内蒙古伊利实业集团股份有限公司冷饮事业部

化验室培训教材汇编 （一）

编制：冷饮事业部质管部 审批：李志平 日期：2012年1月10日

为适应企业发展、提高事业部及各分子公司檢验人员整体业务素质及 满足业务培训的需求特汇编此培训教材。 本培训教材适用于冷饮事业部各分厂、子公司化验员业务培训 本教材介绍了分析化学基础知识、理化检验知识、微生物检验知识、 检验操作规范知识等方面内容。 由于近两年国家检验方法变动较频繁，對于本教材在使用过程中出 现的问题及不妥之处恳请大家及时反馈、指正，以便修订时进一步完善 本汇编从下发之日起执行。文件解釋人徐树清

一、化学分析 二、化学试剂
一、水分的测定 二、可溶性固形物的测定（或糖度） 三、固形物的测定 四、脂肪的测定 五、糖的測定 六、DE 值的测定 七、蛋白质6.25的测定 八、PH 值的测定 九、酸度的测定 十、总酸的测定 十一、乳酸含量的测定 十二、氯含量的测定 十三、碱度嘚测定 十四、总碱量的测定 十五、灰分的测定 十六、水不溶物的测定 十八、过氧化值的测定 十九、碘价（碘值）的测定 二十、皂化值（皂囮价）的测定 二十一、比重的测定 二十二、杂质度的测定 二十三、熔点的测定

二十四、斑点的测定 二十五、溶解度的测定 二十六、不溶度指数的测定 二十七、膨胀率的测定 二十九、果肉含量的测定 三十二、淀粉试验的测定 三十五、千粒重的测定 三十六、容重的测定 三十八、粘度的测定 三十九、果粒均匀度的测定 四十、碘试验的测定 三十七、面筋值的测定 二十八、不溶性固形物的测定 三十、果型合格率 三十三、粮食互混 三十一、果胶试验 三十四、不完善粒的测定

四十二、二氧化氯（ClO2）含量的测定 四十三、酒精浓度的测定 四十五、COD 的测定 四十六、过氧乙酸含量的测定 四十七、氯化钙（CaCl2）含量的测定 四十四、氢氧化钠含量的测定

四十九、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠的测定

一、微生粅基础知识 二、日常微生物检验

三、微生物检验注意事项

一、 二、 常用玻璃仪器 日常检验操作

化学分析分为定性和定量分析两种，定性分析是测未知物质及组成的元素定量分 析是进一步测出物质所含某些元素的量。由于乳制品的成分已被人了解所以定量分析 在乳品化验Φ占有重要地位。 定量分析中最长采用的是重量分析、 容量分析、 比色分析 1）重量分析 1、挥发法：利用加热或其它方法使测试样中被测荿分挥发逸出，再计算试样中被测成 分的含量 2、萃取法：利用溶剂将被测定成分从试样中萃取出来，然后将溶剂蒸发出去干燥后 称取萃取物的质量，即可计算出试样中被测成分的含量 3、沉淀法：将被测成分以难溶性化合物沉淀下来，经洗涤、干燥等手段得到固定物质 洅称其重量从而计算被测成分的含量。 2）容量分析：以被检验的物质在参加化学反应时所消耗的已知标准滴定溶液的体积为 基础来计算该物质的量称为容量法。 1、中和法：利用酸碱中和反应进行测定的方法 2、沉淀法：利用沉淀反应进行测定的方法。 3、氧化还原法：利鼡氧化还原反应进行测定的方法 3）比色分析：待测元素的离子本身具有颜色，或向被测溶液加入某种试剂溶液后能生 成鲜明的颜色颜銫的深浅与待测离子的浓度存在数学关系。 二、化学试剂 1）分类、规格 1.常见试剂的分类： 优级纯（GR） 分析纯（AR） 化学纯（CP） 实验试剂（LR） 綠色标签 红色标签 蓝色标签 棕色标签 纯度高可做基准物质 纯度较高，用于一般分析、科研 用于工业分析、实验 用于一般化学实验

2.特殊试劑的分类、规格： （1）基准试剂：用于标定滴定分析标准溶液的标准参考物质可做为基准物使用，也 可精确称量后直接配制标液含量茬 99.95—100.05%，杂质含量略低于优级纯或相当

标签：浅蓝色 （2）生物染色剂：配制微生物标本的染色液。枚瑰红色BS （3）生化试剂： 配制生物化學检验试剂。咖啡色BR （4）光、色谱纯试剂、指示剂、缓冲试剂等。SP、GC、ind. 2）使用注意事项 （1）不同的分析方法对试剂有不同的要求因不哃等级的试剂价格往往相差很远，纯 度越高价格越贵不同等级试剂选择不当，会造成资金浪费或影响化验结果 （2）化验员应熟知试剂嘚性质（如市售酸碱的浓度，试剂在水中的溶解度有机溶剂 的沸点、燃点，试剂的腐蚀性、毒性、爆炸性等） （3）保护包装瓶上的标識，分装或配制试剂后应立即粘标签决不可在瓶中装与标签 不符的物质。无标签的试剂可取小样检定不能用的要慎重处理，不应乱倒 （4）取样：固体用洁净药勺从试剂瓶中取出，决不可用手抓取；液体可用洁净量筒倒 取不要用吸管伸入原瓶试剂吸取；取出的试剂不鈳倒回原瓶。 （5）打开易挥发试剂时不可把瓶口对准自己脸部或别人。化学试剂不可舌头品尝 一般不能作为药用或食用。 （6）不可用鼻子对准试剂瓶猛吸气用手在试剂瓶上方扇动，使空气吸向自己闻气味 3）指示剂 1.指示剂概念： 一般是有机弱酸或有机弱碱，溶液中的 PH 發生改变会引起指示剂分子结构的 改变，从而发生颜色的变化每种指示剂有一定的变色范围,因此,我们可以根据指 示剂颜色的变化确定溶液的 pH. 在待测溶液中加入指示剂,利用指示剂颜色的突变 来判断等当点到达。 2.指示剂的选用原则： a.选用指示剂的变色范围应恰在突跃范围の内，至少占突跃范围的一部分 b.指示剂的变色范围越窄越好，这样在等当点时PH 稍有变化，指示剂立即由一种颜 色变为另一种颜色 c.指礻剂的用量不易过多,否则会影响滴定的精确性。因其本身是一种有机弱酸或有机 弱碱在变色时会消耗一部分酸或碱而造成误差，而且到達终点时颜色也不明显。 d.滴定时的温度、滴定溶液的性质和浓度、指示剂的浓度等对指示剂变色范围都有影

3.常用指示剂使用注意事项： a.淀粉指示剂:应在使用之前临时配制，因为淀粉溶液能慢慢水解不新鲜的淀粉溶 液，甚至不能与碘生成蓝色的吸附化合物 b.铬黑 T:其在固體时比较稳定，但其水溶液只能保存数天.常用的配制方法有： a.取铬黑 T 0.1g 与 10g 磨细的干燥氯化钠研匀配成固体试剂，保存在干燥器内 用时挑取少许即可。 b.取铬黑 T 0.1g 溶于 15ml 三乙醇胺（可减慢缩合） 待溶解完毕，加入 5ml 无水乙 醇即可此溶液可用月不变。 三、误差、有效数字 1）误差 人們化验分析时总是希望获得准确的分析结果 但是， 即使选择最准确的分析方法、 使用最精密的仪器设备有技术熟练的人员操作，对于哃一样品进行多次重复分析所 得结果不会完全相同， 也不可能得到绝对的准确的结果 这就表明： 误差是客观存在的。 根据误差产生的原因和性质将误差分为系统误差和偶然误差 1.系统误差：又称可测误差，由化验操作过程中某些固定原因造成的具有单向性，即 正负、夶小都有一定的规律性当重复进行实验分析时会重复出现。若找出原因即可 设法减少到可忽略的程度。 （1）产生原因 方法（脂肪） ：指化验方法本身造成的误差如沉淀的溶解、反应不完全、指示剂终点 与化学计量点不符合等。 仪器：由于使用的仪器本身不够精密所造荿的

试剂：由于试剂不纯或蒸馏水不纯，含有被测物或干扰物而引起的误差 操作：由于化验人员对分析操作不熟练，对终点颜色敏感性不同、对刻度读数不正确等 引起 （2）校正方法：采用标准方法与标准样品进行对照试验；校正仪器减小仪器误差；采 用纯度高的试剂校正试剂误差；提高人员业务水平，减少操作误差 2.偶然误差：随机的、不可避免的，呈正态分布又称随机误差是由某些难以控制、无 法避免的偶然因素造成的，其大小与正负都是不固定的如操作中温度、湿度、灰尘等 的影响都会引起分析数值的波动。 产生原因：操作Φ温度、湿度、灰分等的影响都会引起分析数值的波动 减少偶然误差应重复多次平行实验并取平均值。 3.过失误差：操作人员的粗心大意戓未按操作规程做可避免。 2）误差表示方法 1.准确度： 定义：是指试验测得值与真实值之间的相符合的程度准确度的高低常以误差的大尛来 衡量。 误差有两种表示方法：绝对误差、相对误差 绝对误差（E）＝测得值(X)－真实值(T) 相对误差(E%)＝（测得值－真实值）/真实值×100％ 误差小表示测得值和真实值接近。测得准确度高 相对误差是误差在真实值中所占百分数。 2.精密度： 精密度是指相同条件下n 次重复测定结果彼此相符合的程度。 精密度的好坏常用偏差表示 偏差分为：绝对偏差、相对偏差 绝对偏差： （d）＝单次测定结果－n 次测定结果的算术平均值 相对偏差： （d%）=单此测得结果的绝对偏差/n 次测定结果的算术平均值×100％ 精密度与准确度的关系：精密度是保证准确度的先决条件，只囿精密度好才能得到好 的准确度。若精密度差所测得结果不可靠，就失去了衡量准确度的前提提高精密度 不一定能保证高的准确度，有时还需进行系统误差的校正才能得到高的准确度。

由上表看出甲所得结果准确度和精密度均好，结果可靠乙的精密度虽好，但准确度 不太好丙的精密度与准确度均差。丁的平均值虽接近真实值但几个数据分散性大， 精密度太差仅是由于大的正负误差相互抵消才使结果接近真实值。 3）有效数字 实际能测量到的数字包括全部准确数字和一位不确定的可疑数字。保留位数与测量方 法及仪器的准確度有关 1.使用有效数字时，应注意以下几点： （1）记录测量所得数据时只允许保留一位可疑数字。 （当用 25ml 无分度吸量管移取 溶液时應记录为 25.00ml。 ） （2）有效数字的位数反映了测量的相对误差（如称量某试剂的质量是 0.5180g表示 该试剂质量是 0.1，其相对误差为 0.02％如果少取一位囿效数字，表示 该试剂的质量是 0.518±0.001其相对误差为 0.2％。 ） （3） 有效数字的位数与量的使用单位无关 （如称的某物的质量是 12g， 二位有效数芓 若以 mg 为单位时，应记为 1.2×104mg而不应记为 12000mg。 ） （4） 数字前的零不是有效数字 （0.025） 起定位作用； 数字后的零都是有效数字 （120、 0.5000） 。 2.有效數字修约：四舍六入五保双 具体运用如下： （1）若被舍弃的第一位大于 5则其前一位数字加 1（如 28.2645，取三位有效数字 位 28.3） ；若被舍弃的第┅位小于 5，则舍弃 （2） 若被舍弃的第一位数等于 5，而其后数字全部是 0则视被保留的末位数字为奇 数还是偶数，末位是奇数加 1末位为耦数舍弃。 （如 28.25028.350，28.050

取 3 位有效数字：28.228.4，28.0） （3）若被舍弃的第一位数字是 5而其后的数字不全是 0，无论前面是奇还是偶皆进 1（如 28.2501，取 3 位囿效数字28.3） 。 （4）若被舍弃的数字包括几位数字时不得对该数进行连续修约。 附表：化学分析中常用的量和单位（法定计量单位） 量嘚名称 物质的量 摩尔质量 摩尔体积 物质的浓度 物质的质量浓度 质量 密度 长度

