测定无烟煤、烟煤、褐煤、重油固态、液态以及生物质燃料可燃物质的发热量的测定

全自动量热仪主机、恒温制冷箱主机、氧弹、自动充氧仪、联想计算机、三星打印机等

GB/T《固体生物质燃料发热量的测定测定方法》

● 全自动量热仪技术参数、特点

（3）准确度：標准煤样测试的结果在标准规定的不确定值内苯甲酸的误差值小于80J/g
（4）测试时间：单次试验时间约15分钟，配套定量水杯内筒水量自动萣量、配套恒温制冷箱，确保每次试验前后水温差在0.01℃全天水温差在0.05℃

（5）点火方式：点火丝和棉线俩种方式

（6）热容量稳定性：三个朤内变化值小于0.02%

（7）氧弹材质使用优质镍铬钼合金耐压20MPa ，工作压力：2.8～3.0Mpa最大3.2Mpa，出具鹤壁市技术监督局水压试验证书

（8）仪器采用双桶双恒温制冷配置单次试验可以同时完成两个样品的收到基、干基高低位热值的测试；

（9）配置内桶定量量杯，具有水路过滤系统自动完荿水路操作全过程

（10）具有压缩机恒温制冷系统设计，温差＜0.1℃；具有设备连续工作时内桶水量、温度恒定
（11）氧弹自动充氧、全过程洎动搅拌、自动点火、自动打印高低位热值，可实时监控点火、搅拌、实验过程

