&& 查看话题
原料药研发过程中用到了石油醚，检测有机残留时应该检测什么物质的？
原料药研发过程中用到了石油醚，石油醚是混合物，检测有机残留时应该检测什么物质的？是检测正己烷的残留吗？请高手帮帮忙，谢谢！
应该是：正己烷（我们咨询过） 相当复杂，至少要做基因毒性杂质苯（如果不能与API证明与API的质量比小于2ppm)，其它的至少要做有显著含量的物质如正己烷、环己烷、etc. 但很难说服FDA的，因为石油醚的杂质标准建立非常困难。最好换成单一溶剂。
如换不了，可试用ICH的Enhanced Risk Assessment principle做评估，也是合乎理性的。 SFDA，可用正己烷。
这方面有问题可以咨询药监局。 : Originally posted by wjswjg at
相当复杂，至少要做基因毒性杂质苯（如果不能与API证明与API的质量比小于2ppm)，其它的至少要做有显著含量的物质如正己烷、环己烷、etc. 但很难说服FDA的，因为石油醚的杂质标准建立非常困难。最好换成单一溶剂。 ... 那就是说只检测正己烷是不行的对吗？
说的很受用，感谢！！ : Originally posted by mouse103 at
应该是：正己烷（我们咨询过） 麻烦想问下你们报上去的项目有用石油醚的吗？ : Originally posted by 痴夷子皮 at
SFDA，可用正己烷。
这方面有问题可以咨询药监局。 谢谢:D : Originally posted by qiyan0122 at
麻烦想问下你们报上去的项目有用石油醚的吗？ 当然啊，否则我咨询干嘛 把石油醚换成正己烷，然后检测正己烷。 : Originally posted by mouse103 at
当然啊，否则我咨询干嘛 谢谢 : Originally posted by qiyan0122 at
那就是说只检测正己烷是不行的对吗？
说的很受用，感谢！！ 当然不行，你要证明你产品的溶剂残留对病人是安全的，石油醚成分复杂，要证明很难很难。 石油醚是成品须避免使用的溶剂；因为是混合物，且成分复杂。实在没有办法时，可以考虑检正己烷，当然，前提是GC上没有其它峰，这基本上是不可能的。
换言之，把石油醚换掉 换掉石油醚，可以用正己烷，但正己烷毒性较大，残留限度太低，如果有条件的话可以换用正庚烷，就是稍贵了些~~ 用正己烷把石油醚洗掉，再测正己烷吧，我一般都这么做！呵呵 最好还是换用其他低极性溶剂，否则你很难证明石油醚残留对于药品的安全性。目前ICH将石油醚划为四类溶剂，你看看Q3c中关于四类溶剂的指导原则就知道石油醚对于你评价药物安全性有多麻烦了。
建议换用正庚烷。因为正己烷在生产上使用会有安全问题。做药品申报最关键的是保证你药品的质量安全，成本不是你目前要考虑的问题。 测干燥失重，石油醚本身就是个混合物，谁也说不清倒底都有啥。实在想弄清楚的话，做一下气质，就知道有啥测啥了！！！ : Originally posted by liguangkun95 at
用正己烷把石油醚洗掉，再测正己烷吧，我一般都这么做！呵呵 这样不行，在制定GC质量标准时，工艺中用到的所有溶剂都是要定入标准的。不然国家药品中心可就给你退回重审的！ 学习了。。。。。 十分感谢大家的热心，我项目要报了，现在改溶剂很有可能来不及了，用石油醚是历史遗留问题，我也没有什么办法。看大家的意思使用石油醚真的是不行了，怎么办啊，真愁人！~ 想办法换掉石油醚，这样工作量和麻烦事情都少点，如实在不好换，那你就要证明合理性等等若正己烷中有杂质1-戊烯,用洗涤方法能除去该杂质的试剂是 A、苯 B、汽油 C、浓硫酸 D、溴水 （要加上分析,_百度作业帮
拍照搜题，秒出答案
若正己烷中有杂质1-戊烯,用洗涤方法能除去该杂质的试剂是 A、苯 B、汽油 C、浓硫酸 D、溴水 （要加上分析,