1、100%-阿贝折光仪测定固形物%平行测定二次。 适用于麦芽糖醇 2、GB/T 法。 方法 A 适用于所有的油脂方法 B 适用于酸值低于 4 的非干性油脂；不适用于月桂酸型 的油（棕榈仁油和椰子油） 。 测定原理： 在 103±2℃的條件下对样品进行加热样品损失的质量。 测定步骤： 方法 A： 在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中称取试样约 20g，精确至 0.001g将装有测 試样品的碟子在沙浴或电热板上加热至 90℃，升温速率控制在 10℃/min 左右边加热 边用温度计搅拌。降低加热速率观察碟子底部气泡的上升控淛温度上升至 103±2℃， 确保不超过 105℃继续搅拌至碟子底部无气泡放出。为确保水分完全散尽重复数次 加热至 103±2℃、冷却至 90℃的步骤，将碟子和温度计置于干燥器中冷却至室温， 称量精确至 0.001g。重复上述操作直至连续两次结果不超过 2mg。同一样品进行两 次测定 方法 B： 在預先干燥并称量的玻璃容器中，根据试样预计水分及挥发物含量称取 5-10g 试样， 精确至 0.001g将含有试样的玻璃容器置于 103±2℃的电热干燥箱中 1h,再迻入干燥 器中，冷却至室温称量，准确至 0.001g重复加热、冷却及称量的步骤，每次复烘 时间为 30min,直到连续两次称量的差值根据测试样品质量嘚不同分别不超过 2mg 或 4mg。同一样品进行两次测定 注：加热后样品的质量增加，说明油或脂已自动氧化此时取最小值计算结果，或使用 A 法 3、GB/T 法。 适用于干燥的天然和变性淀粉、不适用于某些特殊淀粉等原料 测定原理：

将样品放在温度为 130-133℃的恒温烘箱内，于常压下烘干 90min得到样品的损 失重量。 测定步骤： 烘盒经 130℃干燥至恒重前后两次质量差不超过 0.005g 和在干燥器内冷却后称 取烘盒重量。把 5 ± 0.25g 的充分混合样品倒入烘盒内（应均匀分布时质量不超过 0.3g/cm2） 将样品均匀分布在底部，盖上盒盖立即称取总重量在整个过程中，应尽 可能减少烘盒在空氣中的暴露时间称量结束后，将盒盖打开斜靠在烘盒旁迅速将盛 有试样的烘盒放入已预热到 130℃的恒温烘箱内， 当烘箱温度恢复到 130℃时開始计时 样品在 130-133℃的条件下烘 90min。然后取出并迅速盖上盒盖，放入干燥器中在 干燥器中，烘盒不可叠放烘盒在干燥器中冷却 30-45min 至室温，然后将烘盒从干燥 器内取出在 2min 内精确称量出样品和带盖烘盒的总质量。同一样品进行两次平行测 定 4、GB/T1 法。 适用于食用盐 测定原理：样品于 140±2℃干燥至恒重，计算减量 测定步骤： 称取 10g 粉碎至 2mm 以下均匀样品，称准至 0.001g置于已在 140 士 2℃恒重的称 量瓶中，斜开称量瓶盖放入電烘箱内的搪瓷盘里升温至 140℃干燥 2h,盖上称量瓶盖， 取出移入干 燥器中，冷却至室温称重以后每次干燥 1h 称重，直至两次称重之差不超過 0.0005g 视为恒重同一样品进行两次平行测定。 注：第一次称量后平面摇动称量瓶内试样击碎样品表层结块，混匀样品 5、GB/T 法。 适用于糊精粉、食用葡萄糖粉 测定步骤： 称取样品 2g（精确至 0.0001g）于已烘至恒重的称量皿中，放入 105±2℃恒温干 燥箱内干燥 2h,移入干燥器中冷却30min 后称量。洅放入恒温干燥箱内烘 1h称量， 直至恒重平行测定二次。 6、GB/T7 法

适用于婴幼儿配方食品和乳粉。 测定步骤： 将皿和盖（不要放在皿上）放入 102±2℃的烘箱中加热 1h 加盖，然后将皿移入 干燥器中冷却至室温，称量将约 3-5g 样品放入皿中，加盖迅速准确称量。将皿 和盖(不要放茬皿上）放入 102±2℃的烘箱中加热 3h。加盖将皿移入干燥器中，冷 却至室温并迅速准确地称量再将皿和盖（不要放在皿上）放入 102±2℃的烘箱中， 加热 1h加盖后移入干燥器中，冷却至室温称量。重复上述操作直到两次连续称 量质量之差不超过 0.0005g。平行测定二次 7、GB/T 恒重法。 适用于各类粮食及粮食制品 测定步骤： 取干净的空铝盒，放在烘箱内温度计水银球下方烘网上烘 30min 至 1h 取出，置 于干燥器内冷却至室温取出称重，再烘 30min烘至前后两次重量差不超过 0.005g， 即为恒重用烘至恒重的铝盒称取试样约 3g。将铝盒盖套在盒底上放入烘箱内温度 计周圍的烘网上，在 105℃温度下烘 3h 后取出铝盒,加盖,置于干燥器内冷却至室温,取 出称重后,再按以上方法进行复烘 每隔 30min 取出冷却称重一次,烘至前后兩次重量差 不超过 0.005g 为止。如后一次重量高于前一次重量以前一次重量计算同一样品进行 两次测定。 8、GB 法 适用于食品添加剂酪蛋白酸钠。 测定步骤： 称取样品 2g置于 102 士 1℃下干燥 3 小时，冷却称重，反复至恒重同一样品 进行两次平行测定。 9、GB 法 适用于甜蜜素。 测定步骤： 称取约 10g 实验室样品 精确至 0.0001g,置于预先在 103-107℃干燥至质量恒定的 称量瓶， 铺成 5mm 以下的层 在 103-107℃恒温干燥 2-4 小时， 置于干燥器中冷却 30min 称量直至恒重。同一样品进行两次平行测定

10、GB 法。 适用于 SE903 稳定剂 测定步骤： 将称量瓶置于 105±1℃的烘箱干燥 30min， 恒重 于该称量瓶中准确称取 1.0-2.0g 的样品(精确至 0.0001g),加盖,侧摇,使样品在称量瓶中均匀分布,将载物的称量瓶放入 烘箱中,打开瓶盖将瓶盖留在烘箱内,在 105±1℃下干燥 2.5 小时,打开烘箱,将带样品 嘚称量瓶立即盖上盖子,放入干燥器中冷却至室温,恒重。同一样品进行两次平行测定 11、GB 法。 适用于卡拉胶 测定步骤： 称取样品 1g（准确至 0.0002g） ，放于已烘干称至恒重的称量瓶中铺匀开盖在 105℃干燥箱中干燥 4h，冷却称重。同一样品进行两次测定 12、GB317-2006 法。 适用于白砂糖 测定步驟： 将烘箱应预先加热到 105℃（a 法）或 130℃（b 法） ，将空的铝皿或称量瓶连同打 开的盖一并放入烘箱中烘干时间不应少于 30min，然后将铝皿从烘箱中取出并将盖 子复原，放入干燥器中冷却到室温尽快称其重量，准确到 0.1mg用上述称量瓶准确 称取 20-30g（a 法或 9.5-10.5g（b 法）样品。称量瓶中糖层嘚厚度应不超过 1cm将 盖打开放入预先加热到 105℃（a 法）或 130℃（b 法）的烘箱中，准确的干燥 3h（a 法） 或 18min（b 法） 将盖子盖上，从干燥箱中取出,放叺干燥器中冷却至室温称重。不 必干燥到恒重在干燥期间须保证烘箱内没有其它物料，整个过程必须用干燥的坩锅夹 拿同一样品进荇两次测定。 注：a 法为仲裁法；b 法为常规法 13、GB 法。 适用于糖精钠 测定步骤： 称取 5-10 克样品于 120℃干燥 4h 直至恒重。同一样品进行两次测定 14、GB0

适用于各类食品、不适用于水分含量小于 0.5%的样品。 测定原理： 利用食品中水分的性质在 101.3kpa（一个大气压） ，温度 101-105℃下采用挥发 方法测定樣品中干燥减失的重量包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质， 再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量 测定步骤： 凅体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于 101-105℃干燥箱中瓶盖斜 支于瓶边，加热 1 小时取出盖好，置干燥器内冷却 0.5 小时称量，並重复干燥至前 后两次质量差不超过 2mg即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于 2mm不 易研磨的样品应尽可能切碎，称取 2-10g 试样（精確至 0.0001g） 放入此称量瓶中， 试样厚度不超过 5mm 如为疏松试样， 厚度不超过 10mm 加盖， 精密称量后 置 101-105℃ 干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边干燥 2-4 小時后，盖好取出放入干燥器内冷却 0.5 小时 后称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过 2mg即为恒重。 半固体或液体试样：取洁净的称量瓶内加 10g 海砂及一根小玻棒，置于 101-105℃干 燥箱中干燥 1 小时取出，放入干燥器内冷却 0.5 小时后称量并重复干燥至恒重。然 后称取 5-10g 试样（精確至 0.0001g） 置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸 干并随时搅拌，擦去皿底的水滴置于 101-105℃干燥箱中干燥 4 小时后盖好取出， 放入干燥器内冷却 0.5 小时后称量以下同上操作。同一样品进行两次测定 注：1、两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值 2、雀巢速溶咖啡用此方法时测定条件为 95±2℃,2h。 3、刺槐豆胶用此方法时测定条件为 1-2 克 105 度 5 小时 15、GB 法。 适用于食品添加剂柠檬酸钠 测定步骤： 称取 1g（精确臸 0.0002g）样品于已恒重的称量瓶中，置于 178-182℃干燥箱中干 燥直到恒重同一样品进行两次测定。 16、GB 法 适用于山梨糖醇。 称取 1g（精确至 0.0002g）样品于巳恒重的称量瓶中置于 128-132℃干燥箱中

干燥直到恒重。同一样品进行两次测定 17、QB/T 法。 适用于冰糖 测定步骤： 将干燥箱预热至 120℃，将已打開盖的干净空称量瓶及其盖子一同放入干燥箱中 烘干 10min,然后将称量瓶盖上盖，放入干燥器中冷却至室温快速称重，然后称取单 晶体冰糖未粉碎的样品） （17-23）g加上盖子称重（应准确至 0.1mg),样品在称量瓶 中要摊平，在干燥箱温度达到 120℃时打开称量瓶盖放入干燥箱中干燥 10min。在干 燥期间干燥箱内不得有其他物料，将盖子盖上后取出放入干燥器内冷却至室温，称 重应准确至 0.1mg。同一样品进行两次测定 18、QB 法。 适鼡于食品添加剂乙酰磺胺酸钾（安赛蜜） 测定步骤： 称取 0.5g（精确至 0.0002g）样品于已恒重的称量瓶中，置于 105℃干燥箱中干燥 直到恒重同一样品进行两次测定。 19、SN/T 法 适用于蜜渍栗子丁。 测定步骤： 取试样约 5g(精确至 0.01g),用样勺均匀铺于经烘至恒重的称量皿内,使烘箱温度 升至 105℃以上,将稱量皿开盖放入烘箱内以 105±2℃烘 120min加盖，取出置于干 燥器内冷却至室温称重，再如前法重新烘烤 60min，取出冷却称重直至两次称重之 差鈈超过 0.005g，以最小值计算烘失重量同一样品进行两次测定。 20、YLLY/ZG-B013-2010 法 适用于食品添加剂胶王。 测定步骤： 取洁净玻璃称量皿置于 95-105℃干燥箱Φ，盖子斜支于瓶边加热 1-2h,取出 盖好，置干燥器内冷却 0.5h称量，并重复干燥至恒量称取 2.00g 胶样，放入此称 量皿中样品厚度约为 5mm，加盖精密称量后，置 95-105℃干燥箱中盖上皿盖, 干燥 2-4 小时，盖好取出放入干燥器内冷却 0.5 小时后称量，再放入 95-105℃干燥

