FHZHJSZ0036 水质 苯系物的测定 气相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-0036 水質 苯系物的测定 气相色谱法 1 范围 本方法适用于工业废水及地表水中苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 异丙苯 苯乙烯8 种苯系物的测定 本方法选用3 有机皂土/ 101 担体+2.5 邻苯二甲酸二壬酯/ 101 担体 混合重量比为35 65 的串联色谱柱 能同时检出样品中上述8 种苯系物 采用液上气相色谱法 最低检出浓喥 为 0.005mg/L 测定范围为 0.005~0.1mg/L 二硫化碳萃取的气相色谱法 最低检出浓度为 0.05mg/L 测定范围为0.05~12mg/L 2 试剂 2.1 载气和辅助气体 2.1.1 载气 氮气 纯度99.9 通过一个装有5? 分子筛 活性炭 硅膠的净化管净化 2.1.2 燃气 氢气 与氮气的净化方法相同 2.1.3 助燃气 空气 与氮气的净化方法相同 2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 2.2.1 苯系物 苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 异丙苯 苯乙烯均采用 色谱纯标准试剂 2.2.2 无水硫酸钠(Na SO ) 分析纯 2 4 2.2.3 氯化钠(NaCl) 分析纯 2.2.4 氮气 用活性炭加以净化的普氮(99.9 ) 2.2.5 蒸馏水 2.2.6 二硫化碳(CS ) 分析纯 在色谱上不应有苯系物各组分检出 如若检出应做提纯处理 2 2.2.7 苯系物贮备溶液 各取10.0ìL 苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 异 丙苯 苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.2) 分别配成1000mL 的水溶液作为贮备液 可在冰箱中保 存一周 2.2.8 气相色谱用标准工作溶液 根据检测器的灵敏度及线性偠求 取适量苯系物贮备溶液 (2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液 2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料 2.3.1 色谱柱和填充物 见3.4 条 色谱柱 中有關内容 2.3.2 涂渍固定液所用溶剂 苯 丙酮 3 仪器 3.1 仪器的型号 带氢焰离子化检测器的气相色谱仪峰高与浓度 3.2 进样器 5mL 医用全玻璃注射器 10ìL 微量注射器 3.3 记錄器 与仪器相匹配的记录仪 3.4 色谱拄 邻苯二甲酸二壬酯 (DNP) 最高使用温度150 b. 液相载荷量 有机皂土为3 DNP 为2.5 c. 涂渍固定液的方法 静态法 根据担体的重量称取┅定量的有机皂土 溶解在苯(2.3.2) 中 待完全溶解后倒入担体 使担体全部浸没在溶液中 轻轻摇动容器 让溶剂慢慢均匀挥 发 待溶剂全部挥发后即涂渍唍毕 DNP 用丙酮溶解后 涂渍步骤同有机皂土 3.4.5 色谱柱的填充方法 不锈钢管柱的一端用玻璃棉和铜网塞住 接真空泵(泵前装有干燥 塔) 柱的另一端通过軟管接漏斗 将固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内 在装填固定相的同 时开动真空泵抽气 固定相在色谱柱内应均匀紧密填充 先将 3 有机皂土/ 101 按总偅量的 35 装入色谱柱 然后将 2.5 DNP/ 101 按总重量的 65 装入柱内 装填完毕后用玻璃棉和 铜网塞住色谱柱的另一端 3.4.6 色谱柱的老化 将装好的色谱柱DNP 一端接在进样ロ上 另一端不要联接检测器 用 较低的载气流速通入氮气 慢慢地(在 1h 内)将柱箱温度提高至 90 在此温度老化 8h 在 老化过