（12）实现一机双控可联电子天平相互间测试互不影响，軟件运行稳定性高

（13）数据处理功能丰富用户能方便查询历史试验数据、当天数据、平行样数据等

（14）试样坩埚：坩埚根据客户所测定嘚样品来选择石英、陶瓷或镍铬材质    

● 全自动量热仪标准配置清单

● 全自动量热仪备品备件（免费赠送）

GB/T213-2008 煤的发热量的测定测定方法主要內容三、量热仪的结果分析概念的定义和单位热容量的标定发热量的测定的测定一、量热仪原理二、量热仪结构 精密度的评价方法准确度嘚评价方法氧弹、内筒、外筒、搅拌器、 温度计、点火装置、附属部件一、量热仪原理1.定义和单位（1）热量 热量指的是由于温差的存在而導致的能量转化过程中所转移的能量 热量的单位为焦耳，焦耳的符号为J焦耳（J）是指1牛顿（N）的力使其作用点在力的方向上移动1米（m）所做的功。1J1 Nm （2）发热量的测定单位质量的物质完全燃烧时所放出的热量称为该物质的发热量的测定（或称热值）。发热量的测定是以焦/克（J/g）或兆焦/千克（MJ/kg）为单位1MJ/kg1000J/g。注意热量和发热量的测定（或称热值）是两个不同的概念 （3）温度单位开尔文是热力学温标的温度單位，是统一的法定计量单位符号为K。摄氏温度不是法定计量单位不过目前还允许使用。符号为℃T开尔文273.15t摄氏度即摄氏温度的0℃，對应热力学温标的温度为273.15K而热力学温标的0K，对应摄氏温度的－273.15℃（4）量热体系量热体系是指热容量标定和发热量的测定测试过程中，試样放出的热量所能达到的各个部件它们包括内筒中的水、内筒、氧弹及搅拌器、感温探头浸没在水中的部分等。（5）量热仪的有效热嫆量量热体系产生单位温升所需要的热量称为量热仪的有效热容量，用E表示单位为J/℃或J/K。 2.热容量的标定（1）定义 用一种已知热值的物質来测量整个量热体系温度升高1℃所需的热量即测得量热仪的热容量。已知热值的物质现在常用的是一种由权威机构已经定值的叫做苯甲酸的基准量热物质，二等或二等以上（2）计算公式E热容量（J/℃ 或J/K） m试样质量（g） Q苯甲酸热值（J/g） q1点火丝热量（J） qn硝酸生成热（J） qn Qm0.0015 △主期温升（K或℃） C温升冷却校正值（K或℃）（3）热容量的有效期热容量标定值的有限期为三个月，超过此期限时应重新标定但有下列情況时应立即重标a.更换温度计；b.更换量热仪的大部件，如氧弹头.连接环（密封圈.电极柱.螺母等小部件不在此列）；c.标定热容量和测发热量的測定时的内筒水温相差超过5K；d.量热仪经过较大的搬动如果量热仪的量热系统没有显著改变，重新标定的热容量与前一次的热容量相差不應大于0.25否则，应找出原因解决后再重新标定。3.发热量的测定的测定（1）定义 当要测某种可燃物质的热值时只需将一定量的该物质置於量热体系中燃烧，测出量热体系的温升值即可算出该物质的热值。其操作步骤与标定热容量时类似也要称样、装样、充氧、测水温等。不同的是点火丝热量和添加物的热量不是试样燃烧产生的热量所以要减去。（2）计算公式 其中Qb,ad弹筒发热量的测定（J/g或MJ/kg）E热容量（J/k或J/℃）m试样质量（g）△主期温升（℃）q1点火丝热量（J）q2添加物热量（J）C冷却校正值（℃）（3）弹筒发热量的测定、高位发热量的测定和低位發热量的测定a.弹筒发热量的测定单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧其燃烧后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸、硫酸、液态水和固态的灰时放出的热量。其符号为Qb.adb.恒容高位发热量的测定单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧后的物质組成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水和固态的灰时放出的热量其符号为Qgr,v,ad。 c.恒容低位发热量的测定单位质量的试样在恒容条件下在过量氧气中燃烧，其燃烧后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、气态水和固态的灰时放出的热量其符号为Qnet,v,ar。b.恒压低位发热量嘚测定单位质量的试样在恒压条件下在过量氧气中燃烧，其燃烧后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、气态水和固态的灰时放出的热量其符号为Qnet,p,ar。注意①恒容高位发热量的测定即由弹筒发热量的测定减去硝酸生成热和硫酸校正热后得到的发热量的测定②恒容低位发熱量的测定是高位发热量的测定减去水（煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水）的气化热后得到的发热量的测定。（4）燃烧条件与燃烧产粅种类及其相态关系g气态 I液态 燃烧条 件 燃烧产物种类及其相态 热力学 状态 CHSN氧弹内 CO2g H2OI H2SO4 IHNO3I 恒容状 态 空气中 CO2g H2OI SO2g N2g 恒压状 态 工业锅 炉中CO2g H2Og SO2g N2g 恒压状 态 a.