初次做合成最近做一个双boc保护的二胺(小分子)。用强酸脱除boc保护成盐后加入碱游离伯胺出现叻问题。
盐酸法去保护调节pH到10-12萃取出极微量的有机物,推测产物极易溶于水浓缩水体系碱性增强破坏产物。于是想用无水体系处理。
用三氟乙酸法去保护成盐然后加入三乙胺中和反应2h,以氯仿为溶剂有大量沉淀析出沉淀的1H NMR/13C NMR谱图与其盐的形式几乎相同。这会是三乙胺碱性太弱了吗
采用无机碱(Na2CO3 NaOH等),但是溶解性不好短时间没有反应,长时间可能破坏产物(核磁谱峰很乱)分子中还有怕强碱的酰亚胺结构。纠结中。 请问各位大神:
(1)三乙胺能从胺的盐酸盐或者三氟乙酸盐中游离出伯胺吗,可以的话反应快吗
(2)采用无機碱从无水伯胺盐体系游离伯胺,溶剂、反应时间和后处理有什么讲究吗