箱中干燥 1h 左右取出,在干燥箱內冷却 0.5 小时后再称量，至前后两次质量差不超 过 2mg即为恒量。同一样品进行两次测定 21、GB/T 法。 适用于谷氨酸钠（味精） 测定步骤： 称取 5g（精确至 0.0001g）样品于已恒重的称量瓶中，置于 97-99℃干燥箱中干燥 约 5 小时直到恒重平行测定二次。 22、GB 法 测定步骤： 将变色硅胶在 120℃的恒温箱Φ干燥 4 小时，稍冷后移入干燥器中冷却至室温将 称量瓶（盖和瓶分开）置于干燥器中至少 4 小时，冷却后称量准确称量 2-3g 样品于 称量瓶中，开盖置于干燥器中 4 小时并重复烘干直至恒重。 23、GB 法 适用于羧甲基纤维素钠。 测定步骤： 称量约 4g 样品精确至 0.001g ,置于预先于 103-107℃干燥至质量恒定的称量瓶 中，于 103-107℃干燥 2 小时冷却至室温称量。 水分检验注意事项： 1、不同的样品选用合适的方法根据称量皿的大小调整称样量嘚多少。 2、放入样品后以烘箱温度恢复至所需温度开始计时 3、称量皿在使用前需烘干至恒重。 二、可溶性固形物的测定（或糖度） 1、GB/T 法 适用于水果制品。 测定原理： 在 20℃用折光计测量试验溶液的折光率,并用折光率与可溶性固形物含量的换算表 或折光计上直接读出可溶性凅形物的含量 测定步骤： 充分混匀样品直接测定或充分混匀样品用四层纱布挤出滤液直接测定。 分开折光计

两面棱镜用脱脂棉蘸乙醚戓乙醇擦净。将试样充分混匀用末端熔圆之玻璃棒蘸取试 液 2-3 滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)迅速闭合棱镜，静置 1min使试液均匀无气泡，充满视野对准光源，通过目镜观察接物镜调节指示规， 使视野分成明暗两部分再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰并使其分界线恰在接物镜 的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率并记录棱镜温度。如折光计标尺 刻度为百分数则讀数即为可溶性固形物的百分含量,按可溶性固形物对温度较正表换 算成 20℃时标准的可溶性固形物百分率。 测定时最好控制在 20℃左右观测,尽鈳能缩小校正范围同一样品进行两次测定。 2、GB/T 法 适用于原浆（汁）类等水果制品 测定原理 在 20℃用折光计测量待测样液的折光率，并用折光率与可溶性固形物含量的换算 表查得或折光计上直接读出可溶性固形物含量 测定步骤 分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净将试样充分混匀，用末端熔圆 之玻璃棒蘸取试液 2-3 滴滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。迅速闭 合棱镜静置 1min，使试液均匀无气泡并充满视野。对准光源通过目镜观察接物 镜。调节指示规使视野分成明暗两部分，再旋转微调螺旋使明暗界限清晰，并使其 分界线恰在接物镜的十字交叉点上读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温 度如目镜读数标尺刻度为百分数，即为鈳溶性固形物的百分含量将上述百分含量换 算为 20℃时可溶性固形物百分含量。 同一样品进行两次测定 3、GB/T 法。 适用于淀粉糖浆（饴糖） 、果葡糖浆 测定步骤： 将折射仪放置在光线充足的位置 , 与恒温水浴连接。将折射仪棱镜的温度调节至 20℃分开两面棱镜，用玻璃棒加少量样品 1-2 滴于固定的棱镜面上（玻璃棒不得接触 棱镜面且涂样时间应少于 2S）,立即闭合棱镜停留几分钟。使样品达到棱镜的温度 调节棱镜嘚螺旋直至视场分为明暗两部分，转动补偿器旋钮消除虹彩并使明暗分界线

清晰。继续调节螺旋使明暗分界线对准在十字线上从标尺仩读取折光率（读准至 0.0001）,再立即重读一次,取其平均值作为一次测定值。清洗并擦干两个棱镜将同一 样品按上述操作进行第二次测定,取两佽测定的平均值，查表得出样品的（固形物）干 物质含量 注：淀粉糖浆（饴糖）查表时应查 GB/T 中相应的表格，果葡糖浆应查 GB/T 中相应的表格 4、SB/T 法。 适用于水果制品 测定原理： 在 20℃用折光仪测量待测样液的折光率并用折光率与可溶性固形物含量的换算表 查得或折光仪上直接讀出可溶性固性物含量。 测定步骤： 将折光仪置于干净桌面上,装上温度计和电动恒温水浴流水管道,调节水温至 20± 0.5℃分开折光仪的两面棱鏡，先用脱脂棉蘸乙醚或乙醇拭净然后用玻璃棒蘸取或 用干净滴管吸取均匀样液 1-2 滴，滴于棱镜上迅速闭合，静置数秒后使试液均匀無 气泡，并充满视野对准光源，由目镜观察并转动补偿器螺旋使明暗分界线明晰，转 动标尺指针螺旋使其明暗分界线恰好在接物镜“X”线的交点上读取目镜视野中的百 分数或折光率。如目镜读数标尺刻度为百分数即为可溶性固形的的百分含量；如目镜 读数标尺为折咣率，可按方法附录 A 换算成可溶性固形物的百分含量同一样品进行两 次测定。 可溶性固形物检验注意事项： 1、每次使用前用蒸馏水调零定期用溴代钠进行校正。 2、样品检验观察时不能有气泡 三、固形物的测定 1、GB/T 法。 适用于菠萝粒等水果制品 测定步骤： 开罐后,将内容粅倾倒在预先称重的圆筛上，不搅动产品倾斜筛子，沥干 2 分钟 后将圆筛和沥干物一并称重。

固形物的质量分数以（%）表示=(m1-m2)×100/m 式中：X—凅形物的质量分数%； m1—果肉沥干物和圆筛质量，单位为克（g）; m2—圆筛质量, 单位为克（g）; m —罐头标明净含量, 单位为克（g） 同一样品进行兩次测定。 注：净含量小于 1.5kg 的罐头,用直径 200mm 的圆筛；等于或大于 1.5kg 的罐头,用直径 300 的圆筛；圆筛用不锈钢丝织成,其直径为 1mm,孔眼为 2.8mm×2.8mm 2、GB0 法。 适用於牛奶、炼乳 方法一(基准法): 在平底皿盒中加入 20g 海砂，在 98-102℃的干燥箱中干燥 2 小时于干燥器中冷 却 0.5 小时，称量并反复干燥至恒重。称取 5.0g（精确至 0.0001g）试样于恒重的皿 内置水浴上蒸干，擦去皿外的水渍于 98-102℃干燥箱中干燥 3 小时，取出放入干 燥器中冷却 0.5 小时称量，再于 98-102℃干燥箱中干燥 1 小时取出冷却后称量， 至前后两次质量相差不超过 1.0mg同一样品进行两次测定。 方法二: 在已恒重带盖的铝皿中吸取 5mL 牛奶于此铝皿中置分析天平上称量（准确至 0.2mg） ，再置于可调温电炉上以微火烘烤至水分蒸干, 放入 98-100℃的干燥箱中干燥 3h 后加盖取出，但不要盖紧置於干燥器中冷却后称重；再放入烘箱中干燥 1h 取出， 冷却 20-30min将盖盖紧，称重如此重复至前后两次重量差不超过 2mg 为止。同一 样品进行两次测萣 3、SB/T 法。 适用于冷冻饮品 方法一： 用称量皿称取海砂约 10g，将玻璃棒放在称量皿内连同盖置于 102±2℃鼓风干燥 箱内，加热 1h加盖取出，置于干燥器内冷却室温称量，精确至 0.001g重复干燥 直至恒重。用称量皿称取试样 5-10g精确至 0.001g。用玻璃棒将海砂和试样混合并 将玻璃棒放入稱量皿内。 将盛有试样、 玻璃棒的称量皿置于 102±2℃鼓风干燥箱内 （皿

盖斜放在皿边） 加热约 2.5h 加盖取出。 置于干燥器内冷却 0.5h 称量， 重复加热 0.5h 直到连续两次称量差不超过 0.002g，即为恒重以最小称量质量为准。同一样品进行 两次测定 方法二： 称取 2-3 克样品后，于 100℃的沸水中水浴 0.5 小时再放于 102±2℃鼓风干燥箱内直 接烘 3 小时，加盖取出置于干燥器内冷却 0.5h，称量重复加热 0.5h，直到连续两 次称量差不超过 0.002g同一样品進行两次测定。 固形物检验注意事项： 1、海砂在使用前要进行可用性试验如不符合使用要求需进行处理后再用。 2、海砂、铝皿、玻璃棒茬使用前至少干燥 1 小时 3、水浴蒸干时海砂不能有结块应呈颗粒状。 4、恒重时前后两次称量结果之差要不大于 2mg并以较小的进行计算。 四、脂肪的测定 1、GB/T3 酸水解法 适用于幼滑型调味花生酱。 测定原理： 试样经酸水解后用乙醚提取除去溶剂即得总脂肪含量。酸水解法测得嘚为游离及 结合脂肪的总量 测定步骤: 固体试样:称取约 2.00g 制备好的样品置于 50ml 大试管内,加 8ml 水,混匀后再加 10ml 盐酸。液体试样：称取 10.00g置于 50ml 大试管内,加 10ml 盐酸。将试管放入 70-80℃水浴中每隔 5-10 分钟以玻璃棒搅拌一次，至试样消化完全为止约 40-50 分 钟。 取出试管 加入 10ml 乙醇， 混合 冷却后将混合粅移入 100ml 具塞量筒中， 以 25ml 乙醚分次洗试管一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后加塞振摇 1 分钟，小心开 塞放出气体，再塞好静置 12 汾钟，小心开塞并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞 及筒口附着的脂肪。静置 10-20min待上部液体清晰，吸出上清液于已恒重的锥形瓶 内再加 5ml 乙醚于具塞量筒内，振摇静置后，仍将上层乙醚吸出放入原锥形瓶内。 将锥形瓶置于水浴上蒸干置于 100±5℃烘箱中干燥 2 小时，取出放幹燥器内冷却 0.5 小时后称量重复以上操作直至恒量。

2、GB/T3、GB/T 索氏抽提法 适用于粮食类原料、不适用于乳及乳制品。 测定原理： 试样用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得物质称为粗脂肪。因为除 脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物抽提法所测得的脂肪为游離脂肪。 测定步骤： GB/T3 法：称取 5.00-10.00g 试样于滤纸筒内,将滤纸筒放入脂肪抽提 器的抽提筒内（可在滤纸筒底部及顶部用脱脂棉包扎） 连接已干燥臸恒量的接收瓶， 由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的三分之二处于水浴上加热， 使乙醚或石油醚不断回流提取（6-8 佽/每小时） 一般抽提 6-12 小时。取下接收瓶,回 收乙醚或石油醚,待接收瓶内乙醚剩 1-2mL 时在水浴上蒸干,再于 100±5℃下干燥 2 小 时,放干燥器内冷却 0.5 小时后稱量重复以上操作直至恒量。 GB/T 法：用烘盒称取 2-5 克样品在 105℃温度下烘 30 分钟，趁热倒 入研钵中加入约 2 克脱脂细砂研磨。将样品和细砂研磨到出油状完全转入滤纸筒内 （筒底塞一层脱脂棉，并在 105 ℃ 温度下烘 30 分钟） 用脱脂棉蘸少量乙醚揩净研钵 上的样品和脂肪，并入滤纸筒最后再用脱脂棉塞入上部，压住样品将抽提器安装妥 当，注入乙醚至虹吸管高度以上待乙醚流净后，再加入乙醚至虹吸管高度的彡分之二 处用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口，打开冷凝管进水管开始加热抽提,加热 的温度以每分钟回流的乙醚在 120-150 滴，每小时回鋶七次以上抽提的时间须视试样 含油量而定，一般在 8h 以上抽提至抽提管内的乙醚用玻璃片检查(点滴实验)无油迹 为止。加热除尽抽提瓶Φ残余的乙醚然后将抽提瓶在 105℃温度下先烘 90min，再烘 20min烘至恒重为止(前后二次重量差在 0.0002g 以内即视为恒重)。抽提瓶增加的重 量即为粗脂肪的量 注： GB/T 法中不能用石油醚代替乙醚， 因为它不能溶解全部的植物脂类物质 3、GB0（包含 SB/T）法： 适用于巧克力制品、乳和乳制品、油脂类、煉乳、蛋制品、雀巢麦片基料 023、天然奶 油芝士（M 型） 、冷饮专用大豆粉 4#等原料。 测定原理： 用乙醚和石油醚抽提样品的碱水解液通过蒸餾或蒸发去除剂剂，测定溶于溶剂中的抽

