗室，是目前国内规模最大的以电子产品检测业务为主的综合性产品检测机构，服务范围遍及中国大陆、港澳台和欧美地区。赛宝从1955年起就开始从事环境技术研究、开发与制造，在环境试验理论和试验评价方法研究等领域一直处于国内领先地位。
赛宝是中国首批获得国家/国际认可和授权、专业从事产品环境适应性试验和评价的独立的第三方检测机构，取得了ODS替代技术检测认证资格，授权成立了电子材料检验中心、环境监测与评估中心。
赛宝目前拥有项目齐全的人工模拟环境实验室和世界一流的综合环境应力与可靠性试验系统，在西沙、海南和广州建有三个天然环境试验站，进行人工模拟环境试验、天然环境试验及环境适应性评价。
赛宝还开展电子产品材料、化工原料、石油产品等各种材料的检测与分析以及室内环境、车间环境、废水、废气等环保监测服务。根据欧盟指令（RoSH-2002/95/EC），提供综合的绿色电子产品检测服务，以及各种清洗材料的研制、分析和清洗工艺评价。赛宝早在1987年就开始从事综合环境试验及可靠性评价，是国内最早开展三综合环境试验的机构，也是目前华南地区最大的可靠性与环境实验室。赛宝长期从事电子产品可靠性工程及评价方法研究，已成为国内公认的电子设备可靠性试验及评价的权威机构，其试验技术与试验能力在国内处于领先水平。
赛宝拥有国内著名的可靠性工程专家和一批高级专业人才，先进的试验评价系统设备。其中三综合环境（温度+湿度+振动）试验系统国内试验容积最大；步入式综合环境试验系统填补了国内对超大型试样进行综合环境可靠性试验的空白，为提高重工行业电子产品的可靠性水平起到不可估量的积极作用。信息安全研究中心（工业控制系统信息安全评价实验室）是国家投资建设从事信息安全技术研究、测评、咨询、培训、研发的专业机构。中心总部位于广州市，建有通用工业控制系统基础仿真评价平台，以及轨道交通控制系统、数控系统、核电仪控系统等工业控制系统信息安全仿真测评环境。主要服务行业包括核设施、钢铁、城市轨道交通、民航、石油石化、有色、化工、天然气、电力、先进制造、铁路、环境保护、城市供水供气供热以及其他国计民生密切相关的领域。
受工业和信息化部委托，中心对电子认证服务机构进行CA检查和评估，提供普通信息系统的安全检查、渗透测试、风险评估等业务。中心是公安部授权的全国信息安全等级保护测评机构。信息安全检测能力通过了中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认可。
中心秉承科学、服务、公正、价值的理念，致力于提供国内领先的专业信息安全服务，帮助客户全面提升其信息化基础设施的安全性和生产效能，为推进国内信息安全行业的发展而努力奋斗，主要业务有：
工业控制系统信息安全解决方案
信息安全产品检测
信息系统安全测评
等级保护测评
信息安全公共服务[3]
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滨州市疾病预防控制中心实验室专用设备
滨州市疾病预防控制中心实验室专用设备
购置项目公开招标公告
一、采购人：滨州市疾病预防控制中心
联系人：李文红
联系电话：
二、招标代理机构：山东永泰建设工程咨询有限公司
三、项目编号与名称：BZGP-滨州市疾病预防控制中心实验室专用设备购置
四、采购内容：本项目分为四个包，为滨州市疾病预防控制中心实验室专用设备购置项目。其中A1包为放射卫生检测设备购置；A2包为健康体检设备购置；A3包为艾滋病流式细胞实验室仪器购置；A4包为流感病毒分离设备购置。本项目所购部分货物允许投报原装进口产品。投标人可投报多个包，兼投不可兼中。货物清单见公告下方附件，详细项目说明及要求见招标文件。
五、投标人资格要求：
投报A1包：
1、符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条的规定；
