食品中铬的测定方法-食品标准-食品资讯
食品中铬的测定方法
&&&& 11:08:46.64
中华人民共和国国家标准 中华人民共和国国家标准GB/T
14962-94　食品中铬的测定方法Method for determination of chromium in
foods━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1　主题内容与适用范围　　本标准规定了用原子吸收石墨炉法和示波极谱法测定食品中总铬的含量。　　本标准适用于各类食品中总铬的含量测定。本标准最低检出限：石墨炉法为0.2ng/mL；示波极谱法为1ng/mL。2　第—法　原子吸收石墨炉法2.1　原理　　样品经消解后，用去离子水溶解，并定容到一定体积。吸取适量样液于石墨炉原子化器中原子化，在选定的仪器参数下，铬吸收波长为357.9nm的共振线，其吸光度与铬含量成正比。2.2　试剂　　试剂规格需用优级纯试剂，水均需用去离子水，其比电阻在8×10**5Ω以上。2.2.1　硝酸。2.2.2　高氯酸。2.2.3
过氧化氢。2.2.4　1.0mol/L硝酸溶液。2.2.5　铬标准溶液　称取优级纯重铬酸钾(110℃烘干2h)1.4135g溶于水中，定容于容量瓶至500
mL，此溶液含铬1.0mg/mL，为标准储备液。临用时，将标准储备液用1.0mol/L硝酸稀释，配成含铬100ng/mL的标准使用液。2.3　仪器　　所用玻璃仪器及高压消解罐的聚氟乙烯内筒均需在每次使用前用热1:1盐酸浸泡1h，用热的1:1硝酸浸泡1h，再用去离子水冲洗干净后使用。2.3.1　原子吸收分光光度计　带石墨炉及铬空心阴极灯。2.3.2　高温炉。2.3.3　高压消解罐。2.3.4　恒温电烤箱。2.4　操作方法2.4.1　样品的预处理2.4.1.1　粮食、干豆类去壳去杂物，粉碎，过20目筛，储于塑料瓶中保存备用。2.4.1.2　蔬莱、水果等洗净晾干，取可食部分捣碎、备用。2.4.1.3　肉、鱼等用水洗净，取可食部分捣碎、备用。2.4.2　样品的消解(根据实验室条件可选用以下任何一种方法消解)2.4.2.1　干式消解法称取食物样品0.5～1.0g于瓷坩埚中，加入1～2mL优级纯硝酸，浸泡1h以上，将坩埚置于电热板上，小心蒸干，炭化至不冒烟为止，转移至高温炉中,550℃恒温2h，取出、冷却后，加数滴浓硝酸于坩埚内的样品灰中，再转入550℃高温炉中，继续灰化1～2h，到样品呈白灰状、从高温炉中取出放冷后，用1%硝酸溶解样品灰，将溶液定量移入5或10
mL容量瓶中，定容后充分混匀，即为试液。　　同时，按上述方法作空白对照。2.4.2.2　高压消解罐消解法　　取试样0.300～0.500
g，于具有聚四氟乙烯内筒的高压消解罐中。加入1.0mL硝酸、4.0ml，过氧化氢液，轻轻摇匀，盖紧消解罐的上盖，放入恒温箱中，从温度升高至140℃时开始记时，保持恒温1h，同时做试剂空白。取出消解罐待自然冷却后打开上盖，将消解液移入10
mL容量瓶中，将消解罐用水洗净。合并洗液于容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀，即为试液。2.4.3　标准系列的制备　　分别吸取铬标准使用液(1
mL＝100 ngCr)0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50&mL于10
mL容量瓶中,用1.0mol/L硝酸稀释至刻度,混匀。2.4.4 测定2.4.4.1
仪器测试条件应根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件:波长357.9干燥110℃,40s;灰化1000℃,30s;原子化2800℃,5s。背景校正:塞曼效应或氘灯。2.4.4.2
测定将原子吸收分光光度计调试到最佳状态后,将与样品含铬量相当的标准系列及样液进行测定,进样量为20μL,对有干扰的样品应注入与样液同量的2%磷酸铵溶液(标准系列亦然)。2.5
分析结果的计算(A1 - A2)×1000X=─────────
