8.8克硫酸银溶于1升浓硫酸中,硫酸银的摩尔浓度是多少_百度知道
8.8克硫酸银溶于1升浓硫酸中,硫酸银的摩尔浓度是多少
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8.8克硫酸银溶于1升浓硫酸中,硫酸银的摩尔浓度是多少
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硫酸银的分子量是311.88.8g的硫酸银物质的量为8.8÷311.8=0.02822mol则物质的量浓度为c=0..028mol/L(最后化为两位有效数字)
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工作曲线中的参比与空白
　　原标题：工作曲线中的参比与空白
工作曲线中的参比与空白(0:42:17)转载分类：专业知识工作曲线中参比（空白）有好多种，如溶剂参比，试剂参比，样品参比，褪色参比等等，溶剂参比是指用纯溶剂作为参比，如你测定的样品的溶剂是水，那么溶剂参比就是用水做参比，溶剂是丙酮，那么溶剂参比就是指用丙酮做参比。一般我们选择溶剂参比的时候比较少，一般都用试剂做参比，试剂参比是指参比与样品溶液平行操作，样品溶液里面加什么参比中就加什么，只是不加样品的混合液，也就是不加含有待测样品的物质。其实，参比和空白是一个概念的不同说法，在做工作曲线时用水（溶剂）做参比调节仪器的满度，那么这时你测定的工作曲线上浓度为0的那一个吸光度读数可能不为零（也可能为零），那么你的工作曲线（标准曲线）就可能不过零点，如果你在做工作曲线时以你配制的工作曲线中浓度为零的那一个为参比的话，那么浓度为零的这一溶液吸光度一定也为零，曲线就应该过零点。在测定吸光度时，应根据不同的情况选择不同的参比溶液。（1）如果被测试液、显色剂及所用的其它试剂均无颜色，可选用蒸馏水做参比溶液。（2）如果显色剂有颜色而被测试液和其它试剂无色时，可用不加被测试液的显色剂溶液作参比溶液。（3）如果显色剂无颜色，而被测试液中存在其它有色离子，可用不加显色剂的被测试液作参比溶液。（4）如果显色剂和被测试液均有颜色，可将一份试液加入适当的掩蔽剂，将被测组分掩蔽起来，使之不再与显色剂作用，而显色剂和其它试剂均按照操作手续加入，以此作为参比溶液，这样可以消除显色剂和一些共存组分的干扰。工作曲线法又称标准曲线法，它是实际工作中使用最多的一种定量方法。工作曲线的绘制方法是：配制四个以上浓度不同的待测组分的标准溶液，以空白溶液为参比溶液，在选定的波长下，分别测定各标准溶液的吸光度。以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制曲线（如图1-19），此曲线即称为工作曲线（或称标准曲线）。实际工作中，为了避免使用时出差错，在所作的工作曲线上还必须标明标准曲线的名称、所用标准溶液（或标样）名称和浓度、坐标分度和单位、测量条件（仪器型号、入射光波长、吸收池厚度、参比液名称）以及制作日期和制作者姓名。给你个氨氮标准曲线的例子标准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10mL铵标准液于50mL比色管中，加1.0mL酒石酸钾钠溶液混匀。1.5mL纳氏试剂，加加水至标线，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比测定吸光度。由测得的吸光度―零浓度空白管的吸光度=校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg/mL）对校正吸光度的标准曲线。实验一空气中氮氧化物的日变化曲线大气中主要含氮化合物有N2O、NO、NO2、NH3、HNO2、HNO3、亚硝酸酯、硝酸酯、亚硝酸盐、硝酸盐和铵盐等。大气氮氧化物主要指一氧化氮和二氧化氮，用NOx表示。NOx是大气中主要的气态污染物之一，它的天然来源主要是生物有机体腐败机氮转化为NO，NO继续被氧化成NO2；另外有机体中的氨基酸分解产生的氨也可被HO?氧化成NOx；闪电亦可产生NOx。NO是矿物燃料的燃烧，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来自生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放业窑炉、氮肥生产和汽车排放的NOx量最多。矿物燃烧过程中所产生的NOx以NO为主，通常占90%以上，其余为NO2。城市也随时间而变化。NOx来自汽车尾气等的排放，交通干线空气中NOx的浓度与汽车流量密切相关，而汽车流量往往随时间而变化，因此，交通干线NOx在大气气相反应中具有特殊重要性。NO2的光解反应是其在大气中最重要的化学反应，是大气中O3生成的引发反应，为来源。NOx能在大气和云雾颗粒中转化成硝酸和亚硝酸，通过颗粒物吸附和降水、雨刷过程带到地面。NOx与光化学烟雾有着应，链引发反应主要是NO2的光解。体健康的危害不仅比单独NOx严重得多，而且大于各污染物的影响之和。成条件是大气中有NOx和碳氢化合物的存在，大气温度较低，而且有强的阳光照射；O3浓度升高是光化学烟雾污染的标志；光化NOx对呼吸道和呼吸器官有刺激作用，是导致支气管哮喘等疾病不断增加的原因之一NO2、SO2、悬浮颗粒物共存时，能产1掌握氮氧化物测定的基本原理和方法。2绘制城市交通干线空气中氮氧化物的日变化曲线。在测定NOx时，先用三氧化铬将NO等低价氮氧化物转化成NO2；二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸发的亚硝酸盐含量计）。线性范围为0.03～1.6?g/mL。在与盐酸萘乙二铵偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，用比色法在540nm波长处测定吸光度值。方法的检出限为0.01?g/mL（按与1.仪器（1）大气采样器：青岛产KC6D型大气采样器（2）分光光度计：上海产722型数显分光光度计（3）棕色多孔玻板吸收管（4）双球玻璃管（装氧化剂）（5）干燥管（6）比色管：10mL（7）移液管：1mL2.试剂（1）对氨基苯磺酸-盐酸萘乙二胺吸收原液：称取5.0g对氨基苯磺酸于烧杯中，将50mL冰醋酸与900mL水混合，分搅拌使之溶解，并迅速转入1000mL容量瓶中，待对氨基苯磺酸溶解完全后，加入0.050g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释色瓶中，低温避光保存。（2）对氨基苯磺酸-盐酸萘乙二胺吸收液：采样当天用取4份吸收原液于1份水混合配制。（3）三氧化铬-石英砂氧化管：取约20g20～40目的石英砂，用102盐酸溶液浸泡过夜，用水洗至中性，烘干。把三重量比1040混合，加少量水调匀，放在烘箱里于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。制好的三氧化铬-石英砂应是松散的；若增加一些石英砂重新制备。将此砂装入双球氧化管中，两端用少量脱脂棉塞好，放在干燥器中保存。（4）亚硝酸钠标准溶液：准确称取0.1500g亚硝酸钠（预先在干燥器内放置24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，即配得100?g/mL亚硝酸根溶液，将其贮于棕色瓶中，在冰箱中保存可稳定3个月。（5）亚硝酸根工作液：取亚硝酸钠标准溶液25.00mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，即得5?g/mL亚硝酸根1.采样在多孔玻板吸收管内装5mL吸收液，接上氧化管、干燥管，并使管口微向下倾斜，朝上风口，如图1.所示。以0.3L/mi30～40min。将采样点设于人行道上，距马路1.5m，采样高度为1.5m，同时统计车流量。记录采样时间和地点，根据采样17:00、17:30～18:00几个时间段进行采样。出采样体积。把一天分为7:00～7:30、8:00～8:30、9:00～9:30、10:30～11:00、12:00～12:30、13:30～14:00、15:00～2.标准曲线的绘制取7只10mL比色管，配制为NO2-含量分别为0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0?g，将各管摇匀，避免阳光直射，放馏水为参比，用1cm比色皿，在540nm波长处测定吸光度。根据吸光度与浓度的对应关系，用最小二乘法计算标准曲线的回式中：y――（A－A0），标准溶液吸光度（A）与试剂空白吸光度（A0）之差；x――NO2-含量，?g；a、b――回归方程式中的截距和斜率。3.样品的测定采样后放置15min，将吸收液直接倒进1cm比色皿中，在540nm处测定吸光度。根据标准曲线回归方程和样品的吸光度值，计算出不同时间空气样品中氮氧化物的浓度，绘制氮氧化物浓度随时间变化的曲量对交通干线空气中氮氧化物浓度变化的影响。式中：ρNOx――氮氧化物浓度，mg/m3；A――样品溶液的吸光度；A、A0、a、b――意义同上式；V――标准状态下（25℃，760mmHg）的采样体积，L；0.76――NO2（气）装换乘NO2-（液）的转换系数。1.氮氧化物与光化学烟雾有什么关系？产生光化学烟雾需要哪些条件？2.通过实验测定结果，你认为交通干线空气中氮氧化物的污染状况如何？3.空气中氮氧化物日变化曲线说明什么？4.CrO3氧化管起什么作用？5.二氧化氮被吸收液吸收，是否可能全部转化为亚硝酸？公式中的转化系数0.76从理论上怎样解释？1.本实验用水为不含亚硝酸盐的重蒸水或电导水。2.实验过程中要读取气温值，以便将采样体积换算为标准状态下的体积。3.采样过程中，若氮氧化物含量较低，可适当增加采样量，采样至吸收液呈浅玫瑰红色为止。4.在采样、运送和存放过程中，吸收管要注意避光保存，并及时测定。5.在采样过程中，如吸收液体积缩小明显，应用水补充到原来的体积（事先做好标线）。实验二空气中挥发性有机物的污染挥发性有机化合物(VolatileOrganicCompounds)是指沸点在50～260℃之间、室温下饱和蒸气压超过1mmHg的易挥内外空气中普遍存在且组成复杂的一类有机污染物。它主要来自有机化工原料的加工和使用过程，木材、烟草等有机物的不完全燃的排放。此外，植物的自然排放物也会产生VOCs。随着工业迅速发展，建筑物结构发生了较大变化，使得新型建材、保温材料及室内装璜材料被广泛使用；同时各种化妆品、品种繁多的洗涤剂也大量应用于家庭。其中有机化合物有的可直接挥发，有的可在长期降解过程中释放出低分子有机化合物，由此物的污染。由于VOCs的成分复杂，其毒性、刺激性、致癌作用等对人体健康造成较大的影响。因此，研究环境中VOCs的存在迁移转化及其对人体健康的影响一直受到人们的重视，并成为国内外研究的热点。1.了解VOCs的成分、特点。2.了解气相色谱法测定环境中VOCs的原理，掌握其基本操作。将空气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯等挥发性有机化合物吸附在活性炭采样管上，用二硫化碳洗脱后，经色谱柱分离，火焰离以保留时间定性，峰高（或峰面积）外标法定量。本法检出限：1.25ng；苯甲苯1.00ng；二甲苯（包括邻、对）间、及乙苯均为2.50ng。当采样体积为100L时，最低检出浓度苯甲苯为0.004mg/m3；二甲苯（包括邻、间、对）及乙苯均为0.010mg/m3。1.仪器(1)容量瓶：5mL、100mL。(2)移液管：1mL、5mL、10mL、15mL及20ml。(3)微量注射器：10?L。(4)带火焰离子化检测器（FID）气相色谱仪。(5)空气采样器：流量范围0.0～1.0L/min。(6)采样管：取长10cm，内径6mm玻璃管，洗净烘干，每支内装20～50目粒状活性炭0.5g（活性炭应预先在马福纯氮灼烧3h，放冷后备用）分A，B二段，中间用玻璃棉隔开，见图2-1。