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金属氧化还原法合成硼氢化钠
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硼氢化钠在四氢呋喃中还原肉桂酸四氢呋喃的作用是什么还可以用什么别的溶剂吗
硼氢化钠在四氢呋喃中还原肉桂酸四氢呋喃的作用是什么还可以用什么别的溶剂吗
09-09-01 &匿名提问 发布
硼氢化钠;氢硼化钠；钠硼氢;Sodium borohydride 　　国标编号 43044 　　CAS号 　　分子式 NaBH4　　分子量 37.85 　　白色至灰白色细结晶粉末或块状，吸湿性强;沸点400℃(真空);熔点36℃;溶解性:溶于水、液氨，不溶于乙醚、苯、烃类;密度：相对密度(水=1)1.07;稳定性:稳定;危险标记 10(遇湿易燃物品);主要用途:用于制造其他硼氢盐、还原剂、木材纸浆漂白、塑料发泡剂 　　1、主要化学性质（强还原性）　　硼氢化钠具有较强的选择还原性，　　能够将羰基选择还原成羟基，但是与碳碳双键、叁键都不发生反应。　　CH2=CH2CH2CHO--------&CH2=CHCH2CH2OH　　少量硼氢化钠可以将腈还原成醛，过量则还原成胺。　　2.对环境的影响:　　一、健康危害　　侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。　　健康危害：本品强烈刺激粘膜、上呼吸道、眼睛及皮肤。吸入后，可因喉和支气管的痉挛、炎症和水肿，化学性肺炎和肺水肿而致死。口服腐蚀消化道。　　二、毒理学资料及环境行为　　急性毒性：LD5018mg/kg(大鼠腔膜内)　　危险特性：遇水、潮湿空气、酸类、氧化剂、高热及明火能引起燃烧。　　燃烧(分解)产物：氧化硼、氢气。　　3.现场应急监测方法:　　4.实验室监测方法:　　原子吸收法　　5.环境标准:　　6.应急处理处置方法:　　一、泄漏应急处理　　隔离泄漏污染区，周围设警告标志，切断火源。建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。 不要直接接触泄漏物，禁止向泄漏物直接喷水，更不要让水进入包装容器内。用清洁的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中，转移至安全地带。如果大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。　　二、防护措施　　呼吸系统防护：作业工人应该佩带防尘口罩。必要时建议佩带自给式呼吸器。　　眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。　　身体防护：穿相应的防护服。　　手防护：戴防护手套。　　其它：工作现场严禁吸烟。进行就业前和定期的体检。　　三、急救措施　　皮肤接触：脱去污染的衣着，立即用流动清水彻底冲洗。　　眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。　　吸入：脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。必要时进行人工呼吸。就医。　　食入：误服者立即漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。　　灭火方法：干粉、砂土。禁止用水。禁止用泡沫。 　　四、NaBH4的H在这里显-1 价故有很强还原性可以还原有一定氧化性的无机物，它主要用于有机合成中的-COOH还原成-CH20H，起到有机合成的很大作用所以被成为“万能还原剂”。是一种良好的还原剂，它的特点是性能稳定，还原时有选择性。可用作醛类，酮类和酰氯类的还原剂，塑料的发泡剂，制造双氢链霉素的氢化剂，制造硼氢化钾的中间体，合成硼烷的原料，以及用于造纸工业和含汞污水的处理剂。 产品名称 硼氢化钠 产品英文名 Sodium borohydride 产品别名 钠硼氢;氢硼化钠 分子式 NaBH4 产品用途 用作制造乙硼烷和其他高能燃料的原料, 也用于医药工业等 CAS号
毒性防护 与硼氢化钠接触后有咽喉痛，咳嗽，呼吸急促，头痛，腹痛，腹泻，眩晕，眼结膜充血，疼痛等症状。应防止粉尘飞扬，加强通风或戴防护面具，注意对眼睛的保护，戴密闭式防护眼镜，不准在工作时进食、喝水及吸烟。中毒后迅速离开现场，半卧位休息，吸入新鲜空气，用大量水冲洗眼睛，脱去被沾染衣服，淋洗全身；进入消化道者，立即漱口，大量饮水催吐，随即送医院治疗。泄漏时戴过滤式防护面具仔细清扫漏物。 包装储运 用内衬聚乙烯塑料袋的铁桶包装。每桶净重50kg。 属二级遇水燃烧物品。危规编号：52008。应贮存在阴凉、干燥的库房中。防潮，防震，勿与无机酸共贮混运，隔离热源和火种及易燃物品。 失火时，不能用以水为基准的灭火器，也不能用二氧化碳及四氯化碳型灭火器，只能用干粉灭火器。 物化性质 白色结晶粉末。相对密度1.074。在真空400℃时分解。有吸湿性，在干空气中稳定，在湿空气中分解。溶于水、液氨、胺类，微溶于四氢呋喃，不溶于乙醚、苯、烃。与水作用产生氢气。硼氢化钠碱性溶液呈棕黄色。 质量标准 分子量 37.83
硼氢化钠 [英]Sodium Borohydride [别]硼氢钠;氢硼化钠 [缩]PQHN 【化学结构】 NaBH? 【化学特性】 白色至灰白色细结晶粉末或块状. 吸湿性强. 与热水反应, 放出氢气. 能溶 于液氨, 乙二醇乙醚. 在潮湿空气中缓缓分解. 相对密度: 1.07 熔点: 36℃ 沸点: 400℃(真空) 【火灾危险】 与氧化剂反应剧烈, 有燃烧危险, 与水或水蒸汽反应能产生氢气. 接触酸或酸性气体反应剧烈, 放出氢气和热量, 有燃烧危险.
