用乙醚从二甲基砜用途亚砜中沉淀出产物后该如何把产物分离出来

【硕士论文】室温下二甲基亚砜-尿素中制备镨及其合金
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【硕士论文】室温下二甲基亚砜-尿素中制备镨及其合金
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3秒自动关闭窗口气相色谱法分离测定工业废气中乙酸乙酯、异丙醇、甲苯的方法研究
1前言乙酸乙酯、异丙醇、甲苯在塑料彩印工业中做为稀释剂大量使用,产生工业废气,造成对环境的污染.在工业废气监测中采用气相色谱法测定乙酸乙酯、甲苯,该方法具有较好的分离效果和灵敏度,但在异丙醇存在的情况下,乙酸乙酯与异丙醇的分离比较困难.目前,尚未见到有关乙酸乙酯与异丙醇分离的报道.本文采用金属色谱柱、以6201为担体、5%PEG-6000为固定液,使得异丙醇与乙酸乙酯、甲苯等化合物完全分离.具有灵敏度高,操作简便,快速等特点,采样后可直接上机测定,适合工业废气中的乙酸乙酯、异丙醇、甲苯的分离测定.该方法的相对标准偏差为3%~6%,加标回收率为96%~104%,方法的最低检出浓度为乙酸乙酯0.09mg/m3,异丙醇0.08mg/m3,甲苯0.04mg/m3.2实验部分2.1仪器与试剂Varian3700型气相色谱仪;氢火焰离子化检测器;3390积分仪;100mL玻璃注射器;lmL玻璃注射器,所用化学试剂均为国产分析纯.2.2操作步...&
(本文共3页)
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乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丙酯是重要的化工原料和有机容剂,广泛应用于化工工业生间的各个部门。由于应用广泛,在生产和使用过程中不可避免地会造成对人体的损害和对环境的污染。乙酸甲酯沸点57.8℃,相对密度(水=1)为0.92;乙酸乙酯沸点77.2℃,相对密度(水=1)为0.90;乙酸丙酯沸点101.6℃,相对密度(水=1)为0.89。三种酯类均为有水果香味的无色透明液体,易挥发,微溶于水,可混溶于乙醚、氯仿、乙醇、丙酮和二硫化碳等有机溶剂,属刺激性低毒类有机物。目前在有关环境监测领域还没制定专门的乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丙酯测定国家行业标准。文中用活性炭吸附管吸附,二硫化碳解吸后由自动进样器送入气相色谱仪中分离检测。1实验部分1.1试验仪器和试剂气相色谱仪为Agilent7890A型,附火焰离子化检测器(FID);活性炭吸附采样管,分A、B二段,A段内装约100 mg活性炭,B段活性炭装约5030 m×0.53 mm×1μm ...&
(本文共3页)
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本文是湖南省科技重点攻关项目的部分工作。根据攻关项目试验的需要,研究了在攻关项目中涉及的医药、农药及石油化工生产过程中的色谱分析方法。全文共分三章:第一章详细地研究了环己烷氧化废液中的有机酸的分离和定量分析。环己烷氧化废液是在己内酰胺生产过程中环己烷液相氧化时产生的副产物,体系非常复杂。根据样品的特点采用毛细管气相色谱法测定了综合利用环己烷氧化产生的皂化废液过程中的多种一元有机酸和反相高效液相色谱法分离分析多种一元有机酸和二元有机酸。废碱液经过氧化、离心、酸化、抽滤等处理以后,采用强极性的聚乙二醇20M(PEG20M)毛细管柱,程序升温,用丙酸做内标,用丙酮做溶剂对每一步工艺过程中的产物采用毛细管气相色谱法进行了跟踪分析。实验结果表明,该方法中乙酸、丙酸、正戊酸、正己酸的线性范围分别为0.1~8,0.1~10,0.2~12,0.2~12g/L,相关系数分别为0.8,0.0。各酸的相对标准偏...&
(本文共59页)