图2-1活性炭吸附采样管1，2，3玻璃棉；4，5粒状活性炭2.试剂(1)苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯均为色谱纯试剂。(2)二硫化碳：使用前须纯化，并经色谱检验。进样5?L，在苯与甲苯峰之间不出峰方可使用。(3)苯系物标准贮备液：分别吸取苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯各10.0?L于装有90mL经纯化的二硫化碳的100二硫化碳稀释至标线，再取上述标液10.0mL于装有80mL纯化过的二硫化碳的100mL容量瓶中，并稀释至标线，摇匀，此存一个月。此贮备液含苯8.8?g/mL；乙苯8.7?g/ml；甲苯8.7?g/mL；对二甲苯8.6?g/mL；间二甲苯8.7?g/mL；邻二储备液中苯系物含量计算公式如下：式中，苯系物浓度，?g/mL；ρ为苯系物的密度，g/mL。1.采样胶管将采样管两端套封，样品放置不能超过10天。用乳胶管连接采样管B端与空气采样器的进气口。A端垂直向上，处于采样位置。以0.5L/min流量，采样100～400m2.标准曲线的绘制分别取苯系物贮备液0、0.5、10.0、15.0、20.0、25.0mL于100mL容量瓶中，用纯化过的二硫化碳稀释至标线，摇匀另取6只5mL容量瓶，各加入0.25g粒状活性炭及1～6号的苯系物标液2.00mL，振荡2min，放置20min后，进行色条如件下：色谱柱：长2m,内径3mm不锈钢柱，柱内填充涂附2.5%DNP及2.5%Bentane的ChromosorbWHPDMCS。柱温：64℃；气化室温度：150℃；检测室温度：150℃。载气(氮气)流量：50mL/min；燃气(氢气)流量：46mL/min；助燃气(空气)流量：320mL/min。进样量5.0?L。测定标样的保留时间及峰高（或峰面积），以峰高（峰面积）对含量绘制标准曲线。3.样品测定将采样管A段和B段活性炭，分别移入2只5mL容量瓶中，加入纯化过的二硫化碳2.00mL，振荡2min吸取5.0?L解吸液注入色谱仪，记录保留时间和峰高（或峰面积），以保留时间定性，峰高（或峰面积）定量。根据标准曲线回归方程和样品的吸光度值，计算出不同时间空气样品中氮氧化物的浓度，绘制氮氧化物浓度随时间变化的曲量对交通干线空气中氮氧化物浓度变化的影响。式中：苯系物浓度，mg/m3；W1为A段活性炭解吸液中苯系物的含量，?g；W2为B段活性炭解吸液中苯系物的含量，?g；V采样体积，L。1.根据测定的结果，评价环境空气中VOCs的污染状况。2.除气相色谱外，VOCs还有哪些测定方法，它们各有哪些特点?1.本实验模拟在室内通风条件较差的情况下，进行油漆的喷涂操作，并测定此条件下的室内空气VOCs（苯系物）污染。2.二硫化碳和苯系物属有毒、易燃物质，在利用其配置标准样品以及对进行其保管时应注意安全。3.利用公式进行计算时，应将采样体积换算成标准状态下的体积实验三室内空气中多环芳烃的污染分析多环芳烃（PolycyclicAromaticHydrocarbons，PAHs)是指两个以上苯环以稠环形式相连的化合物。它是环境中广泛存物，是石油、煤炭等化石燃料及木材、烟草等有机质在不完全燃烧时产生的，具有致癌性、致畸性和致突变性。在已知的1000多占1/3以上。PAHs的存在形态及分布主要受其本身物理化学性质、气温以及其它共存污染物如飘尘、臭氧等影响。空气中PAH粒态（吸附在颗粒物上）两种形式存在，但在一定条件下两者间可以相互转化。空气中PAHs可以与臭氧、氮氧化物和硝酸等反应诱变性更强的化合物。人们绝大部分时间在室内生活或工作。一方面室外空气中的PAHs会进入室内；另一方面室内本身也有不少PAHs的污染烹调等。因此，室内空气PAHs污染往往比室外更严重，对人体健康有很大的影响。1.掌握室内空气中PAHs样品采集、提取、分析常用的方法。2.掌握高效液相色谱仪的测定原理及使用方法。3.分析评价室内空气中PAHs的浓度现状及形态分布。室内空气中PAHs的污染现状分析包括样品的采集，前处理及分析。本实验用XAD-2和玻璃纤维滤膜分别采集空气中气态、二氯甲烷作萃取剂，超声提取样品中PAHs，氮气吹干浓缩样品中PAHs；采用梯度淋洗结合可波长切换荧光检测器的高效液相色量PAHs峰高或峰面积，以外标法进行定量。通过测定分析，评价室内空气中PAHs的污染水平及形态分布。1.仪器(1)高效液相色谱仪：带荧光检测器或紫外检测器。(2)小体积气体采样泵(3)超声振荡器(4)电动离心机。(5)比色管：10mL、25mL。(6)离心管：10mL。(7)移液管：10mL、25mL。(8)采样管：自制。(9)XAD-2：用甲醇在65℃下恒温回流洗净至无PAHs。(10)玻璃纤维滤膜：Ф25mm，使用前用二氯甲烷洗净。(11)过滤器：0.22?m。(12)密封膜。2.试剂(1)PAHs标准储备液：芴、菲、蒽、1-甲基芘、芘、荧蒽、苯并(e)芘、屈、苯并(a)芘均为200?g/mL。(2)PAHs标准工作液：根据HPLC的灵敏度及样品的浓度配制。(3)二氯甲烷、乙氰：分析纯，经重蒸，0.22?m过滤器过滤后使用。(4)甲醇：色谱纯，使用前经0.22?m过滤器过滤，超声脱气。(5)二甲亚枫：分析纯。(6)高纯氮气。(7)重蒸水：使用前经0.22?m过滤器过滤，超声脱气。1.采样点选择选三个学生寝室作为采样点：一号点设在吸烟的学生寝室；二号点设在不吸烟的学生寝室；三号点设在寝室外的窗台上（关2.PAHs样品的采集依次在玻璃采样管中放入塑料垫圈、金属网、2.0gXAD-2、海绵、0.5gXAD-2、金属网，压牢；把玻璃纤维滤膜放入采好；用乳胶管把采样头、采样管连接起来（见图5-1）。采用低噪声、小体积采样泵同时采集气态、颗粒态PAHs，即分别用Ф2膜、XAD-2采集气态、颗粒态PAHs；采集时间为24h，流量为0.50L/min，采样泵的高度为离地面1.5m。3.样品的预处理(1)气态PAHs：采样后的XAD-2转移至20mL二氯甲烷和乙氰的混合液（V二氯甲烷:V乙氰=3:2）中，超声提取30m上清液至10mL试管中，加入30?L二甲基亚砜，用高纯氮气吹干浓缩，加入970?L乙氰稀释至1.0mL。0.22?m过滤器过经进行分析。(2)颗粒态PAHs：采样后的玻璃纤维滤膜剪碎后加入10mL二氯甲烷，超声提取20min，离心分离，取5mL上清液至加入30?L二甲基亚砜，用高纯氮气吹干浓缩，加入970?L乙氰稀释至1.0mL。经0.22?m过滤器过滤，然后用HPLC进行4.样品的测定色谱柱：Wakosoil5C-184.6Φ×250mmAR色谱柱，Supelco5C-184.6Φ×250mm预柱；柱温：40℃；流动相：1.0mL/min；进样量：100?L；检测器：程序化可变波长荧光/紫外检测器。AHs的HPLC自动分析系统由两个高压输液泵、自动进样器、控制界面、计算机等组成（见图5-2）由教师根据色谱测定条件调好仪器，5-1、。表5-2分别列出了HPLC-荧光检测的流动相和检测器条件，以备参考。将处理好的样品放入自动进样器中（根据编号顺序自动进样），样品中PAHs先用短预柱浓缩，用主柱进行分离，用甲醇-水淋洗；同时用程序化荧光或紫外检测器测定，荧光激发波长及发射波长或紫外测定波长可根据相应PAHs的保留时间而变，从而选测定。样品分析全过程及数据处理均由计算机控制完成。5.工作曲线的绘制以峰高（或峰面积）为纵坐标，PAHs浓度为横坐标，绘制每一种多环芳烃的工作曲线。多环芳烃的浓度范围应根据HPLC浓度而定。按各PAH的回归方程（以峰高或峰面积定量）计算其气态、颗粒态中PAH浓度，总PAH浓度，气、固两态所占的比例，及所占的比例。数据填在表5-3中。表中，Ci气态、Ci颗粒态分别是空气中i种PAH在气态、颗粒态中的浓度；i种PAH总浓度Ci总=C所占比例分别为Ci气态/i气态+Ci颗粒态；i种PAHCi总、Ci颗粒态/Ci总;i种PAH在总量中所占比例为Ci总/C总，其中C总为一个样品中所有PAHs的Ci总之1.室内空气中PAHs的污染程度如何？2.根据实验数据分析，说明室内空气中PAHs的主要来源。3.试述影响室内空气中PAHs存在形态的主要因素。4.为什么细颗粒对人体健康危害更大？实验四水体自净程度的指标各种形态的氮相互转化和氮循环的平衡变化是环境化学和生态系统研究的重要内容之一。水体中氮产物的主要来源是生活污及农业面源。当水体受到含氮有机物污染时，其中的含氮化合物由于水中微生物和氧的作用，可以逐步分解氧化为无机的氨(NH亚硝酸盐(NO2-)、硝酸盐(NO3-)等简单的无机氮化物。氨和铵中的氮称为氨氮；亚硝酸盐中的氮称为亚硝酸盐氮；硝酸盐中的通常把氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮称为三氮。这几种形态氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮转化为无机氮的各个不条件下，氮产物的生物氧化分解一般按氨或铵、亚硝酸盐、硝酸盐的顺序进行，硝酸盐是氧化分解的最终产物。随着含氮化合物的水体中的细菌和其它有机污染物也逐步分解破坏，因而达到水体的净化作用。有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的相对含量，在一定程度上可以反映含氮有机物污染的时间长短，对了解水体污染历水体自净状况等有很高的参考价值，见表6-1。目前应用较广的测定三氮方法是比色法，其中最常用的是：纳氏试剂比色法测定氨比色法测定亚硝酸盐氮，二磺酸酚比色法测定硝酸盐氮。1.掌握测定三氮的基本原理和方法。2.了解测定三氮对环境化学研究的作用和意义。(1)玻璃蒸馏装置。(2)pH计。(3)恒温水浴。(4)分光光度计。(5)电炉：220V/1KW。(6)比色管：50mL。(7)陶瓷蒸发皿：100或200mL。(8)移液管：1mL、2mL、5mL。容量瓶：250mL。1.氨氮的测定――纳氏试剂比色法(1)原理氨与纳氏试剂反应可生成黄色的络合物，其色度与氨的含量成正比，可在425nm波长下比色测定，检出限为0.02?g/mL需在pH为7.4的磷酸盐缓冲溶液中预蒸馏分离。(2)试剂①不含氨的蒸馏水：水样稀释及试剂配制均用无氨蒸馏水。配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸，进行受于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂来制备较大量的无氨水）。②磷酸盐缓冲溶液（pH为7.4）：称14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1L。配制后用pH计用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调至pH为7.4。③吸收液：2%硼酸或0.01mol/L硫酸。2%硼酸溶液：溶解20g硼酸于水中，稀释至1L。0.01mol/L硫酸：量取20mL0.5mol/L的硫酸，用水稀释至1L。④纳氏试剂：称取5g碘化钾，溶于5mL水中，分别加入少量氯化汞（HgCl2）溶液（2.5gHgCl2溶于40mL水中，必要上层清液贮于塑料瓶中，盖紧瓶盖，可保存数月。不断搅拌至微有朱红色沉淀为止。冷却后加入氢氧化钾溶液（15g氢氧化钾溶于30mL水中），充分冷却，加水稀释至100m⑤酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6?4H2O）溶于水中，加热煮沸以驱除氨，冷却后稀释至100mL。得1.00mgNH3-N/mL的标准储备液。取此溶液10.00mL稀释至1000mL，即为10?gNH3-N/mL的标准溶液。(3)步骤较清洁水样可直接测定，如水样受污染一般按下列步骤进行。⑥氨标准溶液：称取3.819g无水氯化铵（NH4Cl）（预先在100℃干燥至衡重），溶于水中，转入1000mL容量瓶中，①水样蒸馏：为保证蒸馏装置不含氨，须先在蒸馏瓶中加200mL无氨水，加10mL磷酸盐缓冲溶液、几粒玻璃珠，加热含氨为止（用纳氏试剂检验），冷却。