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金属氯化物对硼氢化钠还原α-氯代苯乙酮的影响|
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请教下甲醇做溶剂，硼氢化钠还原酯的反应怎样后处理？
请教下甲醇做溶剂，硼氢化钠还原酯的反应怎样后处理？
和我一样的问题，相互交流下？我qq 反应完冷却加入丙酮，稀酸，后萃取 : Originally posted by yzq9378 at
反应完冷却加入丙酮，稀酸，后萃取 旋干加稀酸，萃取，可以么 : Originally posted by 如梦如烟 at
旋干加稀酸，萃取，可以么 为啥先旋干再加酸萃取呢
得先淬灭反应再萃取吧 先加酸调PH，再旋干，最后再萃取出来 : Originally posted by yzq9378 at
为啥先旋干再加酸萃取呢
得先淬灭反应再萃取吧 甲醇和水混溶，是不是萃取不出来了 : Originally posted by huangchao66 at
先加酸调PH，再旋干，最后再萃取出来 都旋干了，再怎么萃取呢 先回收甲醇，然后水洗去除硼砂，分层上层有机层精制即可 : Originally posted by 如梦如烟 at
甲醇和水混溶，是不是萃取不出来了 可以拿乙酸乙酯或二氯萃取，没问题的
最好的方法是：先加酸，再旋掉甲醇，再拿乙酸乙酯或二氯溶解残留物，盐水洗或水洗有机层，干燥，旋干 加水淬灭， 调PH值。EA萃取 硼氢化钠还原一般用乙醇做溶剂，甲醇消耗跟多的硼氢化钠。 后处理出问题了。
你的产物水溶性一定特别大，根本不可能被萃取出来的。
反应体系是在甲醇里反应然后回流得到。
后处理的具体步骤如下：
1.尽量旋出甲醇，剩余五毫升是可以的。
2.加入丙酮20mL，回流半小时。丙酮沸点低，估计五十度足够了。
3.旋干丙酮，加入饱和的碳酸钾溶液10mL，然后为了能够溶解充分，可以适量加入一些水。大约10mL。回流45分钟。温度控制好，不要超过100℃。只要固体全部溶解了。反应15分钟就足够了。反应太长时间产率会下降，而且产生油状的副产物（可能是聚合成高分子物质。）。
4.旋蒸出去一部分水。然后加入15mL乙醇，萃取。不用分液漏斗，直接滴管吸取上层的清夜即可。然后再加入15mL乙醇萃取，此时就会析出碳酸钾的固体。我们尽量把乙醇和水的混合溶液都吸取出来后就会发现，下层都是凝固的碳酸钾。最后在加入10mL乙醇，最后带一次产物。尽量摇晃震荡，是碳酸钾里面包夹的产物都被乙醇洗出来。
注：我们可以先点板子看看产物纯度。一般用这种方法得到的产物纯度直接可以打核磁。第一次我做的时候摸索过这个过程，第三次做这个反应的时候基本就是机械化操作，完全意义的体力劳动了。
5.旋干溶剂乙醇。产物就会白花花的固体析出，瓶子壁上可能会有黄色的物质。那是硼氢化钠分解后的残留物的颜色。
关于后处理的步骤有一下几点说明一下：
1.文献中提到加入丙酮回流，这点我一直搞不懂意义是什么。只是按照文献的说法操作。
2.加入碳酸钾是为了用碱性破坏产物硼酸酯，这点很好理解，但是一定要注意反应温度和反应的时间。因为碱性的碳酸钾同样会催化产物产生高分子聚合反应。是产率下降。
3.关于用乙醇萃取。我们不可以拘泥于常规的萃取法。萃取作为常规操作会造成产物损失，对产物的水溶性大的物质无能为力。我们只要除去其中的主要的碳酸钾，反应体系基本不会残留太多的杂志。硼氢化钠的反应后的杂志基本不溶于乙醇。