2、国内工商登记注册，具有本次招标项目生产或经营范围，有能力提供本次采购项目及所要求的服务；
3、代理商投标的，还需提供所投设备(除套帽式风量罩外)的生产厂家针对本项目出具的授权书原件；
4、本项目不接受联合体投标。
投报A2包：
1、符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条的规定；
2、国内工商登记注册，具有本次招标项目生产或经营范围，有能力提供本次采购项目及所要求的服务；
3、具有医疗器械生产或经营许可证；
4、提供所投高频遥控透视X射线机、十二道心电图机、全自动血压计的医疗器械注册证和注册登记表；
5、代理商投标的，还需提供所投高频遥控透视X射线机、十二道心电图机、全自动血压计的生产厂家或生产厂家在中国代理商针对本项目出具的授权书原件。其中，代理商出具授权的，还需要逐级提供上一级（追溯到所报设备生产厂家）向其出具的授权书复印件；
6、本项目不接受联合体投标。
投报A3包：
1、符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条的规定；
2、国内工商登记注册，具有本次招标项目生产或经营范围，有能力提供本次采购项目及所要求的服务；
3、具有医疗器械生产或经营许可证；
4、提供所投流式细胞仪的医疗器械注册证和注册登记表；
5、代理商投标的，还需提供所投流式细胞仪的生产厂家针对本项目出具的授权书原件；
6、本项目不接受联合体投标。
投报A4包：
1、符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条的规定；
2、国内工商登记注册，具有本次采购项目生产或经营范围，有能力提供本次采购项目及所要求的服务；
3、代理商投标的，还需提供所投设备的生产厂家针对本项目出具的授权书原件；
4、本项目不接受联合体投标。
六、报名方法
1、本项目实行网上报名，拟参加本项目的供应商必须是滨州市公共资源交易中心会员库已审核通过的会员，未办理入库的投标供应商请点击http：///滨州市公共资源交易中心网站，通过会员注册栏目进行网上注册申报，仔细阅读《征集注册建设工程投标企业、政府采购供应商会员的公告》并按照征集公告要求将证件原件和加盖公章的复印件(原件、复印件内容必须一致方有效；原件审验过后退还，复印件留存)带齐来滨州市公共资源交易中心三楼服务大厅政府采购窗口办理审核工作。请各参与投标人在投标截止时间前及时关注会员系统答疑文件下载栏目。
& &&网上注册联系人：赵子新；联系电话：。
& &&原件审核联系人：佘永杰；联系电话：。
& &&2、办理入会审核及报名时间：
& &&日至日（法定节假日除外）
& &&8：30&11：30，14：00&17：00（北京时间）
七、获取电子采购文件：
& &&凡在滨州公共资源交易中心注册并通过审核的供应商，自当日起至日17:00（北京时间）登录交易中心网站会员系统，针对本项目点击&报名&（采购业务&网上报名），付款成功后即可下载本项目的电子采购文件。逾期未下载采购文件，视为放弃报名，如参与投标/报价，将被拒绝。
& &&售价：150元/包，售后不退。
八、接受投标时间：日9:00至9:30（北京时间）
& &&投标截止时间及开标时间：日9:30（北京时间）
九、开标地点：滨州市公共资源交易中心三楼第二开标厅（滨州市黄河八路355号规划大厦三楼西侧）
十、其他具体操作请参考&供应商操作手册&（滨州公共资源交易中心网站&下载中心）
十一、发布媒体
1、《中国山东政府采购》（http://www.ccgp-）
2、《中国滨州》（http://www.）
3、《滨州公共资源交易中心》（http://www.）
4、《山东省采购与招标网》 (http://www.)
