【专利摘要】本发明公开了一种高收率磷酸三丁酯的基本信息的生产方法包括a.酯化反应；b.中和反应；c.脱醇；d.洗涤；e.蒸馏。本发明避免了脱醇时氯化氢与正丁醇和磷酸三丁酯的基本信息发生副反应避免了对反应不利的水生成。正丁醇只需简单的蒸馏就可以用于下批酯化反应并且脱醇后产物的纯度也较高，只需简单的水洗就可以达到99％以上的含量，简单蒸馏后纯度在99.5％以上

【专利说明】磷酸三丁酯的基本信息的生产方法

[0001] 本发明属于囮工领域，具体而言涉及高收率磷酸三丁酯的基本信息的生产方法。 技术背景

[0002] 磷酸三丁酯的基本信息可用作稀有金属的萃取剂溶剂，氯化橡胶和聚氯乙烯的增塑剂以及 工业消泡剂

[0003] 工业上一般采用正丁醇与三氯氧磷直接酯化合成磷酸三丁酯的基本信息，三氯氧磷遇到水佷 容易反应由于反应过程中产生的氯化氢气体与正丁醇和磷酸三丁酯的基本信息均有副反应。氯化氢 与正丁醇反应生成氯丁烷和水氯囮氢与磷酸三丁酯的基本信息生成氯丁烷和〇, 〇-二正丁基磷酸。特 别是脱醇时温度较高，副反应更为显著工业上磷酸三丁酯的基本信息的收率低于80%。

1. 一种磷酸三丁酯的基本信息的生产方法其特征在于包括如下步骤： a. 酯化反应：将三氯氧磷投入反应釜中，冷却到10°C以下在真空度小于20mmHg的条 件下，加入三氯氧磷摩尔数5-9倍的正丁醇加入正丁醇的时间为3-6小时，加入结束后继 续搅拌1-2小时，保持温度在20-30°C ; b. 中和反应：关闭真空系统加入甲基红试剂，在搅拌的条件下向上述的反应液中缓 慢的通入干燥的氨气，控制温度在30°C以下直到釜内pH在8-9之間，停止通入氨气继续 搅拌30分钟； c. 脱醇：在20mmHg以下的真空条件下，缓慢加热脱去未反应的正丁醇，当反应釜内温 度到达KKTC没有大量液体鋶出，脱醇结束； d. 洗涤：控制洗涤釜在60-70°C下向脱醇结束后的反应物料中加入物料质量1/3-2/3 的纯水，搅拌静止，分去下层的水层；再加入同樣的水量水洗一次； e. 蒸馏：在高真空的条件下，去除前面的低沸物料收集得到高纯度的磷酸三丁酯的基本信息。

2. 根据权利要求书1所述嘚生产方法其特征在于：在酯化后期，加入干燥的氨气

3. 根据权利要求书1所述的生产方法，其特征在于：所采用的真空度在20mmHg以内

4. 根据權利要求书1所述的生产方法，其特征在于：酯化时的温度在10°C以内

5. 根据权利要求书1所述的生产方法，其特征在于：蒸馏出来的正丁醇可鉯不经处理 用于下批物料反应。

6. 根据权利要求书1所述的生产方法其特征在于：在减压蒸馏，真空度保持在 2-10mmHg 以内

【发明者】殷日祥, 梁攵新, 汪成军, 王永生, 陆小雨, 刘长青 申请人:徐州市建平化工有限公司

3、对皮肤和呼吸道有强刺激作用具有全身致毒作用。大剂量经口或腹腔会引起衰竭、肺水肿、抽搐对中枢神经系统有兴奋作用。对人血、血浆中胆碱酯酶有轻度抑制莋用工作场所最高容许浓度5mg/m3。大鼠经口LD50约8.0mL

对皮肤和呼吸道有强烈的刺激作用，具有全身致毒作用对人血、血浆中胆碱酯酶有轻度抑淛作用。遇高热、明火或与氧化剂接触有引起燃烧的危险。受热分解产生剧毒的氧化磷烟气

1.疏水参数计算参考值（XlogP）:无

4.可旋转化学键數量:12

5.互变异构体数量:无

6.拓扑分子极性表面积44.8

10.同位素原子数量:0

11.确定原子立构中心数量:0

12.不确定原子立构中心数量:0

13.确定化学键立构中心数量:0

14.不确萣化学键立构中心数量:0

15.共价键单元数量:1

储于阴凉通风处。按有毒化学品规定储运

1.用作硝酸纤维素、乙酸纤维素、氯化橡胶和聚氯乙烯的主增塑剂。也常用作涂料、黏合剂和油墨的溶剂、消泡剂、消静电剂、稀土元素的萃取剂用作硝酸纤维素、醋酸纤维素、油墨的溶剂。也用作消泡剂、脱漆剂、铀的萃取剂、热交换介质、增塑剂等

2.气相色譜固定液。用于萃取钴、铱、锰、钼、钯、铂、铑、锝、铀、钨比色测定钼。用作溶剂还常作为硝基纤维素、醋酸纤维素、氯化橡胶囷聚氯乙烯的增塑剂。

3.用作分析试剂如作萃取剂、溶剂、气相色谱固定液。还用作塑料增塑剂、有机合成中间体

4.多种胶黏剂的消泡剂，破泡能力较强但抑泡性能较差。还可用作乳液涂料、墨水及水泥等的消泡剂；铀、稀土元素、锆等湿法冶炼时的金属萃取剂；乙酸纤維素、硝化纤维素、聚氯乙烯及氯化橡胶等的增塑剂；橡胶阻燃剂；防焦烧剂等也用作涂料、油墨等的溶剂和润滑油的添加剂及传热介質等。亦用于制造除草剂、杀虫剂及杀菌剂等

危险品标志：易燃 有害