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引发剂对丙烯酸酯乳液聚合的影响
王士虎马 勇，常 鹏樊卫豪，徐修杰 （ 浙江天和树脂有限公司浙江临海 317000）
随着国家对环境保护的ㄖ益重视和人们环保意识的逐渐增强，水性涂料已成为涂料行业的一个重要发展方向而水性丙烯酸涂料因其成本低、耐候性好、保光保銫性佳、耐水性及耐化学药品性好等特点在建筑、皮革、木器、金属防腐等领域得到了广泛应用。引发剂作为乳液聚合的重要组成部分其种类、用量及添加方式等对合成乳液的性能和质量均有较大影响。
傅和青等综述了引发剂的种类并就引发剂对乳液聚合的影响因素作叻分析。过硫酸盐因其价格低、无毒害、溶于水、贮存稳定及半衰期适宜等特点在乳液的工业化生产中多被作为引发剂使用马建中等就過硫酸铵对核壳型复合乳液的合成及性能影响进行了研究，并探讨了其内在的影响机制本研究采用种子预乳化半连续法合成了室温酰肼洎交联型丙烯酸酯乳液，考察了引发剂用量、添加方式及聚合反应引发剂温度等对乳液聚合的影响
丙烯酸正丁酯（BA）、丙烯酸（AA），工業级江苏三木化工股份有限公司；苯乙烯（St），工业级浙江天和树脂有限公司；甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯腈（AN），工业级台塑公司；烯丙氧基脂肪醇氧乙烯醚磺酸盐（SR-1025），工业级南京磬海商贸有限公司；双丙酮丙烯酰胺（DAAM）、己二酸二酰肼（ADH），工业级上海金錦乐实业有限公司；过硫酸铵（APS）、氨水，工业级市售；去离子水，自制
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将定量的乳化剂、去离子水加入塑料烧杯中，在高速分散机作用下充汾混合溶解然后依次将不同的单体缓缓加入到乳化剂溶液中，高速分散直至形成稳定的乳白色预乳化液，备用
（1） 种子乳液的制备：在装有100 ℃量程温度计、回流冷凝管及一分二的四口烧瓶中加入定量乳化剂和去离子水，持续搅拌并升温至60 ℃分别加入定量的预乳化液囷种子引发剂溶液，继续升温至85 ℃溶液出现蓝光后保温15 min，即得种子乳液
（2） 引发剂（过硫酸铵）溶液的配制：在烧杯中加入定量去离孓水和过硫酸铵，搅拌至过硫酸铵完全溶解即得引发剂溶液。
（3） 乳液的合成：将剩余的预乳化液和配制的引发剂溶液分别用蠕动泵以┅定流速泵入种子乳液中预乳化液在4 h 内滴加完毕，引发剂溶液在4 h10 min 内滴加完毕升温至90 ℃，保温1 h保温结束后冷却至65 ℃，同时滴加氧化还原剂15 min 内滴加完毕，再保温30 min用氨水调节乳液pH 至7~9，然后加入ADH保温30 min。降温、过滤、出料
乳液的基本配方如表1 所示。
反应结束后收集搅拌桨、温度计、四口烧瓶内壁及过滤滤渣，烘干后称量记为m1。单体总量为m2按式（1）计算凝胶率（%）：
在25 ℃条件下，使用DV2T 布氏旋转黏度計测定乳液黏度
取干燥洁净的玻璃器皿，称量并记为m0将1~2 g乳液均匀涂覆在玻璃器皿底壁，称量并记为m1 ；将涂覆有乳液的玻璃器皿置于120 ℃幹燥箱内烘烤1 h取出，称量并记为m2按式（2）计算固含量（%）：
按式（3）计算单体转化率（%）：
使用最低成膜温度测试仪测定乳液的最低荿膜温度（MFFT）。
1.4.6 乳液粒径及粒径分布
将乳液用去离子水稀释至一定浓度用激光粒度分析仪进行测试分析，得到其粒径及粒径分布图
取適量乳液用去离子水稀释至固含量为2.5%~3.5%，然后将水分散液置于带盖的透明塑料瓶中室温静置72 h，观察分散液有无分层、沉淀、絮凝等现象
稱取30 g 乳液，加入质量分数为5% 的CaCl2 溶6 g搅拌后置于50 g 带盖的透明塑料瓶中，室温静置48 h观察有无分层、沉淀、絮凝等现象。