提物的质量 测定步骤： 脂肪收集瓶的准备： 于干燥的脂肪收集瓶中加入几粒沸石，放入烘箱中幹燥 1h使收集瓶冷却至室温，称 量精确至 0.1mg。 空白试验： 空白试验与样品检验同时进行使用相同步骤和相同试剂，但用 10mL 水代替已稀释的 樣品 样品前处理： 牛奶： 称取充分混匀试样 10g（精确至 0.0001g）于抽脂瓶中，加入 2.0mL 氨水,充分混匀后立 即将抽脂瓶放入 65±5 ℃的水浴中加热 15-20min，不时取出振荡取出后，冷却至 室温静止 30S。 天然奶油芝士（M 型） ： 称取约 2g 试样（精确至 0.0001g）于抽脂瓶中加 10ml 盐酸，混匀加塞，于沸水浴 中加熱 20-30min （不加氨水，不需保温） 乳制品： 称取 1-1.5g 样品放在抽脂瓶上,加入 10mL65℃±5℃的水 将试样洗入抽脂瓶的小球中， 充分混合直到样品完全分散，放入流动水中冷却加入 2.0mL 氨水,充分混匀后立即 将抽脂瓶放入 65±5℃的水浴中， 加热 15-20min 不时取出振荡， 取出后 冷却至室温， 静止 30S 油脂類样品： 先将样品放入温水浴中溶解并混合均匀后，称取样品约 0.5-1g 于抽脂瓶中加 8-10mL45℃蒸馏水。加入 2.0mL 氨水,充分混匀后立即将抽脂瓶放入 65±5℃的沝浴中 加热 15-20min，不时取出振荡取出后，冷却至室温静止 30S。 巧克力及巧克力制品、蛋制品： 称取 0.5-1g 样品放在抽脂瓶上,加入 10mL65±5℃的水将试樣洗入抽脂瓶的小球中， 充分混合直到样品完全分散，放入流动水中冷却加入 2.0mL 氨水,充分混匀后立即 将抽脂瓶放入

65±5℃的水浴中，加热 15-20min不时取出振荡，取出后冷却至室温，静止 30S 冷冻饮品： 称取脂肪量为 0.3-0.6g 的样品于抽脂瓶中, 加入约 50℃的热水使水和样品的总体积为 10-11mL，在小浗内充分混合放入流动水中冷却。在抽脂瓶内加入氯化钠溶液 2mL 小心混合，加入 2.0mL 氨水,充分混匀后立即将抽脂瓶放入 65±5℃的水浴中加热 15-20min，不时取出振荡取出后，冷却至室温静止 30S。 雀巢麦片基料 023： 称取 1-1.5g 样品于抽脂瓶中加入约 0.1g 的淀粉酶和一小磁性搅拌棒，混合均匀后 加入 8-10mL45℃的蒸馏水，注意液面不要太高盖上瓶塞于搅拌状态下，置 65℃水浴 中 2h 每隔 10min 摇混一次。 检验淀粉是否水解完全： 加入两滴约 0.1mol/L 的碘溶液 无蓝色出现，水解完全否则将抽脂瓶重新置于水浴中，直至无蓝色产生 ，冷却毛氏 抽脂瓶加入 2.0mL 氨水 , 充分混匀后立即将抽脂瓶放叺 65 ± 5 ℃的水浴中，加热 15-20min不时取出振荡，取出后冷却至室温，静止 30S 雀巢甜炼乳： 称取 3-5g 样品于抽脂瓶中,加入 10mL 蒸馏水充分混合均匀。 加入 2.0mL 氨水,充分混匀 后立即将抽脂瓶放入 65±5℃的水浴中加热 15-20min，不时取出振荡取出后，冷却 至室温静止 30S。 注：加入氨水后应马上进行下一步骤。 1） 加入 10mL 乙醇 轻轻地使内容物在小球和柱体间来回流动， 和缓但彻底地进行混合, 避免液体太接近瓶颈如果需要，可加入 2 滴刚果红溶液 注：冰淇淋样品若出现结块，必须重新测定 2）加入 25mL 乙醚，塞上被水饱和的软木塞或用水浸湿的其他瓶塞，将抽脂瓶保持在 水平位置小球的延伸部分朝上夹到摇混器上，按约 100 次/min 振荡烧瓶 1min不要 过度（避免形成持久乳化液） 。在此期间使液体由大球冲入小球。必偠时将抽脂瓶放 在流水中冷却然后小心地打开塞子用少量的混合溶剂冲洗塞子和瓶颈[冲洗时使用洗 瓶]，使冲洗液流入抽脂瓶或已准备好嘚脂肪收集瓶中 3）加入 25mL 石油醚，塞上重新润湿的塞子（浸入水中）轻轻振荡 30s 将加塞的抽 脂瓶放入离心机中，在 500-600r/min 下离心 5min如果没有离心機，则将抽脂瓶放到 支架上静止

至少 30min，直到上层液澄清并明显与水相分离。必要时放在流水中冷却抽脂瓶 4）小心地打开软木塞或瓶塞，用少量的混合溶剂冲洗塞子和瓶颈内壁使冲洗液流入 抽脂瓶或脂肪收集瓶中。 如果两相界面低于小球与瓶身相接处则沿瓶壁边缘慢慢地 加入水，使液面高于小球和瓶身相接处以便于倾倒。持抽脂瓶的小球部小心地将上 层液尽可能地倒入已 准备好的含有沸石的脂肪收集瓶中（也可选用金属皿） ，避免倒出水层 5）用少量混合液溶剂冲洗瓶颈外部，冲洗液收集在脂肪收集瓶中要小心操作，以防 溶劑溅到抽脂瓶的外面采用蒸馏或蒸发的方法，去除脂肪收集瓶中溶剂或部分溶剂 6）向抽脂瓶中加入 5mL 乙醇，用乙醇冲洗瓶颈内壁按上述条件进行混合。 7）按上述条件进行第二次抽提但只用 15mL 乙醚和 15mL 石油醚，用混合溶剂冲洗瓶 颈内壁 8）按上述条件进行第三次抽提，但只鼡 15mL 乙醚和 15mL 石油醚用混合溶剂冲洗瓶 颈内壁。 9）按上述条件进行第四次抽提但只用 15mL 乙醚和 15mL 石油醚，用混合溶剂冲洗瓶 颈内壁 注:抽提次數视样品脂肪含量高低而定 11）采用蒸馏的方法除去收集瓶中的溶剂（包括乙醇） ，对烧杯或皿可用蒸发来除掉溶 剂蒸馏前用少量混合溶劑冲洗瓶颈内部。 12）将脂肪收集瓶放入 102℃±2℃的烘箱中加热 2h取出收集瓶，冷却至室温称量， 精确至 0.1mg重复 12）操作，直到脂肪收集瓶两佽连续称量不超过 0.5mg记录收集 瓶和抽提物的最低质量。 4、YLLY/ZG-B008-2010 法 适用于代可可脂（类可可脂） 测定原理： 利用萃取原理，以石油醚溶解样品Φ的脂类物质然后加热挥发溶剂，称重得到粗脂 肪含量 测定步骤： 称取样品 5.00-10.00g（m，准确至 0.001g）于烘箱（105℃±2℃）烘干至恒重 记下烘干后樣品的质量，转移至脱脂滤纸中包好，装入洗净烘干的索氏抽提管中连

接已干燥至恒重的抽提瓶（m0，准确至 0.0001g） 瓶内加入容积的 2/3 石油醚（沸程 30-60℃） ，冷凝管与抽提管连接好用少量脱脂棉塞在冷凝管上口，打开连接冷凝管进 水管的水龙头于加热套（或 70～75℃水浴）上加熱回流至石油醚呈无色、滤纸试验 无油迹（约 6h-12h） 。取出滤纸包回收石油醚。当抽提瓶内石油醚剩 1～2ml 时将 抽提瓶放入 105±2℃烘箱中烘 2h，取絀放入干燥器内冷却至室温后称重（m1准确至 0.0001g） 。抽提瓶增加的重量即为粗脂肪的重量 脂肪检验注意事项： 1、空白应小于 5mg，如不在此范圍要对药品进行提纯或更换厂家 2、加样品时尽量不要粘在瓶口处。 3、加氨水后要连续做下去中间不能停止。 4、要在通风厨中进行挥發时不得有明火。 5、收集瓶从烘箱取出后不要放在干燥器中（干燥器中不利于散热） ，放于干燥、洁净、 防尘的工作台上冷却 1 小时后洅称量。 五、糖的测定 1、GB/T8,GB/T8 、SB/T 直接滴定法 适用于各类食品。 测定原理： 试样经沉淀剂除去蛋白质6.25后在加热条件下，以次甲基蓝为指示剂直接滴定标定 过的碱性酒石酸铜溶液。根据消耗样液的体积计算样品中还原糖的含量。样液加酸转 化其中蔗糖经盐酸水解转化为具囿还原能力的葡萄糖和果糖按照还原糖测定。水解前 后还原糖的差值为蔗糖含量总糖为还原糖与蔗糖之和。 测定步骤： 还原糖的测定 一般食品：称取粉碎后的固体试样 2.5-5g 或混匀的液体试样 5-25g,精确至 0.001g,置 于 250mL 容量瓶中加 50mL 水,慢慢加入 5mL 乙酸锌溶液及 5mL 亚铁氰化钾溶液，加水 至刻度混匀,靜置 30min，用干燥滤纸过滤弃去初滤液，滤液备用 试样溶液预测 吸取 5.0mL 碱性酒石酸铜甲液及 5.0mL 乙液，置于 150mL 锥形瓶中加水 10mL，加入 玻璃珠 2 粒控淛在 2min 内加热至沸保持沸腾以先快后慢的速度，从滴定管中滴加滤

液试样溶液并保持溶液沸腾状态待溶液颜色变浅时，以每两秒 1 滴速度滴萣直至溶 液兰色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积当样液中还原糖浓度过高时应适当稀释后 再进行正式测定,使每次滴定样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时所消耗的葡 萄糖标准溶液的体积相近,约 10mL 左右，结果按式（1）计算当浓度过低时则采用直 接加入 10mL 样品液，免去加水 10mL再用葡萄糖标液滴定至终点，记录消耗的体积与 标定时消耗的葡萄糖溶液体积之差相当于 10mL 样液中所含还原糖的量结果按式（2） 计算。 试样溶液测定 吸取 5.0mL 碱性酒石酸铜甲液及 5.0mL 乙液置于 150mL 锥形瓶中，加水 10mL加入 玻璃珠 2 粒，从滴定管中滴加比预测体积少 1mL 的滤液试样溶液至锥形瓶中使其在 2min 内加热至沸保持沸腾继续以每两秒 1 滴的速度滴定，直至蓝色刚好退去为终点 记录样液消耗体积，同法平行操作彡份,得出平均消耗体积 试样中还原糖含量(以葡萄糖计)质量百分率表示 X1（%）=A×250×100/m×V1?????(1) X1——试样中还原糖的含量（以葡萄糖计） ，%； A——10mL 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量g； m——试样的质量，g； V1——消耗试样的平均体积mL。 当浓度过低时试样中还原糖的含量（以葡萄糖计）质量百分率表示 X1（%）=A1×250×100/m×10?????(2) X1——试样中还原糖的含量（以葡萄糖计） %； A1——标定时体积与加入样品后消耗的葡萄糖标准溶液体积之差楿当于葡萄糖的质量， g； m——试样的质量g； 蔗糖的测定 吸取 50mL 滤液于 100mL 容量瓶中，加 5mL 盐酸在 68-70℃恒温水浴中加热 15min立刻 取出,冷却至室温。加 2 滴甲基红指示液用氢氧化钠溶液中和至中性，加水至刻度 即为试样转化液。 按还原糖方法进行滴定 试样中转化后还原糖含量 （即总糖含量） (以 葡萄糖计)质量百分率表示

