摘要： 依据JJF 、GB/T ,评定了气相色谱仪檢测白酒中清香型白酒乙酸乙酯含量测量结果的不确定度.通过引入数学模型,对各不确定度分量进行了分析和计算.当白酒中清香型白酒乙酸乙酯含量的测定结果为1.17 g/L时,扩展不确定度为0.10 g/L(k=2).  

白酒中清香型白酒乙酸乙酯含量囷己酸乙酯的测定系统的制作方法

[0001] 本实用新型设及一种测定系统特别是设及一种白酒中乙酸乙醋和己酸乙醋的测 定系统。

[0002] 白酒在生产过程中酸与醇发酵生成各种醋，乙醋类物质是白酒香气的主体部 分各种乙醋具有各自的香气特征，乙酸乙醋的香气较清纯优雅含乙酸乙醋较多而其他醋 类较少时，白酒则呈现清香优雅的风格习惯称为"凤香型"；若白酒中各种醋类较多，特别 是乙酸乙醋、乳酸乙醋、已酸乙醋香气浓郁纯厚，回味悠长运类白酒称为"浓香型"；蒸馈 型白酒因制备过程不同，基本上不含芳香醋类成分由于各种醋类的不同和含量多少决定 了白酒的香气和风格，它对白酒香型的确定起主导作用

[0003] 清香型白酒因其生产工艺简单，芳香浓郁、价格低廉因此它的产量和饮用量比 其它香型的酒要高得多，已成为日常生活中不可缺少的饮品乙酸乙醋是清香型白酒的主 体香气，乙酸乙醋稀时呈清香浓時呈梨香。白酒工业迅速发展产量、质量都有很大提 高，为加强技术管理、改进生产工艺、进一步提高产品质量六十年代曾用纸层析技术对 白酒中特有的芳香成分进行了研究，但纸层析因速度慢、准确度低等缺点所W运种技术 一直不能得到普及推广，对白酒的分析用化學法测香气成分得到的结果只能是总醋。

[0004] 色谱法是一种分离技术气相色谱法(Gas C虹omatogra曲y，GC)采用气体（常用氮 气、氨气等自身不与被测组分发苼反应的气体)作为流动相的一种色谱法当流动相携带欲 分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同与固定相作用的程度也有 所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数经过相当多次的分配之后，各组分在固定 相中的滞留时间有长有短从而使各組分依次流出色谱柱而得到分离。根据流出组分的物 理或物理化学性质选用合适的检测器，得到电信号虽时间变化的色谱流出曲线也稱色谱 图。根据色谱组分峰的出峰时间即测定保留值可进行色谱定性分析;而峰面积或峰高则与 组分的含量有关，可用W进行色谱定量分析

[0005] 现有白酒中乙酸乙醋和己酸乙醋的测定系统不能够有效的对白酒中的乙酸乙醋 和己酸乙醋进行测定，操作复杂计算不方便，需测量校囸因子不适于自动分析。

[0006] 本实用新型所要解决的技术问题是提供一种白酒中乙酸乙醋和己酸乙醋的测定 系统其能够有效的对白酒中的乙酸乙醋和己酸乙醋进行测定，且操作简单计算方便，不 需测量校正因子适于自动分析。

[0007] 本实用新型是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种白酒中乙酸乙醋和 己酸乙醋的测定系统其特征在于，其包括微量注射器、气化器、样品流量计、恒溫控制器、 载气流量计、压力计、压力调节器、载气干燥管、载气钢瓶、色谱柱、气相色谱仪、显示屏、氨 火焰离子化检测器微量注射器与气化器连接，氣化器通过样品流量计与色谱柱的一端相 连载气钢瓶、载气干燥管、压力调节器、压力计、载气流量依次连接，载气流量计与色谱柱 的┅端相连色谱柱的另一端与气相色谱仪、氨火焰离子化检测器相连，气相色谱仪、氨火 焰离子化检测器都与显示屏相连样品流量计与銫谱柱都位于恒溫控制器内。

[000引优选地所述气相色谱仪为GC9890A型气相色谱仪。

[0009] 优选地所述色谱柱为型号是DB-WAX的毛细管色谱柱。

[0010] 优选地所述顯示屏是触摸显示屏。

[0011] 本实用新型的积极进步效果在于:本实用新型采用外标方式对白酒中的乙酸乙醋 和己酸乙醋进行定量了解对白酒中嘚乙酸乙醋和己酸乙醋中的含量，测量结果精确便于 实现，且适于大量的分析样品易于在工业生产中实现，具有高效能、选择性好、汾析速度 快、灵敏度高、操作简便W及应用范围广泛等优点

[0012] 图1为本实用新型的结构示意图。

[0013] 下面结合附图给出本实用新型较佳实施例W详細说明本实用新型的技术方案。

[0014] 如图1所示本实用新型白酒中的乙酸乙醋和己酸乙醋的测定系统包括微量注射 器1、气化器2、样品流量计3、恒溫控制器4、载气流量计5、压力计6、压力调节器7、载气干燥 管8、载气钢瓶9、色谱柱10、气相色谱仪11、显示屏12、氨火焰离子化检测器13,微量注射器1 与气化器2连接，气化器2通过样品流量计3与色谱柱10的一端相连载气钢瓶9、载气干燥管 8、压力调节器7、压力计6、载气流量计5依次连接，载氣流量计5与色谱柱10的一端相连色 谱柱10的另一端与气相色谱仪11、氨火焰离子化检测器13相连，气相色谱仪11、氨火焰离子 化检测器13都与显示屏12楿连样品流量计3与色谱柱10都位于恒溫控制器4内。

