我国水可乳化型环氧树脂实现大突破
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我国涂料环保化的重大步骤――无溶剂环氧树脂的研制实现重大突破。日前苏州圣杰特种树脂有限公司通过技术攻关，100%固含量的液体环氧树脂HTW―609正式投入应用，目前国际上这种类型的环氧树脂只有美国能够生产。
去除有毒有害的溶剂，是我国乃至全世界涂料领域绿色革命的重大难题。而实现涂料的绿色化，水性环氧树脂涂料是主力军，因为水性环氧树脂涂料在各种涂料品种中是最毒低的，是最环保的。水性环氧树脂涂料作为环保材料，其基材水性环氧树脂是根本。水性环氧树脂的发展已有一定时间，目前溶剂型的环氧树脂在国外已基本不用于涂料，在国内也越来越为人们所放弃，因为用它制成的涂料既容易发生爆炸、燃烧等事故，又严重影响施工者甚至使用者的身体健康，同时由于其使用的溶剂紧随石油价格上扬而导致成本压力越来越重。
无溶剂环氧树脂在实现环保功能的同时，也存在着一些缺点。因为环氧树脂具有较高粘度，不改变这一物理性能就不具备施工性，为此通过加入大量的水来解决这一问题。但是，水和树脂不能互溶，为了使其具有稳定性又必须加入表面活性剂。这种水性环氧树脂没有透明澄清的外观，实际上是一种乳状液体。它的主要不足一是储存期短，一般只有几个月，最长不过1年，超期储存会因乳液分层而报废；二是低温时结冰，使乳液破坏、丧失功能，在我国北方冬季是无法使用这种产品的；三是隐患最严重的：树脂中大量存在的表面活性剂成为涂层中的一个个“点”，虽然微小不起眼但却成为致命“薄弱点”，极易因碰撞、刮擦等“受伤”，遇到酸碱等腐蚀物更是无法抵御。
在保持水性环氧树脂的优点的同时，解决上述难题，就要开发新一代水可乳化型环氧树脂。但是水可乳化环氧树脂的开发难度十分大，它不像水性环氧树脂一样只是通过加水加添加剂寻求出路，而是要从树脂理化结构的转变上发现突破口，这一课题已成为全球环氧树脂业、涂料业的研究热门。今年上半年，美国陶氏公司率先推出水可乳化型环氧树脂，并向欧美及我国市场进行了推广。跨国公司对新产品的评估周期较长，该产品至今尚处于实验室向商品化转化的过程中。
国内树脂行业紧紧切入国际研发前沿，科研机构和企业就此展开了大量研究。其中业内领先的苏州圣杰特种树脂有限公司几乎与陶氏同步开发出了全固含环氧树脂。苏州圣杰是通过改造树脂的分子结构来实现开发目的的，其全固含环氧树脂为清澈透明的均相物质，储存期不低于2年，使用时可根据使用要求按比例添加适量水，即成粘度适中的水性环氧乳液。
国内水性涂料行业上海绿嘉、浙江安邦等企业的应用情况表明，圣杰的产品品质不在陶氏之下，且价格较低、服务较优。与陶氏还有不同的是，苏州圣杰走的是长储备期、快商业化的路子，他们的产品开发实行“多代制”，手里一般有三代以上产品。当第一代产品热销时，开始推出第二代产品，而此时其第三代产品已经成熟，这样的滚动式研发一方面始终保持了自身的活力，另一方面与培育市场和满足应用行业需求、促进应用行业水平联系起来。其实他们较早时候就开发出了全固含环氧树脂，之所以没有立即供应市场是鉴于应用行业的条件还不成熟。一旦具有适宜的应用环境，他们就会快速推向市场。现在，苏州圣杰公司的全固含环氧树脂产品一大半销到了国外，受到国际市场的肯定。据悉，他们在推出该“60”系列产品时，下一代“61”系列新品已立成开发，在合适的时机将向国内外市场进行推广。
HTW 609水可乳型环氧树脂是一种低粘度改性双酚A/F型环氧树脂，它能够直接与水乳化成所需固体含量的水性环氧树脂乳液，并与水性固化剂配合成双组份水性环氧体系，用于制备混凝土、金属表面的涂料及混凝±结构补强剂等，从而大大降低溶剂型环氧体系对环境及人类健康的危害。该树脂的优越性在于它是一种100％含固量的液体环氧树脂，可随时乳化成各种所需含固量的乳液、随用随配，既避免了乳液储存过程中的不稳定性，如乳液分层及低温下的结冰破乳等现象，又可使用户根据自己的要求配制所需固含量的水性环氧乳液。
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因为传统涂料对情况与人体安康有影响，以是如今人们都在想方法开辟绿色涂料，所谓&绿色涂料&是指节能、低净化的水性涂料、粉末涂料、高固体含量涂料(或称无溶剂涂料)和辐射固化涂料等。20世纪70年月曩昔，简直一切涂料都是溶剂型的。70年月以来，因为溶剂的昂贵价钱和低落VOC排放量的请求日益严厉，越来越多的低无机机溶剂含量和不含无机溶剂的涂料失掉了大开展。如今越来越多运用绿色涂料，上面几种新涂料是当前开辟较好的涂料。