然后将此蒸馏瓶中的蒸馏液倾出（但仍留下玻璃珠），量取水样200mL，放入此蒸馏瓶中样含氨量较大，则取适量的水样，用无氨水稀释至200mL，然后加入10mL磷酸盐缓冲液）。另准备一只250mL的容量瓶，液（吸收液为0.01mol/L硫酸或2%硼酸溶液），然后将导管末端浸入吸收液中，加热蒸馏，蒸馏速度为每分钟6～8mL，至出液，蒸馏至最后1～2min时，把容量瓶放低，使吸收液的液面脱离冷凝管出口，再蒸馏几分钟以洗净冷凝管和导管，用无氨水混匀，以备比色测定。②测定：如为较清洁的水样，直接取50mL澄清水样置于50mL比色管中。一般水样则取用上述方法蒸馏出的水样50m色管中。若氨氮含量太高可酌情取适量水样用无氨水稀释至50mL。另取8支50mL比色管，分别加入铵标准溶液（含氨氮10?g/mL）0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、氨水稀释至刻度。在上述各比色管中，分别加入1.0mL酒石酸钾钠，摇匀，再加1.5mL纳氏试剂，摇匀放置10min，用1cm比色管，在波长试剂空白为参比测定吸光度，绘制标准曲线，并从标准曲线上查得水样中氨氮的含量（?g/mL）。2.亚硝酸盐氮的测定――盐酸萘乙二胺比色法(1)原理在pH2.0～2.5时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸生成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺偶联生成红色染料，最大吸收波长为54浅与亚硝酸盐含量成正比，可用比色法测定，检出限为0.005?g/mL，测定上限为0.1?g/mL。(2)试剂①不含亚硝酸盐的蒸馏水：蒸馏水中加入少量高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙），使呈碱性，重蒸馏馏液，收集中间70%的无锰部分。也可于每升蒸馏水中加入1mL浓硫酸和0.2mL硫酸锰溶液（每100mL蒸馏水中含有36.4及1～3mL0.04%高锰酸钾溶液使呈红色，然后重蒸馏。②亚硝酸盐标准储备液：称取1.232g亚硝酸钠溶于水中，加入1mL氯仿，稀释至1000mL。此溶液每毫升含亚硝酸盐由于亚硝酸盐氮在湿空气中易被氧化，所以储备液需标定。标定方法：吸取50.00mL0.050mol/L高锰酸钾溶液，加5mL浓硫酸及50.00mL亚硝酸钠储备液于300mL具塞锥钠贮备液时需将吸管插入高锰酸钾溶液液面以下）混合均匀，置于水浴中加热至70～80℃，按每次10.00mL的量加入足够的钠标准溶液，使高锰酸钾溶液褪色并过量，记录草酸钠标准溶液用量（V2）；再高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠到溶液呈微红色钾溶液浓度（mol/L）：液用量（V1）。用50mL不含亚硝酸盐的水代替亚硝酸钠贮备液，如上操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶的浓度（c1），按下式计算亚硝酸盐氮标准储备液的浓度：式中，c1是经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V1是滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，加入高锰酸钾标准溶液总量，硝酸盐氮标准储备液时，加入草酸钠标准溶液总量，mL；V3是滴定水时，加入高锰酸钾标准溶液总量，mL；V4是滴定水时，加Na2C2O4，0.0500mol/L）。③亚硝酸盐使用液：临用时将标准贮备液配制成每毫升含1.0?g的亚硝酸盐氮的标准使用液。总量，mL；7.00是亚硝酸盐氮（1/2N）的摩尔质量，g/mol；50.00是亚硝酸盐标准储备液取用量，mL；0.0500是草酸钠标④草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4，0.0500mol/L）：称取3.350g经105℃干燥2h的优级纯无水草酸钠溶于水中，量瓶中加水稀释至刻度。⑤高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，0.050mol/L）：溶解1.6g高锰酸钾于约1.2L水中，煮沸0.5h至1h，使体积减小放置过夜，用G3号熔结玻璃漏斗过滤后，滤液贮于棕色试剂瓶中，用上述草酸钠标准溶液标定其准确浓度。⑥氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2?12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2?12H2O]于1L水中，加热到6清液尽量全部倾出，只留浓的悬浮物，最后加100mL水。使用前应振荡均匀。⑦盐酸萘乙二胺显色剂：50mL冰醋酸与900mL水混合，加入5.0g对氨基苯磺酸，加热使其全部溶解，再加入0.05搅拌溶解后用水稀释至1L。溶液无色，贮存于棕色瓶中，在冰箱中保存可稳定一个月（当有颜色时应重新配制）。(3)步骤下慢慢加入55mL浓氨水，放置约1h，转入试剂瓶内，用水反复洗涤沉淀，至洗液中不含氨、氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐为止①水样如有颜色和悬浮物，可在每100mL水样中加入2mL氢氧化铝悬浮液，搅拌后，静置过滤，弃去25mL初滤液。②取50.00mL澄清水样于50mL比色管中（如亚硝酸盐氮含量高，可酌情少取水样，用无亚硝酸盐蒸馏水稀释至刻度）③取7支50mL比色管，分别加入含亚硝酸盐氮1?g/mL的标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00刻度。④在上述各比色管中分别加入2mL显色剂，20min后在540nm处，用2cm比色皿，以试剂空白作参比测定其吸光度从标准曲线上查得水样中亚硝酸盐氮的含量（?g/mL）。3.硝酸盐氮的测定――二磺酸酚比色法(1)原理浓硫酸与酚作用生成二磺酸酚，在无水条件下二磺酸酚与硝酸盐作用生成二磺酸硝基酚，二磺酸硝基酚在碱性溶液中发生分合物，最大吸收波长在410nm处，利用其色度和硝酸盐含量成正比，可进行比色测定。少量的氯化物即能引起硝酸盐的损失，硫酸银，使其形成氯化银沉淀，过滤去除，以消除氯化物的干扰，（允许氯离子存在的最高浓度为10?g/mL，超过此浓度就要酸盐氮含量超过0.2?g/mL时，将使结果偏高，可用高锰酸钾将亚硝酸盐氧化成硝酸盐，再从测定结果中减去亚硝酸盐的含量。0.02?g/mL硝酸盐氮，检测上限为2.0?g/mL。(2)试剂①二磺酸酚试剂：称取15g精制苯酚，置于250mL三角烧瓶中，加入100mL浓硫酸，瓶上放一个漏斗，置沸水浴内加浅棕色稠液，保存于棕色瓶内。②硝酸盐标准储备液：称取0.7218g分析纯硝酸钾（经105℃烘4h），溶于水中，转入1000mL容量瓶中，用水稀释硝酸盐氮100?g/mL。如加入2mL氯仿保存，溶液可稳定半年以上。③硝酸盐标准溶液：准确移取100mL硝酸盐标准储备液，置于蒸发皿中，在水浴上蒸干，然后加入4.0mL二磺酸酚，用壁，静置10min，加入少量蒸馏水，移入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，即为20?gNO3-N/mL的标准溶液(相当于⑤高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，0.100mol/L）：称取0.3g高锰酸钾，溶于蒸馏水中，并稀释至1L。④硫酸银溶液：称取4.4g硫酸银，溶于水中，稀释至1L，于棕色瓶中避光保存。此溶液1.0mL相当于1.0mg氯（C⑥乙二胺四乙酸二钠溶液：称取50g乙二胺四乙酸二钠，用20mL蒸馏水调成糊状，然后加入60mL浓氨水，充分混合⑦碳酸钠溶液（1/2Na2CO3，0.100mol/L）：称取5.3g无水碳酸钠，溶于1L水中。实验用水预先要加高锰酸钾重蒸馏(3)步骤①标准曲线的绘制：分别吸取硝酸盐氮标准溶液0.00、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00mL于50mL比色管中磺酸酚，加入3.0mL浓氨水，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1mL比色皿，以试剂空白作参比，于波长410nm处测定吸光②样品的测定脱色：污染严重或色泽较深的水样（即色度超过10度），可在100mL水样中加入2mLAl(OH)3悬浮液。摇匀后，静置滤，弃去最初滤出的部分溶液（5～10mL）。除去氯离子：先用硝酸银滴定水样中的氯离子含量，据此加入相当量的硫酸银溶液。当氯离子含量小于50mg/L时，加入固氯离子可与4.4mg硫酸银作用。取50mL水样，加入一定量的硫酸银溶液或硫酸银固体，充分搅拌后。再通过离心或过滤除去转移至100mL的容量瓶中定容至刻度；也可在80℃水浴中加热水样，摇动三角烧瓶，使氯化银沉淀凝聚，冷却后用多层慢速滤容量瓶，定容至刻度。扣除亚硝酸盐氮影响：如水样中亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L，可事先将其氧化为硝酸盐氮。具体方法如下：在已除氯离瓶中加入1mL0.5mol/L硫酸溶液，混合均匀后滴加0.100mol/L高锰酸钾溶液，至淡红色出现并保持15min不褪为止，以变为硝酸盐，最后从测定结果中减去亚硝酸盐含量。测定：吸取上述经处理的水样50.00mL（如硝酸盐氮含量较高可酌量减少）至蒸发皿内，如有必要可用0.100mol/L碳pH至中性（pH7～8），置于水浴中蒸干。取下蒸发皿，加入1.0mL二磺酸酚，用玻棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触加入少量蒸馏水，搅匀，滤入50mL比色管中，加入3毫升浓氨水（使溶液明显呈碱性）。如有沉淀可滴加EDTA溶液，使水样稀释至刻度，摇匀，测定吸光度。根据标准曲线，计算出水样中硝酸盐氮的含量(?g/mL)。绘制NH3-N、NO2--N、NO3--N的浓度与吸光度的工作曲线，根据工作曲线和样品吸光度，计算水样中“三氮”的含量；并比的含量，评价水体的自净程度。。1.如何通过测定三氮的含量来评价水体的“自净”程度？如水体中仅含有NO3--N，而NH4+和NO2-未检出，说明水体“自净”段？如水体中既有大量NH3-N，又有大量NO3--N，水体污染和“自净”状况又如何？2.用纳氏比色法测定氨氮时主要有哪些干扰，如何消除？3.在三氮测定时，要求蒸馏水不含NH3、NO2-、NO3-，如何检验？4.在蒸馏比色测定氨氮时，为什么要调节水样的pH在7.4作用？pH偏高或偏低对测定结果有何影响？5在亚硝酸盐氮分析过程中，水中的强氧化性物质会干扰测定，如何确定并消除？实验五水体富营养化程度的评价富营养化(eutrophication)是指在人类活动的影响下，生物所需的氮、磷等营养物质大量进入湖泊、河口、海湾等缓流水体浮游生物迅速繁殖，水体溶解氧量下降，水质恶化，鱼类及其他生物大量死亡的现象。在自然条件下，湖泊也会从贫营养状态过渡沉积物不断增多，先变为沼泽，后变为陆地。这种自然过程非常缓慢，常需几千年甚至上万年。而人为排放含营养物质的工业废水起的水体富营养化现象，可以在短期内出现。水体富营养化后，即使切断外界营养物质的来源，也很难自净和恢复到正常水平。水湖泊可被某些繁生植物及其残骸淤塞，成为沼泽甚至干地。局部海区可变成“死海”，或出现“赤潮”现象。植物营养物质的来源广、数量大，有生活污水、农业面源、工业废水、垃圾等。每人每天带进污水中的氮约50g。生活污水于洗涤废水，而施入农田的化肥有50%～80%流入江河、湖海和地下水体中。