5、《中国政府采购网》（http://www.）
6、《中国采购与招标网》(.cn)
十二、本项目联系人：王瑞娟
&& &&&联系电话：、
滨州市疾病预防控制中心实验室专用设备购置项目货物清单
A1包：放射卫生检测设备购置
X射线机多功能质量检测仪
允许投报原装进口
X射线机质控检测工具
允许投报原装进口
CT机检测附件
允许投报原装进口
CR机、DR机检测附件
允许投报原装进口
乳腺机检测附件
允许投报原装进口
散漏射线检测仪
允许投报原装进口
套帽式风量罩
A2包：健康体检设备购置
高频遥控透视X射线机
十二道心电图机
允许投报原装进口
全自动血压计
允许投报原装进口
全自动身高体重仪
证卡打印机
A3包：艾滋病流式细胞实验室仪器购置
流式细胞仪
（配原装进口自动上样设备）
允许投报原装进口
血液混匀仪
涡旋振荡器
A4包：流感病毒分离设备购置
孵化器/孵蛋器
允许投报原装进口
二氧化碳培养箱
允许投报原装进口
发布人：滨州政府采购&&发布日期：
& 相关信息X射线衍射的一般实验过程_作业帮
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X射线衍射的一般实验过程
X射线衍射的一般实验过程
1．样品制备对于粉末样品,通常要求其颗粒的平均粒径控制在5mm左右,即过320目（约40mm）的筛子,还要求试样无择优取向.因此,通常应用玛瑙研钵对待测样品进行充分研磨后使用.对于块状样品应切割出合适的大小,即不超过铝制样品架的矩形孔洞的尺寸,另外还要用砂轮和砂纸将其测试面磨得平整光滑.2．充填试样将适量研磨好的试样粉末填入样品架的凹槽中,使粉末试样在凹槽里均匀分布,并用平整光滑的玻片将其压紧；将槽外或高出样品架的多余粉末刮去,然后重新将样品压平实,使样品表面与样品架边缘在同一水平面上.块状样品直接用橡皮泥或石蜡粘在铝制样品架的矩形孔洞中,要求样品表面与铝制样品架表面平齐.3．样品测试（1）开机前的准备和检查将制备好的试样插入衍射仪样品台,盖上顶盖关闭防护罩；开启水龙头,使冷却水流通；检查X光管窗口应关闭,管电流管电压表指示应在最小位置；接通总电源,打开稳压电源.（2）开机操作开启衍射仪总电源,启动循环水泵；等待几分钟后,打开计算机X射线衍射仪应用软件,设置管电压、管电流至需要值,设置合适的衍射条件及参数,开始样品测试.（3）停机操作测量完毕,系统自动保存测试数据,关闭X射线衍射仪应用软件；取出试样；15分钟后关闭循环水泵,关闭水源；关闭衍射仪总电源及线路总电源.4．物相检索根据测试获得的待分析试样的衍射数据,包括衍射曲线和d值（或2q值）、相对强度、衍射峰宽等数据,利用MDI Jade软件在计算机上进行PDF卡片的自动检索,并判定唯一准确的PDF卡片.
高能电子轰击he核中南大学材料结构分析精品课程
网上教案导航
&第一章 晶体学基础
&第二章 X射线的产生与性质
&第三章 X射线衍射的几何原理
&第四章 X射线衍射的强度理论
&第五章 X射线衍射实验方法
&第六章 X射线物相分析
&第七章 宏观应力的测定
&第八章 织构的测定
&第九章 电子光学基础
&第十章 透射电镜的结构与成像原理
&第十一章 TEM样品制备技术
&第十二章 电子衍射
&第十三章 衍射衬度
&第十四章 扫描电子显微电镜
&第十五章 电子探针X射线微区分析(EPMA)
& 网上教案
第五章 X射线衍射实验方法
常用的实验方法
按成相原理分：单晶劳埃法、多晶粉末法、周转晶体法
按记录方式分：照相法：用照相底片记录衍射花样
&&&& &&& 衍射仪法：用各种辐射探测器和电子仪表记录。
第一节 粉末照相法
粉末照相法是用单色X射线照射转动（或固定）多晶体试样，并用照相底片记录衍射花样的一种实验方法。试样可为块、板、丝等形状，但最常用粉末，故称粉末法。
粉末法成相原理：
粉末试样是由数目极多的小晶粒组成,且晶粒取向完全无规则,各晶粒中d值相同的晶面取向随机分布于空间任意方向,这些晶面对应的倒易矢量也分布于整个倒易空间的各个方向,它们的倒易阵点则布满在以倒易矢量的长度为半径的倒易球面上.由于等同晶面族｛HKL｝的面间距相等,所以,等同晶面族的倒易阵点都分布在同一个倒易球面上,各等同晶面族 的倒易阵点分别分布 图5-1 粉末法成相原理图
在以倒易点阵原点为中心的同心倒易球面上.