若正己烷中有杂质1-戊烯,用洗涤方法能除去该杂质的试剂是 A、苯 B、汽油 C、浓硫酸 D、溴水 （要加上分析,
您可能关注的推广回答者：&& 查看话题
打核磁总有石油醚的峰，怎么去除啊，有没有高招啊！
实验室买的石油醚不咋的啊，是那种大油桶装的，自己重整过一次了，然后来过柱子，结果每次打谱都有石油醚的峰，在0.8和1.28左右！
先说说自己的方法啊，本人的产品是粘稠的半油状，过柱子得到产品后，我用真空泵抽，然后用真空干燥箱哄了2天，打核磁还是有石油醚的峰！
后来在网上看到有别的方法带石油醚，我依次试过都不行啊，方法如下：
1 用二氯甲烷带3次，然后油泵抽，真空干燥箱哄，不行
2 用氯仿带3次，后续过程一样，不行
3 用乙醚，不行
4 先用二氯甲烷，后用氯仿，不行
5 用正己烷，不行
唉，打个核磁可愁死我了，我这东西外边放时间长了，会氧化，所以我想打完nmr就放手套箱保存的，可是核磁总打不好啊！& &&&我这个产品的极性还小，正己烷，石油醚都能溶解掉，偶尔出那么两个极性大的，我用正己烷洗洗，然后过滤，就不会有石油醚的峰了，但是大多数都是可以溶在正己烷或者石油醚的峰的。
现在每次打核磁，只要一出现石油醚的峰，我都想哭！！瞬间啥心情都没了！
求各位大侠，给出个招，怎么能把石油醚搞走啊！！！
我只想有个纯净的和磁谱图！！！
我也遇到过这种情况，用AR级的PE就小很多 用AR级的PE冲一下就小很多 一个是用AR的，一个是用用60~90度的，还有就是避免用石油醚（其他代替） 重蒸
之后好很多 用AR级的PE就小很多 我觉得吧石油醚重蒸的时候东西要干净，比如冷凝的仪器和接收的，收的时候可以考虑别收大于80度的。现在样品里面有，带的话估计带不出了吧。 难道过柱爬板都不能除去？我见过这种峰的情况，后来证实是核磁管盖在操作过程被溶剂侵蚀有少量溶解产生的。后来注意别把管子乱晃就没再有了。 建议楼主用正己烷代替石油醚进行柱层析，或者考虑用30-60度的石油醚试试！ 0.8-1.28之间的峰可能是石油醚里面的高沸点溶剂，也有可能是真空脂。所以你用蒸馏的方法是除不掉的。油状物的话，我建议你把石油醚重蒸，然后用最少量的石油醚迅速过柱子，旋干，这样能把这些东西降到比较低的水平。
如果是固体就好办，打浆洗涤就除掉了。 重蒸之后会好很多，或者用正己烷，乙醚来过柱子，别用石油醚 PE是经不起你这么折腾的，我怀疑都不是PE的峰，不知道是什么杂质的。
我也做过油状物的，用DCM带完，用油泵抽，从来没残留过PE的峰。 产物重结晶一下 应该就没问题了吧 你问下你老板是必须除去吗？他不要求的话就算了呀！ : Originally posted by liangweihong at
你问下你老板是必须除去吗？他不要求的话就算了呀！ 要发文章的啊！！ : Originally posted by asdhgf0517 at
之后好很多 重蒸过滴！！ : Originally posted by youngen at
难道过柱爬板都不能除去？我见过这种峰的情况，后来证实是核磁管盖在操作过程被溶剂侵蚀有少量溶解产生的。后来注意别把管子乱晃就没再有了。 木有盖盖子呢！用封口膜封上滴！ 用带隔膜泵的旋蒸 明显是grease的峰，谁告诉你用溶剂带能带走的，你的产品是半固体我想在正己烷里面的低温下可以析出来，你先加少量的DCM溶解几滴就行超声波下加入正己烷，你你放干冰丙酮浴冻一下看是不是能结晶出来，不是固体你可以想法让它变固体。能结晶出来迅速过滤，切记整个过程不要用任何塑料的东西，滴管什么的都不要用都有grease.所有正己烷DCM都要瓶装新开封确定不要被别人用一次性塑料滴管污染过。 实验室之前也有这个问题，应该是瓶装的氘代氯仿被一次性塑料滴管污染了，后来全用支装的氯仿，避免用塑料滴管取溶剂，配好之后避免溶液粘到核磁帽，就没有出现过，石油醚一般没有问题，除非你们买的太不靠谱了&& 查看话题
