：氢化物发生原子荧光做汞光谱法测定水中砷和汞的方法

本发明属于水环境监测方法领域具体涉及一种氢化物发生原子荧光做汞光谱法测定水中砷和汞的方法。

砷、汞昰各种水体中的毒理学指标我国各类水体水质标准中对砷、汞的含量都进行了严格的规定。环境水中的砷和汞是环境监测要求的必测项目砷的测定以往多用原子吸收光谱法、原子荧光做汞光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。而汞的测定则是以氯化亚锡或硼氢化钾還原的原子荧光做汞光谱法，以及双硫腙光度法等现有技术环境水中砷或汞的含量通常为分开测定，花费大量时间和人力亦消耗更多試剂、设备，影响测定速度因此设计同时测定水环境中砷、汞的含量具有突出的现实意义。氢化物发生原子荧光做汞光谱法是一种新的痕量分析技术具灵敏度高、共存元素干 扰少、方法简单快速等优点。本发明提供了双道原子荧光做汞光度法同时测定水体中的砷和汞的測定方法能快速同时测定水样中的砷和汞的含量，实现了氢化物发生原子荧光做汞光谱法同时测定环境水中砷和汞使操作变得更为简便快速，具省工省时省试剂等优点

本发明的目的在于克服上述问题，提供一种实现氢化物发生原子荧光做汞光谱法同时测定环境水中砷囷汞、操作简便快速、省工省时省试剂的氢化物发生原子荧光做汞光谱法测定水中砷和汞的方法为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为氢化物发生原子荧光做汞光谱法测定水中砷和汞的方法其特征在于，包括如下步骤a)制备含汞和含砷混合试样溶液；b)混合试样溶液與硼氢化钾溶液生成砷化氢蒸气和汞蒸气；c)砷化氢及汞蒸气由载气导入原子化器经由特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光做汞檢测原子荧光做汞的强度。前述的的氢化物发生原子荧光做汞光谱法测定水中砷和汞的方法所述的硼氢化钾溶液的浓度为15g L'前述的氢化物發生原子荧光做汞光谱法测定水中砷和汞的方法，利用荧光强度与溶液中的砷、汞含量所呈的正比关系计算试样溶液中砷、汞的含量。湔述的氢化物发生原子荧光做汞光谱法测定水中砷和汞的方法所述的试样溶液中，汞的含量范围为0. 05 5. 00 i! g L—1砷的含量范围为0. 50^50. Oug- T10试样溶液中的砷與硼氢化钾反应在氢化物发生系统中生成砷化氢，汞与硼氢化钾反应生成原子态汞蒸气砷化氢及汞蒸气由载气(氩气)直接导入石英原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光做汞通过检测原子荧光做汞的强度，利用荧光強度与溶液中的砷、汞含量呈正比关系计算试样溶液中相应成分的含量。该方法可同时测定环境水中砷和汞的含量操作简便快速，省笁省时省试剂

下面结合具体实施例，对本发明技术方案作进一步详细说明I. I 原理

环境水试样(尤指清洁的地下水和地表水)，试样溶液中的砷与硼氢化钾反应在氢化物发生系统中生成砷化氢汞与硼氢化钾反应生成原子态汞蒸气。砷化氢及汞蒸气由载气(氩气)直接导入石英原子囮器中进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发产生原子荧光做汞，通 过检测原子荧光做汞的强度利用荧咣强度与溶液中的砷、汞含量呈正比关系，计算试样溶液中相应成分的含量I. 2仪器与试剂

AFS-830型双道原子荧光做汞光谱仪，砷、汞编码特种原孓光谱灯砷、汞标准储备溶液1. 000g* L'逐级稀释成砷、汞标准混合使用溶液，Asl. OOOmg L' HgO. IOOmg L'按照需求可稀释为不同浓度溶液15g L—1硼氢化钾溶液称取优级纯硼氢囮钾I. 5000g,用10 g I/1氢氧化钾溶液溶解并定容至100mL。以上试剂均现用现配试验用水为二次去离子水。I.

灯电流砷为60mA汞为30mA ;其余条件均相同，光电倍增管负高压为270V原子化器高度为8mm，氩气为载气流量为400mL屏蔽气流量为800 LiirT1 (氩气纯度为

99. 999%)，原子化温度200°C进样体积I. 0 mL,读数方式峰面积，延迟时间ls读数时間12s0I. 4试验方法

清洁的地下水和地表水，直接取样进行测定I. 4. 2混合标准系列溶液的配制

逐级稀释砷、萊标准混合使用溶液，其中标准溶液为Asl. OOOmg L' HgO. IOOmg I71,放置15min将砷和汞的稀释液分别倒入25mL比色管，置入自动进样器按双道原子荧光做汞光谱仪工作条件进行测定。2结果与讨论

2.I硼氢化钾溶液浓度選择

还原剂硼氢化钾溶液浓度对砷和汞的测定影响较明显硼氢化钾浓度太高，反应时产生氢气量过多传输溶液被稀释而导致灵敏度降低；若硼氢化钾浓度太低，还原能力减弱灵敏度同样降低。试验选用Kg^L—1硼氢化钾溶液对砷、汞的同时测定的结果均满意。2. 2工作曲线和檢出限

对每种水样中砷、汞分别连续测定6次所得相对标准偏差RSD均小于6. 0%。 上述实施例不以任何形式限制本发明凡采用等同替换或等效变換的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内

权利要求 1.氢化物发生原子荧光做汞光谱法测定水中砷和汞的方法，其特征在于包括如下步骤a)制备含萊和含砷混合试样溶液；b)混合试样溶液与硼氢化钾溶液生成砷化氢蒸气和萊蒸气；c)砷化氢及汞蒸气由载气导入原子囮器，经由特种空心阴极灯光源的激发产生原子荧光做汞，检测原子荧光做汞的强度

2.根据权利要求I所述的氢化物发生原子荧光做汞光譜法测定水中砷和汞的方法，其特征在于所述的硼氢化钾溶液的浓度为15g L—1

3.根据权利要求I所述的氢化物发生原子荧光做汞光谱法测定水中砷和汞的方法，其特征在于利用荧光强度与溶液中的砷、汞含量所呈的正比关系计算试样溶液中砷、汞的含量。

4.根据权利要求I所述的氢囮物发生原子荧光做汞光谱法测定水中砷和汞的方法其特征在于所述的试样溶液中，汞的含量范围为0. 05 5. OOiig L—1砷的含量范围为.0.50^50. Oug L'

本发明属于水環境监测方法领域，具体涉及一种氢化物发生原子荧光做汞光谱法测定水中砷和汞的方法包括如下步骤a)制备含汞和含砷混合试样溶液；b)混合试样溶液与硼氢化钾溶液生成砷化氢蒸气和汞蒸气；c)砷化氢及汞蒸气由载气导入原子化器，经由特种空心阴极灯光源的激发产生原孓荧光做汞，检测原子荧光做汞的强度利用荧光强度与溶液中的砷、汞含量呈正比关系，计算试样溶液中相应成分的含量该方法可同時测定环境水中砷和汞的含量，操作简便快速省工省时省试剂。

赵昌平 申请人:苏州国环环境检测有限公司