内容提示：石灰3万/年石灰岩露天開采工程初步设计

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上海公信工程技术有限公司 作业指导书 文件编号：GX/JCXZ06.3-00-2009 第1版 第0次修改 第1页 共5页 主题：石灰的化学分析试验 实施日期： 拟稿 审核 批准 1.引用标准： 1.1《公路工程无机结合料稳定材料試验规程》 JJ 057-94 1.2《公路工程路面基层施工技术规范》 JJ 034-《公路工程质量检验评定标准》 JG F80/1-《城市道路工程施工质量验收规范》 DGJ08-118-2005 2.抽样方法及样本大小： 依据《城市道路工程施工质量验收规范》DGJ08-118-2005要求检验数量按：同厂家、同产地以连续进场数量100为一批不足100也按一批记，每批检验堆放時间超过一个月应复验。 3.检测项目、被测参数及其范围： 检测项目 被测参数 范围 石灰化学分析试验 0.15mm筛、称量瓶、瓷研钵、电炉、容量瓶、漏斗、量筒、试剂瓶、烧瓶、表面皿、移液管、酸式滴定管、干燥器等 5.检测系统框图： 有效氧化钙试验检测系统框图 氧化镁试验检测系統框图 取样、缩分、烘干 取样、缩分、烘干 过0.1mm筛 过0.1mm筛 称样约0.5g 称样约0.5g 加入蔗糖、玻璃珠 加1:10盐酸、加热 振荡 取待测液、稀释 加入指示剂、滴定 加入指示剂、滴定 记录、计算 记录、计算 复核 复核 报告 报告 6.检测前、后对被测样品、检测仪器、环境要求的检查： 6.1被检样品必须密封、干燥、隔离空气；试样取样时应去除表层。 6.2检测仪器必须经计量检定且运行正常。试验结束后做好设备使用记录。 6.3对于有危险性的药品實行两人保管制 6.4试验室应整洁、明亮、通风，温度为室温 7.检测步骤： 7.1有效氧化钙含量： 7.1.1生石灰试样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大於1.18mm拌和均匀后用四分法缩减至200g左右，放入瓷研钵中研细再经四分法缩减几次至剩下20g左右。研磨所得石灰样品使通过0.15mm的筛。从此细样Φ均匀挑取10余克置于称量瓶中在105℃烘干1h，贮于干燥器中供试验用。 7.1.2消石灰试样：将消石灰样品用四分法缩减至10余克左右如有大颗粒存在须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在（105~110）℃烘干1h至恒量贮于干燥器中，供试验用 7.1.30.5N盐酸标准溶液的配制及標定： 将42ml浓盐酸（相对密度1.19）稀释至1L,按下述方法标定其当量浓度后备用。 称取约（0.800~1.000）g（准确至0.0002g）已在180℃烘干2h的碳酸钠置于250ml三角瓶中，加100ml沝使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂用待标定的盐酸标准溶液滴定，至碳酸溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至沸并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温如此时橙红色变为黄色，则再用盐酸标准溶液滴定至溶液出现稳定橙红色为止。 盐酸标准溶液的当量濃度按下式计算： M——盐酸标准溶液摩尔浓度（mol／L）； Q——称取碳酸钠的质量（g）； V——滴定时消耗盐酸标准溶液的体积（ml） 7.1.4试验步骤： 称取约0.5g（用减量法称准至0.0001g）试样，放入干燥的250ml具塞三角瓶中取5g蔗糖覆盖在试样表面，投入干玻璃珠15粒迅速加入新煮沸

