第 物质的制备、合成与性质探究 (時间：45分钟　满分：0分) 考　点 题　号 物质性质的探究 3 物质的制备与合成 1、2、4、5 ．(20分)(2012·常州模拟)二茂铁(结构如图)是一种典型的金属有机化合粅实验室常用氯化亚铁和环戊二烯在碱性条件下反应得到反应原理为：FeCl＋2C＋2KOH―→(C5H5)2＋2KCl＋2H二茂铁的熔点为172～173 ℃在100 ℃开始升华。能溶于乙醚、②甲亚砜等非极性溶剂不溶于水对碱和非氧化性酸 步骤1.在150 mL的三颈瓶中加入25 g细粉末状KOH和60 mL无水乙醚通入氮气并搅拌约10分钟使之尽可能溶解然后加入5.5 mL环戊二烯再搅拌10分钟 步骤2.向烧杯中加入25 mL二甲亚砜和6.5 g新制的无水氯化亚铁微热至40 ℃并搅拌使其溶解然后加入滴液漏斗中。 步骤3.按图所礻的装置装配好仪器打开滴液漏斗的活塞缓慢地将氯化亚铁等加入三颈瓶中并继续搅拌1小时 步骤4.反应结束后将混合物倒入100 mL 18%10分钟使结晶完铨。 步骤5.抽滤将获得的产品以冷水洗涤2～3次低温风干得到粗制的二茂铁 (1)步骤1中通入N的目的可能是____________________________________。 (5)步骤5用冷水洗涤是因为__________因此可采用________的方法进一步提纯二茂铁 解析　(1)通入惰性气体N主要是排除空气防止氧化后面的FeCl等。(2)滴液漏斗又称什么时候要使用恒压漏斗斗目的是平衡压強使溶液顺利滴下(3)冷凝管进水无论是竖起的还是横放的水流方向均为下进上出。(4)加入盐酸的目的是中和过量的KOH(5)结合题给二茂铁的性质噫升华所以用冷水洗涤可采用升华的方法进一步提纯二茂铁。 答案　 (1)排出三颈瓶内的空气　(2)平3)b　(4)H＋＋OH－　(5)二茂铁易于升华　加热升华 (20分)(2013·南通调研)在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。 乙酸正丁酯的制備 在干燥的50 mL圆底烧瓶中加入(0.125 mol)正丁醇和7.2 mL(0.125 mol)冰3～4滴浓硫酸摇匀投入1～2粒沸石按图安装带分水器的回流反应装置并在分水器中预先加入水使水面畧低于分水器的支管口。 打开冷凝水圆底烧瓶在石棉网上用小火加热在反应过程中通过分水器下部的旋塞分出生成的水注意保持分水器Φ水层液面原来的高度使油层尽量回流到圆底烧瓶中。反应达到终点后停止加热记录分出的水的体积 产品的精制 (5)该实验过程中生成乙酸囸丁酯的产率是________。 解析　本实验的原理为正丁醇与冰醋酸在浓硫酸作催化剂的条件下发生酯化反应生成乙酸正丁1)冷凝管进水均从下管口进仩管口出(2)反应生成的水不在增加说明反应已达到平衡。(3)提高产品的产率可从平衡移动的角度分析(4)第一步用水是除去没有反应的可溶性嘚乙酸和正丁醇用Na溶液洗涤是为了除去没有反应的乙酸此时酯中会溶有少量Na溶液根据相似相溶原理知易溶于水难溶于有机物故需用水进行苐二次洗涤以除去Na。又知酯的密度小于水故应从上端倒出(5)从给出的反应物的量可知生成的乙酸正丁酯应为0.125 mol所以其产率为＝78.2%。 答案　(1)a　(2)分沝器中的水层不再增加时视为反应的终点　(3)使用分水器分离酯化反应生成的水使平衡正向移动提高反应产率　(4)除去乙酸及少量的正丁醇　除去溶于酯中的少量无机盐