在满足衍射条件时,根据厄瓦尔德原理,反射球与倒易球相交,其交线为一毓垂直于入射线的圆,从反射球中心向这些圆周连线级成数个以入射线为公共轴的共顶圆锥,圆锥的母线就是衍射线的方向,锥顶角等于4θ.这样的圆锥称为衍射圆锥.
1.1　德拜照相法
　　　　　　　
（1） 德拜照相法　　　　　　　　　　　　　　　（２）　圆筒底片摄照示意图
1.2　聚焦照相法
是利用发散度较大的入射线，照射到试样的较大区域，由这个区域发射的衍射线又能重新聚焦，这种衍射方法称为聚焦法。聚焦相机的基本特征是狭缝光阑、试样和条状底片三者位于同一个聚焦圆上。它所依据的几何原理是同一圆周上的同弧圆周角相等，并等于同弧圆心角的一半。按照这样的几何原理，让狭缝光阑、试样和条状底片三者采取不同的布置，便可设计出各种不同类型的聚焦相机。
塞曼-波林相机的内壁圆周为聚焦圆，狭缝光阑s、试样表面AB和条状底片MN三者准确地安置在同一个聚焦圆上。狭缝光阑相当X射线的虚光源，实际光源为x射线管的焦点。
图5-2　塞曼-波林相机的衍射几何
1.3　平面底片照相法
利用单色（标识）X射线、多晶体试样、平面底片和针孔光阑，故也称之为针孔法。它又可分为透射和背射两种方法。
& &&& 图5-3　平面底片透射法的衍射几何& &&&
图5-4 平面底片摄照示意图
第二节 衍射仪法
衍射仪法用探测器取代了照相机，记录仪、绘图仪、打印机取代了相片，得到I~2θ曲线。
与照相法比较：①可实现全自动化或半自动化,所以效率高
②灵敏度高,衍射线可以聚集
③精度高,分辨率高
粉末多晶体衍射仪（本章重点）
计数测量方法和实验参数的选择
衍射花样的指数化
　X射线衍射仪由X射线发生器；衍射测角仪；晶体单色器；辐射探测器；测量电路；控制操作和运行软件的电子计算机系统等几部分组成
2.1　X射线发生器
2.2 测角仪
测角仪是X射线的核心组成部分。是安放试样，使试样实现衍射和搜集衍射线角度和强度的关键部件。
一. 测角仪的构造
试样台位于测角仪中心，试样台的中心轴ON与测角仪的中心轴(垂直图面)O垂直。试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身中心轴转动。
试样――放测角仪中心,平板状多晶试样
试样台――绕测角仪中心轴和绕自身的中心轴转动
装样――试样表面与测角仪中心轴重合
测角仪圆(衍射仪圆) ――焦点F和接收光阑G位于的圆周,以样品为圆心.测角仪圆所在平面称测角仪平面.
试样台和计数器分别固定在两个同轴圆盘上,并且由两个步进马达驱动
图5-6 测角仪示意图测量时
试样:绕中心轴O转动,θ不断改变.