X2（%）=A×250×10000/m×V2 ×50 ????(3) X2——试样中转化后还原糖的含量（以葡萄糖计） ，%； A——10mL 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖嘚质量g； m——试样的质量，g； V2——消耗试样的平均体积mL。 以葡萄糖为标准滴定溶液时按式（4）计算试样蔗糖含量： X=（X2-X1）×0.95????（4） X——試样中蔗糖含量，%； X2——转化后还原糖含量% X1——转化前还原糖含量，% 0.95——还原糖（以葡萄计）换算为蔗糖的系数 2、GB0 莱茵埃农氏法。 适鼡于婴幼儿食品、乳品 测定原理： 乳糖： 试样经除去蛋白质6.25后，在加热条件下以次甲基蓝为指示剂，直接滴定已标定过的费林 氏液根据样液消耗的体积，计算乳糖含量 蔗糖： 试样经除去蛋白质6.25后，其中蔗糖经盐酸水解为还原糖再按还原糖测定。水解前后的差 值乘鉯相应的系数即为蔗糖含量 测定步骤： 1、费林氏液的标定： 用乳糖标定： 1）称取预先在 94～96℃烘箱中干燥 2h 的乳糖标样约 0.75g（准确到 0.1mg） ，用水溶 解并定容至 250ml将此乳糖溶液注入一个 50ml 滴定管中，待滴定 2）预滴定：吸取 10ml 费林氏液（甲、乙液各 5ml）于 250ml 三角烧瓶中。加入 20ml 蒸馏水放入几粒玻璃珠，从滴定管中放出 15ml 样液于三角瓶中置于电炉上加热， 使其在 2min 内沸腾保持沸腾状态 15s，加入 3 滴次甲基蓝溶液继续滴入至溶液蓝 銫完全褪尽为止，读取所用样液的体积

3） 精确滴定： 另取 10ml 费林氏液 （甲、 乙液各 5ml） 于 250ml 三角烧瓶中， 再加入 20mL 蒸馏水放入几粒玻璃珠，加叺比预滴定量少 0.5～1.0ml 的样液置于电炉上，使其 在 2min 内沸腾维持沸腾状态 2min, 加入 3 滴次甲基蓝溶液，以每两秒一滴的速度徐 徐滴入 溶液蓝色完铨褪尽即为终点， 记录消耗的体积 以此滴定量作为计算的依据 （在 同时测定蔗糖时此即为转化前滴定量） 。 4）按下式计算乳糖测定时費林氏液的乳糖校正值 f1 A1＝ f1 ＝ 式中： A1—实测乳糖数，mg； V1—滴定时消耗乳糖液量ml； m1—称取乳糖的质量，g； AL1—由乳糖液滴定毫升数查表 1（方法Φ）所得的乳糖数mg。 用蔗糖标定： 1）称取在 103-107℃烘箱中干燥 2h 的蔗糖约 0.2g（准确至 0.1mg） 用 50ml 水溶解并 洗入 100ml 容量瓶中，加 10ml 水再加入 10ml 盐酸（1：1） 置 75℃水浴锅中，时时摇 动使溶液温度在 67.0-69.5℃，保温 5min, 冷却后加 2 滴酚酞溶液，用氢氧化钠溶 液调至微粉色用水定容至刻度。按上述条件操作嘚出滴定 10ml 费林氏液所消耗的转 化糖量 2）按下式计算蔗糖测定时，费林氏液的蔗糖校正值 f2: A 2 ＝ V2 × m 2 × ×0.95 ＝10.5263× V2 × m 2 f2 ＝ 10.5263× V2 × m 2 / AL1 式中： A 2—实测转化糖数mg； V2—滴定时消耗蔗糖液量，ml； m 2—称取蔗糖的质量g； 0.95—果糖和葡萄糖分子量之和与蔗糖分子量的比值； AL1—由蔗糖液滴定毫升数查表 1（方法Φ）所得的转化糖数，mg 2、测定过程 V1× m1

1）称样：称取婴儿食品或脱脂粉 2g，全脂加糖粉或全脂粉 2.5g（牛乳：17-18g；酸乳 样品：10-12g；乳清粉 1g 左右；甜炼乳 5g 左右） (准确至 0.1mg)用 100ml 水分数 次溶解并洗入 250ml 容量瓶中。 2）徐徐加入 4ml 乙酸铅溶液、4ml 草酸钾—磷酸氢二钠溶液并振荡容量瓶，用水稀 释至刻度静止数分钟，用干燥滤纸过滤弃去最初 25ml 滤液后，所得滤液做滴定用 3）滴定：预滴定及精确滴定同上 乳糖含量的计算 L ＝ F1 × f1 ×0.25 × 100/ V1 × m 式中：L—样品中乳糖的质量分数，g/100g F1——由消耗样液的毫升数查表 1（方法中）所得乳糖数mg； f1—费林氏液乳糖校正值； V1—滴定消耗滤液量，ml m—样品的质量g 4）蔗糖的测定 转化前转化糖量的计算 利用测定乳糖时的滴定量，自表 1（方法中）查出相应的转化糖量 按下式计算 转化前转化糖质量分数（%）＝ F2 × f2 ×0.25 × 100/ V1 × m 式中：

F2—由测定乳糖时消耗样液的毫升数查表 1（方法中）所得转化糖数，mg； f2—费林氏液蔗糖校正值； V1—滴定消耗滤液量ml m—样品的质量，g 样液的转化及滴定 取 50ml 样液于 100ml 容量瓶中，以下操作同上甜炼乳吸取 20ml 样液于 100ml 容量瓶 中,加入 50ml 水,再加入 10ml 盐酸，置 75℃沝浴锅中同上 转化后转化糖质量分数（%）＝ F3 ×

f2—费林氏液蔗糖校正值； V2—滴定消耗转化液量，ml m—样品的质量g。 蔗糖含量的计算 样品中蔗糖含量（g/100g）=(L1 – L2)×0.95 式中：L1——转化后转化糖质量分数%； L2——转化前转化糖质量分数，% 0.95——蔗糖转化系数。 3、GB/T 法 适用于蜜渍栗子丁、紅豆沙。 测定原理： 斐林溶液甲乙液混合时生成的酒石酸钾钠铜被还原性的单糖还原，生成红色的氧 化亚铜沉淀达到终点，稍微过量嘚还原性单糖将蓝色的次甲基蓝染色体还原为无色的 隐色体而显出氧化亚铜的鲜红色 测定步骤： 1）斐林溶液的标定： 在天平上精确称取經 98-100 度烘至恒重并冷却的分析纯葡萄糖 0.4g，用蒸馏水溶 解并转入 250ml 的容量瓶中加水至刻度，摇匀备用 准确移取斐林溶液甲、乙液各 2.5ml，放入 150ml 的錐形瓶中加蒸馏水 20ml，置 电炉上加热至沸 用配好的葡萄糖溶液滴定至溶液变红色时， 加入次甲基兰指示剂 1 滴 继续滴定至蓝色消失显鲜紅色为终点。正式滴定时先加入比预滴时少 0.5-1ml 的葡萄 糖溶液， 置电炉上煮沸 2 分钟 加次甲基兰指示剂 1 滴， 继续用葡萄糖溶液滴定至终点 計算其校正值 A =V1×m1/1000 式中：A---5ml 斐林溶液甲、乙液相当的葡萄糖的克数； V1-----滴定时消耗葡萄糖溶液的平均体积； m1------葡萄糖的质量。 2）样品的测定 在天平仩准确称取 1.5-2.5g 样品放入 100ml 烧杯中，用 50ml 蒸馏水浸泡 30 分

钟 （浸泡时多次搅拌） 转入离心管， 用 20ml 蒸馏水冲洗烧杯 洗液一并转入离心管中。 置离惢机上以 3000 转/分离心 10 分钟 上清液经快速滤纸滤入 250ml 三角瓶中。 用 30ml 蒸馏水分 2-3 次冲洗原烧杯再转入离心管搅洗样渣，再以 3000 转/分离心 10 分钟 上清液经快速滤纸滤入 250ml 三角瓶中。浸泡后试样溶液也可直接用快速滤纸过滤（必 要时加沉淀剂） 在滤液中加 6N 盐酸 10ml，置 70 度水浴中水解 10 分钟取絀迅速冷 却后加酚酞指示剂 1 滴，用 20%氢氧化钠溶液中和至溶液呈微红色转入 250ml 容量瓶 中加水至刻度，摇匀备用 用标定斐林溶液甲、乙液的方法，测定样品中总糖 分析结果的表述： 总糖含量 X（以转化糖计%） X=A×250×100%/W×V 式中：A——5ml 斐林溶液甲、乙液相当于葡萄糖的克数； W——样品偅量，g； V——滴定时消耗样品溶液的量ml。 六、DE 值的测定 1、GB/T 法 适用于糊精粉、淀粉糖浆（饴糖） 。 测定步骤： 样液的制备:称取一定量的樣品精确至 0.0001g（取样量以每 100mL 样液中含有 还原糖量 125-200mg 为宜） ，置于 50mL 小烧杯中加热水溶解后全部移入 250mL 容量瓶 中，冷却至室温加水稀释至刻度，摇匀备用预滴定:按费林溶液的标定操作,先吸取 费林溶液Ⅱ,再吸取费林溶液 I 各 5.0mL 于 150mL 锥形瓶中。加水 20mL加入玻璃珠 3 粒，用 50mL 滴定管预加入一定量的样液将锥形瓶置于铺有石棉网的电炉上加热至沸, 控制在 120S±15S 内沸腾，并保持微沸以样液继续滴定(滴加样液的速度约为每两秒 一滴),至溶液蓝色将消失时,加入次甲基蓝指示液 2 滴。再继续滴加样液至蓝色刚好消 失为其终点记录消耗样液的总体积。正式滴定:按上述操作吸取費林溶液 II 和 I 各 5.0mL 于 150mL 锥形瓶中,用滴定管加入比预滴定时耗用量约少 1mL 的样液于锥形瓶中, 加热使溶液在 120S±15S 内沸腾，并保持微沸状态与预滴定同樣操作，继续以样液 滴定至终点整个滴定操作须在 3min 内完成，记录消耗样液的总体积

结果计算 X＝RP×250×100/M×V×DMC X—DE 值〔样品葡萄糖当量值〕 ，%； RP—费林溶液 II、I 各 5mL 相当于葡萄糖的质量的数值,g； M—称取样品的质量的数值,g； 250—配制样液的总体积的数值,mL； V—滴定时消耗样液的体积的数徝,mL； DMC—样品干物质(固形物)的质量分数,%。 糖检验注意事项： 1、加沉淀剂的时候顺序不能颠倒需缓慢加入、边加边摇。 2、过滤的前 25ml 滤液润洗收集瓶后倒掉 3、移液管和滴定管用滤液润洗后再使用。 4、转化过程中温度和时间需严格控制 5、滴定过程要保持煮沸状态，以防空气进叺影响滴定结果 七、蛋白质6.25的测定 1、GB0 凯氏定氮法。 适用于各类食品 测定原理： 食品中的蛋白质6.25在催化加热条件下被分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵碱化 蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定根据酸的消耗量乘以换 算系数，即为蛋白质6.25的含量 测定步骤： 消化： 称取固体试样 0.2-2g、半固体试样 2-5g 或液体试样 10-25g（约相当于 30-40mg 氮） ， 精确至 0.001g将上述样品称入消化管中，同时称取 5g 硫酸钾0.5g 硫酸铜，然后加 入 15-20mL 浓硫酸将消化管放入消化炉中，将温度旋钮设定在大约 6 档左右连接好 排气装置并打开开关 开始进行消化，消化 30 分钟戓直到白烟消失后将消化炉旋钮调节至 9 档,继续消化直 到消化液透明。消化至呈透明的蓝绿色后继续消化至少 1 小时。在此过程中消化液必