许多参数可用作水体富营养化的指标，常用的是总磷、叶绿素-a含量和初级生产率的大小（见表7-1）。1.掌握总磷、叶绿素-a及初级生产率的测定原理及方法。2.评价水体的富营养化状况。1.仪器(1)可见分光光度计。(2)移液管：1mL、2mL、10mL。(3)容量瓶：100mL、250mL。(4)锥型瓶：250mL。(5)比色管：25mL。(6)BOD瓶：250mL。(7)具塞小试管：10mL。(8)玻璃纤维滤膜、剪刀、玻棒、夹子?2.试剂(1)过硫酸铵（固体）。(2)浓硫酸。(3)1mol/L硫酸溶液。(4)2mol/L盐酸溶液。(5)6mol/L氢氧化钠溶液。(6)1%酚酞：1g酚酞溶于90mL乙醇中，加水至100mL。(7)丙酮:水（9:1）溶液。(8)酒石酸锑钾溶液：将4.4gK(SbO)C4H4O6?1/2H2O溶于200mL蒸馏水中，用棕色瓶在4℃时保存。(9)钼酸铵溶液：将20g(NH4)6MO7O24?4H2O溶于500mL蒸馏水中，用塑料瓶在4℃时保存。(11)混合试剂：50mL2mol/L硫酸、5mL酒石酸锑钾溶液、15mL钼酸铵溶液和30mL抗坏血酸溶液。混合前，先(10)抗坏血酸溶液：0.1mol/L（溶解1.76g抗坏血酸于100mL蒸馏水中，转入棕色瓶，若在在4℃时保存，可维持一温，并按上述次序混合。在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后，如混合试剂有浑浊，须摇动混合试剂，并放置几分钟，至澄清为止。若在持1个星期不变。(12)磷酸盐储备液（1.00mg/mL磷）：称取1.098gKH2PO4，溶解后转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，即得1液。(13)磷酸盐标准溶液：量取1.00mL储备液于100mL容量瓶中，稀释至刻度，即得磷含量为10?g/mL的工作液。1.磷的测定(1)原理在酸性溶液中，将各种形态的磷转化成磷酸根离子(PO43-)。随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应，生成磷钼锑杂多酸，再原为深色钼蓝。砷酸盐与磷酸盐一样也能生成钼蓝，0.1?g/mL的砷就会干扰测定。六价铬、二价铜和亚硝酸盐能氧化钼蓝，使测定结果偏(2)步骤①水样处理：水样中如有大的微粒，可用搅拌器搅拌2～3min，以至混合均匀。量取100mL水样（或经稀释的水样）2mL锥型瓶中，另取100mL蒸馏水于250mL锥型瓶中作为对照，分别加入1mL2mol/LH2SO4，3g(NH4)2S2O8，蒸馏水使体积为25～50mL（如锥型瓶壁上有白色凝聚物，应用蒸馏水将其冲入溶液中）再加热数分钟。，冷却后，加一滴酚酞，并将溶液中和至微红色。再滴加2mol/LHCl使粉红色恰好褪去，转入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，移取25mL至50mmL混合试剂，摇匀后，放置10min，加水稀释至刻度再摇匀，放置10min，以试剂空白作参比，用1cm比色皿，于波长88度（若分光光度计不能测定880nm处的吸光度，可选择710nm波长）。②标准曲线的绘制：分别吸取10?g/mL磷的标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL于50mL释至约25mL，加入1mL混合试剂，摇匀后放置10min，加水稀释至刻度，再摇匀，10min后，以试剂空白作参比，用1长880nm处测定吸光度。（3）结果处理由标准曲线查得磷的含量，按下式计算水中磷的含量：式中，P为水中磷的含量，g/L；Pi为由标准曲线上查得磷含量，?g；V为测定时吸取水样的体积（本实验V=25.00mL）2.生产率的测定(1)原理绿色植物的生产率是光合作用的结果，与氧的产生量成比例。因此测定水体中的氧可看作对生产率的测量。然而在任何水体生，要消耗一部分氧。因此在计算生产率时，还必须测量因呼吸作用所损失的氧。本实验用测定2只无色瓶和2只深色瓶中相同量的方法测定生产率。此外，测定无色瓶中氧的减少量，提供校正呼吸作用的数据。(2)实验过程①取四只BOD瓶，其中两只用铝箔包裹使之不透光，这些分别记作“亮”和“暗”瓶。从一水体上半部的中间取出水样，测量水果此水体的溶解氧未过饱和，则记录此值为Oi，然后将水样分别注入一对“亮”和“暗”瓶中。若水样中溶解氧过饱和，则缓缓地给过剩的氧。重新测定溶解氧并记作Oi。按上法将水样分别注入一对“亮”和“暗”瓶中。②从水体下半部的中间取出水样，按上述方法同样处理。③将两对“亮”和“暗”瓶分别悬挂在与取水样相同的水深位置，调整这些瓶子，使阳光能充分照射。一般将瓶子暴露几个小时中午，或中午至黄昏，也可清晨到黄昏。为方便起见，可选择较短的时间。④暴露期结束即取出瓶子，逐一测定溶解氧，分别将“亮”和“暗”瓶的数值记为OL和Od。(3)结果处理①呼吸作用：R=氧在暗瓶中的减少量=Oi-Od净光合作用：Pn=氧在亮瓶中的增加量=OL-Oi总光合作用：Pg=呼吸作用+净光合作用=（Oi-Od）+（OL-Oi）=OL-Od②计算水体上下两部分值的平均值。③通过以下公式计算来判断每单位水域总光合作用和净光合作用的日速率：、把暴露时间修改为日周期日Pg′(mgO2?L-1?日-1)=Pg×每日光周期时间/暴露时间、将生产率单位从mgO2/L改为mgO2/m2，这表示1m2水面下水柱的总产生率。为此必须知道产生区的水深：日Pg(mgO2?m-2?日-1)=Pg×每日光周期时间/暴露时间×103×水深(m)103是体积浓度mg/L换算为mg/m3的系数。、假设全日24h呼吸作用保持不变，计算日呼吸作用日R（mgO2?m-2?日-1）=R×24/暴露时间（h）×103×水深（m）、计算日净光合作用：日Pn（mgO2?L-1?日-1）=日Pg日R④假设符合光合作用的理想方程（CO2+H2OCH2O+O2），将生产率的单位转换成固定碳的单位：日Pm（mgC?m-2?日-1）=日Pn（mgO2m-2?日-1）×12/323.叶绿素-a的测定(1)原理测定水体中的叶绿素-a的含量，可估计该水体的绿色植物存在量。将色素用丙酮萃取，测量其吸光度值，便可以测得叶绿素(2)实验过程①将100～500mL水样经玻璃纤维滤膜过滤，记录过滤水样的体积。将滤纸卷成香烟状，放入小瓶或离心管。加10mL的90%丙酮液，记录体积，塞住瓶塞，并在4℃下暗处放置4h。如有浑浊，可离心萃取。将一些萃取液倒入1cm玻璃比色皿试剂空白为参比，分别在波长665nm和750nm处测其吸光度。、②加1滴2mol/L盐酸于上述两只比色皿中，混匀并放置1min，再在波长665nm和750nm处测定吸光度。(3)结果处理酸化前：A=A665-A750酸化后：Aa=A665a-A750a在665nm处测得吸光度减去750nm处测得值是为了校正浑浊液。用下式计算叶绿素-a的浓度（?g/L）：根据测定结果，评价水体富营养化状况。1.水体中氮、磷的主要来源有哪些？2.在计算日生产率时，有几个主要假设？3.被测水体的富营养化状况如何？实验六水中氟化物的测定与评价氟化物（F-）是人体必需的微量元素之一。人体含氟的数量受环境(特别是水中)和食物含氟量、摄入量、年龄及其它金属(A的影响。一般认为，正常成年人体内共含氟2.6g，为体内微量元素的第三位，仅次于硅和铁。氟对牙齿及骨骼的形成和结构以及有重要影响。适量的氟(0.5～1mg/L)能被牙釉质中的氟磷灰石吸附，形成坚硬质密的氟磷灰石表面保护层，它能抗酸腐蚀，抑制并拮抗某些酶对牙齿的不利影响，发挥防龋作用；还有利于钙和磷的利用及在骨骼中沉积，可加速骨骼的形成，增加骨骼的硬度。饮水中含氟的适宜浓度为0.5～1.0mg/L（F-）。当长期饮用含氟量高于1.0～1.5mg/L水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高则可导致氟骨病。氟化物广泛存在于自然水体中。有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废物。本实验用电位法测定水中氟的含量。1.掌握用电位法测定水中氟含量的原理和基本操作。2.初步了解氟与人体健康的关系。氟离子选择性电极的传感膜为氟化镧单晶片，与含氟的试液接触时，电池的电动势(E)随溶液中氟离子活度的变化而改变(遵当溶液的总离子强度为定值时服从下述关系式：E与logcF-成直线关系，2.303RT/F为该直线的斜率，亦为电极的斜率。即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成线检测限范围为0.05～1900mg/L。水样的颜色、浊度不影响测定。工作电池可表示如下：Ag|AgCl，C1-(0.33mol/L)，F-(0.001mol/L)|LaF3||试液||外参比电极。用氟电极测定氟离子时，最适宜的pH范围为5.5～6.5。pH过低，由于形成HF，影响F-的活度，pH过高，可能由于单晶形成La(OH)3，而影响电极的响应，故通常用pH=6的柠檬酸钠缓冲液来控制溶液的pH值。Fe3+、A13+对测定有严重的干扰，酸钠可消除它们的干扰。也有采用磺基水杨酸、CyDTA(环乙二胺四乙酸)等为掩蔽剂，但其效果不如柠檬酸钠。此外，用离子选溶液中离子的活度，因此，必须控制试液和标准溶液的离子强度相同；大量柠檬酸钠的存在，还可达到控制溶液离子强度的目的。1.仪器(1)氟离子选择电极。(2)饱和甘汞电极或氯化银电极。(3)离子活度计、毫伏计或pH计，精确到0.1mV。(4)磁力搅拌器，聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。(5)聚乙烯杯：100mL，150mL。2.试剂(1)氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠(NaF)(预先于105～110℃干燥2h，或者于500～650℃干燥约4水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存在聚乙烯瓶中。此溶液氟离子浓度为100?g/mL。(2)氟化物标准溶液：移取10.00mL氟化钠标准贮备液于100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液氟离子浓度为1(3)乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠溶于水，并稀释至100mL。(4)总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)①0.2mol/L柠檬酸钠―l.0mol/L硝酸钠(TISABI)：称取58.8g二水柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。②总离子强度调节缓冲溶液(TISABⅡ)：量取约500mL水置于1000mL烧杯内，加入57mL冰乙酸，58g氯化钠和乙酸(简称CyDTA)，或者1，2―环己撑二胺四乙酸，搅拌溶解，置烧杯于冷水浴中，慢慢地在不断搅拌下加入6mol/L氢氧化钠使pH达到5.0～5.5之间，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。③l.0mol/L六次甲基四胺―l.0mol/L硝酸钾―0.03mol/L钛铁试剂(TISABⅢ)：称取142g六次甲基四胺((CH2)6N4硝酸钠)，9.97g钛铁试剂加水溶解，调节pH至5～6，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。(5)盐酸溶液：2mol/L盐酸溶液。所用水为去离子水或无氟蒸馏水1.水样的采集和保存应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样，如果水样中氟化物含量不高、pH值在7以上，也可以用硬质玻璃瓶贮存。