..........................................(1)m──×1000V式中:X──样品中铬的含量,μg/A1──样品溶液中铬的浓度,ng/mL;A2──试剂空白液中铬的浓度,ng/mL;V──样品消化液定容体积,mL;m──取试样量,g。2.6
精密度变异系数小于10%。3 第二法示波极谱法3.1
原理样品经硫酸-过氧化氢处理后,铬(Ⅵ)在氨-氯化铵缓冲液中,有α,α'-联吡啶和亚硝酸钠存在下,于-1.4V左右产生灵敏的极谱波,极谱波峰电流大小与铬含量成正比,与标准系列比较定量。3.2
试剂3.2.1 铬标准溶液&3.2.1.1
储备液精确称取1.4145g于110℃干燥的优级纯重铬酸钾(K2Cr2O7)溶于水中,稀释至500ml,混匀,此液1mL约含1.0mgCr(VI)。3.2.1.2　应用液　　吸取储备液逐级稀释成1mL约含0.1μgCr(VI)的应用液。3.2.2　硫酸(GR)和5.4mol/L硫酸。3.2.3　过氧化氢(AR)。3.2.4　0.1%百里酚蓝指示剂　称取0.1g百里酚蓝，用20%乙醇溶解并稀释至100mL，混匀。3.2.5　1mol/L氢氧化钠溶液。3.2.5　氨-氯化铵缓冲液　称取53.5g氯化铵(AR)溶于水中，加入7.2mL氨水(AR)，加水稀释至250
mL，混匀。3.2.7　α,α'-联吡啶溶液3.2.7.1　1×10**-2mol/L α,α'-联吡啶溶液　　称取0.157 g
α,α'-联吡啶(AR)溶于水中，稀释至100mL,放冰箱中可长期保存。3.2.7.2　1×10**-3mol/L
α,α'-联吡啶溶液　　吸取10.0mL 1×10**-2mol/L α,α'-联吡啶溶液，加水稀释至100
mL，混匀。3.2.8　6mol/亚硝酸钠溶液　　称取41.4g亚硝酸钠(AR)溶于水中，加水稀释至100
mL，混匀，冰箱中保存。3.3　仪器3.3.1　JP-2示波极谱仪或类似仪器。3.3.2
KT-1调压控温电热板。3.4　操作方法3.4.1　样品处理　　准确称取1～2g代表性样品，于150
mL三角瓶中，加入3.0mL硫酸，20～30
mL过氧化氢，放电热板上于160～200℃加热消化，至得到无色透明溶液(必要时，可补加过氧化氢)。继续加热至过氧化氢完全分解，瓶内出现SO3烟雾，取下放冷。加10
mL水，2滴百里酚蓝指示剂，以10
mol/L氢氧化钠中和，至溶液刚变蓝色，再加20滴，加2mL过氧化氢，于电热板上在160～200℃下加热溶液，待大部分过氧化氢分解后，滴加10滴0.5%碘化钾溶液，继续加热至过氧化氢完全分解，取下放冷。以水转入50
mL容量瓶中，定容至刻度，取此液5.0mL于25 mL比色管中供分析用。同时作消化空白。3.4.2　标准系列于25
mL比色管中，分别加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00和4.00
mL标准应用液(相当于0.00、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30和0.40
μgCr)，各加1.0mL&5.4mol/L硫酸，1滴百里酚蓝指示剂，以10mol/L氢氧化钠溶液中和,至溶液刚变蓝色,再加2滴,混匀。3.4.3
测定于样品和标准系列管中,各加2.5ml氨 - 氯化铵缓冲液,1.0ml 1×10**-3 mol/Lα,α'-联吡啶溶液,1.0mL
6mol/L亚硝酸钠溶液,稀释至25ml,混匀。
在JP-2示波极谱仪上,用三电极,阴极化,原点电位-1.2V,读取铬极谱峰的二阶导数峰峰高。3.5 计算AX = ─────
....................................(2)m×V2/V1式中:X──样品中铬的含量,mg/kg或mg/L;A──测定用样品消化液中铬的含量,μg;V1──样品消化液的总体积，mL;V2──测定用消化液的体积,mL;　　