　　①固含量溶剂型涂料。高固含量溶剂型是为了顺应日益严厉的情况维护请求从平凡溶剂型涂料根底上开展起来的。其重要特性是在可应用原有的出产办法、涂料工艺的条件下，低落无机溶剂用量，从而进步固体组分。这类涂料是20世纪80年月初以来以美国为中间开辟的。平日的低固含量溶剂型涂料固体含量为30%～50%，而水性环氧树脂以其凸起的功能上风，使制备失掉的水性环氧树脂涂料异样具有优良的功能，从而在水性产物各人族里位置越来越紧张，专家以为水性环氧树脂在环保化的本日，远景非常坦荡。&
　　水性环氧树脂是指环氧树脂以微粒或液滴的方式疏散在以水为一连相的疏散介质中而配得的稳固疏散系统。因为环氧树脂是线型构造的热固性树脂，以是施工前必需参加水性环氧固化剂，在室温情况下发作化学交联反响，环氧树脂固化后就改动了本来可溶可熔的性子而酿成不溶不熔的空间网状构造，显现出优良的功能。水性环氧树脂涂料除了具有溶剂型环氧树脂涂料的诸多好处，一是顺应才能强，对浩繁底材具有极高的附出力，固化后的涂膜耐腐化性和耐化学药品功能优良，而且涂膜紧缩小、硬度高、耐磨性好、电断气缘功能优良等；二是环保功能好，还具有不含无机溶剂或挥发性无机化合物含量较低，不会形成氛围净化，因此餍足目前情况维护的请求；三是真正水性化，以水作为疏散介质，价钱昂贵、无气息、不燃，贮存、运输和运用历程中的平安性也大为进步；四是操纵性佳，水性环氧树脂涂料的施工操纵功能好，施工东西可用水间接洗濯，可在室平和湿润的情况中固化，有公道的固化工夫，并包管有很高的交联密度。这是平日的水性丙烯酸涂料和水性聚氨酯涂料所无法比较的。
　　公道选择环氧树脂基材、固化剂以及种种改性剂和助剂，就可制备出功能各别的水性环氧树脂涂料。水性环氧树脂涂料的诸多功能特性决议了其与溶剂型或无溶剂型环氧树脂涂料比拟具有更为普遍的使用远景。中国环氧树脂行业协会专家引见说，当前水性环氧树脂涂料的使用重要包罗上面几个方面：一是产业地坪涂装，可作为高功能情况顺应型地坪涂料替换溶剂型环氧树脂涂料，也可作为聚合物身分掺入水泥砂浆制成高功能聚合物砂浆地坪资料；三是木质地板涂料，可配成清漆用于木质地板，替换当前市场上普遍运用的溶剂型聚氨酯水晶地板漆，配成色漆可替换溶剂型环氧树脂和聚氨酯磁漆，用于厨房、家具和机器设置装备摆设等；四是修建工程抗渗，借助水性环氧树脂涂料优秀的机器功能和与水泥精良的配伍性，制备高强混凝土，此中水性环氧树脂涂料作为帮助身分加到混凝土或水泥砂浆中，并可进步混凝土的抗渗性；五是修建粘接防水，应用环氧树脂对水泥资料和浩繁无机资料精良的粘接功能以及环氧树脂自身优良的机器功能和耐化学药品功能作为混凝土粘接剂和防水堵漏资料；六是防腐处置和别的用处，应用环氧树脂优良的耐腐化性作为防腐化涂料用作钢铁和船舶的防腐底漆，与别的通用乳液如聚丙烯酸乳液、水性聚氨酯共同运用起协同效应失掉具有差别功能的涂层。
　　室温固化的水性环氧树脂涂料系统普通分为四类：Ⅰ型水性环氧树脂系统，由低分子量的液体环氧树脂(环氧当量在190阁下)和水性环氧固化剂构成，这类系统中的环氧树脂普通事后不乳化，而由水性环氧固化剂在运用前混淆乳化，因此这类固化剂必需既是交联剂又是乳化剂，它可以很好地疏散或消融在水中，从而对低分子量的液体环氧树脂具有精良的乳化感化，可配成零VOC涂料，涂膜硬度增进较快；Ⅱ型水性环氧树脂系统，由高分子量的固体环氧树脂乳液和水性环氧固化剂构成，因为高分子量环氧树脂的反响活性较低分子量环氧树脂小，因而Ⅱ型水性环氧树脂系统的实用期较Ⅰ型长、表干工夫较Ⅰ型短；Ⅲ型水性环氧树脂系统，由低分子量的液体环氧树脂乳液和水性环氧固化剂构成，新型反响性环氧树脂乳化剂既含有外表活性感化的链段(亲水链段）、又含有环氧树脂链段(亲油链段），大大改进了乳化剂与环氧树脂的相容性，可配制疏散相均匀粒径为约1～2&m的低分子量液体环氧树脂乳液，同时对涂膜有肯定的增韧感化；Ⅳ型水性环氧树脂系统，由水性环氧树脂乳液和聚氨酯改性环氧固化剂构成，用过量的聚氨酯改性环氧树脂制得综合功能精良的聚氨酯改性环氧固化剂，用它来固化水性环氧树脂乳液以改进水性环氧树脂涂料的功能。
