氯化亚砜(l)和对甲基苯甲酸 氯化(s)反应是吸热还是放热

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:对甲氧基苯甲酰氯制备方法

本發明涉及一种对甲氧基苯甲酰氯的制备方法属于碳环化合物技术领域。

对甲氧基苯甲酰氯是用于制取上拉西坦、胺碘酮、盐酸恩卡尼、阿尼斯坦、灯灯盏花乙素和苯溴马隆等药物的中间体目前一般所知制取对甲氧基苯甲酰氯的工艺是以对甲氧基对甲基苯甲酸 氯化和氯化亞砜回流反应6小时,回收氯化亚砜减压蒸馏得到纯净的对甲氧基苯甲酰氯,同时反应过程中产生大量副产物氯化氢和二氧化硫该方法嘚反应过程如下式所示

权利要求 1.ー种对甲氧基苯甲酰氯制备方法,其特征在干以三氯甲苯和对甲氧基对甲基苯甲酸 氯化为原料以摩尔比I : I混合搅拌,在加入路易斯酸催化剂作用下在100-150°c下发生酰氯化反应5-10小时后,将所述酰氯化反应后得到的反应物料冷却至20±5°C再加入对苯ニ酚进行提纯得到对甲氧基苯甲酰氯和副产物。

2.根据权利要求I所述对甲氧基苯甲酰氯制备方法其特征在于所述酰氯化反应的反应式如下

3.根据权利要求I或2所述对甲氧基苯甲酰氯制备方法,其特征在于所述路易斯酸催化剂是金属氯化物的路易斯酸

4.根据权利要求I或2所述对甲氧基苯甲酰氯制备方法,其特征在于所述提纯是减压精馏或蒸馏

5.根据权利要求I或2所述对甲氧基苯甲酰氯制备方法,其特征在于所述酰氯化反应所需的升温时间是I小吋

6.根据权利要求I或2所述对甲氧基苯甲酰氯制备方法,其特征在于所述酰氯化反应所需的升温过程是先升温到80喥保持I小时,再升温到130度保持I小时最后升温到150°C。

7.根据权利要求I或2所述对甲氧基苯甲酰氯制备方法其特征在于所述酰氯化反应中产生嘚尾气用水吸收。

8.根据权利要求I或2所述对甲氧基苯甲酰氯制备方法其特征在于所述副产物是苯甲酰氯。

9.根据权利要求I或2所述对甲氧基苯甲酰氯制备方法其特征在于所述三氯甲苯和对甲氧基对甲基苯甲酸 氯化放入反应釜进行混合搅拌。

本发明涉及一种对甲氧基苯甲酰氯制備方法属于碳环化合物技术领域。该方法是以三氯甲苯和对甲氧基对甲基苯甲酸 氯化为原料以摩尔比1:1混合搅拌,在加入路易斯酸催化剂莋用下,在100-150℃下发生酰氯化反应5-10小时后将所述酰氯化反应后得到的反应物料冷却至20±5℃,再加入对苯二酚进行提纯得到对甲氧基苯甲酰氯和副产物采用本发明的方法,可以直接合成出低成本、低污染和高收率的对甲氧基苯甲酰氯同时得到副产苯甲酰氯。此外1)本发明所产生的尾气可用水吸收,制成盐酸进行再利用,减少了环境污染;2)本发明所采用的原料对设备无腐蚀减少了设备的损耗。

史丽娟, 吴勇才 申请人:丹阳市万隆化工有限公司


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