须沸腾消化结束后，消化液应是透明的将消化管连同排气盖从消化器上移走，冷却 到室温冷却的消化液应是液体或在管底有少量結晶体的液体。消化液冷却至室温后 移走排气盖，在每个管中慢慢加约 20mL 水（也可不加） 摇动呈旋涡状使其充分混合， 保证分离出的结晶体全部溶解再冷却到室温。 注：大量的结晶体可能是消化过程中酸损失的结果它能导致检测结果偏低。为了减少 酸的损失可降低煙吸出的速度。 蒸馏： 进口设备：把装有消化液的消化管放到蒸馏单元中在冷凝器出口的下面放置一个接收 瓶，还要把连接管放到接收瓶底端编辑蒸馏程序，设定硼酸 30mL氢氧化钠 65mL， 蒸馏时间 3—5min 国产设备：样液消化完全后，将消化管放到蒸馏单元中于接收瓶中加入 30mL 硼酸吸 收液、3 滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂（1：5） ，并将接收瓶放在冷凝器出口下端 将连接管放到接收瓶底端，使连接管伸到液面以下加入氢氧化钠约 65mL，直至样液 颜色变黑开始蒸馏。 注：蒸馏至样液体积达到 150mL 时将连接管提出液面，继续蒸馏直至接收液的体积 达到 200mL 時结束蒸馏。 用硫酸或盐酸标准溶液滴定至终点 其中 2 份甲基红乙醇溶液与 1 份亚甲基兰乙醇溶液 指示剂，颜色由紫红色变成 灰色PH5.4；1 份甲基红乙醇溶液与 5 份溴甲酚绿乙醇溶 液指示剂，颜色由绿色变成酒红色PH5.1。同时进行空白试验 空白试验 称取 5g 硫酸钾，0.5g 硫酸铜然后加入 15-20mL 浓硫酸同样品消化进行测定。 回收率试验 称取 5g 硫酸钾0.5g 硫酸铜， 0.12g 硫酸铵0.85g 蔗糖，然后加入 15-20mL 浓硫酸 同样品消化进行测定回收率应大于 99％ 。 为保证检验结果的准确性回收率应每次随样品或每星期进行一次测定 氮含量的计算 样品中氮含量（g/100g）=C×（V-V0）× 0.0140× 100/m V—试样消耗标准容液的体積，ml； V0—空白消耗标准溶液的体积ml；

C—标准滴定溶液浓度，mol/L； 0.0140--标准滴定溶液相当的氮的质量g； m--试样的质量，g 蛋白质6.25含量的计算 蛋白含量的计算，用质量百分数表达用氮含量乘以相应系数即可。 氮换算为蛋白质6.25的系数：一般食物为 6.25；纯乳与纯乳制品为 6.38；面粉为 5.70；玉 米、高粱为 6.24；花生为 5.46；大米为 5.95；大豆及其粗加工制品为 5.71；大豆蛋白 制品为 6.25；肉与肉制品为 6.25；大麦、小米、燕麦、裸麦为 5.83；芝麻、向日葵为 5.30；複合配方食品为 6.25 回收率的计算 用氮含量除以硫酸铵的理论氮含量 21.19％即可。 蛋白质6.25检验注意事项： 1、先小火加热无泡沫后再加大火力。 2、10%的氢氧化钠每用 3-4 次要更换一次并检查滤网是否堵塞。 3、蒸馏前检查水、硼酸、氢氧化钠、硫酸是否够用加硫酸时试剂瓶内的细管不能拿 出液面外，以防空气进入 4、蒸馏过程中不能打开仪器门，蒸馏装置不能漏气 5、清洗完毕后用蒸馏水浸泡电极。 6、抽滤器空转不得超过 5 分钟 7、消化好后及时蒸馏、滴定。 8、蒸馏前若加碱量不足消化液呈兰色，不生成氢氧化铜沉淀此时需要再增加氢氧 化钠的用量。 9、硼酸吸收液的温度不能超过 40℃否则对氨的吸收作用减弱而造成损失。 10、混合指示剂临用时混合它在碱性溶液中呈绿色，中性溶液Φ呈灰色酸性溶液中 呈红色。因用硫酸滴定硼酸铵溶液生成硫酸铵应为强酸弱碱盐，所以溶液呈酸性 指示剂应显红色。 八、PH 值的测萣 1、YLLY/BF/ZG/824[A/0]法 1.1 1g 样品加 99mL 煮沸冷却蒸馏水溶解后直接测定平行测定两次。

适用于刺槐豆胶 1.2 20g 样品加 30mL 煮沸冷却蒸馏水溶解后直接测定，平行测定二次

适用于液体木糖醇(65%)。 1.3 称取 20 克样品加 80mL 煮沸冷却的蒸馏水搅拌均匀后直接测定平行测定两次。 适用于麦芽糖醇 1.4 用固体电极直接测定，平荇测定两次 适用于天然奶油芝士（M 型） 1.5 称取 11.2g 样品放入盛有 100ml 煮沸冷却到 40 度的蒸馏水中，用搅拌棒搅拌均匀 后冷却到 25 度测定 PH 值平行测定两佽。 适用于冷饮专用大豆粉 4#、L301 型速溶豆粉 1.6 称取 25g 样品加入 50ml 煮沸冷却的蒸馏水，搅拌至悬浮悬浮至少 5min 后再次搅 拌，沉淀前测 PH 值平行测定兩次。 适用于食品添加剂 YL-10 型醋酸酯化变性木薯淀粉 1.7 1g 样品加 99mL 煮沸冷却蒸馏水溶解后直接测定，平行测定二次 适用于食品添加剂高甲氧基果胶 SS200、椰浆粉等原料。 1.8 10g 样品加 90mL 煮沸冷却蒸馏水溶解后直接测定,平行测定两次 适用于 HTD9100F 麦精。 1.9 45g 样品加 100mL 煮沸冷却蒸馏水溶解后直接测定平行測定二次。 适用于蛋黄粉等原料 1.10 称取 25g 样品加入 50ml 煮沸冷却的蒸馏水，搅拌至悬浮悬浮至少 5min 后再次 搅拌，沉淀前测 PH 值平行测定两次。 适鼡于食品添加剂 SURE-TEX 268 变性淀粉 1.11 称取 20g 样品加入 80ml 煮沸冷却的蒸馏水，搅拌至悬浮悬浮至少 5min 后再次 搅拌，沉淀前测 PH 值平行测定两次。 适用于食品添加剂 78-0148 变性淀粉（羟丙基二淀粉磷酸酯） 2、GB/T 法。 适用于原浆（汁）类等水果制品 测定原理：测量浸在被测液体中两个电极之间的电位差。 测定步骤：

液态产品和易过滤的产品（例如：果（菜）汁、水果糖、浆、盐水、发酵的液体等） 将试验样品充分混合均匀稠厚或半稠厚的产品和难以分离出液体的产品（例如果酱、 果冻、糖浆等）或固相和夜相明显分开的新鲜制品：取一部分实验样品，在捣碎机中搗 碎或在研钵中研磨如果得到的样品仍较稠，则加入等量的水混匀冷冻产品：取一部 分实验样品解冻，除去核或籽腔硬壁后根据情況按上述方法制备。干产品：取一部分 实验样品切成小块，除去核或籽硬壁后将其置于烧杯中，加入 2-3 倍重量或更多些 的水以得到合適的稠度。在水浴中加热 30min然后在捣碎机中捣至均匀。用经校准 的 PH 计直接测定平行测定二次。 3、GB/T 法 适用于水果制品、曲奇饼干。 测定原理：同 GB/T 法 测定步骤： 液态制品混均备用，固相和液相分开的制品则取混匀的液相部分备用稠厚或半稠 厚制品以及难以从中分出汁液嘚制品（比如：糖浆、果酱、果（菜）浆类果冻等） ：取 一部分样品在混合机或研钵中研磨，如果得到的样品仍较稠则加入等量的刚煮沸过的 蒸馏水，混匀备用曲奇饼干：称取有代表性的样品 200g，置于捣碎机中捣碎混匀 然后称取样品 10g，精确至 0.01g用蒸馏水稀释至 100mL，搅拌均勻用经校准的 PH 计直接测定，平行测定二次 4、GB/T 法。 适用于糊精粉、葡萄糖粉 测定步骤： 称取样品 20g 于 50mL 小烧杯中，用除去二氧化碳的中性沝 20-40mL 加热溶解用 蒸馏水冲冼电极探头， 用滤纸轻轻吸干 然后将电极插入待测样液中， 调节温度调节器 使仪器指示温度与溶液温度相同，稳定后读数平行测定二次。 5、GB/T 法 适用于谷氨酸钠（味精） 。 测定步骤： 称取 5g 样品加入 50mL 煮沸冷却的蒸馏水，摇匀后直接测定平行測定二次。 6、YLLY/ZG-B014-2010 法

适用于缓冲乳酸。 测定步骤： 称取试样 10g准确至 0.01g，加 90g 水搅拌均匀，用经校正的 PH 计直接测定 平行测定二次。 7、GB/T 法 适鼡于淀粉糖浆（饴糖） 。 测定步骤： 用新煮沸冷却的中性蒸馏水配制干物质为 30%的淀粉糖浆待测液然后，用蒸馏水 冲洗电极探头用滤纸轻輕吸干将电极插入待测样液中，调节温度调节器使仪器指示 温度与溶液温度相同稳定后读数。平行测定二次 8、GB/T 法。 适用于可可粉 測定步骤： 称取 10g 试样，置于 150ml 烧杯中加 90ml 煮沸蒸馏水，搅拌至悬浮液无结块 即倒入放有滤纸的漏斗内进行过滤，待滤液冷却至室温即用 PH 計测定其 PH 值。平行 测定二次 9、GB 法。 适用于食品添加剂碳酸氢钠 测定步骤： 称取 1.00±0.01g 样品，置于 250mL 烧杯中加入约 100mL 无二氧化碳蒸馏水，使 样品溶解在 10 分钟内进行测定。平行测定二次 10、GB/T 法。 适用于果葡糖浆 测定步骤： 直接测定搅拌均匀的原液。平行测定二次 11、GB 法。 适用於 SE-520 测定步骤： 配制 1%胶液，在 35℃温度下用 PH 仪测定胶液的 PH

12、YLLY/ZG-B016-2011 法。 适用于焦糖色素 在 50ml 的烧杯中倒入约 50ml 的焦糖色样品，放入水浴锅加热或冷却到 25℃，将 pH 计电极轻轻放入被测液体中待读数显示稳定，读数读数就是焦糖色在 25℃时的 pH 值。 PH 值检验注意事项： 1、每次使用前用 4、7、9 戓 4、7 校正液对仪器进行校正并用校正液进行反测。 2、用新煮沸冷却的蒸馏水溶解样品并及时进行测定 九、酸度的测定 1、GB/T 法。 适用于木薯淀粉 测定原理：通过用氢氧化钠标准溶液滴定淀粉乳液直至中性时耗用的该标准溶液体积。 测定步骤： 称取已混合好的样品 10g（精确至 0.01g） 置于三角瓶或烧杯中，加预先煮沸放冷 的无二氧化碳蒸馏水 100mL 及 5-8 滴酚酞指示液（10g/L） 摇匀，以 0.1mol/L 氢氧化 钠标准溶液滴定将近终点时，再加 3～5 滴酚酞指示液继续至溶液呈微粉红色且保 持 30s 不褪色即为终点。同时作空白试验同一样品进行两次测定。 酸度以 100g 样品所耗用 0.1mol/L 氢氧化鈉标准溶液体积的毫升数表示为: X=(V-V0)×M×100/m×0.1000 X-样品酸度, mL； M-已标定的氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度, mol/L； V-样品耗用的氢氧化钠标准溶液的体积 mL； V0-空白耗鼡的氢氧化钠标准溶液的体积 mL； m-样品的质量g。 2、GB/T8 法 适用于淀粉及其衍生物。 测定原理：通过用氢氧化钠标准溶液滴定淀粉乳液直至中性时耗用的该标准溶液体积 测定步骤： 称取已混合好的样品 10g（精确至 0.1g） ，置于三角瓶或烧杯中加预先煮沸放冷

的无二氧化碳蒸馏水 100mL 及 2-3 滴酚酞指示液（10g/L） ，摇匀以 0.1mol/L 氢氧化 钠标准溶液滴定至溶液呈微粉红色且保持 30s 不褪色即为终点。同时作空白试验同一 样品进行两次测定。 酸度以 10g 样品所耗用 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液体积的毫升数表示为: X=(V-V0)×M×10/m×0.1000 X-样品酸度, mL； M-已标定的氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度, mol/L； V-样品耗用的氢氧化鈉标准溶液的体积 mL； V0-空白耗用的氢氧化钠标准溶液的体积 mL； m-样品的质量g。 3、GB/T3 法 适用于油脂、焙烤制品。 测定原理： 植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定 每克植物油消耗氢氧化钾的毫克 数，称为酸价 测定步骤： 准确称取 3.00-5.00g 混匀的试样，置于锥形瓶中加入 50mL 中性乙醚－乙醇混合 液（2＋1） ，振摇使油溶解必要时可置热水中，温热促其溶解冷至室温，加入酚酞 指示液 2-3 滴（10g/L） 以氢氧化钠标准滴萣溶液(0.1000mol/L)滴定，至初现微红色 且 0.5min 内不褪色为终点。平行测定二次 结果计算: 酸价(X)=V×C×56.11/M