计数器:沿测角仪圆周运动G→G`,接收各2θ所对应的衍射强度.且有θ角、2θ角单独转动，以及θ和2θ以1：2角速度联合驱动
扫描范围：2θ角同由0°（通常5°）以上→150°（超过此角度，将引起测角仪系统损坏）
测角仪要求与X射线管的线焦斑联接使用，其光学布置如图所示。
图5- 7 测角仪的光路系统
测角仪的工作原理：是按照Bragg-Brantano准聚焦原理,即变换聚焦园半径原理设计的。
无论探测器处于什么位置，入射x射线和试样表面的夹角与从O点衍射出的衍射线和试样表面的夹角必定相等。因此，a，o，f三点也必定在一个圆上，这个圆称为聚焦圆。见图5-7
图5-8 测角仪圆和聚焦圆
测角仪的几何关系
X射线管的焦点F,计数管的接收狭缝G和试样表面位于同一个聚焦园上,因此可以使由F点射出的发散束经试样衍射后的衍射束在G点聚焦.也即除X射线管焦点F外,聚焦圆与测角仪圆只能有一点相交.无论衍射条件如何改变,在一定条件下,只能有一条衍射线在测角仪圆上聚焦.因此,沿测角仪圆移动的计数器只能逐个地对衍射线进行测量.
从光源F发出的一束发散X射线照到试样表面后，由于多晶试样晶粒取向的任意性，由M、O和N三点发出的同一HKL衍射线的掠射角θ都相同，∠SMF=∠SOF=∠SNF
衍射线必然聚焦于S处，设衍射仪圆半径R，聚焦圆半径l，
图5-9 测角仪的衍射几何 为了在探测各射线时都严格聚焦，试样的曲率半径要始终等于变化中的l，这在实验中难于实现。因此用平板试样，使当聚焦圆半径l比试术被照面积大得多时，使试样表面始终保持与聚焦圆相切，即聚焦圆圆心永远位于试样表面的法线上。为使计数器永远处于试样表面（即与试样表面平等的HKL衍射面）的衍射方向，必须让试样表面与计数器同时绕测角仪中心轴同一方向以1：2的角速度联动，即当试样表面与射线成θ角时，计数器正好处在2θ角的方位。
衍射仪记录的始终是平行于试样表面的晶面的衍射；不平行于表面的一些晶面也参与衍射，但无法记录下来。
2.3 晶体单色器：另一种常用的滤波装置
为消除衍射花样的背底，在衍射线光路上，安装弯曲晶体单色器，如图所示。由试样衍射产生的衍射线（一次衍射线）经光阑系统投射到单色器中的单晶体上，调整单晶体的方位使它的某个高反射本领晶面（高原子密度晶面）与一次衍射线的夹角刚好等于该晶面对Kα辐射的布拉格角。这样，由单晶体衍射后发出的二次衍射线就是纯净的与试样衍射线对应的K α衍射线。
图5-10 聚焦晶体单色器
图5-11 晶体单色器与衍射仪联用示意图
晶体单色器既能消除Ｋβ辐射，又能消除由连续Ｘ射线和荧光Ｘ射线产生的背底．但不能消除Ｋα２辐射．
2.4 辐射探测器：
用来探测X射线的强弱和有无。
种类：充气管：盖革探测器、正比探测器
固体管：闪烁探测器、锂漂移硅半导体探测器、位敏探测器。
作用：测量衍射线强度，以进行相分析、织构分析、原子坐标测定等。
主要功能：接收衍射线、将X射线光子能量转变成电脉冲信号。
且 脉冲数/秒=进入光子数/秒
正比计数管
图5-12 正比或盖革计数器简图
2．正比计数管工作原理
自窗口射入的X射线能量一部分通过，而大部分能量被气体吸收．其结果使圆筒中的气体产生电离。在电场的作用下，电子向阳极丝运动，而带正电的离子则向阴极圆筒运动。因为这时电场强度很高，可使原来电离时所产生的电子在向阳极丝运动的过程中得到加速。当这些电子再与气体分子碰撞时，将引起进一步的电离，如此反复不已。这样，吸收一个x射线光子所能电离的原子数要比电离室多103―105倍。这种现象称为气体放大作用，其结果即产生所谓“雪崩效应”。每个x射线光子进入计数管产生一次电子雪崩，于是就有大量的电子涌到阳极丝，从而在外电路中产生一个易于探测的电流脉冲。
