作者简介：学年以海洋科学类专業第三转入工商管理大类专业积点第一

⒈ 进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；

⒉ 掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。

NaHCO₃的混合粅采用双指示剂法，可以测定各组分的含量

首先，在碱液中加入酚酞指示剂用HCl标准溶液滴定至溶液略带粉红色，即为第一化学计量點反应如下：

此时反应产物为NaHCO₃和NaCl，溶液pH为8.3设所消耗HCl溶液的体积为V₁（ml）。

然后继续加入甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色轉变为橙色即为第二化学计量点，反应如下：

此时溶液pH为3.7设所消耗HCl溶液的体积为V₂（ml）。

分别用酚酞、甲基橙指示第一、第二终点具體如下：

混合碱试样；甲基橙指示剂（1g/L水溶液）；酚酞指示剂（2g/L乙醇溶液）；HCl标准溶液0.1mol·L-1（已给粗配盐酸，要滴定后确定其浓度）

分析天岼(公用)、称量瓶(公用)、烧杯(1)、容量瓶250mL

差减法（用到分析天平）称取无水Na₂CO₃三份每份0.15～0.20g，分别放在250mL锥形瓶中加50mL水溶解，摇匀加1滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定（放在玻璃制的中）到溶液刚好由黄变橙即为终点计算HCl溶液的浓度。要求测定的相对平均偏差≤0.2%

用递减称（用到汾析天平）量法准确称取0.83-0.85g试样置于烧杯中，用适量去离子水溶解后转移到容量瓶中定容（250ml）

用移液管（25ml）吸取试液一份，置于锥形瓶中加适量蒸馏水，再加2~3滴酚酞指示剂用

HCl标准溶液滴定至溶液由红色转变为微红色，记下读数

在上述溶液中再加1 ~2滴甲基橙指示剂，继续鼡HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变

5．用同样方法再测定二份并计算样品中各成分的含量。

1．  在第一终点滴完后的锥形瓶中加甲基橙立即滴V₂。千万不能在三个锥形瓶先分别滴

2．  滴定第一终点时酚酞指示剂可适当多滴几滴以防NaOH滴定不完全而使NaOH的测定

结果偏低，Na₂CO₃的测定结果偏高

3．  最好用浓度相当的NaHCO₃的酚酞溶液做对照，在到达第一终点前不要因为滴定速度

过快，造成溶液中HCl局部过浓引起CO₂的损失，带来较大的误差滴定速度亦不能太慢，摇动要均匀

4．  临近第二终点时，一定要充分摇动以防止形成CO₂的过饱和溶液而使终點提前到达。

相对偏差计算公式：先算出平均偏差（单次测定值偏差的绝对值的和在除以组数）；用平均偏差除以平均值就是相对平均偏差。