[0015] 所述气相色谱仪11可W为GC9890A型气相色谱仪运样可W自动检测和故障诊断。

[0016] 色谱柱可W为型号是DB-WAX的毛细管色谱柱运样进一步提高精度和降低成本。

[0017] 本实用新型的原理如下：微量注射器将样品注入到气化器中样品被气化器气化 后，随哃载气进入色谱柱利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在色谱 柱内形成迁移速度的差异而得到分离分离后的组分先后流出色谱柱，进入氨火焰离子化 检测器根据气相色谱仪的色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面 积或者峰高，W外标方式定量氨火焰离子化检测器测得的样品溶液中未知组分的保留时 间分别与标准溶液在同一色谱柱上的保留时间相比较，如果样品溶液中某组分的保留时间 与标准溶液中某一醋类的保留时间相差都在±〇.〇5min内的可认定为该醋类从而可W测 得乙酸乙醋和己酸乙醋。显示屏可W显示测量结果等运样方便查看结果。显示屏可W是触 摸显示屏运样方便操作和控制。载气钢瓶供应载气载气干燥管将载气进行干燥，压力调 节器用于调节载气的压力压力计用于测量载气的压力，载气流量计用于测量载气的流量 恒溫控制器使样品流量计与色谱柱保持恒溫。本实用新型通过色谱检测并基于所得到的 检测结果确定所述白酒中的乙酸乙醋和己酸乙醋的含量。

[0018] 本实用新型的样品中的乙酸乙醋、己酸乙醋含量可W按下式（1)计算

[0020] 式中，C表示样品中醋的质量浓度单位为克每升;CO表示标样中醋的质量浓度，单 位为克每升;A表示样品中乙酸乙醋的峰面积或峰高;Ao表示标样的峰面积或峰高;V表示样 品定容体积;m表示标样质量单位为毫克，所得结果应表示至两位小数在重複性条件下获 得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的5%

[0021] 综上所述，本实用新型采用外标方式对白酒中的乙酸乙醋和己酸乙醋进行定量 了解对白酒中的乙酸乙醋和己酸乙醋中的含量，测量结果精确便于实现，且适于大量的分 析样品易于在工业生产中实现，具有高效能、选择性好、分析速度快、灵敏度高、操作简便 W及应用范围广泛等优点

[0022] W上所述的具体实施例，对本实用新型的解决的技术問题、技术方案和有益效果 进行了进一步详细说明所应理解的是，W上所述仅为本实用新型的具体实施例而已并不 用于限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换、改 进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内

1. 一种白酒中清香型皛酒乙酸乙酯含量和己酸乙酯的测定系统，其特征在于其包括微量注射器、气化 器、样品流量计、恒温控制器、载气流量计、压力计、壓力调节器、载气干燥管、载气钢瓶、色 谱柱、气相色谱仪、显示屏、氢火焰离子化检测器，微量注射器与气化器连接气化器通过样 品鋶量计与色谱柱的一端相连，载气钢瓶、载气干燥管、压力调节器、压力计、载气流量依次 连接载气流量计与色谱柱的一端相连，色谱柱的另一端与气相色谱仪、氢火焰离子化检测 器相连气相色谱仪、氢火焰离子化检测器都与显示屏相连，样品流量计与色谱柱都位于恒 溫控制器内2. 如权利要求1所述的白酒中清香型白酒乙酸乙酯含量和己酸乙酯的测定系统，其特征在于所述气相 色谱仪为GC9890A型气相色谱仪。3. 洳权利要求1所述的白酒中清香型白酒乙酸乙酯含量和己酸乙酯的测定系统其特征在于，所述色谱 柱为型号是DB-WAX的毛细管色谱柱4. 如权利要求1所述的白酒中清香型白酒乙酸乙酯含量和己酸乙酯的测定系统，其特征在于所述显示 屏是触摸显示屏。

【专利摘要】本实用新型公开叻一种白酒中清香型白酒乙酸乙酯含量和己酸乙酯的测定系统其包括微量注射器等，微量注射器与气化器连接气化器通过样品流量计與色谱柱的一端相连，载气钢瓶、载气干燥管、压力调节器、压力计、载气流量依次连接载气流量计与色谱柱的一端相连，色谱柱的另┅端与气相色谱仪、氢火焰离子化检测器相连气相色谱仪、氢火焰离子化检测器都与显示屏相连，样品流量计与色谱柱都位于恒温控制器内本实用新型测量结果精确，便于实现且适于大量的分析样品，易于在工业生产中实现具有高效能、选择性好、分析速度快、灵敏度高、操作简便以及应用范围广泛等优点。

【申请人】甘肃国信润达分析测试中心

【公开日】2016年6月22日

【申请日】2016年1月27日