　　固化结果是权衡水性系统产物的紧张目标。水性环氧树脂系统的固化成膜机理水性环氧树脂涂料是一种乳液涂料，其成膜机理与普通的聚合物乳液涂料如丙烯酸乳液的成膜有很大的区别，同时与溶剂型环氧树脂涂料的成膜也不完整雷同。关于水性环氧树脂涂料，其固化能否充沛重要取决于以下两个要素：一是环氧树脂疏散相粒子的粒径，在包管水性环氧固化剂用量雷同的状况下，环氧树脂疏散相粒子的粒径较小时，粒子外表的固化剂浓度较为适中，外表固化速率较慢，固化剂分子有充足的工夫分散到整个环氧树脂疏散相粒子，使之固化完整，因此能够构成平均、完整固化的涂膜；二是环氧固化剂与环氧树脂的相容性，进步环氧固化剂与环氧树脂的相容性，有利于水性环氧树脂乳液疏散后系统的稳固性，而且两者的相容性越好，环氧固化剂越轻易向环氧树脂微粒外部分散，有利于固化反响的停止。
　　双组分反响性涂料都有一个实用期的题目。因为水性环氧树脂系统与溶剂型环氧树脂系统的固化成膜机理有所差别，因此实用期的判别原则也不完整雷同。对溶剂型环氧树脂系统，系统的粘度随放置工夫的延伸而不时增大，故该系统的实用期可用粘度随工夫的变革来示意，即从两个组分混淆至系统粘度增大到无法施工的工夫。但对水性环氧树脂系统，则不可以用系统粘度随工夫的变革来断定，环氧树脂乳液以及响应配得的清漆都市显现出触变性和假塑性，属于典范的水疏散系统。水性环氧树脂涂料的两个组分混淆后系统粘度变革比拟庞大，有的系统的粘度随放置工夫的延伸逐渐增长，而有的系统粘度在两个组分混淆后疾速降落，并在较永劫间内根本坚持稳定。
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自乳化水性环氧树脂固化剂的制备方法
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技术简要说明
本发明涉及一种自乳化水性环氧树脂固化剂的制备方法，以三乙烯四胺和液态环氧树脂ＣＹＤ１２８为原料，其物料摩尔比三乙烯四胺∶环氧树脂ＣＹＤ１２８为１～２．２∶１，合成反应得到环氧树脂ＣＹＤ１２８－ＴＥＴＡ加成物；然后滴加混合封端剂至环氧树脂ＣＹＤ１２８－ＴＥＴＡ加成物中，其中混合封端剂中的环氧基与环氧树脂ＣＹＤ１２８－ＴＥＴＡ加成物中的伯胺氢按化学计量比为１∶１，再用有机酸中和封端后生成产物的仲胺氢成盐，最后用水稀释即可。本发明的有益效果在于：本发明采用常见的封端剂进行混合封端，从而较大地提高了固化物的性能，能满足水性环氧地坪涂料的性能要求，可以广泛应用于水性环氧地坪，钢材防腐和木器漆上。
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专利类型：发明
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申请(专利权)人：武汉工程大学
申请人：武汉工程大学
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分类号：C08G
59/50;C09D 163/00;C09D
发明(设计)人：张良均;胡锋
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自乳化水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于以三乙烯四胺和液态环氧树脂ＣＹＤ１２８为原料，其物料摩尔比三乙烯四胺∶环氧树脂ＣＹＤ１２８为１～２．２∶１，反应温度为６０～７０℃，反应时间为３～４ｈ，合成反应得到环氧树脂ＣＹＤ１２８－ＴＥＴＡ加成物；然后滴加混合封端剂至环氧树脂ＣＹＤ１２８－ＴＥＴＡ加成物中，其中混合封端剂中的环氧基与环氧树脂ＣＹＤ１２８－ＴＥＴＡ加成物中的伯胺氢按化学计量比为１∶１，反应温度为６０～７０℃，反应时间为２～３ｈ，再用有机酸中和封端后生成产物的仲胺氢成盐，最后用水稀释即可。
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&著录事项变更&IPC(主分类):C08G
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&专利申请权的转移&IPC(主分类):C08G
59/50&变更事项:申请人&变更前权利人:武汉工程大学&变更后权利人:武汉工程大学&变更事项:地址&变更前权利人:430074 湖北省武汉市洪山区雄楚大街693号&变更后权利人:430074 湖北省武汉市洪山区雄楚大街693号&变更事项:共同申请人&变更后权利人:武汉山虎涂料有限公司&登记生效日:&
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