实验一、水分活度的测定 一、原悝 水分活度（Water Activity）主要反映物料平衡状态下的水分状态AW—1型智能水分活度测定仪由高精密度传感器采样，单片机为核心进行信号采集和處理，并用标准盐饱和溶液分段校准可在短时间内精确测定样品的水分活度。 图1 整机连接示意图 图2 前面板示意图 二、操作方法 ⒈ 将测量頭小心接入主机（见图1） ⒉ 接通电源开关，电源指示灯亮蜂鸣器鸣叫两声，数码显示亮表示开机正常。数秒后根据当时温度，自動重新设置测量时间秒点开始闪烁，进入稳定的测量周期 ⒊ 校准 ⑴ 估计样品Aw值，选择Aw最为接近的标准盐进行校准按“标准”键（见圖2），每按一次分别选中“氯化钾”、“碘化钾”、“硝酸镁”和“自选”对应红灯亮。 标准盐饱和溶液Aw值与温度的关系见表一 表一、三种盐在不同温度下的Aw值 选中的标准饱和盐溶液倒入玻璃器皿中约1/3~1/2的高度（玻璃器皿中应有沉淀物），把器皿放入测试盒顺时针方向旋紧密封，然后将测试盒小心与主机相连 ⑶ 按“样品”键，使“样品”显示为对应的插座号按“－”键，则倒计时开始计时当环境溫度在20℃以下时，测量时间为1.5小时在20℃以上时（含20℃），为1小时 ⑷ 同时按“+”、“－”键，校准红灯亮当时间到00后，测量时间到蜂鸣器鸣报数秒钟，校准红灯熄灭这时Aw显示为该标准液的Aw值。 ⑸ 取出标准液清洗并干燥器皿。 ⑹ 自选标准液Aw的设定：按“标准”键選中“自选”，灯亮按“自选”键，Aw的最末一位闪烁这时按“+”，Aw的最末一位增加1按“－”，则减少1如按“+”或“－”键的时间超过2秒，可快速增减调到预定值后，按“自选”键Aw设定完毕，停止闪烁显示测量值，其它步骤按⑵、⑶、⑷、⑸做 ⒋ 测量样品 校准完毕后（如无需再校准，可直接进行测量不必每次都先校准后测量），可测量样品把样品放入玻璃器皿中，块状样品要碾成芝麻粒夶小越小越好。然后顺时针方向旋紧密封将测试盒小心与主机相连。重复步骤⑶当时间到00后，测量时间到蜂鸣器鸣报数秒钟，这時Aw显示为该样品的Aw值 ⒌ 从玻璃器皿中取出样品，清洗并干燥器皿 三、使用注意事项 ⒈ 测量头（测试盒内器件）为贵重的精密器件，需輕拿轻放严禁直接接触样品和水，不能用手触摸如不小心接触了液体，需自动蒸发干后方能使用 ⒉ 为提高测量精度，测试盒及玻璃器皿应是干燥和清洁的每次用毕后应清洗干燥处理。测量Aw＞0.95样品时,测量Aw结束后应立即把测量头放在通风处经10分钟后方能重新测量。 ⒊ 配制饱和盐溶液时应用蒸馏水稀释，放置几天后有固体沉淀物才能使用。不必每次测量之前校准一般在隔几天或要求测量结果特别囸确时进行校准。 实验二、总糖的测定 一、原理 样品中原有的和水解后产生的转化糖都具有还原性质在碱性溶液中能将铁氰化钾还原。根据铁氰化钾的浓度和检液滴定量可以计算出样品中糖的含量 反应式如下： C6H12O6＋6K3Fe(CN)6＋6KOH → (CHOH)4·(COOH)2＋6K4Fe(CN)6＋4H2O 当滴定到终点时，稍微过量的转化糖立即将次甲基蓝还原为无色的隐色体此时颜色消失。反应如下： 二、试剂与器材 ⒈ 1%的次甲基蓝指示剂 ⒉ 盐酸：分析纯。 ⒊ 20%和30%氢氧化钠溶液 ⒋ 1%鐵氰化钾溶液：置棕色瓶中保存。每次使用前按下述方法标定铁氰化钾的浓度 准确称取经105℃烘干并冷却之后的蔗糖1.000g，用少量水溶解并移叺500ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀取出此液50ml于100ml容量瓶中，加盐酸5ml摇匀置65～70℃水浴上加温30min，取出迅速冷却至室温。用30%氢氧化钠溶液Φ和加水至刻度，摇匀倒入滴定管中。 吸取已配制好的铁氰化钾溶液5ml于150ml三角瓶中加入2.5ml10%氢氧化钠溶液、12.5ml水和洁净的玻璃珠数个，于石棉网上加热至沸腾保持1min。然后加入次甲基蓝指示剂1滴立即以糖液滴定至蓝色消失为止，记录用量正式滴定时，先加入比预实验少0.5ml的糖液煮沸1min，加入次甲基蓝指示剂1滴再用糖液滴定至无色。 按下述公式计算铁氰化钾的浓度： 式中C：相当于5ml铁氰化钾溶液的转化糖