3．正比管的脉冲特性
在计数管的工作电压一定时，正比计数管所产生的电脉冲值与被吸收的光子能量呈正比。例如，吸收一个Cukα光子产生一个1.0mV的电压脉冲；吸收一个Mokα光子产生一个2.2mV的电压脉冲。所以，这种计数器被称为正比计数器。
4．计数损耗
在原子雪崩式电离时，电子可以很快全部到达阳极。但是，质量很大的正离子到达阴极的速度是比较慢的。在正离子没有全部到达阴极之前，新入射的X射线不可能引起新的原子雪崩电离，此时称为计数管堵塞。
由于入射X射线光量子的射入时间间隔是无规律的，如每两个光量子射入的时间间隔大于或等于计数管的堵塞时间，则每秒可接收的光量子数等于输入的光量子数。
如其中部分射入的时间间隔小于计数管的堵塞时间，则这部分光量子不能引起新的电压脉冲信号，这些光量子就被“漏掉”了，这种现象称计数损耗。 图5-13 脉冲速率与计数损失关系曲线
二．闪烁计数器
闪烁计数器是利用X射线作用在某些固体物质上会产生可见荧光，其强度与X射线的强度成正比这一物理现象探测X射线的。
图5-14 闪烁计数器示意图
2．闪烁计数器工作原理
当晶体中吸收一个X射线光子时，便在晶体上产生一个闪光。这个闪光射入光电倍增管的光敏阴极上激发出许多电子（如图所示）。在光电倍增管内装有好多个加速电子的联极。从第一个联极向后，每个联极递增100伏的正电压，最后一个联极接到测量线路上去。从光敏阴极激发出来的电子，立即被吸往一个联极，任何一个电子撞到联极上时，都从联极表面激出几个电子，从第一个联极出来的电子又被吸引到第二个联极，于是每个电子又从第二个联极表面激出几个电子，依此类推。当联极的递增电压为100伏时，每个电子从联极表面可激出4~5个电子。光电倍增管中通常至少有10个联极。因此，一个电子可倍增到106~107个电子。这样，当晶体吸收一个X射线光子时，便可在最后一个联极上收集到数目巨大的电子，从而产生一个象盖革计数器那样的脉冲。
3. 闪烁计数器优缺点
由于闪烁晶体能吸收所有的入射光子，在整个Ｘ射线波长范围，其吸收效率都接近１００％，其缺点是本底脉冲过高．即使在没有Ｘ射线入射时，依然会产生“无照明电流”的脉冲．
2.5 主要测量电路
将计数器输出的电脉冲信号转变成为操作者能直接读取或记录的数值。完成此信息转换所需要的电子学电路，即计数测量电路。
作用：①保证探测器处于最佳工作状态
②放大信息
③计数测量
主要部件（如图）：
1）线性脉冲放大器： 图5-16 辐射测量的电子电路示意图
能线性的放大输入的脉冲幅度
2）脉冲高度分析器
由线性放大器、上限甄别器、下限甄别器、反符合电路组成(如图)。
脉冲高度分析器方框图
微分――只允许那些满足所选定道宽的脉冲通过。
积分――允许所有大于下鄄别限的脉冲通过
作用：识别不同高度脉冲，去除Kβ、连续谱、荧光谱产生的脉冲，使衍射信号净化，得到纯净的Kα脉冲，降低背底和提高峰背比，以提高灵敏度、精确度。
原理：利用计数器产生的脉冲高度H与X射线光子能量hν呈正比的原理来辨别脉冲高度,利用电子学电路方法剔除那些对衍射分析不需要的干扰脉冲,由此可达到降低背底和提高峰背比的作用.