2.仪器的准备按测量仪器及电极的使用说明书进行。在测定前应使试液达到室温，并使试液和标准溶液的温度相同(温差不得超过±1℃)。3.测定吸取适量试液，置于50mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由校准曲线上查得氟化物的含量。4.空白试验用水代替试液，按测定样品的条件和步骤进行测定。5.绘制校准曲线将其移入100mL聚乙烯杯中，放人一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值(Ex)。在分别取0.00、1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物标准溶液，置于50mL容量瓶中，加入10mL总离子强度用水稀释至标线，摇匀。分别移入l00mL聚乙烯杯中，各放入一只塑料搅拌子，以浓度由低到高为顺序，分别依次插入电极，连(mV)～logcF-(mg/L)校准曲线。浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值(E)，记录数据。在每一次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸取水分。在半对水中F-的浓度计算公式如下：式中，cF-为废水中F-的浓度，mg/L；c测为水样中F-的测定浓度，mg/L；V1为所取废水体积，ml；V2为所测水样体积，果，分析水样中氟的污染情况，评价氟污染水体对人体健康的影响。1.溶液的温度和离子强度对离子选择电极法测定水中氟有什么影响？2.水中氟化物对人体健康有什么影响？实验七底泥对苯酚的吸附作用底泥/悬浮颗粒物是污染物的源和汇。水体中有机污染物的迁移转化途径很多，如挥发、扩散、化学或生物降解等，其中底泥附作用对有机污染物的迁移、转化、归趋及生物效应有重要影响，在某种程度上起着决定作用。底泥对有机物的吸附主要包括分配苯酚是化学工业的基本原料，也是水体中常见的有机污染物。底泥对苯酚的吸附作用与其组成、结构等有关。吸附作用的强示。探讨底泥对苯酚的吸附作用对了解苯酚在水/沉积物多介质的环境化学行为，乃至水污染防治都具有重要的意义。本实验以组成不同的两种底泥为吸附剂，吸附水中的苯酚，测出吸附等温线后，用回归法求出它们对苯酚的吸附常数，比较能力。1.测定两种底泥对苯酚的吸附等温线，求出吸附常数，比较它们对苯酚的吸附能力。2.了解水体中底泥的环境化学意义及其在水体自净中的作用。试验底泥对一系列浓度苯酚的吸附情况，计算平衡浓度和相应的吸附量，通过绘制等温吸附曲线，分析底泥的吸附性能和机采用4-氨基安替比林法测定苯酚，即在pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林法反应，生成橙色染料，其水溶液在波长510nm处有最大吸收。用2cm比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.1mg/L。1.仪器（1）恒温调速振荡器。（2）低速离心机。（3）可见光分光光度计。（4）碘量瓶：150mL。（5）离心管：5mL。（6）比色管：50mL。（7）移液管：2mL、5mL、10mL、20mL。2.试剂（1）无酚水：于1L水中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振荡后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，呈碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集流出液备用。本实验用水应为无酚水。注：无酚水应贮备于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。（2）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL，冷却，置冰箱保存。（3）溴酸钾-溴化钾标准参考溶液（1/6KBrO3浓度=0.1mol/L）：称取2.784g溴酸钾溶于水中，加入10g溴化钾，1000mL容量瓶中，稀释至标线。（4）碘酸钾标准参考溶液（1/6KIO3浓度=0.0125mol/L）：称取预先在180℃烘干的碘酸钾0.4458g溶于水中，移瓶中，稀释至标线。（5）硫代硫酸钠标准溶液（Na2S2O3浓度≈0.0125mol/L）称取3.1g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，：加入0.2g碳酸mL，临用前，用碘酸钾标定。标定方法：取10.0mL碘酸钾溶液置于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加1g碘化钾，再加5mL（1+5）硫酸，加置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至兰色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用代硫酸钠溶液浓度（mol/L）：式中，V3―硫代硫酸钠溶液消耗量，mL；V4―移取碘酸钾标准参考溶液量，mL；0.0125―碘酸钾标准参考溶液浓度，mol/L。（6）苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。在冰箱内保存，至少稳定标定方法：吸取10.00mL苯酚储备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10.0mL0.1mol/L溴酸钾-溴化钾溶液盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，在暗处放置10min。加入1g碘化钾，盖好瓶塞，再轻轻摇匀，在暗处放置5min。用0.0125标准溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至兰色刚好腿色，记录用量。同时以水代替苯酚储备液作空白试验，记录溶液滴定用量。苯酚储备液的浓度由下式计算：式中，V1―空白试验中硫代硫酸钠标准溶液滴定用量，mL；V2―滴定苯酚储备液时，硫代硫酸钠标准溶液滴定用量，mL；V―取积，mL；c―硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L）；15.68―1/6苯酚摩尔质量，g/mol。（7）苯酚标准中间液（使用时当天配制）：取适量苯酚贮备液，用水稀释，配制成10?g苯酚/mL中间液。（8）苯酚标准使用液（使用时当天配制）：取适量苯酚中间液，用水稀释，配制成0.2?g苯酚/mL使用液。（9）缓冲溶液（pH约为10）：称取20g氯化铵溶于100mL氨水中，加塞，置冰箱中保存。（10）2%4-氨基安替比林溶液：称取4-氨基安替比林（C11H13N3O）2g溶于水，稀释至100mL，置于冰箱中保存。（11）8%铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾{K3[Fe(CN)6]}溶于水，稀释至100mL，置于冰箱内保存，可使用一周。1.标准曲线的绘制在9支50mL比色管中分别加入0.0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.00、15.00、18.00mL浓度为10?g/比，用2cm比色皿，测量吸光度，记录数据。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量（?g/mL）的标准曲线。2.吸附实验取10只干净的150mL碘量瓶，分为A、B两组。分别在每个瓶内放入1.0g左右的沉积物样品A、B（称准到0.0001用水稀释至刻度。加0.5mL缓冲溶液，混匀。再加1.0mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10min，立即在510nm波长后按表16-1所给数量加入浓度为2000?g/ml的苯酚使用液和无酚水，加塞密封并摇匀后，将瓶子放入振荡器中，25±1.0℃下在175转的转速振荡8h，静置30min后，在低速离心机上以3000r/min速度离心5min，移出上清液10ml至50mL容量出苯酚的浓度，并计算出苯酚的平衡浓度。刻度，摇匀，然后移出数毫升（视平衡浓度而定）至50mL比色管中，用水稀释至刻度。按同绘制标准曲线相同步骤测定吸光度1.计算平衡浓度ce及吸附量Q：式中，c0是起始浓度，?g/mL；ce是平衡浓度，?g/mL；c1是吸光度在工作曲线上查得的测量浓度，?g/mL；n是溶液的附实验中所加苯酚溶液的体积，mL；m是吸附实验所加底泥样品的量，g；Q是苯酚在底泥样品上的吸附量，mg/g。2.利用平衡浓度和吸附量数据绘制苯酚在底泥上的吸附等温线。3.利用吸附方程Q=KC1/n，通过回归分析求出方程中的常数K及n，比较两种底泥的吸附能力。1.影响底泥对苯酚吸附系数大小的因素有哪些？2.哪种吸附方程更能准确描述底泥对苯酚的等温吸附曲线？实验八土壤中砷的污染分析砷(As)是人体的非必需元素，元素砷的毒性极低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比其它砷化合物毒性更强。砷的污染冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。土壤中砷的本底值约为10?g/Kg左右。含砷废水灌的残留高,不能为微生物所分解,因而使土壤被砷污染。大量资料表明，被砷污染的土壤可能使农作物产量大幅度下降。砷可通过皮肤接触进入人体。如摄入量超过排泄量，砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨胳、肌肉等部位，特别是在毛发、指引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年。慢性砷中毒有消化系统症状，神经系统症状和皮肤病变等，砷还有致癌作用。测中砷含量的常用方法有新银量法、二乙基二硫代氨基甲酸银(简称DDTC-Ag)比色法和原子吸收光度法等。1.了解新银量法测定砷的原理，掌握其基本操作。2.初步了解土壤As污染与人体健康的关系。用HCl-HNO3-HClO4氧化体系消解土壤样品，将各种形态的砷转化为五价可溶态的砷。用硼氢化钾(或硼氢化钠)在酸性溶液氢，将水中无机砷还原成砷化氢气体，以硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液。砷化氢将吸收液中的银离子还原成单质胶态银颜色强度与生成氢化物的量成正比。黄色溶液在波长400nm处有最大吸收，峰形对称。颜色在2h内无明显变化(20℃以下)。BH4-+H++3H2O→8[H]+H3BO3As3++3[H]→AsH3↑6Ag++AsH3+3H2O→6Ag+H3AsO3+6H+1.仪器(1)可见分光光度计。(2)砷化氢发生与吸收装置（见图8-1）。图8-1砷化氢发生与吸收装置1－250mL或100mL、50mL反应管(Φ30mm，液面高约为管高的2/3)；合粉(9＋1)的脱脂棉高压聚乙烯管2－U形管；3－吸收管；4－0.3g醋酸铅棉；5－0.3g吸有1.5mLDMF混合液的脱脂棉；6－脱脂棉；7－内装吸有无水硫酸2.试剂(1)硫酸，分析纯。(2)硝酸，分析纯。(3)高氯酸。(4)乙醇(95%或无水)，分析纯。(5)硼氢化钾片，分析纯，将硼氢化钾和氯化钠分别研细后，按1∶4的量混合。充分混匀后，在医用压片机上以3～5t/c直径为1.2cm的片剂，每片重为1.5±0.1g。。(6)0.2%(m/V)聚乙烯醇水溶液：称取0.4g聚乙烯醇(平均聚合度为1750±50)置于250mL烧杯中，加入200mL去拌下加热溶解，待全溶后，盖上表面皿，微沸l0min。冷却后，贮于玻璃瓶中，此溶液可稳定一星期。