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亚硝酸钠标准溶液的配制与标定
【来源/作者】北纳创联生物技术研究院 【更新日期】 10:48:47
一、实验目的
（１）掌握重氮化滴定的原理和滴定条件。
（２）熟悉永停滴定法的装置和实验操作。
二、实验原理
永停滴定法属于电流滴定法。它是用两个相同的铂电极插入待滴定溶液中，在两个电极间外加一电压（１０～２００ｍＶ），观察滴定过程中通过两极间的电流变化，根据电流变化的情况确定滴定终点。永停滴定法装置简单，确定终点方便，准确度高。
对是具有芳伯胺基的化合物，在酸性条件下，可与ＮａＮＯ２ 发生重氮化反应而定量地生成重氮盐，其反应式如下：
计量点前，两个电极上无反应，故无电解电流产生。化学计量点后，溶液中少量的及其分解产物一氧化氮在两个铂电极上产生如下反应：
因此，滴定终点时，电池由原来的无电流通过而变为有电流通过，检流计指针发生偏转，并不再回到零，从而可判断滴定终点。
根据消耗的ＮａＮＯ２ 体积数和基准物的称样量，便可计算出ＮａＮＯ２ 标液的浓度：
三、仪器和试剂
（１）仪器永停滴定仪，酸度计，铁心搅拌棒，铂电极，酸式滴定管（２５ｍｌ），烧杯（１００ｍｌ），细玻棒。
（２）试剂对氨基苯磺酸：；浓氨试剂；ＮａＮＯ２ ：０．１ｍｏｌ／Ｌ；盐酸（１→２）；淀粉碘化钾试纸；ＦｅＣｌ３：Ａ．Ｒ；ＨＮＯ３：Ａ．Ｒ。
四、实验内容
１．ＮａＮＯ２ （０．１ｍｏｌ／Ｌ）的配制
称取亚硝酸钠７．２ｇ，加无水碳酸钠０．１ｇ，加水使其溶解并稀释至１０００ｍｌ，摇匀。
２．ＮａＮＯ２ 的标定
精密称取在１２０℃干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约０．４ｇ，置于烧杯中，加水３０ｍｌ和浓氨液３ｍｌ。溶解后，加盐酸（１→２）２０ｍｌ，搅拌。在３０℃以下用ＮａＮＯ２ 溶液迅速滴定。
滴定时，将滴定管尖端插入液面下约２／３处，边滴边搅拌。在临近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量蒸馏水洗涤尖端，继续缓缓滴定，用永停法指示终点，至检流计指针发生较大偏转，持续１ｍｉｎ不回复，即为终点。
取３份平行操作的数据，分别计算ＮａＮＯ２ 浓度，求出浓度平均值及相对平均偏差。
五、注意事项
（１）实验前，应检查永停滴定仪的检流计灵敏度是否合适，在重氮化滴定中要求１０－９Ａ／格。若灵敏度不够，必须更换；若灵敏度太高，必须衰减后再使用。实验前必须检查永停滴定仪的外加电压，可用电位计或酸度计测量。一般外加电压在３０～１００ｍＶ，本次试验采用９０ｍＶ。一旦调好，则实验过程中不可再变动，以免外加电压发生变动。
（２）电极活化。电极经多次测量后钝化（电极反应不灵敏），需对铂电极进行活化处理。方法是在浓ＨＮＯ３ 中加入少量ＦｅＣｌ３，浸泡３０ｍｉｎ以上。浸泡时，需将铂电极插入溶液，但勿接触器皿底部，以免弯折受损。
（３）对氨基苯磺酸难溶于水，加入浓氨试液可使其溶解。操作上一定要待样品完全溶解后方可用盐酸酸化。
（４）重氮化反应，宜在０～１５℃温度下进行。在常温下进行实验操作，要防止亚硝酸的分解。为此，滴定管尖端插入液面下２／３处进行滴定，滴定速度要快些。同时注意检流计光标的晃动。若光标晃动幅度较大，经搅动又回原位，表明终点即将到达，可将滴定管尖端提出液面，一滴一滴地加入ＮａＮＯ２ 滴定液，直至检流计光标偏转较大而又不复回，即到达终点。
（５）终点的确定，可配合淀粉 ＫＩ试纸。在近终点时，用细玻棒蘸取少量溶液，接触淀粉ＫＩ试纸，若立即变蓝，则到终点。若不立即变蓝，则未到终点（试纸后来变蓝，是空气氧化的结果）。
六、思考题
（１）永停滴定法与电位滴定法在原理上有何不同？
（２）永停滴定法与电位滴定法在仪器装置、测量值和指示终点的方法上有何不同？
（３）重氮化反应的条件是什么？为什么本次实验可在常温下进行？
（４）具有芳仲胺基的化合物与亚硝酸能发生什么反应？【关键词】氨基苯磺酸 重氮盐 亚硝酸
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配溶液时用所说的%是什么意思？
一个很基本的溶液配制问题 但是却困扰了我很久
让大家见笑了
比如 我现在在做一个黄酮的测定要配芦丁标准溶液
需要加入5%亚硝酸钠溶液
那%是v/v比 还是m/m比？还是别的什么？
回答时请说明清楚 以这个为例说下怎么配的
如果是m/m比 那是说100g水中含有5g亚硝酸钠
还是说95g水中含有5g亚硝酸钠 总共100g?