3）定标器和计数率器
定标器：用定标器测量平均脉冲速率有两种方法：
（1）定时计数法
（2）定数计时法
用定标器对脉冲进行计数是间歇式的，这种计数方法比较精确。
计数率器：计数率器不是单独的计数和计时间，而是计数和计时的组合，是一种能够连续测量平均脉冲计数速率的装置。把（RC）的乘积称为积分电路（或计数率计）的时间常数。
图5-17 计数率计的测量电路
2.6 计数测量方法和实验参数的选择
一．计数测量方法
1）连续扫描
这种测量方法是将计数器与计数率计连接，让测角仪的θ/2θ角以1U2的角速度联合驱动，在选定2θ角范围，以一定的扫描速度扫测各衍射角对应的衍射强度，测量结果自动地存入计算机，然后可在打印机终端上输出测量结果。
优点：扫描速度快，工作效率高。
缺点：线形、峰位不如步进扫描精确，且其测量精度受扫描速度和时间常数的影响。
用途：物相定性分析、择优取向测定、形变回复的研究。
图5-18 连续扫描测量的石英粉衍射花样
2）步进扫描
这种测量方法是将计数器与定标器连接，首先让计数器停在要测量的起始2θ角位置，按定时器设定的计数时间测量脉冲数，将所测得的脉冲数除以计数时间每前进一步都重复一次上述的测量，给出各步2θ角对应的衍射强度。测量数据自动存入计算机，然后在打印机上输出测量结果
步进扫描每步停留的测量时间较长，测量的总脉冲数较大，从而可减小脉冲统计波动的影响。
步进扫描不使用计数率计，没有滞后效应。测量精度高，能给出精确的衍射峰位、衍射线形、积分强度和积分宽度等衍射信息，适合作各种定量分析
步进扫描方法
确定要分析的衍射峰峰位,及其2θ角范围.初扫,得I~2 θ的衍射曲线.
步进扫第四峰:角度范围2 θ1~2
θ2;设定步宽,如0.04°;设定步进时间t,如t=10
③扫描过程:
ａ）让计数器停在2θ1位置,按设定的计数时间t(10秒)测量脉冲数M1,将M1/t=2 θ1角对应的衍射强度
B）让计数器前进0.04°,测出t时间的脉冲数M2,M2/t=2 θ1+ 0.04°角对应的衍射强度;
C）重复测量,得到各步2
θ角对应的衍射强度
D）存入计算机,输出.
优点: ∵相对标准误差σ%= ,M大, σ%小；没有滞后效应
∴精确。即
A）线形精确。可用于晶块大小、晶格畸变的测量；
B）峰位精确。可用于点阵参数精确测定，2θ精确。
缺点：效率低
能给出精确的衍射峰位、衍射线形、积分强度和积分宽度等衍射信息，常用作点阵参数精确测定、应力测定、晶块大小测定、定量物相分析。
要提高测量精度，可延长步进时间，以克服脉冲数的统计起伏，并且，衍射线越弱，脉冲数M越小，则停留时间越长。
要得到准确线形，则使接收光阑尽量小，时间常数小，以提高分辨本领和灵敏度。
二．实验参数的选择
狭缝光阑的选择
发散狭缝光阑：用来限制入射线在测角仪平面方向上的发散度，同时也决定入射线的投射面积不超出试样的工作表面。光阑尺寸不变的情况下，2角愈小入射线对试样的照射宽度愈大，所以发散狭缝的宽度应以测量范围内2角最小的衍射峰为依据选定。
接收狭缝的宽度对衍射峰的强度，峰背比和分辨率都有明显的影响。增大接收狭缝，可以增加衍射强度，但同时也降低峰背比和分辨率，一般情况下，只要衍射强度足够时，应尽可能地选用较小的接收狭缝。
防寄生散射光阑对衍射线本身没有影响，只影响峰背比。一般选用与发散狭缝相同的光阑。