4.如果产物要求打谱确认，个人认为还要过一个小柱子。
现在说明一下我的经验和方法的优势。
用乙醇抽提产物的优势：
1.显而易见，我们用的溶剂是无毒的乙醇。相对于二氯三氯，异丙醇等等有机溶毒性物质来说，减少对身体的危害。
2.操作上来说，基本上就是回流和旋蒸操作。相对于萃取可以说，节省体力，防止喷料（因为加入酸后再加入碱，很容易喷料，尤其是二氯三氯体系，喷料是一定的。哗啦啦的氯仿喷你一脸，眼睛都能烧瞎了）。
3.乙醇抽提也是本人偶然发现的。感觉做实验不能太死，要考虑一下，多试试。对我们来说，也许乐趣就在这里。 : Originally posted by 如梦如烟 at
旋干加稀酸，萃取，可以么 后处理出问题了。
你的产物水溶性一定特别大，根本不可能被萃取出来的。
反应体系是在甲醇里反应然后回流得到。
后处理的具体步骤如下：
1.尽量旋出甲醇，剩余五毫升是可以的。
2.加入丙酮20mL，回流半小时。丙酮沸点低，估计五十度足够了。
3.旋干丙酮，加入饱和的碳酸钾溶液10mL，然后为了能够溶解充分，可以适量加入一些水。大约10mL。回流45分钟。温度控制好，不要超过100℃。只要固体全部溶解了。反应15分钟就足够了。反应太长时间产率会下降，而且产生油状的副产物（可能是聚合成高分子物质。）。
4.旋蒸出去一部分水。然后加入15mL乙醇，萃取。不用分液漏斗，直接滴管吸取上层的清夜即可。然后再加入15mL乙醇萃取，此时就会析出碳酸钾的固体。我们尽量把乙醇和水的混合溶液都吸取出来后就会发现，下层都是凝固的碳酸钾。最后在加入10mL乙醇，最后带一次产物。尽量摇晃震荡，是碳酸钾里面包夹的产物都被乙醇洗出来。
注：我们可以先点板子看看产物纯度。一般用这种方法得到的产物纯度直接可以打核磁。第一次我做的时候摸索过这个过程，第三次做这个反应的时候基本就是机械化操作，完全意义的体力劳动了。
5.旋干溶剂乙醇。产物就会白花花的固体析出，瓶子壁上可能会有黄色的物质。那是硼氢化钠分解后的残留物的颜色。
关于后处理的步骤有一下几点说明一下：
1.文献中提到加入丙酮回流，这点我一直搞不懂意义是什么。只是按照文献的说法操作。
2.加入碳酸钾是为了用碱性破坏产物硼酸酯，这点很好理解，但是一定要注意反应温度和反应的时间。因为碱性的碳酸钾同样会催化产物产生高分子聚合反应。是产率下降。
3.关于用乙醇萃取。我们不可以拘泥于常规的萃取法。萃取作为常规操作会造成产物损失，对产物的水溶性大的物质无能为力。我们只要除去其中的主要的碳酸钾，反应体系基本不会残留太多的杂志。硼氢化钠的反应后的杂志基本不溶于乙醇。
4.如果产物要求打谱确认，个人认为还要过一个小柱子。
现在说明一下我的经验和方法的优势。
用乙醇抽提产物的优势：
1.显而易见，我们用的溶剂是无毒的乙醇。相对于二氯三氯，异丙醇等等有机溶毒性物质来说，减少对身体的危害。
2.操作上来说，基本上就是回流和旋蒸操作。相对于萃取可以说，节省体力，防止喷料（因为加入酸后再加入碱，很容易喷料，尤其是二氯三氯体系，喷料是一定的。哗啦啦的氯仿喷你一脸，眼睛都能烧瞎了）。
3.乙醇抽提也是本人偶然发现的。感觉做实验不能太死，要考虑一下，多试试。对我们来说，也许乐趣就在这里。 : Originally posted by hgnchxy at
和我一样的问题，相互交流下？我qq 后处理出问题了。
你的产物水溶性一定特别大，根本不可能被萃取出来的。
反应体系是在甲醇里反应然后回流得到。
后处理的具体步骤如下：
1.尽量旋出甲醇，剩余五毫升是可以的。