(7)15%(m/V)碘化钾-硫脲溶液：15%碘化钾溶液l00mL中含1g硫脲。(8)硝酸-硝酸银溶液：称取2.040g硝酸银置于l00mL烧杯中，加入约50mL去离子水，搅拌溶解后，加5mL硝酸，到250mL，摇匀，于棕色瓶中保存。(9)硫酸-酒石酸溶液：于400mL0.5mol/L硫酸溶液中，加入60g酒石酸，溶解后即可使用。(10)二甲基甲酰胺混合液(简称DMF混合溶液)：将二甲基甲酰铵与乙醇铵，按体积比9∶1进行混合。此溶液于棕色瓶中(11)醋酸铅棉：将10g脱脂棉浸于10%(m/V)的醋酸铅溶液l00mL中。0.5h后取出，拧去多余水分，在室温下自然(12)吸收液：将硝酸银，聚乙烯醇，乙醇按体积比1∶1∶2进行混合，临用时现配。(13)砷标准溶液：称取三氧化二砷(于110℃烘2h)0.1320g置于50mL烧杯中，加20%(m/V)氢氧化钠溶液2再加1mol/L硫酸溶液10mL，转入l00mL容量瓶中，用水稀释到标线，混匀。此溶液含1.00mg砷/mL。(14)砷的标准使用液（临用时配）：取上述溶液稀释成含1.0?gAs/mL的标准使用液。1.样品处理称取0.5g样品(根据含砷量而定，准确至0.1mg)置于250mL烧杯中，分别加6.0mL盐酸、2.0mL硝酸和2.0mL上从低温逐步提高温度加热消解，消解完全的土壤应呈灰白色，否则滴加硝酸消解至白色为止。待作用完全，冒浓白烟后，试液呈约剩2mL，取下发生器，冷却，加入20～30mg抗坏血酸，15%碘化钾硫脲溶液2.0mL，放置15min后，再加热并微沸1酒石酸溶液)5mL，将此溶液移入50mL反应管中，用水稀释到标线待用。用少量水冲洗表面皿与杯壁，2滴甲基橙指示剂，1∶l氨水调至黄色，加用再用0.5mo1/L盐酸调到溶液刚微红，即加入硫酸-酒2.样品测定将处理后的50mL溶液置于250mL反应管中，加入硫酸--酒石酸溶液20mL，混匀。向各干燥吸收管中加入3.0mL吸连接好导气管。检查管路是否连接好，以防漏气或反应瓶盖被崩开。有条件的可放在通风柜内反应。将两片硼氢化钾(或硼氢化钠的小泡中，盖好塞子，先将小泡中的硼氢化钾片倒一片于溶液中（若反应管中有泡沫产生，加入适量乙醇即可消除），待反应完(另一片倒入溶液中，反应5min(若试液体积小于50mL，可用50mL反应管，加1片硼氢化钾反应)。样品和校正曲线均用5用l0mm比色皿，以空白吸收液为参比，于波长400nm处测量上述吸收液吸光度。3.校准曲线准曲线。于7支50mL反应管中，分别加入砷标准使用溶液0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL，以下操作同样品测土壤中As的含量按下式计算：式中，m为由校准曲线上查得的砷量，?g；V为土样质量，g。1.根据测定的结果，评价土壤的污染状况。2.砷的测定，除了新银量法以外，还有其它哪些方法，它们各有什么特点？实验九土壤中农药的残留农药主要包括杀虫剂、杀菌剂及除草剂，常见的农药可分为有机氯、有机磷、有机汞和有机砷农药等。农业生产中大量而持导致其在土壤中不断累积，造成土壤农药污染。农药可通过土壤淋溶等途径污染地下水，通过土壤-作物系统迁移积累影响农作物至农产品的安全，最终经由食物链直接或间接影响人群健康。土壤农药污染的程度可用残留性来描述。土壤中农药的残留量与其理量、植被以及土壤类型、结构、酸碱度、含水量、有机质含量及金属离子、微生物种类、数量等有关。从环境保护的角度看，各种期愈短愈好；但从植物保护角度，如果残留期太短，就难以达到理想的杀虫、治病、灭草的效果。因此，评价农药残留性，对防治研制新型农药均具有重要的参考价值。1.掌握农药残留性的测定原理及方法。2.理解农药残留性评价的环境化学意义。用极性有机溶剂分三次萃取土壤中有机磷农药，用带火焰光度检测器(FPD)的气相色谱法测定有机磷农药含量。火焰光度检物质有较高的选择性，当含硫、磷的化合物进入燃烧的火焰中时，将发出一定波长的光，用适当的滤光片，滤去其它波长的光，然将光转变为电信号，放大后记录之。当所用仪器不同时，方法的检出范围不同。通常的最小检出浓度为：乐果，0.02?g/mL；甲基对硫马拉硫磷，0.02?g/mL；乙基对硫磷，0.01?g/mL。1.仪器(1)气相色谱仪（带火焰光度检测器）。(2)旋转蒸发仪。(3)振荡器。(4)分液漏斗：1000mL。(5)Celite545布氏漏斗。(6)量筒：100mL、50mL。2.试剂(1)丙酮：分析纯。(2)二氯甲烷：分析纯。(3)氯化钠：分析纯。(4)色谱固定液：OV-101、OV―210。(5)载体：ChromosorbWHP（80～100目）。(6)有机磷农药标准储备溶液：将色谱纯乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、乙基对硫磷用丙酮配制成300?g/mL的单标储备存6个月)，再分别稀释30～300倍，配成适当浓度的标准使用溶液(冰箱内4℃保存1～2个月)。1.样品的采集与制备用金属器械采集样品，并将其装入玻璃瓶，并在到达实验室前使它不致变质或受到污染。样品到达实验室之后应尽快进行风样品全部倒在玻璃板上，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。风干后的样品，用玻璃棒碾碎后，过2mm筛(铜网筛)，充分摇匀，装瓶备分析用。在制备样品时，必须注意不要受到污染。的砂砾和植物残体。将上述样品反复按四分法缩分，最后留下足够分析的样品，再进一步用玻璃研钵予以磨细，全部通过60目金属2.样品提取称取60目土壤样品20g，加入60mL丙酮，振荡提取30min，在铺有Celite545的布氏漏斗中抽滤，用少量丙酮洗涤倾入漏斗中过滤，合并滤液。将合并后的滤液转移入分液漏斗中，加入400mL10%氯化钠水溶液，用100mL、50mL二氯甲烷萃取两次，每次5min。萃旋转蒸发器上蒸发至干(35℃)，用二氯甲烷定容，供测有机磷农药残留量。3.测定将有机磷农药储备液用丙酮稀释配制成混合标准使用溶液（表19-1），并用色谱仪测定，以确定氮磷检测器的线性范围。将定容后的样品萃取液用色谱仪进行分析，记录蜂高。根据样品溶液的峰高，选择接近样品浓度的标准使用溶液，在相同色录峰高。色谱条件：色谱柱：3.5%OV-101+3.25%OV-210/ChromosorbWHP80--100目，玻璃柱，长2m，内径3温度：220℃。进样量：2?L。性能相似的其它色谱柱。气体流速：氮气，50mL/min；氢气，60mL/min；空气，60mL/min。柱温：190℃；气化室温度4种农药的残留量计算公式如下：式中，C测为从工作曲线上查出的有机磷农药测定浓度，mg/L；V为有机磷农药提取液的定容体积，L；m为土壤样品的质量，1.有机农药的提取和分析方法有哪些？2.有机农药的残留性的影响因素哪些？对其环境化学行为的影响怎样？实验十重金属在土壤植物系统中的迁移转化人体内的微量元素不仅参与机体的组成，而且担负着不同的生理功能。如铁、铜、锌是组成酶和蛋白质的重要成分，钒、铬等元素能影响核酸的代谢作用，部分微量元素还与心血管疾病、瘫痪、生育、衰老、智能甚至癌症有密切关系。这些微量元素在人个相当恒定的浓度范围，它们之间互相抑制、互相拮抗，过量或缺乏都会破坏人体内部的生理平衡，引起机体疾病，使健康受到不1.用原子吸收法测定土壤及粮食中Pb、Zn、Cu、Cd的含量。2.了解土壤-植物体系中重金属的迁移、转化规律。通过消化处理将在同一农田中采集粮食及土壤样品中各种形态的重金属转化为离子态，用原子吸收分光光度法测定（测定条通过比较分析土壤和作物中重金属含量，探讨重金属在植物-土壤体系中的迁移能力。1.仪器（1）原子吸收分光光度计。（2）尼龙筛（100目）。（3）电热板。（4）量筒：100mL。（5）高型烧杯：100mL。（6）容量瓶：25mL、100mL。（7）三角烧瓶：100mL。（8）小三角漏斗。（9）表面皿。2.试剂（1）硝酸、硫酸：优级纯。（2）氧化剂：空气，用气体压缩机供给，经过必要的过滤和净化。（3）金属标准储备液：准确称取0.5000g光谱纯金属，用适量的1∶1硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至得1.00mg金属/mL标准储备液。（4）混合标准溶液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液中镉、铜、铅和锌浓度分别为10和10.0?g/mL。1.土壤样品的制备（1）土样的采集：在粮食生长季节，从田间取回土样，倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，除去残根、杂物，动，在阴凉处使其慢慢风干。风干土样用有机玻璃棒或木棒碎后，过2mL尼龙筛，去2mL以上的砂砾和植物残体。将上述风干在105℃下烘4～5h，恒重。法弃取，最后约留下100g土样，在进一步磨细，通过100目筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。取20～30g土（2）土样的消解：准确称取烘干土样0.48～0.52g两份（准确到0.1mg），分别置于高型烧杯中，加水少许润湿，再加入浓硝酸1mL，盖上表面皿，在电热板上加热至冒白烟。如消解液呈深黄色，可取下稍冷，滴加硝酸后再加热至冒白烟，直至土壤变同时做一份空白试验。用水冲洗表面皿和烧杯壁。将消解液用滤纸过滤至25mL容量瓶中，用水洗涤残渣2～3次，将清液过滤至容量瓶中，用水稀释至2.粮食样品的制备（1）粮食样品采集：取与土壤样品同一地点的谷粒，脱壳得糙米，再经粉碎，研细成粉，装入样品瓶，保存于干燥器中。（2）粮食消解：准确称取1～2g（精确到0.1mg）经烘箱恒重过的粮食样品两份，分别置于100mL三角烧瓶中，加8热板上加热（在通风橱中进行，开始低温，逐渐提高温度，但不宜过高，以防样品溅出），消解至红棕色气体减少时，补加硝酸515mL左右，加热至冒浓白烟、溶液透明（或有残渣）为止，过滤至25mL容量瓶中，用水洗涤滤渣2～3次后，稀至刻度，摇一份空白实验。3.土壤及粮食中的Pb、Zn、Cu、Cd的测定按表20-1所列的条件调好仪器，用0.2%硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度，记录数据。扣除空白值后，从标准曲金属浓度。由于仪器灵敏度的差别，土壤及粮食样品中重金属元素含量不同，必要时应对试液稀释后再测定。4.工作曲线的绘制分别在6只100mL容量瓶中加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00mL混合标准溶液，用0.2%硝酸稀释定容。此混属的浓度见表20-2。接着按样品测定的步骤测量吸光度。用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。由测定所得吸光度，分别从标准工作曲线上查得被测试液中各金属的浓度，根据下式计算出样品中被测元素的含量：式中：C―被测试液的浓度，?g/mL；V―试液的体积，mL；W实―样品的实际重量，g。1.粮食的前处理有干法及湿法两种，各有什么优缺点？2.比较铜、锌、铅、镉在土壤及粮食中的含量，描述土壤-粮食体系中Cu、Zn、Pb、Cd迁移情况，分析重金属富集的情实验十一、沉积物中铁、锰的形态分析为了研究污染物在环境中的迁移转化、自净规律、致毒作用机理以及最后归趋等环境化学行为，不仅要了解污染物的数量，在的化学形态，因为不同的化学形态具有不同的化学行为、环境效应和生态效应。例如，对水中溶解态金属来说，甲基汞离子的毒汞离子；游离铜离子的毒性大于铜的络离子；六价铬的毒性大于三价格；而五价砷的毒性则小于三价砷。对于沉积物中的结合态金金属离子的毒性大于与有机质结合的金属及结合于原生矿物中的金属等。因此，在研究污染物在环境中的迁移转化等化学行为和生要指出污染物的总量，同时必须指明它的化学形态及不同化学形态之间相互转化过程。