时间常数的选择
如图，A为中等时间常数在峰顶停留3分钟，B、C和D为扫描速度一定（2/min）的情况下，时间常数分别为小、中、大三种情况的记录。
时间常数的增大导致衍射线的峰高下降，线形不对称，峰顶向扫描方向移动。
为提高测量的精确度，一般选用尽可能小的时间常数。
扫描速度的选择
如图，随扫描速度的加快，同样导致峰高下降，线形畸变，峰顶向扫描方向移动。为提高测量精确度，选用尽可能小的扫描速度。
图5-21 扫描速度对石英衍射线形的影响
数据的初步处理
测量误差：直接从衍射仪得到的数据，是对应一系列2θ角的X射线的强度数据，其测量值的主要误差有：
由于样品中晶粒取向的机遇性造成的误差，具有统计性；
由样品中可能存在一定的择优取向，影响相对强度的测量；
由于强度测量系统的计数损失（漏计）造成的系统误差；
由于量子计数的自然起伏造成的计数统计误差。
（其中前三项在原始数据中不易直接察觉）
有了原始的2θ~I强度数据后，还须进行下列初步处理：
图谱的平滑
背底的扣除和弱峰的辨认
衍射峰位的确定
衍射数据采集和数据处理的自动化
第三节 衍射花样的指数化
衍射花样的指数化就是确定每个衍射圆环所对应的干涉指数HKL，这是测定晶体结构的重要程序之一。各晶系的指数化方法各不相同。在金属及其合金的研究中经常遇到的是立方、六方和正方晶系的衍射花样。
3.1 立方晶系衍射花样的指数化
立方晶系面间距公式：
将dHKL的表达式代入布拉格方程得：&或
式中（H2+K2+L2）为整数，令（ H2+K2+L2 ）=N
在同一衍射花样中，各衍射线条的sin2θ顺序比为：
Sin2θ1U sin2θ2
U sin2θ3 U ……=N1 UN2 UN3 ……
根据衍射图中每一衍射线条的sin2θ值，找出其最简单整数比的关系．就可以将每条衍射线指数化。在立方晶系中，由于晶体结构的不同、存在不同的系统消光条件。立方晶系中各种晶体结构类型衍射线条出现的顺序如图所示。将其中前10条衍射线的干涉指数、干涉指数的平方和以及干涉指数平方和的顺序比列于表6-1。
图5-22 立方晶系衍射花样示意图
表5-1 衍射线的干涉指数
衍射线的顺序号
金刚石立方
从表5-1可以看出，四种结构类型的干涉指数平方和的顺序比是不相同的。在指数化时，只要首先计算出各衍射线条的SIN2顺序比，然后与表中的MI/M1顺序比相对照，便可确定其晶体类型和各衍射线条的干涉指数。
1. 点阵常数计算
由布拉格方程得：
2. 简单立方与体心立方衍射谱的判别
(1)衍射谱中，前六条衍射线的Ni/N1顺序比相同，而第七条不同。
简单立方中， Ni/N1顺序比中不可能有7、15、23等数值
体心立方中， Ni/N1顺序比中能出现7、15、23等数值
(2)衍射线强度不同
简单立方：第二条衍射线强度比第一条强
体心立方：第一条衍射线强度比第二条强
3．识别Kα、Kβ线条的依据：
同一族平面d 相同
相同，同一倒易球
θβ＜θα， Iα=5Iβ
3.2 正方和六方晶系衍射花样的指数化
在进行衍射花样指数化时，未知的结构参数愈多，就愈复杂。立方晶系只有一个未知参量a，而六方和正方晶都有两个未知参量，因此，它们的指数化较之立方晶系要复杂得多。一般以图解法更为方便。
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