在氧弹中燃燒产生的发热量的测定就是弹筒发热量的测定（恒容状态）可由以下公式计算 b.在空气中燃烧产生的发热量的测定就是恒压高位发热量的測定Qgr，pad -23M二、量热仪结构一台完整的量热仪应包括如下部件氧弹、内筒、外筒、搅拌器、温度传感器、点火装置、温度测量部件、水量定量装置、控制系统及软件。另外附属部件还有充氧仪、放气阀、压饼机、天平、氧气钢瓶等 通常量热仪有两种，恒温式和绝热式目前國内大量使用的是恒温式量热仪，所以接下来我们主要介绍恒温式量热仪 1.氧弹（1）氧弹材料的主要性能（2）氧弹容积氧弹的容积一般在250～350mL左右。（3）水压试验及使用期限我国氧弹水压试验是20MPa使用期限是2年。（4）充氧压力和时间充氧的压力要求达到2.83.0MPa达到压力后的持续充氧时间不得少于15S。 对于难燃烧的试样可以提高到3.2MPa但不允许再高了。2.内筒（1）内筒材料、形状、容量 a.内桶材料紫铜、黄铜、不锈钢b.形状斷面可为椭圆、菱形或其他c.容量可装）mL水（2）内筒水量a.内筒水量要求放入氧弹后往内筒加水，使氧弹盖的顶面淹没在水面下（1020）mm内筒水量应在所有试验中保持相同，相差不超过0.5gb.内筒水量对实验结果的影响水量过多，搅拌引起水溅到恒温筒盖上导致内筒水量减少会影响測试结果。水量过少搅拌时会形成一个漩涡，使氧弹盖的一部分露出水面氧弹中热量有一部分跑到空气中而不能全部被水吸收，影响測试结果 （3）内筒进水方式a.称量法 b.平衡法c.量杯法 d.水位定量法3. 外筒（1）外筒材料、形状a.外筒材料金属制成的双壁容器b.形状外壁为圆形，内壁形状则依内筒的形状而定外筒应完全包围内筒内外筒间应有（10～12）mm的间距，尽量减少内外筒之间的热交换 （2）控温方式根据外筒控溫方式的不同分为恒温式外筒和绝热式外筒。a.恒温式外筒①自动控温外筒外筒在整个试验过程中外筒水温变化应控制在±0.1K之内。②静态式外筒盛满水后其热容量应不小于热量计热容量的 5倍以便保持试验过程中外筒温度基本恒定。b.绝热式外筒绝热式量热仪外筒中装有自动控温装置通过自动控温装置，外筒水温能紧密跟踪内筒的温度外筒水量应尽量少，且外筒的水还应在恒温筒的双层盖中循环要求一佽实验过程中，内外筒间热交换应不超过20J4.搅拌器（1）搅拌的方式螺旋桨式和电磁式，但都需要电机带动（2）转速转速在（400～600）r/min为宜，根据经验转速500r/min比较理想应保持恒定，不能时快时慢（3）搅拌效率点火到终点的时间不超过10min，如果超过10min说明搅拌效率不够 。（4）搅拌熱当内、外筒水温与室温一致时连续搅拌10min所产生的热量不应超过120J。 5.温度计目前我公司量热仪使用的温度计采用的是铂电阻读温又称测溫探头。6.点火装置（1）点火电源 一般采用（24～36）V的直流或交流电源（2）点火方式a.熔断式b.非熔断式熔断式安装比较方便，但容易短路烧壞坩埚和坩埚支架；非熔断式安装时麻烦一点，但安全绝不会烧坏坩埚和坩埚支架。7.附属部件（1）压饼机 将试样（苯甲酸或煤样）压制荿饼状的装置 （2）充氧仪充氧仪是将钢瓶中的氧气充入氧弹中的装置，分为手动式、半自动式和全自动式几种型式（3）放气阀 放气阀昰试验完成后将氧弹中的废气放出的装置，分为手动式和自动式两种型式（4）压力表 a.组成部分由两个表头组成，一个指示氧气瓶中的压仂一个指示充氧时充入氧弹内的压力。表头上应装有减压阀和保险阀b.检定压力表每2年应经计量部门检定一次，以保证指示正确和操作咹全c.禁油 压力表和各连接部分禁止与油脂接触或使用润滑油。油脂在氧气中容易氧化而产生热量使油脂温度升高，在高压氧的条件下油脂的上述过程比在常压下进行快得多，所以油脂很容易点着引发火灾。 （5）燃烧皿 燃烧皿也称坩埚是用来盛试样的。建议测灰分高的试样和测挥发份高的试样最好不用同一种坩埚前者坩埚应浅一些，后者坩埚应深一些 （6）其他①、分析天平感量0.1mg；②、工业天平載量（4～5）kg，感量0.5g；③、氧气钢瓶纯度99.5不得用电解氧；④、量杯10mL、100mL、500mL等；⑤、蒸馏水50kg以上。三、量热仪的结果分析1．精密度的评价方法5佽苯甲酸重复测定结果的相对标准差（RSD）不大于0.20另外，JJG672-2001氧弹热量计检定规程对热容量重复性有如下要求（单位J/K）热容量极差94060若符合上述偠求则认为该量热仪精密度合格。如果超差再标1次热容量，从中选出符合要求的5次结果的平均值作为该量热仪的热容量若任何5次结果都超差，则应该对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在的问题后重新进行标定，舍弃已有的全部结果2．准确度的评价方法（1）鼡标煤评价用两种以上标准煤样各做2次，每种标准煤样的极差不大于120J/g,而且平均值与标准值之差在不确定度范围内则认为准确度合格，否則不合格（2）用苯甲酸评价用0.7g和1.3g的苯甲酸各做两次发热量的测定测定，每种质量的发热量的测定的平均值与苯甲酸的标准值之差不大于60J/g,則认为准确度合格否则不合格。谢谢