m──样品质量或体积，g或mL。3.8　精密度　　　变异系数为15%以下。━━━━━━━━━━━　附加说明:　本标准由卫生部卫生监督司提出。　本标准第一法由河北省卫生防疫站、河南省食品卫生监督检验所、华西医科大学、南京铁道医学院负责起草；第二法由华西医科大学、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责起草。　本标准主要起草人第一法为张欣棉、王淮州、李发生、田永碧、蒋兆坤;第二法为王光建、山永碧、王淮州。　本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国卫生部批准　　　　　　　　　　　　　　　实施
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> 从食物中摄取铬减少的原因
从食物中摄取铬减少的原因
一般人体内的铬含量随着年龄的增加而逐渐减少，因此老年人对铬的需要更高。孕妇和乳母由于胎儿和婴儿的需要，对铬的需求也相应增加。一般情况下，人们从食物中获得太多铬的可能性很小，因为：1、多数食物中只有微量的铬；2、人体利用铬的能力很差；3、铬的有益和有害剂量之间的安全范围很大，有毒剂量约为最低有效剂量的1万倍。不过服用无机形式的铬可能会引起其他微量元素的减少。
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All rights reserved.（1）sp2和sp3（2分）&（2）+6&&& 4H2O2＋Cr2O72-＋2H+="=" 2CrO5＋5H2O&（3）①增大离子浓度，增强导电能力&&& Fe(OH)3&&&② 6.0×10-6 mol·L-1&（1）根据结构简式可知，环上的氮原子形成1个单键和1个双键，所以是sp2杂化；而氨基中的氮原子全部是单键，因此是sp3杂化。（2）根据结构简式可知，分子中含有2个过氧链，所以铬原子的化合价是＋6价，反应的离子方程式为4H2O2＋Cr2O72-＋2H+="=" 2CrO5＋5H2O。（3）①氯化钠是强电解质，加入氯化钠能增大离子浓度，增强导电能力；由于铁作阳极，失去电子生成亚铁离子，然后亚铁离子被氧化生成铁离子，最终得到氢氧化铁沉淀。②根据KsP[Fe(OH)3]=4.0×10-38; Ksp[Cr(OH)3]=6.0×10-31可知，当c(Fe3+)为4.Ox10-13mol.L-1时，溶液中＝1.0x10-25mol.L-1，所以溶液中c(Cr3+)浓度＝6.0×10-6 mol·L-1。
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科目：高中化学
来源：不详
题型：单选题
ClO2是一种杀菌效率高、二次污染小的水处理剂。实验室可通过以下反应制得ClO2：2KClO3 +H2C2O4 + H2SO4==2ClO2↑+ K2SO4 +2CO2↑+2H2O，下列说法正确的是（&&&&）A．KClO3在反应中得到电子B．1mol KClO3参加反应有2mol电子转移C．ClO2是氧化产物D．H2C2O4在反应中被还原
科目：高中化学
来源：不详
题型：单选题
2012年6 月24日午间,神九与天宫一号顺利完成了我国首次手控交会对接，神九火箭中使用的燃料是偏二甲肼（CH3－NH－NH－CH3）和四氧化二氮（N2O4）。在火箭升空过程中，燃料发生反应：CH3－NH－NH－CH3＋2N2O4→2CO2＋3N2＋4H2O提供能量。下列有关叙述正确的是（&&&&&）A．该燃料绿色环保，在燃烧过程中不会造成任何环境污染B．该反应中N2O4是氧化剂，偏二甲肼是还原剂C．CO2是氧化产物，N2是还原产物D．每有0.6 mol N2生成，转移电子数目为2.4NA
科目：高中化学
来源：不详
题型：填空题