那接下来我在设计正交实验时 所用的乙醇浓度有70%
又是什么意思
是说配好的100ml溶液里有70ml乙醇30ml水么？还是都要换算成质量
或者不是这么算的？
这虽然是个很简单的问题
但现在自己上手 很糊涂
问清楚 以免出现问题
希望大家帮我捡起这个初中化学的基本知识
通常固体是g/100ml，两液相均相是体积比（乙醇通常在大于70%时说的是体积比，小于是同固体）。具体就是：100ml溶液中有固体？g；100ml溶液中最初加入溶质液体？ml。说这么多都是为了凑15字啊……:rol: : Originally posted by 岳子馨 at
一个很基本的溶液配制问题 但是却困扰了我很久
让大家见笑了
比如 我现在在做一个黄酮的测定要配芦丁标准溶液
需要加入5%亚硝酸钠溶液
那%是v/v比 还是m/m比？还是别的什么？
回答时请说明清楚 以这个为 ... 请看药学版置顶贴中国药典凡例
链接如下：
http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=3133586 一般固体说的是质量比，两液相是指体积比吧。乙醇浓度70%，是指配好的100ml溶液里有70ml乙醇30ml水。5%亚硝酸钠溶液，如果指的是质量比，是指95g水中含有5g亚硝酸钠，总共100g；如果是体积比的话就是95ml水加5ml亚硝酸钠。
个人见解，如有不妥之处，还请各位虫友批评指正~~~~ : Originally posted by 中药2000 at
请看药学版置顶贴中国药典凡例
链接如下：
http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=3133586
谢谢你提供权威的链接 我会好好看看的 : Originally posted by 涟漪108 at
一般固体说的是质量比，两液相是指体积比吧。乙醇浓度70%，是指配好的100ml溶液里有70ml乙醇30ml水。5%亚硝酸钠溶液，如果指的是质量比，是指95g水中含有5g亚硝酸钠，总共100g；如果是体积比的话就是95ml水加5ml亚 ... 恩 看了你的解释我挺清楚了 : Originally posted by th0oo0 at
通常固体是g/100ml，两液相均相是体积比（乙醇通常在大于70%时说的是体积比，小于是同固体）。具体就是：100ml溶液中有固体？g；100ml溶液中最初加入溶质液体？ml。说这么多都是为了凑15字啊……:rol: 哦 那个“？”是指“%”之前的数字么？？ : Originally posted by 岳子馨 at
哦 那个“？”是指“%”之前的数字么？？ 对，没错~ : Originally posted by 岳子馨 at
哦 那个“？”是指“%”之前的数字么？？ 2楼正解，凡事翻药典肯定没错……3楼说的应该不太准~ %（g/g）& &表示溶液100g中含有溶质若干克；
%（ml/ml） 表示溶液100ml中含有溶质若干毫升；
%（ml/g）&&表示溶液100g中含有溶质若干毫升；
%（g/ml）&&表示溶液100ml中含有溶质若干克。 一般70%的乙醇是这样配的，取无水乙醇70ml,然后加蒸馏水至100ml。 符号“%”表示百分比，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液100ml中含有溶质若干克；乙醇的百分比，系指在20℃时容量的比例。此外，根据需要可采用下列符号：
%（g/g）& &表示溶液100g中含有溶质若干克；
%（ml/ml） 表示溶液100ml中含有溶质若干毫升；
%（ml/g）&&表示溶液100g中含有溶质若干毫升；
%（g/ml）&&表示溶液100ml中含有溶质若干克。 必须好好的学习一下，吃亏了廉价乳化油的配制方法_百度文库
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大家有谁知道配制不同浓度的亚硝酸钠溶液时往其中加入碳酸钠的量怎么知道是加多少啊?
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为什么我一直收到信息让我回答这个问题啊 我懒得考虑啊 不要再问这种蛋疼的问题了啊23.碘化物淀粉试剂:在白色或浅兰色背景上显深兰色,灵敏度为2μg.8%碘化钾..
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