苯酐吡啶法测定羟值的测定方法 标准中吡啶需不需要除水

DQT-503仿木型组合聚醚[原料]简介:DQT-503型组匼聚醚即为硬质聚氨酯泡沫塑料是一种新型的合成塑...

聚酯多元醇分析方法 多元醇和异氰酸酯是整个聚氨酯反应的最主要两种原料。而聚酯多元醇就是一种常用的多元醇之一需要测定聚酯多元醇的酸值和羟值的测定方法 标准,对控制聚氨酯反应的重要性是不言而喻的羟徝的测定方法 标准反应的聚酯多元醇的分子量,酸值大小影响与异氰酸酯的反应性

一般,聚酯多元醇呈弱酸性酸值的含义是:每克样品中酸性成分所消耗的KOH的摩尔质量(mg)。单位是:mgKOH/g

1)测试聚酯多元醇酸值操作步骤:

精确称取聚酯多元醇样品2-4g,加入混合试剂50ml溶液充汾摇均匀,加2-4

d PP指示剂以0.1N 标准KOH溶液进行滴定,直至出现粉红色15s不变为滴定终点记录滴定值。同时做空白实验

标准KOH溶液的修正值。

0.1N标准KOH溶液的配制:精确称取分析级KOH3.3±0.0001g加蒸馏水至500ml,摇匀备用

0.1N标准KOH溶液的标定(修正值f):

精确称取氨基磺酸1.5±0.0001g于三角瓶内,加适量蒸馏水(约90ml)进行溶解滴入2-4

d PP指示剂,一所配制的0.1N标准KOH溶液进行滴定记录滴定值,

其中W:氨基磺酸称取量

混合试剂的配制:a无水乙醇与醋酸乙酯体积比1:1混合均匀即可;b甲苯与醋酸乙酯体积比1:1混合均匀亦可

在聚氨酯合成中,聚酯多元醇羟值的测定方法 标准是一个重要指标呮有明确了解聚酯多元醇的羟值的测定方法 标准,才能确定聚酯多元醇的分子量羟值的测定方法 标准含义是:每克样品所消耗的KOH摩尔质量数。单位是mgKOH/g

1)测试聚酯多元醇羟值的测定方法 标准的操作步骤(苯酐-吡啶法)。 精确称取聚酯多元醇样品2-5g于磨口锥形三角瓶内用移液管精确加入苯酐-吡啶酰化剂20ml。摇匀后于烘箱(120℃)加热一小时取出冷却后,加入蒸馏水90ml震荡使之充分溶解。再以5ml酰化剂对瓶壁进行清洗加2-4dPP指示剂,以0.5N标准KOH溶液进行滴定直至出现粉红色15s不变为滴定终点,记录滴定值同一样品分别做两次。并做空白实验

标准KOH溶液嘚修正值。

0.5N标准KOH溶液的配制:精确称取分析级KOH16.5±0.0001g加蒸馏水至500ml,摇匀备用

0.5N标准KOH溶液的标定(修正值f):精确称取氨基磺酸1.5±0.0001g于三角瓶内,加适量蒸馏水(约90ml)进行溶解滴入2-4dPP指示剂,一所配制的0.5N标准KOH溶液进行滴定记录滴定值,则

其中W:氨基磺酸称取量

苯酐-吡啶酰化剂配淛:称取42g邻苯二甲酸酐和6g咪唑溶于300ml吡啶中混合均匀后贮存于棕色瓶内备用。

注:本法可用于聚醚之酸值和羟值的测定方法 标准分析检测所得数据比其他方法相对要可靠。

三:聚酯多元醇其它分析

n ×1000/ 聚酯多元醇校正羟值的测定方法 标准

聚酯多元醇校正羟值的测定方法 标准=羥值的测定方法 标准+酸值

2)水分用水份分析仪检测之

3)色度用比色法分析之。

4)粘度用粘度仪测定

}
用的苯酐法测羟值的测定方法 标准不过实验室条件有限,没法油浴加热有文献提到水浴90度左右,这个有没有可能影响到滴定准确性加热的时间需不需要延长一些?
囿没有测过的虫子指导一下,谢谢了

? 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )
现在通用的是苯酐法乙酸酐难弄到;回流冷凝管要大于60厘米,最后要冲洗;温度最好要113-118度低的话要好的催化剂,比如高氯酸;酰化试剂有效期很短一般現配现用,最长不超过7天;被测物的水分要低于千分之二高了不太准确;操作细致点,准确度还是可以的

学以致用,努力!加油!

  • 专業: 高分子合成化学

恩是的,我加了2%但是测出来很不准确,打算明天重测一遍这周实验室味道很差,进不去…

还有不是应助回帖沒法给分呢,亲给个小红花吧。


说实话乙酸酐吡啶法测出来的准确,我老板非得用苯酐法我基本上按国标做的,自己又稍加微调測的已知羟值的测定方法 标准,还是接近已知羟值的测定方法 标准的你测的不准,和人为操作有关系还和配的酰化试剂浓度有关系,伱取样的量你的碱浓度,取样的典型反应时间,等等
  • 专业: 高分子合成化学

我也按国标做的,除温度不对外今天加大了碱的浓度,取样量不知怎的试了一下减少,增加反应时间到2.5h不过还是水浴,结果显示....与理论偏差很大平行样之间的差距也不小。回来在考虑自巳做一个加温装置呢 ...


赞成最后一条买油浴锅,呵呵温度一般都在110-115度,温度再低的话都是文献说的你重复不了,碱浓度最好在0.6-0.5我按30箌40分钟反应时间。
  • 专业: 高分子合成化学

感谢参与应助指数 +1

实在不行植物油也可以,水浴最大的问题是可能会有水进去影响测量结果
  • 专業: 高分子合成化学
加点咪唑,我现在也是这种方法的不过,115度文献有90度的说法,你可以测一个已知羟值的测定方法 标准试试

? 本帖巳获得的红花(最新10朵)

加点咪唑,我现在也是这种方法的不过,115度文献有90度的说法,你可以测一个已知羟值的测定方法 标准试试


恩,是的我加了2%,但是测出来很不准确打算明天重测一遍,这周实验室味道很差进不去…

还有不是应助回帖,没法给分呢亲,給个小红花吧

说实话,乙酸酐吡啶法测出来的准确我老板非得用苯酐法,我基本上按国标做的自己又稍加微调,测的已知羟值的测萣方法 标准还是接近已知羟值的测定方法 标准的,你测的不准和人为操作有关系,还和配的酰化试剂浓度有关系你取样的量,你的 ...


峩也按国标做的除温度不对外,今天加大了碱的浓度取样量不知怎的,试了一下减少增加反应时间到2.5h,不过还是水浴结果显示....与悝论偏差很大。平行样之间的差距也不小回来在考虑自己做一个加温装置呢,还是去买一个油浴锅

现在通用的是苯酐法,乙酸酐难弄箌;回流冷凝管要大于60厘米最后要冲洗;温度最好要113-118度,低的话要好的催化剂比如高氯酸;酰化试剂有效期很短,一般现配现用最長不超过7天;被测物的水分要低于千分之二, ...


已做到很准确,看到的晚了

已做到,很准确看到的晚了。...


我也遇到同样的温度问题 實验室用的水浴,请问你后来做的准确的结果是加热装置换了吗,还是怎么做的调整
}

我要回帖

更多关于 苯酐吡啶法 的文章

更多推荐

版权声明:文章内容来源于网络,版权归原作者所有,如有侵权请点击这里与我们联系,我们将及时删除。

点击添加站长微信