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药物有机溶剂残留量的检测主要采用直接进样气相色谱法和顶空进样气相色谱法(HS-GC),其中顶空进样法集分离、富集于一体,是目前使用较多的方法,然而对于某些热不稳定的药物或不溶于常用的顶空溶剂(如水、二甲基乙酰胺DMA或二甲基亚砜DMSO等)药物,仅限于直接进样法检测,而直接进样不仅灵敏度较低,且严重污染色谱系统,很难达到痕量残留溶剂的检测要求。此外,传统顶空溶剂具有挥发性,顶空平衡时不但会与残留溶剂同时争夺上层顶空空间,影响残留溶剂的富集,且高沸点的顶空溶剂进入色谱系统后,其宽大的色谱峰会干扰有机溶剂的检出甚至污染检测器,造成检测器“中毒”。不仅如此,传统顶空溶剂DMSO等本身并不稳定,长时间放置或加热可生成多种挥发性杂质,因此当使用这些溶剂时,往往需要扣除“溶剂空白”。上述这些因素在很大程度上影响了痕量溶剂残留分析的检测灵敏度,因此寻找溶解性强及对残留溶剂顶空分配行为好的顶空溶剂,对药物中残留溶剂检测灵敏度的提高具有重要的意义...&
(本文共115页)
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乙酸乙酯和乙酸乙烯酯是常用的有机溶剂,在印刷、胶粘剂等企业和实验室被广泛使用。由于乙酸乙酯和乙酸乙烯酯挥发性强,在生产和使用的过程中,容易弥撒在空气中,对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道造成刺激,长时间接触对人有麻醉作用,可致头晕和头痛。因其蒸气密度比空气大,能在较低处扩散到很远的地方,对人们的生活、工作环境和生命健康造成危害。目前国内还没有对空气中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的标准测定方法,《空气和废气监测分析方法》[1]中推荐采用热脱附气相色谱-质谱法和采样罐采样气相色谱-质谱法对空气中多种有机物进行分析,但是混合标准中不含乙酸乙酯和乙酸乙烯酯。笔者借鉴GB/T ]的采样方法,用活性炭吸附富集空气中的乙酸乙酯和乙酸乙烯酯,经过筛选,选择二氯甲烷作为解析溶剂,用大口径毛细管柱进行分离,使用氢火焰离子化检测器进行检测。此法采样简单方便,分析快速,准确度、灵敏度高,适合对环境空气和工业废气中的乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的同时监测。...&
(本文共3页)
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手性是自然界的本质属性之一。手性技术是化学工业和制药工业中的前沿学科。尽管手性化合物的不同对映体之间在理化性质方面有许多相似的地方,但通过许多事例已经证明,手性化合物的一对对映体进入动物或人体后所产生的作用和生物效应是不尽相同的。当手性药物进入生命体内后,手性的生物体系和手性药物之间存在着识别、容纳和相互作用的过程,从而引起手性药物的不同对映异构体之间在体内的吸收、转运、代谢等药代动力学差异,对受体、酶、离子通道等药物作用靶点的结合差异,最终产生不同的治疗效果、副作用及毒性反应。本论文主要是应用高效液相色谱、液-液萃取、溶剂结晶等现代手性技术方法研究对映体的制备和分离,研究考察pH值、手性选择体浓度、有机溶剂等因素对分离性能的影响,建立手性分离数学模型。重点研究盐酸舍曲林、非那雄胺等制备过程中手性对映体的分离制备,得到了一些有益的结论。主要内容如下:采用高效液相色谱法对非那雄胺氢化物、非那雄胺、外消旋盐酸舍曲林、顺式盐酸舍曲林四...&
(本文共149页)
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京公网安备75号第三章 天然药物化学成分 一般分离方法分离,方法,成分,第三章,分离方法,化学成分,..
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第三章 天然药物化学成分 一般分离方法
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