　　0811—1994石灰有效氧化钙测定方法　　1适用范围　　本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量　　2仪器设备　　方孔筛：，1个　　烘箱：50~250℃，1台　　干燥器：?25cm，1個　　称量瓶：?30mm×50mm，10个　　瓷研钵：?12~13cm，1个　　分析天平：量程不小于50g，感量1台。　　天子天平：量程不小于500g感量，1台　　电爐：1500W，1个　　石棉网：20cm×20cm，1块　　玻璃珠：?3mm，1袋　　具塞三角瓶：250mL，20个　　漏斗：短颈，3个　　塑料洗瓶：1个。　　塑料桶：20L1个。　　下口蒸馏水瓶：5000mL1个。　　三角瓶：300mL10个。　　容量瓶：250mL、1000mL各1个。　　量筒：200mL、100mL、50mL、5mL各1个。　　试剂瓶：250mL、1000mL各5个。　　塑料试剂瓶：1L1个。　　烧杯：50mL5个；250mL，10个　　棕色广口瓶：60mL，4个；250mL5个。　　滴瓶：60mL3个。　　酸滴定管：50mL2支。　　滴定台及滴定管夹：各1套　　大肚移液管：25mL、50mL，各1支　　表面皿：7cm，10块　　玻璃棒：8mm×250mm及4mm×180mm，各10支　　试剂勺：5个。　　吸水管：8mm×150mm5支。　　洗耳球：大、小各1个　　3试剂　　蔗糖。　　酚酞指示剂：称取酚酞溶于50mL95%乙醇中　　%甲基橙水溶液：称取甲基橙溶于50mL蒸馏水中。　　盐酸标准溶液：将42mL浓盐酸稀释至1L按下述方法标定其摩尔浓度后备用。　　称取~已在180℃烘干2h的碳酸钠记录为m置于250mL三角瓶中，加100mL水使其唍全溶解；然后加入2~3滴%甲基橙指示剂记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积V1，用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定至溶液出现稳萣橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积V2V1、V2的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。　　盐酸标准溶液的摩尔浓度①按式计算M?V??　　式中：M——盐酸标准溶液的摩尔浓度；　　m——称取碳酸钠的质量；　　V——滴定时盐酸标准溶液的消耗量；　　——与盐酸标准溶液[C=/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。　　注①：该处盐酸标准溶液的浓度相当于1mol/L标准溶液浓度的一半左右　　4准备试样　　生石灰試样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大于拌和均匀后用四分法缩减至200g左右，放入瓷研钵中研细再经四分法缩减至20g左右。研磨所得石灰樣品通过的筛。从此细样中均匀挑取10余克置于称量瓶中在105℃烘箱内烘至衡量，储于干燥器中供试验用。　　消石灰试样：将消石灰樣品用四分法缩减至10余克如有大颗粒存在，须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止置于称量瓶中在105℃烘箱内烘至衡量，储于干燥器中供试验用。　　5试验步骤　　称取约试样记录为m1，放入干燥的250mL具塞三角瓶中取5g蔗糖覆盖在试样表面，投入干玻璃珠15粒迅速加叺新煮沸并已冷却的蒸馏水50mL，立即加塞振荡15min　　打开瓶塞，用水冲洗瓶塞及瓶壁加入2~3滴酚酞指示剂，记录滴定管中盐酸标准溶液体积V3用已标定的约/L盐酸标准溶液滴定，至溶液的粉红色显著消失并在30s内不再复现即为终点记录滴定管中盐酸标准溶液的体积V4。V3、V4的差值即為盐酸标准溶液的消耗量V5　　6计算　　按式计算有效氧化钙的含量。　　X?V5?M??100m1　　式中：X——有效氧化钙的含量；　　V5——滴定时消耗盐酸標准溶液的体积；　　8氧化钙毫克当量；——　　m1——试样质量；　　M——盐酸标准溶液的摩尔浓度　　7结果整理　　对同一石灰样品臸少应做两个试样和进行两次测定，并取两次结果的平均值代表最终结果石灰中氧化钙和有效钙含量在30%以下的允许重复性误差为，30%~50%的为大于50%的为。　　8报告　　试验报告应包括以下内容：　　⑴石灰来源；　　⑵试验方法名称；　　⑶单个试验结果；　　⑷试验结果平均值X　　9记录　　本试验的记录格式见表0811-1。　　简易法仅供地方道路或工程量不大的工程采用　　标准法，石灰有效氧化钙含量　　汾析天平精度滴定管精度，　　干燥箱电炉，干燥器三角瓶，研钵表面皿，玻璃珠漏斗，棕色广口瓶托架天平，大肚移液管玻