(12分) 实验室可由软锰矿(主要成分为 MnO2)制备 KMnO4，方法如下：软锰矿与过量固体 KOH 和 KClO3在高温下反应，生成锰酸钾(K2MnO4)和 KCl；用水溶解，滤去残渣，滤液酸化后，K2MnO4转变为MnO2和 KMnO4；滤去MnO2沉淀，浓缩滤液，结晶得到深紫色的针状KMnO4请回答：（1）软锰矿制备K2MnO4的化学方程式是&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&。（2）K2MnO4制备KMnO4的离子方程式是&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&。（3）配平氧化还原反应方程式：＿＿ C2O42－＋＿＿MnO4－＋＿＿H＋＝＿＿CO2＋＿＿Mn2＋＋＿＿H2O（4）称取6.0 g含H2C2O4·2H2O、KHC2O4和K2SO4的试样，加水溶解，配成250mL溶液。量取两份此溶液各25.00 mL，分别置于两个锥形瓶中。①第一份溶液中加入酚酞试液，滴加0.25 mol·L－1NaOH溶液至20.00 mL时，溶液由无色变为浅红色。该溶液被中和的H＋的物质的量为＿＿＿mol。②第二份溶液中滴加0.10 mol·L－1的酸性高锰酸钾溶液至16.00 mL时反应完全，此时溶液颜色由＿＿变为＿＿。该溶液中还原剂的物质的量为＿＿＿mol。③原试样中H2C2O4·2H2O的质量分数为＿＿＿＿＿。
科目：高中化学
来源：不详
题型：单选题
在室温下，发生下列几种反应：①16H＋＋10Z－＋2XO4－===2X2＋＋5Z2＋8H2O②2A2＋＋B2===2A3＋＋2B－③2B－＋Z2===B2＋2Z－根据上述反应，判断下列结论错误的是& (　　)A．溶液中可发生：Z2＋2A2＋===2A3＋＋2Z－B．Z2在①、③反应中作还原剂C．氧化性强弱的顺序为：XO4－&Z2&B2&A3＋D．X2＋是XO4－的还原产物
科目：高中化学
来源：不详
题型：单选题
在淀粉碘化钾溶液中加入少量次氯酸钠溶液，。并加入少量的稀硫酸，溶液立即变蓝，在上述溶液中加入足量的亚硫酸钠溶液，蓝色逐渐消失。下列判断不正确的是（&&&）A．氧化性：ClO-&SO42—&I2B．漂白粉溶液可使淀粉碘化钾试纸变蓝C．向新制氯水中加入足最亚硫酸钠溶液，氯水褪色D．溶液中次氯酸钠与亚硫酸钠不可共存
科目：高中化学
来源：不详
题型：单选题
用下列方法制取O2: ①KClO3(MnO2), 受热分解, ②Na2O2加水, ③H2O2中加入MnO2, ④加热KMnO4, 若制得相同质量的氧气, 上述反应各物质(依编号顺序)的电子转移数目之比为（&&&&）。&&&A．3:2:2:4B．1:1:1:1C．2:1:1:2D．1:2:1:2
科目：高中化学
来源：不详
题型：填空题
（16分）氧化还原反应在生产、生活中具有广泛的用途，贯穿古今。(1)下列生产、生活中的事例中没有发生氧化还原反应的是________。A．煤的形成B．原电池工作C．简单机械织布D．我国古代烧制陶器(2)水是人体的重要组成部分，是人体中含量最多的一种物质。“四种基本反应类型与氧化还原反应的关系”可用下图表示。试写出有水参加的符合反应类型Ⅳ的一个化学方程式：_________________________，其中水为________剂。(3)氯化铵常用于焊接。如：在焊接铜器时用氯化铵除去铜器表面的氧化铜以便焊接，其反应为：________CuO＋________NH4Cl________Cu＋______CuCl2＋______ N2↑＋______H2O。①配平此氧化还原反应方程式。②该反应中，被氧化的元素是________(填元素名称)，氧化剂是________(填化学式)。③反应中若产生0.2 mol的气体，则有________ mol的电子转移。
科目：高中化学
来源：不详
题型：单选题
下列工业生产过程中，不涉及氧化还原反应的是A．用S制备H2SO4B．炼铁时用CaO除去原料中的SiO2C．将海水中的MgSO4转变为金属MgD．用NO2生产HNO3搜索关键词:&&
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& GB 4 食品安全国家标准 食品中铬的测定（实施）
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GB 4 食品安全国家标准 食品中铬的测定&
本标准代替
本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法。
本标准适用于各类食品中铬的含量测定。
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