影响化学形态变化的因素很多，包括水体的物理化学性质、其他化学物种、水生生物、微生物的种类和数量、土壤、岩石、颗粒物质的表面性质等，因此化学形态变化过程的研究是一个极其复杂的问题。化学形态变化过程的研究可借助于各种能确定化学形态存在的方法，包括各种已有的化学分析方法和仪器分析方法来进行；用时，还要采用生物化学方法；当研究化学形态变化的环境效应、健康效应或生态效应时，还要采用毒理学方法或生态毒理学方法通过化学热力学和化学动力学计算，或利用计算机软件进行相应的模型计算等方法进行模拟。还可将这些方法适当组合来进行研究沉积物是从水体中沉降下来的固体物质，其中所含的金属化合物，一般认为它们是难溶化合物，由于沉积物的吸附水带来的是极少的。除一部分来源于矿物质风化的碎屑产物外，相当一部分是在水体中由溶解态金属通过吸附、沉淀、共沉淀及生物作用转锰来说，简单的难溶化合物形态主要有：氢氧化物、氧化物、碳酸盐、硫化物、磷酸盐、各种难溶有机螯合物以及金属单质等。沉金属含量的分配比与沉积物的颗粒组成及各种金属离子自身的性质有关，更与水环境的污染程度有关。形态分析是根据所用的溶剂体系，把物质存在的极其复杂的化学形态，以其溶解度或稳定性的差异区分为几种不同类型的化通过对沉积物中污染物的化学形态分析，能够取得它们在环境中化学行为的有价值的信息。污染物在底质中的沉积，既可能是它们也可以是产生二次污染的污染源，这一切就取决于它们存在的化学形态的稳定性。1.明确环境污染物化学形态分析的环境化学意义。2.了解并掌握用化学提取法进行沉积物中铁、锰化学形态分析的方法。3.掌握原子吸收测定金属元素含量的原理和方法。实验中选择钢铁厂最具特征铁和锰两个元素，用HFHNO3HClO4消煮沉积物制备的待测液，直接用乙炔空气火焰的原子（AAS）测定溶液中的Fe和Mn。但待测液中的Al、P和高含量的Ti，对测铁有干扰，可加入1000mg/L锶（以氯化锶形式加Mn的最灵敏线的波长是279.5nm，对Fe的最灵敏线的波长是248.3nm，测定下限可达0.01mg/L，最佳测定范围为2m同时，对铁和锰在沉积物样品中存在的化学形态进行分析。实验采用选择性溶剂以及通过控制不同的pH值，对沉积物中存的铁和锰进行连续的提取，分离出各种溶剂的提取液，再用AAS分别测定其中的铁和锰的含量。1.仪器（1）聚四氟乙烯坩埚（2）容量瓶：25mL、100mL（3）恒温调速振荡器：江苏产HZ9211K型恒温调速振荡器（4）离心机：北京产CD5A型离心机（5）原子吸收分光光度计：日本岛津AA6650原子吸收分光光度计（6）砂浴2.试剂（1）乙酸铵溶液（1.0mol/L，pH=7.0）：称取77g乙酸铵溶于水，转入1L容量瓶中定容。（2）乙酸钠乙酸溶液（pH=5.0）：称取27.216g乙酸钠（NaC2H3O2?3H2O）溶于水，转入1L容量瓶中定容，配制液液59mL，将两种溶液混合即可。酸钠溶液。移取11.5mL乙酸于1L容量瓶中，用水定容，配制为0.2mol/L乙酸溶液。取0.2mol/L乙酸钠溶液141mL、（3）EDTA溶液（0.05mol/L，pH=4.8）：称取18.6gEDTA二钠盐（Na2H2C10H12O8N2?2H2O）溶于水，转入1（4）盐酸溶液（0.1mol/L）：取8.5mL盐酸，加水至1L。（5）含3%过氧化氢的2.5%乙酸溶液（pH=2.6）：将23.9mL乙酸、100mL双氧水（含量为30%）溶于1L蒸（6）抗坏血酸溶液（0.1mol/L，pH=2.4）：称取抗坏血酸（C6H8O6）17.613g溶于水，转入1L容量瓶中，用水定（7）HF：分析纯（8）HNO3：分析纯（9）HClO4：分析纯瓶中，用水定容。此为标准储备液[ρ（Fe）=100mg/L]。用蒸馏水准确稀释为ρ（Fe）=10mg/L标准溶液。（10）Fe标准溶液：称取0.1000g光谱纯铁丝，溶于20mL盐酸溶液[c（HCl）=0.6mol/L]中，必要时加热使之溶（11）Mn标准溶液：称取0.2479g无水硫酸锰（将MnSO4?7H2O于150℃烘干，移入高温电炉中于400℃灼烧6h，mg/L锰标准溶液。备用）溶于水中，加1mL浓硫酸，用水定容至1L，此溶液为锰标准储备液[ρ（Mn）=100mg/L]。用水准确稀释至10倍，成1.沉积物中铁和锰含量的测定（1）绘制标准曲线铁或锰的标准系列溶液。用AAS法，在波长248.3nm或279.5nm处，分别测定吸收值，绘制铁和锰的标准曲线。（2）沉积物样品的预处理分别移取5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL10mg/L的Fe（或Mn）标准溶液于25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配称取研磨通过0.149mm尼龙筛的均匀沉积物试样0.1000g于30mL聚四氟乙烯坩埚，用二次去离子水湿润样品，然后加入1浓硫酸，在电热板上消煮蒸发至近干时，取下坩埚。冷却后，加入2mLHClO4，继续消煮到不再冒白烟，坩埚内残渣呈均匀的浅消煮）转移到25mL容量瓶中，定容摇匀，立即转移到聚四氟乙烯小瓶中备用。为消煮不完全）。取下坩埚，加入101HNO31mL，加热溶解残渣，至溶液完全澄清后（若溶液仍然混浊，说明样品消煮不完2.沉积物中铁和锰的化学形态分析采用选择性溶剂和控制不同的pH值，根据介质酸度和溶出能力，按表6.所示提取剂体系依次对沉积物作连续提取，分离出各种用容量瓶定容后，再用原子吸收光度法分别测定其中的铁和锰。准确称取0.5g沉积物样品于50mL离心管中，加入50mL提振荡30min，取下，在离心机上作离心分离，然后将清液移入100mL容量瓶中，离心管中残留物用少量水洗涤数次，再作离心容量瓶中，定容后供测定用。离心管中沉淀用下一种提取剂按照上述步进行提取，合并提取所得清液于容量瓶中，定容后供测定用沉积物中铁和锰的含量由下式求得：式中：ω――样品中Fe或Mn的质量分数，mg/kg；ρ――由标准曲线查得Fe或Mn的浓度，mg/L；V――样品溶液的总体积，mL；m――沉积物样品的质量，g。1.根据对沉积物中铁和锰连续提取测定的结果，铁和锰在沉积物中的化学形态分布有何特点？解释所得的结论。2.用连续提取方法作形态分析，为什么提取剂的顺序安排很重要？1.消煮液的酸必须按顺序加入，三种酸不可同时加入消煮，温度也不可过高，否则HF挥发过快，土壤消煮不完全。2.消煮液用量因土而异，富含铁、铝的红壤及转红壤，HF用量要大并增加消煮次数，否则硅铝酸盐分解不完全，导致结果偏3.消煮后期加入高氯酸赶走氢氟酸时，内容物不可烧得过干。要使内容物处于强氧化环境中，并有氯离子存在，有助于金属内容物不能溶解在硝酸溶液中，使结果偏低。实验十二土壤阳离子交换量的测定土壤是环境中污染物迁移、转化的重要场所，土壤胶体以其巨大的比表面积和带电性，而使土壤具有吸附性。在土壤胶体双补偿离子可以和溶液中相同电荷的离子以离子价为依据作等价交换，称为离子交换。土壤的吸附性和离子交换性能又使它成为重要归宿。土壤阳离子交换性能，是指土壤溶液中的阳离子与土壤固相的阳离子之间所进行的交换作用。它是由土壤胶体表面性质指土壤中粘土矿物与腐殖酸以及相互结合形成的复杂的有机矿物质复合体，其所吸收的阳离子包括K+、Na+、Mg2+、NH4+、H换性能对于研究污染物的环境行为有重大意义，它能调节土壤溶液的浓度，保证土壤溶液成分的多样性，因而保持了土壤溶液的还可以保持各种养分免于被雨水淋失。土壤交换性能的分析包括阳离子交换量的测定、交换性阳离子分析及盐基饱和度的计算。（CationExchangeCapacty，简称CEC），是指土壤胶体所能吸附的各种阳离子的总量，以每千克土壤的厘摩尔数表示（cm交换量的大小，可作为评价土壤保肥能力的指标。阳离子交换量是土壤缓冲性能的主要来源，是改良土壤和合理施肥的重要依据土壤负电荷总量及表征土壤性质重要指标的阳离子交换量的测定是十分重要的。土壤阳离子交换量的测定受多种因素的影响，如溶液浓度和pH、淋洗方法等，必须严格掌握操作技术才能获得可靠的结果。联合国粮农组织规定用于土壤分类的土壤分析中使铵法或乙酸钠法。中性乙酸铵法也是我国土壤和农化实验室所采用的常规分析方法，适于酸性和中性土壤。最近的土壤化学研究亚热带的酸性、微酸性土壤，常规方法由于浸提液pH值和离子强度太高，与实际情况相差较大，所得结果较实际情况偏高很多用BaCl2饱和，然后用相当于土壤溶液中离子强度那样浓度的BaCl2溶液平衡土壤，继而用MgSO4交换Ba测定酸性土壤阳离土壤阳离子交换量的测定方法有NH4ClNH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前应用的较多、而且认为较好的是NH4Cl定结果准确、稳定、重现性好。NaOAc法是目前国内广泛应用于石灰性土壤和盐碱土壤交换量测定的常规方法。随着土壤分析已有了测定土壤有效阳离子交换量的方法。如美国农业部规定用求和法测定阳离子交换量；对于可变电荷为主的热带和亚热带地国际热带农业研究所建议测定用求和法土壤有效阳离子交换量（ECEC）；最近国际上又提出测定土壤有效阳离子交换量（ECEC在阳离子交换量（PCEC或Q+，P）的国际标准方法，如ISO1（E）和ISO1（P），这两种国际种土壤类型。1.深刻理解土壤阳离子交换量的内涵及其环境化学意义。2.掌握土壤阳离子交换量的测定原理和方法。本实验采用的是快速法来测定阳离子交换量。土壤中存在的各种阳离子可被某些中性盐（BaCl2）水溶液中的阳离子（Ba2土壤的物理状态等对交换反应的进行程度也有影响。在反应中存在交换平衡，交换反应实际上不能进行完全。当增大溶液中交换剂的浓度、增加交换次数时，可使交换反应趋于完全再用强电解质（硫酸溶液）把交换到土壤中的Ba2+交换下来，这由于生成了硫酸钡沉淀，而且氢离子的交换吸附能力很强趋于完全。这样通过测定交换反应前后硫酸含量的变化，可以计算出消耗硫酸的量，进而计算出阳离子交换量。用不同方法测得数值差异较大，在报告及结果应用时应注明方法。1.仪器（1）离心机：北京产CD5A型离心机（2）离心管：100mL（3）锥形瓶：100mL（4）量筒：50mL（5）移液管：10mL、25mL（6）碱式滴定管：25mL2.试剂（1）氯化钡溶液：称取60g氯化钡（BaCl2?2H2O）溶于水中，转移至500mL容量瓶中，用水定容。（2）0.1%酚酞指示剂（W?V）：称取0.1g酚酞溶于100mL醇中。（3）硫酸溶液（0.1mol/L）：移取5.36mL浓硫酸至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。（4）标准氢氧化钠溶液（≈0.1mol/L）：称取2g氢氧化钠溶解于500mL煮沸后冷却的蒸馏水中。其浓度需要标定。标定方法：各称取两份0.5000g邻苯二甲酸氢钾（预先在烘箱中105℃烘干）于250mL锥形瓶中，加100mL煮沸后再加4滴酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色。再用煮沸后冷却的蒸馏水做一个空白试验，并从滴定邻苯二钠溶液的体积中扣除空白值。计算公式如下：式中：W――邻苯二甲酸氢钾的重量，g；V1――滴定邻苯二甲酸氢钾消耗的氢氧化钠体积，mL；V0――滴定蒸馏水空白消耗的氢氧化钠体积，mL；204.23――邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。取4只100mL离心管，分别称出其重量（准确至0.0001g,下同）。在其中2只加入1.0g污灌区表层风干土壤样品，g深层风干土壤样品，并作标记。向各管中加入20mL氯化钡溶液，用玻棒搅拌4min后，以3000r/min转速离心至下层土上清液，再加20mL氯化钡溶液，重复上述操作。在各离心管内加20mL蒸馏水，用玻棒搅拌1min后，离心沉降，弃去上清液。称出离心管连同土样的重量。移取25.0硫酸溶液至各离心管中，搅拌10min后，放置20min，离心沉降，将上清液分别倒入4只试管中。再从各试管中分别移取14只100mL锥形瓶中。同时，分别移取10.00mL0.1mol/L硫酸溶液至另外2只锥形瓶中。