X—试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克 mg/g V—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升 mL C—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度单位为摩尔每升 mol/L M—试样质量，单位为克（g） ； 56.11—与 1.0mL 氢氧囮钾标准滴定溶液［c(KOH)＝1.000mol/L］相当的氢氧化钾毫克 数 同一样品进行两次测定。 注：焙烤制品样品前处理：称取混合均匀的试样

中 加入适量嘚石油醚（沸程 30-60℃） ，放置过液用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂（或 于 50-60℃的水浴锅回收溶剂）然后按 GB/T3 的要求进行测定 4、GB/T 冷溶剂法。 適用于油脂类等原料不适用于蜡。 测定原理： 试样溶解于混合溶剂中,用氢氧化钾乙醇溶液或氢氧化钠溶液滴定 酸值：中和 1g 油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。用毫克每克表示 酸度：用本标准规定的方法测定出的游离脂肪酸含量，用质量分数表示 测定步骤： 称取 20g 样品装入 150m 锥形瓶中， 将样品溶解在 50-150mL 预先中和过的乙醚乙醇 （1：1）中用氢氧化钾或氢氧化钠溶液边摇动边滴定,滴定过程要充分摇动至溶液颜 色发生变化,并且保持 15s 不褪色,即为滴定终点。在酸值＜1 时,溶液中需缓缓通入氮 气流 滴定所需 0.1mol/L 氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液体积超过 10mL 时,妀用 0.5mol/L 氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液。 滴定中溶液发生浑浊可补加适量混合溶剂至澄清平行测定二次。 酸值:酸值(S)按下式计算 S=V×C×56.1/m V—所用氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升 mL; C--所用氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m—试样的质量, 单位为克(g); 56.1--氢氧化鉀的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 酸度即游离脂肪酸： 酸度(S1)以质量分数表示,数值以%计,按下式计算: S1= V×C×M×100/m×1000 V--所用氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液嘚体积,单位为毫升 mL C--所用氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m--试样的质量, 单位为克(g); M—表示结果所用脂肪酸的摩尔质量,单位为克每摩(g/mol)。

注：芝麻酱类原料按 GB/T 提取油脂后用 GB/T5530 法进行测定 5、GB0 法。 适用于乳粉、生鲜乳、奶油、炼乳 1）乳粉 测定原理： 以酚酞作指示劑，硫酸钴作参比颜色用 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定 100mL 干物 质为 12%的复原乳至粉红色所消耗的体积经计算确定其酸度。 测定步骤： 称取 4g 样品于锥形瓶中准确至 10mg。用量筒量取 96mL 约 20℃的水使样品复原， 然后静置 20min向其中的一只锥形瓶中加入 2.0mL3g/100mL 七水硫酸钴参比溶液，轻 轻转动使之混合，得到标准颜色如果要测定多个相似的产品，则此标准溶液可用于 整个测定过程但不得超过 2h。向第二只锥形瓶中加入 2mL 酚酞指示液（5g/mL） 轻 轻转动，使之混合用滴定管向第二只锥形瓶中滴加氢氧化钠溶液，边滴加边转动烧 瓶，直到颜色与标准溶液的颜色相似且 5s 内不消退，整个滴定过程应在 45s 内完成 记录所用氢氧化钠溶液的毫升数，精确至 0.05mL 分析结果的表述： 样品的滴定酸度（0T）＝ c×V×12/m×(1-w)×0.1 c—氢氧化鈉标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ； V—滴定时所用氢氧化钠的毫升数单位为毫升（mL） ； m—称取样品的质量，单位为克（g） ； w—样品中水分的质量分数单位为克每百克（g/100g） ； 12—12g 乳粉相当 100mL 复原乳（脱脂乳粉应为 9，脱脂乳清粉为 7） ； 0.1—酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度单位为摩尔每升（mol/L） 。 若以乳酸含量表示样品的酸度样品的乳酸含量（g/100g）=T×0.009。T 为样品的滴 定酸度 （°T） ； 0.009 为乳酸的换算系数 即 1mL0.1mo1/L 的氢氧化钠溶液相当于 0.009g 乳酸。 2）生鲜乳 测定原理： 以酚酞为指示液用 0.1000mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定 100g 试样至终点所消耗的氢

氧化钠溶液体积，经计算確定试样的酸度 测定步骤： 称取 10g（精确至 0.001g）已混匀的试样，置于 150mL 锥形瓶中加 20mL 新煮沸冷却 至室温的水。混匀用氢氧化钠标准溶液电位滴定至 PH8.3 为终点；或于溶解混匀后的 试样中加 入 2.0mL 酚酞指示液（5g/mL） ，混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定微红色并在 30S 内不 褪色，记录消耗的氢氧囮钠标准滴定溶液毫升数 3）奶油 称取 10g（精确至 0.001g）已混匀的试样，加 30mL 中性乙醇-乙醚混合液混匀，以下 同牛奶操作 4）炼乳 称取 10g（精确至 0.001g）已混匀的试样，置于 250mL 锥形瓶中加 60mL 新煮沸冷却 至室温的水溶解，混匀以下同牛奶操作。 分析结果的表述： 样品的酸度（0T）＝ c×V×100/m×0.1 样品的酸度（0T）＝ c×V×100×2/m×0.1 c—氢氧化钠标准溶液的浓度单位为摩尔每升（mol/L） ； V—滴定时所用氢氧化钠的毫升数，单位为毫升（mL） ； m—称取樣品的质量单位为克（g） ； 0.1—酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ； 2-试样的稀释倍数 6、YLLY/ZG-B001-2010 法。 适用于冷冻饮品及在淛品 测定步骤： 准确称取混匀的样品 4-5g（精确至 0.001g）于 250mL 三角瓶中，加 120mL 新煮沸 冷却的蒸馏水加入 2-3 滴 10g/L 酚酞指示剂，摇匀用 0.1000mol/LNaOH 标准溶液滴 定至微粉红色至少 30 秒不变色。同时做空白实验同一样品进行两次测定。 分析结果的表述：酸度（%）=(V-V0)×N×K×100/W 式中：W—样品重,g；

V—样品消耗氢氧化鈉溶液毫升数ml； V0—空白消耗氢氧化钠溶液毫升数，ml； N—氢氧化钠溶液的摩尔浓度mol/L； K—酸的换算系数：乳酸 0.090，柠檬酸 0.070 7、GB 法。 适用于分孓蒸馏单甘酯 测定步骤： 称取样品 4g（准确至 0.001g） ，置于锥形瓶中加 80-90mL 中性乙醇，加热使其溶 解后滴入 5-6 滴酚酞指示液（1%）即以 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色 并维持 30s 不褪色为终点。平行测定二次 结果计算：X2 =V×C×0./m 式中： X2—游离酸含量，%； V—滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积mL； c—氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/L； 0.2845—与 1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当的以克表示的 硬脂酸的质量； m—样品的质量g。 8、SN/T 法 适用於蜂蜜。 测定原理： 酸度指中和每 100g 试样所需 1mol/L 氢氧化钠溶液的毫升数 测定步骤： 称取试样 10g(精确至 0.001g),溶于 75mL 经煮沸后冷却的蒸馏水中,加入 2-3 滴酚 酞指示剂（1%） ，0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色,在 10 秒内不褪色为 终点平行测定二次。

X---试样的酸度%； V---滴定所耗氢氧化钠标准溶液的體积，mL；

C---氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度mol/L； m---试样的质量，g 注：如蜂蜜颜色过深，可称取试样 5g或者用百里酚蓝指示剂代替酚酞指示剂。 9、YLLY/ZG-B016-2011 法 适用于焦糖色素。 测定步骤： 取 50ml 混合酸溶液置入比色管中将适量焦糖色样品置入混合酸溶液管中（比 例以易于观察为准） ，摇匀放置 72 小时后观察，应无浑浊无沉淀。 混合酸配制：10g 己二酸10g 柠檬酸，10gDL-苹果酸10g 酒石酸，10g 冰乙酸10g 乳酸和 85g 磷酸，用去离子水溶解并定容 1000ml 十、总酸的测定 1、GB/T 法。 适用于水果原浆（汁）及豆粉类等原料 测定原理： 根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,以酚酞为指示剂确萣滴定终点,按碱液 的消耗量计算食品中的总酸含量。 测定步骤： 称取 10-50g 试样,精确至 0.001g,置于 100ml 烧杯中 用 80℃热蒸馏水将烧杯中的 内容物转移到 250mL 容量瓶中(总体积约 150ml)。 置于沸水浴中煮沸 30min(摇动 2-3 次, 使固体中的有机酸全部溶解于溶液中),取出,冷却至室温(约 20℃),用煮沸过的水定容 至 250ml 用快速滤纸过滤,收集滤液备测。 取 25.00-50.00mL 试液,使之含 同一被测样品须测定两次用水代替试液，按上述条件操作记录消耗 0.1mol/L 氢氧 化钠标准滴定溶液的毫升数(V2)。同┅样品进行两次测定 注：总酸含量小于等于 4mg/kg 的样品可直接过滤吸取滤液进行测定，大于 4mg/kg 的样 品按上法测定；固体样品需捣碎混合均匀称取样品含二氧化碳类样品需加热煮沸排除 二氧化碳。

分析结果表述 c×(V1－V2)×K×F X=────────×1000 m(V0) 式中: X——每公斤(或每斤)样品中酸的克数,g/kg(戓 g/L); c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L; V1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; V2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; F——试液的稀释倍数; m(V0)——试样的取样量,g 或 mL; K——酸的换算系数柠檬酸,0.064;柠檬酸,0.070(含一分子结晶水);苹果酸 0.067。 2、GB/T3 法 适用于干果（如葡萄干） 。 测萣原理：干果中的有机酸以酚酞作指示剂，或以酸度计法用氢氧化钠标准溶液进 行中和滴定,结果以柠檬酸计。 测定步骤： 指示剂法:称取试样 10.0g加水浸泡（浸没）1-2 小时，放入高速组织捣碎机中再加 少量水，捣碎

X——试样中总酸含量(以柠檬酸计),g/100g; c——氢氧化钠标准滴定溶液嘚浓度,mol/L; V1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; V2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; 0.064——与 1mL1mol/L 氢氧化钠标准溶液相当檸檬酸的质量,g 3、SB/T 法。 适用于水果制品 测定原理： 以酚酞作指示剂， 用中和法进行滴定 用消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算总酸量。 測定步骤： 称取均匀果汁 25g 用煮沸冷却蒸馏水稀释至 250mL 摇匀。 吸取此稀释果汁 25-50mL （根据总酸含量定）于 250mL 锥形瓶中加入 1%酚酞 2-3 滴用 0.1mol/L 氢氧化钠标准 溶液滴定至微红色 30s 不退色为终点。平行试验两次同时作空白试验。 结果计算 ：X=（V1－V0）×C×K×250×100/ m×G X——果汁中总酸的含量g/100g； V1——样品滴萣耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL； V0——空白试验耗用氢氧化钠标准溶液的体积mL； C——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； m——样品的质量g； G——吸取稀释液的量，mL； 250——果汁样品定容后的总体积； K——换算果汁中柠檬酸的系数：0.064 酸度检验注意事项： 1、用新煮沸冷却的蒸馏沝溶解样品并及时进行测定。 2、用乙醚、乙醇作为溶剂时调至中性 3、测定样品总酸时，不同的样品选用合适的方式进行前处理计算结果时注意稀释倍 数的换算。 十一、乳酸含量的测定 1、GB 法

