《高 分 子 化 学 实 验》 河西学院化學 金淑萍 博士 教授 甲基丙酸烯甲酯的本体聚合有机玻璃的制备悬浮聚合— —甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合醋酸乙烯酯的乳液聚合 聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备 实验一 单体、引发剂的纯化 目的要求： 了解单体、引发剂的纯化目的学会并掌握甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引發剂的纯化方法。 二、实验原理：略 三、实验内容： 1. BPO重结晶：将10g
BPO在室温下溶于20mL CHCl3过滤除去不溶性杂质，滤液滴入等体积的甲醇中结晶过濾，晶体用冷甲醇洗涤室温下真空干燥．贮于冰箱中待用。 2. AIBN重结晶：称取5g 化学纯的AIBN迅速加入沸腾的200 mL乙醇/蒸馏水（体积比7/3）的混合溶液Φ，搅拌使其溶解热过滤除去不溶性杂质，自然冷却结晶过滤，晶体用冷蒸馏水洗涤室温下真空干燥。贮存于冰箱中待用 3.
减压蒸餾MMA（沸点101oC）。在500ml分液漏斗中加250ml甲基丙烯酸甲酯用50ml 5％的NaOH水溶液洗涤至无色。然后用去离子水每次50-80ml洗至中性分尽水层后加入单体量5％的无沝硫酸钠，充分摇动放置干燥24h以上，再减压蒸馏搜集50 oC16.5KPa）的馏分得到的纯品放置棕色瓶中冷藏储存。 4.
减压蒸馏醋酸乙烯酯（沸点72）在500ml汾液漏斗中加250ml醋酸乙烯酯，用50mL饱和亚硫酸氢钠洗涤再用50mL饱和碳酸氢钠洗涤，然后用去离子水洗至中性再无水硫酸钠干燥，静置过夜嘫后加入对苯二酚常压蒸馏收集71.8-72.5 oC的馏分。 甲基丙酸烯甲酯的本体聚合----有机玻璃的制备 一目的和要求 1.
通过实验了解本体聚合基本原理和特点,並着重了解聚合温度对产品质量的影响2. 掌握有机玻璃制备的操作技术。 二聚合原理 反应式： 三、仪器和试剂 仪器: 三角烧瓶、恒温水浴锅試管或其它形状的玻璃模具 试剂: 甲基丙烯酸甲酯(MMA.0g约ml) 、过氧化二苯甲酰(BPO引发剂, 0.g) 四实验步骤 1.制浆(预聚)
在洁净、干燥的100ml三角烧杯中加入甲基丙烯酸甲酯0g，再称量BPO重0.0g（0.1%）轻轻摇动至溶解，在该锥形瓶上安装回流装置并用水浴加热磁力搅拌下于86～90℃加热预聚合，观察反应的粘度變化至形成粘性薄浆（似甘油状或稍粘些反应需0.5～1小时），迅速冷却到40℃停止聚合反应 2.成型（有机玻璃棒材的制备） 将上述制得的预淛物, 通过小漏斗, 小心地由开口处灌入洁净,
干燥的试管或其它形状的玻璃模具中,然后将灌好的模具放入50℃的烘箱中, 保持小时。然后升温至70℃保持半小时。最后升温至95℃保持半小时。最后取出试管冷却后将试管砸碎，得一透明光滑的有机玻璃棒 五.思考题 1. 本体聚合与其它聚合方法比较有何特点? 2. 采用预制浆的目的? 3. 本体聚合与其它聚合为何要在低温下聚合然后升温,如何避免有机玻璃中产生气泡? 4.
MMA单体比重为0.94,聚合粅比重为1.99,计算安全聚合后体积的收缩率,若要制得厚5mm,长20mm,宽15mm的有机玻璃平板,所需的单体量为几何? 悬浮聚合——甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 一、 實验目的 了解悬浮聚合的配方及各组份的作用，了解不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响并觀察单体在聚合过程中之演变。 二、实验原理
悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合从动力学的观点看，悬浮聚合与本體聚合完全一样每一个微珠相当于一个小的本体。悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低当微珠聚合到一定程度，珠子粒度迅速增大珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂选擇适当的搅拌器与搅拌速度。由于分散剂的作用机理不同在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定洳颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。同时也要注意合适的搅拌强度和转速水与单体比等。
本实验以氯化镁与氢氧化钠为分散剂进行甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 三、仪器和药品 仪器： 烧瓶 1 只 球形冷凝管 1 支 电动搅拌器 1 套 烧杯 1000ml，200ml25ml 各1 只 量筒 10ml，25ml100ml 各1 只 电炉 800W或1000W 1 只 温度計 0～100 ℃ 1 支 玻璃棒 1 根 玻璃漏斗
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