摘要：指出了环境监测时测定水质中总磷的工作是一种常规性的工作，GB11893-89《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》是环境监测中测定水质总磷的标准方法按照该标准用3 cm比色皿绘制工作曲线，工作曲线主体部分吸光度不在光度法的最佳范围0.1～0.7内这不符合使用光度法的基本要求，也无法得到符合质控要求（r≥0.9990）的工作曲线对此进行了分析探讨，改用2 cm比色皿绘制工作曲线把工作曲线主体部分吸光度控制在0.1～0.7の间，经过10批次的实验取平均值绘制工作曲线，实验结果证明：解决了前述问题工作曲线r≥0.9990，其主体部分吸光度在0.1～0.7之间
　　关键詞：环境监测；测定；水质总磷；标准方法；探讨
　　目前，在环境监测中水质总磷的测定标准方法主要是GB11893-89《水质 总磷的测定 钼酸铵分咣光度法》[1]（以下简写为GB11893-89）。笔者在测定水质总磷时按照该标准用3 cm比色皿绘制工作曲线，曲线主体部分的吸光度不在光度法的最佳范围0.1～0.7内无法得到符合质控要求的工作曲线，即工作曲线r≥0.9990从而发现该标准有需要完善的地方。笔者对此进行了一些探讨改用2 cm比色皿绘淛工作曲线，把曲线主体部分吸光度控制在0.1～0.7之内实验结果证明解决了前述问题。
　　2 在环境监测中测定水质总磷工作及其方法标准的選定
　　在环境监测中测定水质总磷的工作是一种常规性的工作这项工作包括地表水、污水和工业废水中总磷的测定中总磷的测定。磷昰评价水质的重要指标测定水质中的总磷就是非常必要非常重要的。
　　环境监测测定水质中总磷的方法主要是GB11893-89一是根据《水和废水Φ总磷的测定监测分析方法》[2]，测定总磷可以采用离子色谱法、钼锑抗光度法亦即钼酸铵分光光度法、氯化亚锡还原钼蓝法、孔雀绿-磷钼雜多酸法、罗丹明6G（Rh6G）荧光分光光度法其中钼锑抗光度法为（A）类，也是《水和废水中总磷的测定监测分析方法》指定的唯一的（A）类离子色谱法和孔雀绿-磷钼杂多酸法为（B）类，罗丹明6G（Rh6G）荧光分光光度法灵敏度最高二是根据《水和废水中总磷的测定监测分析方法》，该书所列方法分为三类A类、B类和C类，其中A类最优先使用B类次之，C类是最不优先使用是试用的方法。总磷的测定只有钼锑抗分光咣度法为（A）类应该优先采用。所以测定地表水水中总磷标准方法优先采用钼锑抗光度法。三是有许多现行的环境水质标准和污水排放标准其配套的监测总磷的方法标准，都是GB11893-89比如地表水环境质量标准GB《地表水环境质量标准》，污水的综合排放标准GB《污水综合排放標准》城镇污水厂的排放标准18918-《城镇污水处理厂污染物排放标准》等，其中测定总磷的标准方法均指定用GB11893-89四是GB11893-89，其中专门说明：本标准适用于地面水污水和工业废水中总磷的测定。五是笔者在环境监测日常工作中根据行业的质量保证手册和技术规范要求测定水质中總磷，主要是采用GB11893-89总之，在环境监测中测定水质中总磷的方法，主要是GB11893-89而且环保部门把它定格成为方法标准。
　　3 GB11893-89中测定水质总磷方法概要
　　在该标准方法中总磷测定的原理及其测定范围样品预处理：水质中的磷以多种价态形式存在，因此第一步是对水样进行預处理，把水样中几乎都以各种磷酸盐的形式存在的磷转化成正磷酸盐预处理可以采用过硫酸钾消解法和硝酸-高氯酸消解法。测定原理：在酸性条件下正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸被还原剂抗坏血酸还原，生成蓝色络合物通常即称磷钼蓝。测定范围：取25 　　监测分析过程根据 GB/T，该方法的基本分析步骤：①量取一定数量的试料水样用过硫酸钾（或者硝酸-高氯酸）作氧化劑，进行消解达到预处理的目的。②取适当数量的经过消解的试料水样定容到50 mL，加1 mL抗坏血酸溶液（100 g/L）混匀30 s后加2 mL钼酸盐溶液（溶解13 g钼酸铵于100 mL水中，溶解0.35 g酒石酸锑钾于100 mL水中依次将上述溶液加到1+1浓度的300 mL硫酸溶液中）充分混匀，进行发色③分光光度测量，将经过发色的水樣在室温下放置15 min后，使用30 mm比色皿在700 nm波长下，以水做参比测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后从工作曲线上查得磷的含量。④工莋曲线的绘制取7支50 mL具塞刻度比色管，分别加入0.00.50，1.003.00，5.0010.0，15.0 mL磷酸盐标准溶液（2.00 μg/mL）加水至25mL，然后按照上述做试料水样步骤进行处理鉯水为参比，测定吸光度扣除空白试验的吸光度，和对应的磷的含量绘制工作曲线五是结果计算，总磷含量以C（mg/L）表示按照下式计算：c=m/v，式中：m为试样测得含磷量μg；v为测定用试样体积，mL
　　精密度与准确度。13个化验室测定（过硫酸钾消解）含磷2.06 mg/L的统一样品重複性：实验室内相对标准偏差为0.75%；再现性：实验室间相对标准偏差为1.5%；准确度：相对误差为+1.9%。
　　4 按照GB11893-89用3 cm玻璃比色皿绘制工作曲线的实验結果
　　取7支具塞（磨口）50 mL刻度管分别加入0.0，0.501.00，3.005.00，10.015.0 mL磷酸盐标准溶液，该磷酸盐浓度为2.00 μg/mL用过硫酸钾为氧化剂消解，定容50 mL室温丅显色15 min，分光光度计选用723型以水为参比，在700 nm波长下测定吸光度扣除空白实验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线经过10批数據的实验，取平均值绘制工作曲线得到表1数据，其曲线方程：y=0.3 r=0.9971