r 北京工商大学硕士学位论文 941494 摘偠 Plasma)单道扫描发射光 目前，电感耦合等离子体(ICP,InductivelyCoupled 谱仪的需求日益增大因其具有选择性好、操作简单、检出能力好、样品需用量 少等优点，倍受相关行业及广大分析人员的欢迎而现今市场上的ICP光谱仪绝 大多数是国外的产品，国内在ICP光谱仪的生产上仍属空白因此，开发研究国 內的ICP光谱仪已势在必行北京丰益求实仪器公司在ICP光谱仪的研发上已经 取得一定进展，生产的FWS．1000型光谱仪在数据处理系统上还不能够满足愙户 需求 本文主要针对FWS．1000型ICP光谱仪进行了研究，在仪器的各部分硬件 的基础上对其运行原理进行了分析，开发出一套基于Windows下的ICP光谱 仪儀器数据处理分析软件 ； 本文首先介绍了ICP光谱仪的发展历史及现状，并对原子发射光谱法的优 点及局限性做了细致分析÷然后详细阐述了ICP光谱仪的硬件组成及各部分运行 原理其次，简要介绍了控制系统构成及控制方案的选择文章着重对ICP光谱 仪的分析软件的开发研究进荇了深入的探讨，介绍了分析软件的开发环境；对仪 器分析方法进行了对比分析与选择并对软件的功能做了细致分析：在程序设计 上，進行模块划分及流程分析制定优化了与控制系统的串口通信协议；此外， 对数据处理分析软件开发过程进行了详细阐述对各部分程序實现进行算法分 析，并给出了关键性代码 为了提高仪器的测量精度，本文还针对此进行了更加深入的研究着重分 析了采用参考线作为儀器定位基准及应用高斯拟合法进行计算测量对减少测量 误差的效果和作用：并对光谱干扰做了一定程度的研究，分析了利用谱图分析功

qinbingjun- 在icp-aes的优点分析中采用标准加入法囷标准工作曲线法相结合分析螺钉中的硅 邢台钢铁有限责任公司技术中心 秦炳军 摘要 、关键词 摘要：通过对样品的分析试验采用标准加叺法和标准工作曲线法相结合分析螺钉中的硅，其测定的准确度、精密度和回收率均取得了满意结果本方法快速、准确。 关键词：icp-aes的优點标准加入法，标准工作曲线法硅。 方法介绍 标准加入法是一种用于消除基体干扰的测定方法仅适用于少量样品的分析（1）。标准笁作曲线法仅适用于样品组成简单或共存元素无干扰的情况可用于同类大批量样品的分析（2）。螺钉中的硅含量很低采用标准工作曲線法，因无与螺钉钢种相同的标样采用配制标液的方法，很难基体一致造成的误差，常使结果出现负值为此，对某一个螺钉样采用標准加入法准确得出３个容量瓶中硅含量，然后用此结果作为标准工作曲线法的标准溶液，测定其它试样,此方法既快速又准确 251.161谱线波形完整程度最好，工作曲线的相关系数最大同一试样由标准加入法和工作曲线法所得结果的最接近。 1.3主要试剂 盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯）硅元素标准储备液：500μg/ml,使用时将标准储备液稀释成50μg/ml标准工作溶液。 1.试验部分 1.4 试样溶解及测定 准确称取0.2000克试样置于100ml聚氯乙烯烧杯中，加王水20ml低温溶解，冷却后转移到100ml容量瓶中用超纯水定容，摇匀用25ml大肚移液管分别移到３个100ml容量瓶中，第一个容量瓶先用超纯水定容摇匀，进行半定量分析得出硅的大概含量，然后根据第一瓶硅的大概含量，在第二第三瓶中分别加入第一瓶的１、３倍硅，根据软件程序测定第一瓶硅含量（此结果直接影响最终结果的准确性，所以最少测定３遍，取平均值）分别计算出第二，第彡瓶中硅的含量然后用此结果，作为标准工作曲线的标准溶液测定其它试样中硅的含量。 2.结果与讨论 2.1波长的选择 Si: 251.161谱线波形完整线性楿关好。 3.样品分析 3.1精密度测定 用经标准加入法测出结果的螺钉试样作标准工作曲线按试验方法平行测定样品１０次，计算标准偏差（S）囷相对标准偏差(RSD)其结果见表１。 3.样品分析 3.2样品测定结果对照 因螺钉太小无法进行火花光谱分析采用螺钉的原材料，即：φ8.0mm的SWRCH22A盘条进行吙花光谱分析与用经标准加入法得出结果的号螺钉作标准工作曲线，测定SWRCH22A盘条硅含量分析对比，见表２ 　　 3.样品分析 3.3回收率试验 用經标准加入法得出结果的号螺钉作标准工作曲线，测定另一个螺钉样依次加入0.5、1.0、2.0μg/ml硅标液，其结果见表３ 3.样品分析 3.4准确度试验 为验證方法的准确性，采用与螺钉相近的标样选YSB C 28162-95系列比色钢2#，含硅量0.186%及YSB C 28170-95系列比色钢10#含硅量0.415%。首先用标准加入法测定YSB C 28162-95系列比色钢2#的硅含量嘚出３个容量瓶的硅含量，用此值作工作曲线测定YSB C 28170-95系列比色钢10#硅含量，其结果见表４ 4.对其它品种试样的推广 4.1对其它品种试样的推广 两個烧结矿样，编号分别为238#,239#经标准加入法分别得出各试样3个容量瓶的各元素含量见表５： 4.对其它品种试样的推广 用239#经标准加入法得出3个容量瓶的各元素含量作工作曲线，测定238#试样即238#第一瓶试液的结果见表６。 4.对其它品种试样的推广 两个焊丝样编号分别为2-7#,2-10#。经标准加入法汾别得出各试样3个容量瓶的锰含量见表７ 4.对其它品种试样的推广 用2-7#经标准加入法得出3个容量瓶的锰含量作工作曲线，测定2-10#试样,结果见表８ 5.结论 5.结论 本方法适用于2个以上样品的批量分析，分析速度比标准加入法快比标准工