2.加入丙酮20mL，回流半小时。丙酮沸点低，估计五十度足够了。
3.旋干丙酮，加入饱和的碳酸钾溶液10mL，然后为了能够溶解充分，可以适量加入一些水。大约10mL。回流45分钟。温度控制好，不要超过100℃。只要固体全部溶解了。反应15分钟就足够了。反应太长时间产率会下降，而且产生油状的副产物（可能是聚合成高分子物质。）。
4.旋蒸出去一部分水。然后加入15mL乙醇，萃取。不用分液漏斗，直接滴管吸取上层的清夜即可。然后再加入15mL乙醇萃取，此时就会析出碳酸钾的固体。我们尽量把乙醇和水的混合溶液都吸取出来后就会发现，下层都是凝固的碳酸钾。最后在加入10mL乙醇，最后带一次产物。尽量摇晃震荡，是碳酸钾里面包夹的产物都被乙醇洗出来。
注：我们可以先点板子看看产物纯度。一般用这种方法得到的产物纯度直接可以打核磁。第一次我做的时候摸索过这个过程，第三次做这个反应的时候基本就是机械化操作，完全意义的体力劳动了。
5.旋干溶剂乙醇。产物就会白花花的固体析出，瓶子壁上可能会有黄色的物质。那是硼氢化钠分解后的残留物的颜色。
关于后处理的步骤有一下几点说明一下：
1.文献中提到加入丙酮回流，这点我一直搞不懂意义是什么。只是按照文献的说法操作。
2.加入碳酸钾是为了用碱性破坏产物硼酸酯，这点很好理解，但是一定要注意反应温度和反应的时间。因为碱性的碳酸钾同样会催化产物产生高分子聚合反应。是产率下降。
3.关于用乙醇萃取。我们不可以拘泥于常规的萃取法。萃取作为常规操作会造成产物损失，对产物的水溶性大的物质无能为力。我们只要除去其中的主要的碳酸钾，反应体系基本不会残留太多的杂志。硼氢化钠的反应后的杂志基本不溶于乙醇。
4.如果产物要求打谱确认，个人认为还要过一个小柱子。
现在说明一下我的经验和方法的优势。
用乙醇抽提产物的优势：
1.显而易见，我们用的溶剂是无毒的乙醇。相对于二氯三氯，异丙醇等等有机溶毒性物质来说，减少对身体的危害。
2.操作上来说，基本上就是回流和旋蒸操作。相对于萃取可以说，节省体力，防止喷料（因为加入酸后再加入碱，很容易喷料，尤其是二氯三氯体系，喷料是一定的。哗啦啦的氯仿喷你一脸，眼睛都能烧瞎了）。
3.乙醇抽提也是本人偶然发现的。感觉做实验不能太死，要考虑一下，多试试。对我们来说，也许乐趣就在这里。 NaBH4还原后的问题：
NaBH4还原后的问题：
硼氢化钠后处理出现的问题，还原产物水溶性特别大，根本不可能被萃取出来的。
个人后处理经验--具体步骤：
实验条件：反应体系是在甲醇里反应然后回流得到。
具体步骤：
1.尽量旋出甲醇，剩余五毫升是可以的。别喷了，喷到旋蒸到处都是就不好了。
2.加入丙酮20mL，回流半小时。丙酮沸点低，估计五十度足够了。
3.旋干丙酮，加入饱和的碳酸钾溶液10mL，然后为了能够溶解充分，可以适量加入一些水。大约10mL。回流45分钟。温度控制好，不要超过100℃。只要固体全部溶解了。反应15分钟就足够了。反应太长时间产率会下降，而且产生油状的副产物（可能是聚合成高分子物质。）。
4.旋蒸除掉一部分水。然后加入15mL乙醇，抽提（注意不是萃取，是抽提！！！）。不用分液漏斗，直接滴管吸取上层的清夜即可。然后再加入15mL乙醇萃取，此时就会析出碳酸钾的固体。我们尽量把乙醇和水的混合溶液都吸取出来后就会发现，下层都是凝固的碳酸钾。最后在加入10mL乙醇，最后带一次产物。尽量摇晃震荡，是碳酸钾里面包夹的产物都被乙醇洗出来。说明：产物的提取液是乙醇+水+产物的混合溶液。旋干溶剂就是产物了。