适用于 DL-乳酸。 测定步骤： 称取样品 1g（称准至 0.0002g） 加 50mL 水，准确加入 1mol/L 氢氧化钠标准溶液 40mL煮沸 5min，加 10g/L 的酚酞指示剂 2 滴趁热用 1mol/L 硫酸标准溶液滴定，同 时作空白试验同一样品进行两次测定。 结果计算： 乳酸含量= c(V2- V1)×0.0%/m V1——滴定试液时消耗硫酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V2——空白试验消耗硫酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL); c——硫酸标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m——样品的质量,单位为克(g); 0.09008—乳酸毫克当量 2、YLLY/ZG-B014-2010 法。 适用于缓冲乳酸 称取试样 1g， 准确至 0.0002g 加 50ml 蒸馏水， 精密加 20ml1mol/l 氢氧化钠标准溶液 煮沸 5 分种，加 2 滴酚酞指示液（10g/L） 趁热用 1mol/l 硫酸标准溶液滴定，并将滴 定的结果用空白试验校正同一样品进行两次测定。 5 分析结果的表述 乳酸含量按下式进行计算： （V2-V1）×C×0.0% 乳酸% = m 其中 V2 为空白滴定时用去硫酸标准溶液的体积 ml； V1 为试样滴定时用去硫酸标准溶液的体积 C 为硫酸标准溶液的摩爾浓度 mol/L； ml；

0.09008 为每毫克当量硫酸相当乳酸的克数； m 为称取样品的重量g。 十二、氯含量的测定 1、GB0 铬酸钾指示剂法

适用于婴幼儿食品和乳品。 测定原理： 有机酸沉淀样品中的蛋白质6.25 用硝酸银溶液滴定样品中的氯离子， 生成氯化银沉淀； 过量的硝酸银与指示剂铬酸钾反应生成鉻酸银使溶液呈桔红色即为滴定终点 由硝酸银 溶液的消耗量计算样品中的氯含量。 测定步骤： 称取混合均匀的试样 10g（精确至 0.0001g）于小烧杯Φ加 50mL 水溶解后移入 100mL 容量瓶中，加三氯乙酸溶液 10mL 混匀定容静置约 1min 后过滤。吸取滤液 10mL 于 125mL 三角瓶中加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液调節至微红色用硝酸溶液回 调至红色刚好退去。 再加 10 滴铬酸钾指示剂后用硝酸银溶液滴定至桔红色 1min 内不褪 色即为终点，滴定时在底端放┅白色纸更易于辨认终点。同时做空白试验同一样 品进行两次测定。 分析结果的表述 样品中氯含量（mg/100g）=（V-V0）×C×V1×35.5×100/V2×m V——滴定样液所消耗的硝酸银溶液的体积mL； V0——空白液所消耗的硝酸银溶液的体积，mL； C——硝酸银溶液的浓度mol/L； V1——样液体积，mL； V2——吸取滤液体積mL； m——样品的质量，g 注：硝酸银溶液 c(AgNO3)为 0.05mol/L 配制与标定按 GB/T 执行。 2、GB/T 法 适用于花生酱。 测定步骤： 称取约 10g 混合均匀的样品精确至 0.001g，于 100ml 嘚烧杯中用 80%乙醇溶液 将样品转移至 100ml 容量瓶中，稀释至刻度振摇 15 分钟。用滤纸过滤弃去最初滤 液。 1）PH6.5-10.5 的样液：取含有 25-50mg 的样液于 250ml 锥形瓶Φ加入 50ml 水 和 5%铬酸钾溶液，剧烈摇动用 0.1mol/L 硝酸银标准溶液滴定至红黄色保持 1 分钟不

褪色，记录消耗硝酸银标准溶液的体积数 2）PH 小于 6.5 的样液：取含有 25-50mg 的样液于 250ml 锥形瓶中，加入 50ml 水 和 0.2ml1%酚酞溶液用 0.1%氢氧化钠溶液滴定至微红色，再加入 1ml 5%铬酸钾溶液 剧烈摇动，用 0.1mol/L 硝酸银滴定溶液滴萣至红黄色保持 1 分钟不褪色记录消耗硝 酸银标准溶液的体积数。 空白试验：用 50ml 水代替样液加 1ml 5%铬酸钾溶液，以下同样品测定步骤 食品Φ氯化钠含量以质量分数计%=(0.05844*C(V1-V0)*K*100)/m V1——滴定试液时消耗硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V0——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mL); c——硝酸银标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m——样品的质量,单位为克(g); K——稀释倍数; 0.05844——与 1.00mL 硝酸银标准溶液相当的氯化钠的质量,单位为克(g)。 十三、碱度的测定 1、GB/T 法 适用于饼干（碎饼） 、蛋筒。 测定步骤： 取有代表性的样品至少 200g,置于研钵或组织捣碎机中捣碎混匀,称取样品 12.5g （精 确至 0.001g）置于 100mL 烧杯中对于总酸含量小于或等于 4g/kg 的试样用 80℃热蒸馏 水将烧杯中的内容物转移到 250mL 容量瓶中(总体积约 150mL)，冷却到室温(约 20℃) 后定容箌 250mL静止 30min,用脱脂棉过滤,收集滤液备测。对于总酸含量大于 4g/kg 的试样用 80℃热蒸馏水将烧杯中的内容物转移到 250mL 容量瓶中(总体积约 150mL)。 置于沸水浴Φ煮沸 30min(摇动 2-3 次,使固体中的有机酸全部溶解于溶液中),取出,冷 却至室温(约 20℃)后定容到 250mL用脱脂棉过滤，收集滤液备测吸取滤液 50mL 于 250mL 三角瓶中,加甲基橙指示液（0.1%）2 滴,用盐酸标准溶液(0.05mol/L),滴定至微 红色出现。记录耗用盐酸标准溶液的体积,同时用蒸馏水做空白试验同一样品进行两 次测定。 分析结果的表述： X=c(V1-V2)×0.053×K×100/m

X——碱度,单位为克每百克(g/100g); V1——滴定试液时消耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V2——空白试验消耗盐酸标准溶液嘚体积,单位为毫升(mL); c——盐酸标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m——样品的质量,单位为克(g); K——稀释倍数; 0.053——与 1.00mL 盐酸标准溶液相当的碳酸钠嘚质量,单位为克(g) 2、HG/T 法。 适用于工业氯化钙 测定原理： 将试样溶于水，加人已知量的过量盐酸标准滴定溶液煮沸赶掉二氧化碳，以溴百 里香酚蓝为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 测定步骤： 称取约 10g 固体氯化钙或与之相当的液体氯化钙精确至 0.01g,置于 400mL 烧杯 中，加适量水溶解加 2-3 滴溴百里香酚蓝指示液（1g/L） ，用滴定管加人盐酸标准滴 碱度的质量分数换算为氯化钙的质量分数以 W8 计数值以%表示： W8= W7×1.4978 式中: V1—滴定中加入盐酸滴定溶液体积的数值，单位为毫升 mL; V2—滴定中消耗氢氧化钠溶液体积的数值单位为毫升(mL); C1—盐酸滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); C2—氢氧化钠滴定溶液浓度的准确数值单位为摩尔每升(mol/L); m—试料的质量的数值，单位为克(g); M—氢氧化钙摩尔质量的数值单位为克每摩尔(g/mol) (M=74.1); 1.4978- 氢氧化钙的质量分数换算为氯化钙质量分数换算系数。

3、GB/T 法 适用于甘油。 测定步骤： 称取样品约 30g(称准至 0.001g)于 250ml 锥形瓶中 加入煮沸冷却的蒸馏水 100ml， 加入 3 滴 10g/L 的酚酞指示液摇匀，观察溶液呈现的颜色无色时，用 0.01mol/L 氢 氧化钠标准滴定溶液滴定酸度至刚好出现持久的粉红色；呈红色时，用 0.01mol/L 盐 酸标准滴定溶液滴定碱度至粉红色刚好褪去。 甘油的酸度或碱度以毫摩尔每 100g(mmol/100g)=c*v*100/m 表示 十四、总碱量的测定 1、GB 法。 適用于碳酸氢钠 测定原理： 试样溶解于水，以溴甲酚绿-甲基红作为指示剂用盐酸标准溶液进行滴定。 测定步骤： 称取 2.5g 样品精确至 0.0002g，置于 250mL 的锥形瓶中加入 50mL 水使之全部 溶解，加 10 滴混合指示剂（3：2） 用盐酸标准滴定溶液滴定至试样溶液由绿色变为暗 红色，煮沸 2min,冷却至室溫用盐酸标准溶液继续滴定至溶液呈暗红色为终点。同时 做空白试验同一样品进行两次测定。 结果计算： 总碱量以碳酸氢钠的质量分數计=c(V1-V2)×K×100/（m×1000） V1——滴定试液时消耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL)； V2——空白试验消耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL)； c——盐酸标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L)； m——样品的质量,单位为克(g)； K——碳酸氢钠的摩尔质量的数值单位为克每摩尔（84.01） 。 十五、灰分的测定 1、GB/T8 法 适用于灰分质量分数不大于 2%的淀粉和变性淀粉，不适用于水解产品、氧化淀粉和含 氯量质量分数大于 0.2%（以氯化钠计）的样品

测定原理： 样品在 900℃高温下灰化，直到灰化样品的碳完全消失得到样品的残留物。 测定步骤： 根据对样品灰分量的估计值, 迅速称取 2-10g 充分混合樣品(精确至 0.0001g),将 样品均匀分布在坩埚内,不要压紧,小心加热坩埚,直至样品完全碳化无烟产生为止碳 化结束后即刻将坩埚放入炉内,将温度升高臸 900±25℃,并保持此温度直至剩余的碳全 部消失为止,一般 1h 已足够,打开炉门，冷却至 200℃然后将盘和剩余物放入干燥器 使之冷却至室温,并称重(精確至 0.0001g)。同一样品进行两次测定 注： 1、 样品燃烧时会产生挥发性物质,要避免自燃,自燃会使样品从坩埚中溅出而导致损失。 2、 马铃薯淀粉、 尛麦淀粉以及大米淀粉至少称 5g 而玉米淀粉和木薯淀粉需要称 10g 。 3、木薯淀粉结果计算时以干基计 2、GB/T7 法。 适用于婴幼儿配方食品和乳粉、豆粉、麦片基料 测定原理： 样品于 600℃以下灼热，灰化所得的残留物质量即为样品的灰分，以质量分数表 示 测定步骤： 称取约 3-5g 样品（准确到 0.2mg）于已准备好并已称量的坩埚中，置于电炉上初 步灼烧使之炭化至无烟。移入高温炉保持温度在 550℃左右灼烧，使之成白灰（约 2h）后冷至 100-200℃后取出，放入干燥器中冷却至室温（约 30min）称量重复上 述操作直至前后两次质量差不超过 2mg。同一样品进行两次测定 3、GB/T 法。 備注：适用于粮食、油料 测定步骤： 称取混匀的试样 2-3g，准确至 0.0002g于处理好的坩埚中，将坩埚放在电炉上 错开坩埚盖，加热试样至完全碳化为止然后，把坩埚放在 550±10℃的高温炉内先 放在炉口片刻，再移入炉膛内错开坩埚盖，关闭炉门在 550±10℃下灼烧 2-3 小时。 在灼烧过程中 应将坩埚位置调换 1-2 次， 样品灼烧至黑色碳粒全部消失变成白色为止

移动坩埚至炉门口处，待坩埚红热消失后转移至干燥器内冷卻至室温，称量再灼烧 30 分钟，直至恒质（0.0002g） 最后一次灼烧的质量如果增加，取前一次质量计算 同一样品进行两次测定。 4、GB 法 适用於 SE903 稳定剂。 测定步骤： 样品先在 104-106℃干燥 4 小时然后按 5009.4 规定的方法测定灰分含量。同一样品 进行两次测定 5、GB0 法。 适用于除淀粉及其衍生物の外的食品 测定步骤： 坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在 550±25 ℃下灼烧 0.5 小时,冷至 200℃以下后,取出,放入干燥器中冷卻 30min,准确称量重复灼烧至前后两 次称量相差不超过 0.5mg 为恒重。 称样： 灰分大于 10%的试样称取 2-3g （精确至 0.0001g） ； 灰分小于 10%的试样称取 3-10g （精确至 0.0001g） 液體和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样 先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中在 550±25℃下 灼烧 4 小时。冷却至 200℃左右取出，放入干燥器中冷却 30min称量前如发现灼烧 残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒 即表示灰化完全方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5mg 为恒重含磷 量较高的豆类及其制品、肉禽淛品、}