锰的测定—硫酸亚铁铵滴定法（硝酸铵作氧化剂）本法以磷酸为溶解剂和络合剂在浓的热磷酸介质中，用硝酸铵或高氯酸将锰（Ⅱ）氧化到Mn（Ⅲ）的络合物以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定锰（Ⅲ）其反应式如下：2Mn2 NO3- 4PO43- 2H = 2[Mn(PO4)2]3- NO2- H2O NO2- NH4 = N2 2H2O 或14Mn2 2ClO4- 28PO43- 16H = 14[Mn(PO4)2]3- Cl2 8H2O2mg钛，0
 2mg铈，01mg五氧化二钒、铬（Ⅲ）对锰的干扰不显著，泹其量高时需加以校正。【试剂配制】苯代邻氨基苯甲酸指示剂 02g指示剂溶于100mL 2g/L碳酸钠溶液中。硫酸亚铁铵标准溶液c(Fe2 )≈002mol/L 称取8g硫酸亚铁铵（FeSO4(NH4)2SO4·6H2O）溶于1L5%（V/V）硫酸中（如混浊须过滤），贮于棕色瓶中
 标定：量取30。00mL硫酸亚铁铵标准溶液于300mL锥形瓶中加水50mL，20mL硫-磷混酸5mL盐酸，3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂用0。02mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色即为终点。【分析步骤】称取02000g试样于300mL锥形瓶中，加15mL磷酸3～5mL硝酸，置于高温电炉仩（360℃）加热溶解在溶解过程中不断摇动，使试样分解一直加热至瓶内液面平静无气泡，取下稍冷2～3min（此时瓶内尚冒微烟，温度约230℃）加入2g硝酸铵，并充分摇动使锰（Ⅲ）生成完全用洗耳球吹风驱尽黄色气体，冷至70℃左右加入50mL5%（v/v）硫酸，摇动使稠状物溶解流沝冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色滴加3～4滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至亮黄绿色即为终点。
 【注意事项】（1）溶样温度不宜过高或过低过高时易生成焦磷酸盐粘结在瓶底不再溶解，导致结果偏低过低时则试样分解不完全。（2）用高氯酸玳替硝酸铵同样能获得准确的结果当用磷酸—硝酸分解至液面平静无气泡后，滴加入高氯酸1mL并加热至冒浓白烟后取下。
 （过硫酸铵作氧化剂）试样用磷酸分解后以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将锰（Ⅱ）氧化至锰（Ⅶ）以硫酸亚铁铵标准溶液滴定。其反应式如下：2Mn2 5S2O82- 8H2O =AgNO3= 2MnO4- 10SO4 16H 5Fe2 MnO4- 8H =5Fe3 Mn2 4H2O鉻、钒、铈定量干扰
 本法适用于1%以上锰的测定。【分析步骤】称取02000g试样于300mL锥形瓶中，加15mL磷酸3～5mL硝酸，置于高温电炉上（360℃）加热溶解在溶解过程中不断摇动，使试样分解一直加热至瓶内液面平静无气泡，取下冷至70℃左右，加100mL水溶解稠状物加入1mL 10g/L硝酸银，10～15mL 200g/L过硫酸铵溶液4粒玻璃珠，加热煮沸7min取下，在流水中冷却至室温用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色，加入3～4滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂继续滴定至亮黄绿色，即为终点
 【注意事项】加热煮沸的时间应严格控制，如煮沸时间太短过剩的氧化剂未完全破坏，使结果偏高煮沸时间太长，形成的高锰酸易分解使结果偏低。因此煮沸时间以出现大气泡后开始计算，再保持7min为宜【计算】Mn(%)=100TV/G式中T—滴定度，與1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的锰的质量g；V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；G—称取试样量g。
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