用石油醚常压过柱子的旋蒸后收集的石油醚还能再用吗？
每次过柱子都要用5-6瓶石油醚 分离的东西沸点也比较高
收集液旋蒸得到的石油醚我感觉还是比较纯净的
这回收液估计都攒了20来瓶了
这还能再拿来洗脱不? 扔了好可惜啊~~
Originally posted by jolin0324 at
每次过柱子都要用5-6瓶石油醚 分离的东西沸点也比较高
收集液旋蒸得到的石油醚我感觉还是比较纯净的
这回收液估计都攒了20来瓶了
这还能再拿来洗脱不? 扔了好可惜啊~~ 纯石油醚？里边没掺乙酸乙酯？
没有的话，预干燥下，用个2L或者更大的旋蒸重蒸一把，放心用吧。:D，保证比你买的石油醚都干净。
即使掺了乙酸乙酯，全混合后，有条件的话来针气相看看情况，没条件就爬个板子，跟配好了的已知EA: PE比例的对比下，确认大概极性，以后过柱子掺石油醚或者乙酸乙酯调极性，照样可以用，以前我都是用接近100L的桶回收溶剂的。
唯一有隐患的是，如果反应有低沸物杂质产生，可能会污染其他过柱产品，这个一定要确认下。 可以用只要保证干净（收集装置无杂质）
建议用之前趴下板子，看杂质，看极性是否合适 没问题的，我们实验室PE和EA都是重整回收的 问题不大 用之前先点个板看看吧。没问题的话就可以用了，我都回收用了好久了，也没什么问题 纯石油醚？里边没掺乙酸乙酯？
没有的话，预干燥下，用个2L或者更大的旋蒸重蒸一把，放心用吧。，保证比你买的石油醚都干净。
即使掺了乙酸乙酯，全混合后，有条件的话来针气相看看情况，没条件就爬个板子，跟配好了的已知EA: PE比例的对比下，确认大概极性，以后过柱子掺石油醚或者乙酸乙酯调极性，照样可以用，以前我都是用接近100L的桶回收溶剂的。 可以用的，我经常用石油醚丙酮体系冲柱子，回收完之后加点无水硫酸钠脱水一下，添加丙酮2ml/1000ml，基本就跟当下的洗脱系统差不多，呵呵，这是我做分离的一点小经验， 可以用的。用前要干燥。据说这比新的还好。因为国产的很有可能含一些高沸点的物质。重蒸回收的基本将高沸点杂志除掉了。 回收再用没事的。我们实验室都是回收在重新蒸出或者旋出来再用的。 当然可以的了 只要你的东西里没啥低沸点的东西&&不过一般就算有一小点也没事 有机嘛 东西纯都是相对的 当然能用！！！ : Originally posted by 丫头是晴天 at
可以用的，我经常用石油醚丙酮体系冲柱子，回收完之后加点无水硫酸钠脱水一下，添加丙酮2ml/1000ml，基本就跟当下的洗脱系统差不多，呵呵，这是我做分离的一点小经验， 请问加无水硫酸钠脱水是为什么啊 ？一些溶剂因为种种原因总是含有杂质,有机溶剂,溶剂油,助溶剂,增溶剂,芳烃溶剂油,极..
扫扫二维码，随身浏览文档
手机或平板扫扫即可继续访问
一些溶剂因为种种原因总是含有杂质
举报该文档为侵权文档。
举报该文档含有违规或不良信息。
反馈该文档无法正常浏览。
举报该文档为重复文档。
推荐理由：
将文档分享至：
分享完整地址
文档地址：
粘贴到BBS或博客
flash地址：
支持嵌入FLASH地址的网站使用
html代码：
&embed src='/DocinViewer-4.swf' width='100%' height='600' type=application/x-shockwave-flash ALLOWFULLSCREEN='true' ALLOWSCRIPTACCESS='always'&&/embed&
450px*300px480px*400px650px*490px
支持嵌入HTML代码的网站使用
您的内容已经提交成功
您所提交的内容需要审核后才能发布，请您等待！
3秒自动关闭窗口}