注：我们可以先点板子看看产物纯度。一般用这种方法得到的产物纯度直接可以打核磁。第一次我做的时候摸索过这个过程，第三次做这个反应的时候基本就是机械化操作，完全意义的体力劳动了。
5.旋干溶剂乙醇。产物就会白花花的固体析出，瓶子壁上可能会有黄色的物质。那是硼氢化钠分解后的残留物的颜色。
几点说明：
关于后处理的步骤有一下几点说明一下：
1.文献中提到加入丙酮回流，这点我一直搞不懂意义是什么。只是按照文献的说法操作。
2.加入碳酸钾是为了用碱性破坏产物硼酸酯，这点很好理解，但是一定要注意反应温度和反应的时间。因为碱性的碳酸钾同样会催化产物产生高分子聚合反应。是产率下降。
3.关于用乙醇萃取。我们不可以拘泥于常规的萃取法。萃取作为常规操作会造成产物损失，对产物的水溶性大的物质无能为力。我们只要除去其中的主要的碳酸钾，反应体系基本不会残留太多的杂志。硼氢化钠的反应后的杂志基本不溶于乙醇。
4.如果产物要求打谱确认，个人认为还要过一个小柱子。
方法的优势：
现在说明一下我的经验和方法的优势。
用乙醇抽提产物的优势：
1.显而易见，我们用的溶剂是无毒的乙醇。相对于二氯三氯，异丙醇等等有机溶毒性物质来说，减少对身体的危害。
2.操作上来说，基本上就是回流和旋蒸操作。相对于萃取可以说，节省体力，防止喷料（因为加入酸后再加入碱，很容易喷料，尤其是二氯三氯体系，喷料是一定的。哗啦啦的氯仿喷你一脸，眼睛都能烧瞎了）。
3.乙醇抽提也是本人偶然发现的。感觉做实验不能太死，要考虑一下，多试试。对我们来说，也许乐趣就在这里。
文章摘要部分
文章的反应步骤
实验部分：注意用的是萃取方法。
产物的表征。
/doi/10.1002/jlac./abstract
对头，先干 感谢详细的回复，若用叔丁醇作溶剂，甲醇做催化剂（缓慢滴加溶液中）然后再加入硼氢化钠呢？我还原的是三甲酯，需要制备呋虫胺中间体2-羟甲基-1,4-丁二醇。回流8h后冷却酸中和至中性，过滤不彻底。得到滤液无法旋蒸。感谢你的回复！ : Originally posted by
NaBH4还原后的问题：
NaBH4还原后的问题：
硼氢化钠后处理出现的问题，还原产物水溶性特别大，根本不可能被萃取出来的。
个人后处理经验--具体 ... 不过有一些分子量大的醇水溶性也不是太好吧 先加水淬灭，加入少量酸至ph=8,盐析出前，然后减压浓缩除去甲醇，在加有机溶剂！
var cpro_id = 'u1216994';
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E-mail： & QQ：8835100硼氢化钠和氢化锂铝可以还原
吗？_百度知道
硼氢化钠和氢化锂铝可以还原
提问者采纳
CH2=CHCH2CH2OH
少量硼氢化钠可以将腈还原成醛，卤代烃等几乎所有基团。
CH2=CH2CH2CHO--------&gt、酰亚胺，酰胺，可以还原醛基。氢化铝锂化学性质，酮，硝基，氰基、羰基，羧基、酰胺、过氧基、羧酸等氢化铝锂可以还原除碳碳双键三键以外的包括羰基、卤代烃，但是与碳碳双键、亚砜。硼氢化钠则只能还原醛、内酯:
有很强的还原性:1，过量则还原成胺、叁键都不发生反应，
能够将羰基选择还原成羟基、主要化学性质（强衷蜖篡蝗诂豪隔且还原性）
硼氢化钠具有较强的选择还原性它们都不能还原碳碳双键和叁键硼氢化钠，酯、吡啶盐
提问者评价
真的很感谢，得到如此斩钉截铁的回答，谢谢
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