在这6只锥形瓶中分别加入10酚酞指示剂，用标准氢氧化钠滴定，溶液转为红色并数分钟不褪色为终点。按下式计算土壤阳离子交换量（CEC）：式中：CEC――土壤阳离子交换量，cmol/kg；A――滴定0.1mol/L硫酸溶液消耗标准氢氧化钠溶液体积，mL；B――滴定离心沉降后的上清液消耗标准氢氧化钠溶液体积，mL；G――离心管连同土样的重量，g；W――空离心管的重量；g；W0――称取的土样重，g；N――标准氢氧化钠溶液的浓度，mol/L。1.解释说明两种土壤阳离子交换容量的差异。2.除了实验中所用的方法外，还有那些方法可以用来测定土壤阳离子交换容量？各有什么优缺点？3.试述土壤的离子交换和吸附作用对污染物迁移转化的影响。1.实验所用的玻璃器皿应洁净干燥，以免造成实验误差。2.离心时注意，处在对应位置上的离心管应重量接近，避免重量不平衡情况的出现。矿石中SiO2、TiO2、P、Mn的联合测定、郭寿鹏12，杨景和1，丛红梅2，谭林青2(1山东大学化学与化工学院，山东济南山东省冶金科学研究院，山东济南250014)摘要：采用碱熔法处理样品，用同一母液对矿石产品中的SiO2、TiO2、P、Mn进行了联合测定。通过控制测定的酸度，各元素线性良好，测得SiO2、TiO2、P、Mn的相对标准偏差分别小于3.70%、4.00%、4.44%、1.79%。该方法用于不同含量标准物质的测定,精密度和准确度高，结果令人满意。关键词：矿石；碱熔法；联合测定关键词中图分类号：O657.32中图分类号文献标识码：A文献标识码文章编号：（5-03文章编号，CombinedDeterminationofSiO2,TiO2,PandMninOreGUOShou-peng1,2,YANGJing-he1,CONGHong-mei2,TANLin-qing2(1SchoolofChemistryandChemicalEngineering,ShandongUniversity,Jinan250100,C2ShandongMetallurgicalResearchInstitute,Jinan250014,China)Abstract：Usingalkaliasfluxtomeltsamples,severalelementsinoreincludingSiO2,TiO2,PandMncanbeanalyzedsystematically.Bycontrollingacidvaluecorrectly,thedeterminationlinearityofeachelementisgood.RSDofSiO2,TiO2,PandMnislessto3.70%,4.00%,4.44%,1.79%respectively.Themethodcanbeappliedtothedeterminationofreferencematerialsatdeferentlevelwithgoodresults.Keywords：combineddetermination铁矿石、铁精矿、烧结矿、球团矿等矿产品，由于其成分复杂，在化学分析时多采用碱熔或者酸溶再回收残渣的方法。在这种情况下，分别测定各元素时需要的周期很长，大量的时间用于样品预处理。为此，探讨采用联测法测定矿石中SiO2、TiO2、P、Mn含量，简化了样品的预处理过程，方法准确可靠，精密度高。1仪器与试剂分光光度计；混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀；盐酸：(1+6)；草硫混酸：将3g草酸溶于100mL硫酸(1+9)中，搅拌溶解；钼酸铵：5%、3%；硫酸亚铁铵：5%，取5g硫酸亚铁铵滴入5～6滴硫酸(1+1)，用水稀至100mL，搅拌溶解混匀；盐酸：(2+1)；硫酸：(1+1)；氢氟酸：(ρ为1?15g/mL)；抗坏血酸：10%、3%，用时现配；二安替吡啉甲烷溶液：2%，20g二安替吡啉甲烷，取用盐酸(1+11)溶解并稀释至1000mL；盐酸―氢溴酸混合酸：(2+1)；硝酸铋溶液：称取4g金属铋或称取9.30g硝酸铋[Bi(NO3)3.5H2O]，煮沸驱除氮氧化物，加100mL硫酸(1+1)，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为4.00mg/mL；高氯酸―磷酸混合酸：(1+3)；高碘酸钾溶液：称取5g高碘酸钾置于250mL烧杯中，加水60mL、硝酸20mL，温热溶解后，冷却，用水稀释至100mL，混匀；亚硝酸钠溶液：1%；不含还原物质的水：将去离子水或蒸馏水加热煮沸，每升用10mL硫酸(1+3)酸化，加几粒高碘酸钾，煮沸几分钟，冷却后使用；硅标液：0.2mg/mL、10?g/mL；钛标液：50.0?g/mL、5.0?g/mL；磷标液：0.10mg/mL、5.0?g/mL；锰标液：1.00mg/mL、0.10mg/mL。2实验部分2.1样品预处理2.1.1试样加工2.1.2预干燥2.1.3空白试验2.1.4试样分解将试样研细，粒度小于100?m。在约105℃的温度下将待测试样烘干至恒重。随同试样作空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。将试样0.2000g置于铂坩埚中，2.5g混合熔剂，加混匀，950℃于熔融20min左右，取出，摇动坩埚，冷却。将坩埚置于预先盛有100mL盐酸(1+6)的烧杯中，搅拌加热浸取熔融物至溶液清亮。用水洗出坩埚，冷至室温，移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀备用。2.2实验方法2.2.1硅的测定测定硅时，试液放置不能超过12h。分取2.1.4制备的溶液5.00mL，置于50mL容量瓶中，加5mL空白试验溶液、10mL水、5mL钼酸铵（5%）溶液，混匀，放置10～15min。加15mL草硫混酸溶液，混匀，30s后立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液(5%)，混匀。用水稀释至刻度，混匀，放置10min。将部分溶液移入比色皿中，以随同试剂空白为参比，于分光光度计波长810nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。2.2.2钛的测定显色液：移取2.1.4制备的溶液25.00mL，置于50mL容量瓶中，加5mL抗坏血酸(10%)，混匀，加15mL盐酸(2+1)，混匀，放置5min。之后加15mL二安替吡啉甲烷溶液，以水稀释至刻度，混匀，放置40min。参比液：按显色液操作，但不加入二安替吡啉甲烷溶液，以盐酸（1+11）15mL代替。将部分显色液移入比色皿中，以参比液作参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的钛量。2.2.3磷的测定（1）分取2.1.4制备液50.00mL两份置于150mL三角瓶中，加入硫酸(1+1)2.0mL、高氯酸2mL，加热至冒高氯酸烟，取下，稍冷，加盐酸―氢溴酸混合酸(2+1)10mL，继续加热至冒高氯酸白烟，取下、冷却，加15mL水，加热溶解盐类并蒸发至约10mL，分别移入50mL容量瓶中，以备显色。（2）显色溶液：于一份试液中加2.5mL铋溶液，加5mL钼酸铵(3%)，混匀，加入5mL抗坏血酸(3%)，混匀，用水稀释至刻度，混匀。（3）参比溶液：另一份试液中加5mL抗坏血酸(3%)，混匀，用水稀释至刻度，混匀。（4）在室温下放置20min，将部分溶液移入比色皿中，于分光光度计700nm处，以各自的参比液为参比，测量其吸光度，减去随同试样所作空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。2.2.4锰的测定分取2.1.4制备液50mL置于250mL锥形瓶中，加10mL高氯酸―磷酸混合酸(1+3)，加热至冒高氯酸烟赶尽盐酸。稍冷，10mL硫酸加（1+1）、加10mL高碘酸钾溶液（5%），用水稀释至约40mL，摇匀。加热至沸并保持2～3min，冷却至室温，移入100mL容量瓶中。用不含还原物质的水稀释至刻度，混匀。将部分显色溶液移入比色皿中，向剩余显色液中，边摇动边加入亚硝酸纳溶液1%至紫红色褪去，将此溶液移入另一比色皿为参比，在分光光度计波长530nm处测量其吸光度。减去随同试样空白的吸光度,从工作曲线上查出相应的锰量。2.3计算根据下式计算各元素的含量：M(%)=(m1?V)/(m?V1×106)×100（1）式中m1――从工作曲线上查得的Si、Ti、P、Mn量，?g；M――试样量，g；V1――分取试液体积，mL；V――试液总体积，mL。将计算结果分别带入以下各式进行计算：SiO2(%)=2.139×Si(%)TiO2(%)=1.668×Ti(%)MnO(%)=1.2912×Mn(%)（2）（3）（4）3结果与讨论3.1酸度试验3.1.1钛显色酸度试验钛显色一般在盐酸介质中进行。试验了显色液中盐酸加入量对吸光度的影响，结果列于表1，确定显色时加入盐酸(2+1)15mL。从表1可以看出，在高酸度和低酸度的情况下，吸光度都有所增加，这是二安替吡啉甲烷在高酸度和低酸度下与其它干扰离子显色所至。因为盐酸与铁基体本身就显黄色，干扰钛的测定，所以必须严格配制参比液。3.1.2磷显色酸度试验硫酸的加入量对磷显色有重要影响，试验结果见表2。试验证明，加入硫酸(1+1)1.5～2.5mL显色稳定。本试验取加入硫酸2.0mL。3.1.3锰显色酸度试验试验了磷酸加入量对锰显色的影响，结果见表3。证明锰显色时酸度较宽，为此选用加入磷酸7.5mL。表1盐酸加入量/mL吸光度5.00.10.00.184酸度对钛显色的影响12.50.17.50.22.50.表2硫酸加入量/mL吸光度0.50.265酸度对磷显色的影响1.50.2.50.3.50.1801.00.230表3磷酸加入量/mL吸光度5.00.320酸度对锰显色的影响7.00.11.00.3.2工作曲线3.2.1硅工作曲线移取一系列硅标液分别置于50mL容量瓶中，用水稀释至10mL，加10mL空白试验溶液，以下按相应部分进行，绘制工作曲线。试验证明，硅含量在0～0.0014mg/mL范围内线性良好，通过调整分取液的数量可以测定含量最高达5.00%的硅。3.2.2钛工作曲线移取一系列钛标准溶液分别置于5个50mL容量瓶中，分别加入25mL空白溶液、5mL抗坏血酸、15mL盐酸(2+1)、15mL二安替吡啉甲烷溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置40min。以不加二安替吡啉甲烷溶液的试剂空白配制液为参比，于分光光度计420nm处测其吸光度，绘制工作曲线。试验证明，钛含量在0～0.001mg/mL范围内线性良好。3.2.3磷工作曲线移取一系列磷标液分别置于7个50mL容量瓶中，加2mL硫酸(1+1)，以下按相应部分进行。在室温下放置20min，将部分溶液移入比色皿中，于分光光度计700nm处，以水为参比，测量其吸光度，减去随同试样所作空白的吸光度，绘制工作曲线。试验证明，磷含量在0～0?001mg/mL范围内线性良好。3.2.4锰工作曲线移取一系列锰标准液分别置于一组250mL锥形瓶中，各加7.5mL磷酸、10mL硫酸(1+1)。以下按相应步骤操作。将部分显色液移入比色皿中，以试剂空白为参比，在分光光度计波长530nm处测吸光度，绘制工作曲线。试验证明，锰含量在0～0.02mg/mL范围内线性良好。3.3精密度和准确度试验用上述方法分别对不同含量的标准物质进行测量，结果见表4～7。由表中数据看出，各元素的测定值与标准值相符合，测定的标准偏差与相对标准偏差均符合样品测定的要求，结果准确、可靠。表4标样牌号GBW07220YSBC01-5A硅的准确度试验结果%测量平均值(9次)4.922.090.161标准偏差0.060.040.006RSD1.201.913.70标准值SiO24.912.090.16表5标样牌号GBW07220标准}